UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CENTRO UNIVERSITÁRIONORTE DO ESPÍRITOSANTO Departamento de Ciências Naturais DCN10148 LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL CURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA ROT TEIRO DE AU ULAS PRÁTICAS Prof.: Cleocir José Dalmaschio Centro Universitário Norte do Espírito Santo Rodovia BR 101 Norte, Km. 60, Bairro Litorâneo, CEP 29932-540 São Mateus ES Sítio eletrônico: http://www.ceunes.ufes.br 1
Carga Horária: 60 Ementa:Segurança no laboratório. Equipamentos básicos de laboratório. Identificação de substâncias químicas através de medidas de grandezas físicas e de reações químicas. Preparação e padronização de soluções. Elementos compostos e misturas. Transformação química. Oxidação e redução. Técnicas básicas de isolamento e purificação de substâncias químicas. Bibliografia Básica 1. ATKINS, P.; JONES, L., Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed., Bookman, 2006. 2. KOTZ, J. C. e TREICHE, P. Jr. Química Geral e Reações Químicas, Vol. 1 e 2, 5ª ed. Thonson Learning, 2005. 3. BROWN, T. L.; LEMAY, E. H.; BRUCE, B. Química a ciência central, 9ª ed., Pearson Education: 2005. Bibliografia Complementar 1. CHANG, R. Química Geral. 4. ed. MacGraw-Hill Interamericana do Brasil., 2006. 2BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química geral. 2. ed Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1986. 3. RUSSELL, John Blair.,Química geral. 2 a ed., Pearson Makron Books, 2008. 4. HEIN, M.; ARENA, S. Fundamentos de química geral,9ª ed., Livros Técnicos e Científicos, 1998. 5LENZI, Ervim, et al., Química geral experimental, Rio de Janeiro: Freitas Bastos, 2004. 2
Aula N 1 Apresentação - Materiais e Equipamentos Básicos de Laboratório 1. APRESENTAÇÃO Este roteiro é dirigido aos alunos da disciplina de Química Geral Experimental do curso de Licenciatura em Química. A disciplina tem por objetivo familiarizar o aluno com as técnicas e procedimentos realizados em um laboratório químico bem como despertar interesse científico motivando o aprendizado através dos experimentos que serão realizados ao longo do curso. 2. MEDIDAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO O laboratório de química é um ambiente de risco, pois nele são manipuladas substâncias tóxicas, inflamáveis, corrosivas, voláteis e explosivas. Para reduzir este risco e evitar acidentes é necessária uma postura séria e responsável por parte do aluno e máxima concentração naquilo que está fazendo. As normas básicas de segurança em laboratório estão listadas abaixo: Evitar trabalhar sozinho Só realizar experimentos autorizados e seguindo rigorosamente o roteiro de prática Usar sempre guarda-pó, óculos de segurança e sapato fechado, antiderrapante e isolante Manipular cuidadosamente todo e qualquer produto químico, não provar ou cheirar qualquer substância (salvo quando autorizado). É expressamente proibido fumar no laboratório Pipetar sempre com os bulbos de sucção adequados (pêras ou seringas) Evitar inalar vapores orgânicos ou inorgânicos Nunca aquecer sistema fechado Identificar com atenção os rótulos de reagentes e soluções Evitar o contato de substâncias químicas com a pele ou a roupa Não utilizar lentes de contato no laboratório Não manipular ou aquecer qualquer substância próxima ao rosto Utilizar a capela para manipular substâncias voláteis ou corrosivas Não utilizar solvente volátil ou inflamável próximo de chamas Observar o procedimento correto para descarte de substâncias Em caso de acidentes, de qualquer tipo, independente da gravidade, informar o professor e seguir as suas instruções. 3. MATERIAL BÁSICO DE LABORATÓRIO a) Materiais de Vidro: Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequenas escala. o Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções e aquecimento de líquidos. o Erlenmeyer: recipiente utilizado para aquecer líquidos ou para realizar titulações. 3
