QUI 072 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 6 - Espectrometria de Emissão Atômica
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1 Universidade Federal de Juiz de Fora Departamento de Química QUI 072 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 6 - Espectrometria de Emissão Atômica Julio C. J. Silva Juiz de Fora, 2º Sem 2014
2 2.Princípio 2.4. Processos de Excitação, Ionização e Emissão
3 2.5. O Espectro de Emissão Atômica H Hg Ne O espectro de emissão pode ser usado para identificar o elemento na amostra
4 2.7.Fontes de Excitação Para Emissão Atômica Vaporizar a amostra e romper as ligações químicas das substâncias, atomizar e excitar elementos constituintes de uma amostra Arco ou Centelha (Spark or Arc) Chama (Flame Atomic Emission Spectrometry (FAES)) Plasma Corrente direta (Direct-current plasma (DCP)) Microondas (Microwave-induced plasma (MIP)) Plasma Induzido (Inductively-coupled plasma (ICP)) Laser-induced breakdown (LIBS) recente!!!!!
5 Espectrometria de Emissão em Chama (AES) fotometria de chama
6 Emissões em Chama fotometria de chama Fotometria de chama ar/glp ou ar/acetileno Emissão de átomos (Na, K, Li e Ca) Interferências espectrais Interferências químicas
7 3.Instrumentação básica Emissão Atômica
8 3.Instrumentação básica Emissão Atômica
9 3.Instrumental Instrumentos isolam os da emissão filtros óticos ou monocromadores Componentes básicos: - Reguladores de pressão para os gases da chama (atomizador) - A pressão deve ser constante emissão constante (atomizador) - Nebulizador/Câmara de nebulização para introduzir a amostra na chama na forma de vapor
10 3.Instrumental Sistema ótico Sistema ótico: Função de recolher a luz (radiação) emitida pela chama isolar a porte que interessa focar a luz sobre o detector A base de filtros e monocromadores Detector deve possuir boa sensibilidade fototubos ou fotomultiplicadoras
11 3.Instrumental Fotômetros/Espectrofotômetros Fotômetros: - Utilizam filtros para isolar a faixa espectral de interesse - Usam chama de baixa temperatura - Instrumentos relativamente simples - Usados na determinação de Na, K, Li, Ca e Mg. Espectrofotômetro: - Utilizam prisma ou rede de difração para isolar a faixa espectral de interesse - Usam chama com temperaturas mais altas - Instrumentos mais complexos - Determinação de mais de 60 elementos
12 3.Instrumental Fotômetros/Espectrofotômetros
13 Espectrometria de Emissão em Plasma (ICPOES) Gás parcialmente ionizado à alta temperatura Descargas atmosférica (plasmas de ar ) 13
14 Emissões em Plasma Gás parcialmente ionizado à alta temperatura Descargas Solares (plasma de H e He) 14
15 Emissões em Plasma Gás parcialmente ionizado à alta temperatura Descargas a Baixa Pressão (Lâmpada de plasmas ) 15
16 Algumas características do ICP Surgiu - década de 60 (Greenfield) Divulgação - década de 70 (!!!); Amplamente utilizada (sólidos, líquidos, gases): amostras metalúrgicas, ambientais, biológicas, alimentos, cosméticos, etc; Boas