o o o o o o Balão volumétrico: recipiente calibrado de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, utilizado no preparo de soluções de concentrações conhecidas. Cilindro graduado ou proveta: frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de volume. Pipeta: equipamento calibrado para medidas precisas de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: a pipeta graduada e a pipeta volumétrica. A primeira utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para volumes fixos. Funil: utilizado para a transferência de líquidos de um recipiente para outro ou para efetuar filtrações simples. Vidro de relógio: usado para cobrir béqueres, para efetuar pesagens e secagem de precipitados. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. b) Materiais de Porcelana o Funil de Büchner: utilizado em filtrações por sucção devendo ser acoplado a um kitassato o Cápsula: usado para evaporar líquidos. o Cadinho: usado para calcinação de substâncias. c) Materiais Metálicos o Suporte, mufa e garra: peças metálicas para montar aparelhagens em geral. o Pinça: peça utilizada para segurar objetos. o Tela de amianto: tela utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipiente de vidro à chama de um bico de Bunsen. o Tripé: usado como suporte, principalmente para telas. o Bico de Bunsen: bico de gás destinado ao aquecimento de materiais não infla máveis. o Argola: usada como suporte para funil de vidro ou tela de amianto. o Espátula: usada para transferir substâncias sólidas. d) Materiais Diversos o Suporte para tubos de ensaio: utilizado para segurar os tubos de ensaio. o Pisseta: frasco geralmente contendo água ou outros solventes usados para efetuar lavagens. o Balança: instrumento para a determinação de massa. SEMPRE QUE TIVER DÚVIDAS, PERGUNTE! QUESTIONÁRIO 1. Por que se deve trabalhar de avental (jaleco ou guarda-pó) no laboratório? 2. Por que é importante conhecer as instalações e as normas de funcionamento de um laboratório? 3. O que é uma capela? Qual é a sua utilidade? 4. Por que as sobras de reagentes devem ser armazenadas e não jogadas na pia ou no lixo? 4
Experimento N 1 TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA Introdução Medir é comparar uma grandeza com um padrão. Toda medida está afetada por um erro; as fontes de incerteza são o aparelho utilizado, o objeto e/ou o operador. A incerteza pode ser expressa de várias maneiras: pelo erro absoluto, que é a diferença entre o valor da grandeza e o da medida; pelo erro relativo, que é o erro absoluto dividido pelo valor da medida; pelo erro percentual, que é o erro relativo multiplicado por cem; etc. Quanto menor for o erro de uma medida, maior será a sua exatidão. A exatidão reflete a concordância do valor da grandeza com o valor da medida. Nos casos em que o conhecimento da incerteza for importante, ela deve ser expressa junto com a medida: (15,30 ± 0,02) ml, por exemplo. Usualmente, não há necessidade de explicitar o erro, mas uma medida deve, sempre, ser expressa com a sua unidade e o número correto de algarismos significativos. A medida anterior deve ser expressa como 15,30 ml e não como 15,3 ml ou 15,300 ml. Consulte sobre algarismos significativos. A capacidade de um aparelho é o volume máximo de líquido que pode ser medido, nele, de uma só vez. Alguns aparelhos, como as buretas, pipetas graduadas e provetas podem medir volumes variáveis, enquanto que os balões e as pipetas volumétricas só podem medir volumes iguais às suas capacidades. As buretas, pipetas e provetas são aparelhos que medem o volume vertido, enquanto que os balões volumétricos são aparelhos que medem o volume do líquido contido. Uma medida deve dar a idéia da exatidão com que ela foi feita e isso depende do aparelho utilizado. Os erros que afetam as medidas feitas com os balões e pipetas volumétricas podem ser encontrados nos catálogos dos fabricantes. Consulte sobre aparelhos volumétricos. Para os aparelhos graduados, os erros podem ser avaliados a partir da escala. Uma maneira prática de saber o erro de uma medida, feita com um aparelho graduado, é através do desvio avaliado do aparelho que é a metade da menor divisão da escala. Uma proveta cuja menor divisão é 1 ml terá um desvio avaliado de 0,5 ml. Somente em casos especiais as medidas devem vir acompanhadas dos erros. Nas medidas comuns pode-se ter uma idéia da exatidão utilizando os algarismos significativos. O erro expresso pelo desvio avaliado indicará a ordem de grandeza do algarismo duvidoso. Porém, mesmo expressando corretamente uma medida, o resultado pode não corresponder à realidade, devido aos erros do operador. A vidraria calibrada requer limpeza esmerada para evitar que parte do líquido fique aderido nas paredes e não deve ser seca em estufa, à temperatura elevada, para que não fique descalibrada pois o coeficiente de dilatação volumétrico do vidro é diferente do coeficiente de contração. Evidentemente, é fundamental que o operador saiba utilizar corretamente a vidraria. Objetivos Utilizar corretamente aparelhos volumétricos, balança, termômetro e expressar corretamente as medidas em termos de algarismos significativos. Distinguir o significado de precisão e exatidão. 5
Materiais Balão volumétrico de 25 ml; Bureta de 50 ml; Pipeta graduada de 10 ml; Pipeta volumétrica de 20 ou 25 ml; Pêra; Proveta de 50mL; Termômetro Bastão de vidro Béquer de 100 ml Béquer de 250 ml Béquer de 500 ml Balança Conta Gotas Reagentes Água Gelo Sal de cozinha PARTE EXPERIMENTAL Procedimentos Verifique a disponibilidade dos materiais necessários às atividades. Prepare uma tabela para anotar os dados. 1) Os aparelhos graduados. Verifique a menor divisão da escala dos seguintes aparelhos: bureta, pipeta graduada e proveta. A metade da menor divisão é o desvio avaliado do aparelho, que será atribuído como erro de todas as medidas feitas com ele. Anote a capacidade de cada aparelho, usando o número correto de algarismos e a unidade de volume. 2) Os aparelhos volumétricos. Examine os aparelhos volumétricos fornecidos. Consulte as tabelas de erros de pipetas e balões volumétricos. Anote as capacidades dos aparelhos fornecidos, usando o número correto de algarismos e a unidade de volume. 3) A soma dos volumes. Lave com água os aparelhos que serão utilizados. Adicione, a um béquer de 250 ml, os volumes de água correspondentes à capacidade máxima que cada um dos seguintes aparelhos é capaz de medir: bureta, proveta, pipeta volumétrica e pipeta graduada. Calcule e expresse, corretamente, a soma dos volumes adicionados. 4) As provetas. A uma proveta de 50 ml, limpa e seca, adicione o volume de água correspondente à capacidade de uma pipeta volumétrica. Anote o volume vertido e o volume de água na proveta. Compare as medidas e explique a coincidência ou divergência delas. 6
5) Os balões volumétricos. Adicione, com uma bureta, a quantidade de água que um balão volumétrico de 25 ml comporta até o traço de referência. O balão deve estar seco. Anote, corretamente, os volumes medidos. Houve coincidência de resultados? Por que? Transfira o conteúdo do balão volumétrico para um béquer. Qual foi o volume transferido? 6) Medidas de temperatura a) Coloque cerca de 100 ml de água da torneira em um Becker e meça a temperatura utilizando um termômetro (Obs: Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos). Durante a medida mantenha o bulbo do termômetro totalmente imerso na água, sem tocar as paredes do recipiente. b) Coloque no Becker 3 cubos de gelo picado. Agite com um bastão de vidro e meça a temperatura da mistura água/ gelo a cada minuto até que fique constante. c) Pese aproximadamente 5 g de sal. A seguir adicione o cloreto de sódio que você pesou à mistura sob agitação. Agite com um bastão de vidro, espere 2 minutos e meça a temperatura da mistura. d) Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes. Anotações: Temperatura da água Temperatura da mistura água e gelo (faça uma tabela: tempo (min) e temperatura) Temperatura da mistura água, gelo e sal. 7) Medidas de massa Ao se efetuar as pesagens, é importante especificar o erro correspondente. Expresse a referida massa pela sua média, acrescida da variação. a) Uso da balança Verifique a capacidade e a precisão da balança; Verifique se o prato está limpo; Destrave a balança; Zere a balança. b) Pese uma proveta de 25 ml. Adicione 100 gotas de água destilada utilizando um contagotas, pese novamente e leia o volume. Determine a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1 ml de água. Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes. Verifique a temperatura da água. 7
Questionário 1. Com que aparelho dentre bureta, proveta e pipeta graduada, se pode fazer medidas mais exatas de volume? 2. Examinando o catálogo do fabricante, verificou-se que um balão volumétrico de 250mL apresenta um desvio de ± 0,03 ml. Expresse corretamente o volume que o balão pode conter, usando apenas algarismos significativos e a unidade. 3. Calcule o desvio avaliado de uma proveta cuja menor divisão da escala é 1mL. Expresse, corretamente, o valor de uma medida igual a vinte mililitros, efetuada nela. 4. Expresse, corretamente, o volume de doze e meio mililitros, medidos em uma bureta cuja menor graduação é 0,1 ml. 5. Considere os seguintes aparelhos, com 25 ml de capacidade: balão volumétrico, béquer, bureta, pipeta graduada, pipeta volumétrica e proveta. a) escolha aquele que não é indicado para medir líquidos com boa exatidão. b) escolha aqueles que medem o líquido vertido. c) quais são os adequados para medir 20,00 ml de um líquido? 6. Através dos desvios relativos e percentuais, escolha a medida mais exata. a) (1,00 ± 0,05) g b) (50,0 ± 0,5) ml c) (20,00 ± 0,05) ml d) (1, 000 ± 1) kg 7. Calcule e expresse, corretamente, o resultado das seguintes operações: a) 25 ml + 31,2 ml + 5,00 ml = b) 425 g 23,3 g = 8
Experimento N 2 SOLUBILIDADE DE SUBSTÂNCIAS POLARES E NÃO POLARES Introdução Os átomos, apesar da neutralidade eletrônica, são espécies instáveis e reativas. Eles tendem a se combinar, de modo que a sua camada de valência (a mais externa) passe a conter oito elétrons ou uma expansão destes assumindo um estágio de menor energia e maior estabilidade. A ligação química pode envolver átomos iguais ou diferentes. Além disso, terem naturezas distintas como a ligação entre um átomo metálico e um não metálico. Cada átomo possui propriedades intrínsecas e entre essas se destaca o poder de atrair para si os elétrons, tanto os seus quanto os envolvidos em uma ligação química. A eletronegatividade é a medida da capacidade de um átomo atrair elétrons que está compartilhando com um outro átomo, e polarizando assim a ligação. A polarização da ligação, causa na molécula, uma distorção na nuvem de elétrons fazendo assim uma separação de densidade eletrônica que podemos chamar de pólos. Podemos assim dizer: quando a ligação for estabelecida entre dois átomos de igual eletronegatividade não ocorre à distorção desta nuvem de elétrons e a molécula não terá pólos e quando há uma diferença na eletronegatividade entre os átomos que formam a ligação química ocorre a formação de pólos na molécula. Resumidamente podemos dizer que, moléculas que não possuem pólos são não polares ou apolares e moléculas que possuem pólos são polares. As moléculas polares ou não polares, quando em conjunto, interagem-se, gerando uma aproximação. Esta aproximação é mantida pelas forças intermoleculares (entre moléculas) que podem ser fortes ou fracas (Figura 1). As interações intermoleculares interferem diretamente nas propriedades físicas como solubilidade, ponto de fusão, densidade, ponto de ebulição, dureza, entre outras. Em compostos iônicos (contendo ligações iônicas metal + não metal) as interações intermoleculares são denominadas íon-íon, que é uma interação muito forte. Em compostos covalentes as interações são mais fracas e podem ser do tipo ligação de hidrogênio, quando se tem um átomo muito eletronegativo ligado a um átomo de hidrogênio (esta interação é bastante forte de 8 a 40 kj/mol). E do tipo van der Waals como dipolo permanente-dipolo permanente quando a molécula possuir um átomo eletronegativo, ou seja, se ela for polar. Quando a molécula for apolar as interações são denominadas dipolo induzido-dipolo induzido. No processo de solubilização, as interações intermoleculares que agem no composto terão que ser vencidas estabelecendo novas interações. Ou seja, o soluto, composto que ira se solubilizar, apresenta interações soluto-soluto e quando solubilizado criará uma nova interação soluto-solvente. Esta nova interação se for de igual magnitude ou superior, solubilizará o soluto, se não o soluto será insolúvel. Desta forma podemos dizer que compostos polares serão solúveis em compostos polares e compostos apolares serão solúveis em compostos apolares. 9
Exemplos de moléculas com dipolo permanente HCl, CO, H 2 CO, HBr, CHCl 3 Exemplo de moléculas com dipolo induzido CO 2, CH 4, CH 3 CH 3, I 2 Ligação de hidrogênio Ex: H 2 O, CH 3 COOH, NH 3, HF Representação das interações moleculares nas moléculas de água em solução, dominadas pelas ligações de hidrogênio. Figura 1: Representação esquemática de Forças Intermoleculares em moléculas covalentes. Objetivo Observar a solubilidade de compostos polares e apolares Materiais e Reagentes 7 Tubos de ensaio; 1 Suporte para tubos de ensaio; 1 Espátula; 1 Béquer; Água destilada (H 2 O); 10
Álcool etílico (CH 3 CH 2 OH); Acetona (CH 3 COCH 3 ); Hexano (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ); Iodo (I 2 ); Iodeto de potássio (KI). PARTE EXPERIMENTAL Procedimentos 1-Enumere os tubos de ensaios de um a sete. a) No tubo 1 coloque cerca de 2 ml de água destilada e acrescente cerca de 2mL de álcool etílico. Agite, observe e anote o que aconteceu. Houve solubilização? O tubo de ensaio aqueceu? b) No tubo 2 coloque cerca de 2 ml de água destilada e acrescente cerca de 2 ml de acetona. Agite, observe e anote o que aconteceu. Houve solubilização? O tubo de ensaio aqueceu? c) No tubo 3 coloque cerca de 2 ml de água destilada e acrescente cerca de 2 ml hexano. Agite, observe e anote o que aconteceu. Houve solubilização? O tubo de ensaio aqueceu? d) No tubo 4 coloque cerca de 2 ml de água destilada e acrescente uma pequena porção de iodo. Agite, observe e anote o que aconteceu. Houve solubilização? e) No tubo 5 coloque cerca de 2 ml de água destilada e acrescente uma pequena porção de iodeto de potássio. Agite, observe e anote o que aconteceu. Houve solubilização? f) No tubo 6 coloque cerca de 2 ml de hexano e acrescente uma pequena porção de iodo. Agite, observe e anote o que aconteceu. Houve solubilização? g) No tubo 7 coloque cerca de 2 ml de hexano e acrescente uma pequena porção de iodeto de potássio. Observe e anote o que aconteceu. Houve solubilização? 2 - No tubo 3 adicione uma pequena porção de iodo, agite e observe o que acontece. Explique sua observação. 3 - No tubo 5 adicione uma pequena porção de iodo, agite e observe o que acontece. Explique sua observação. Questionário 1. O que é solubilidade? 2. O que é eletronegatividade? 3. O que é momento de dipolo? 4. O que é uma ligação covalente polar e uma ligação covalente não polar? 5. Por que água e óleo não se misturam? 6. O que são forças intermoleculares? 7. Por que o hexano solubiliza iodo? 8. Por que a solução aquosa de iodeto de potássio passou a solubilizar o iodo? 9. Pode se dizer que todo composto iônico será solúvel em água? 10. Por que a água solubiliza o álcool etílico? 11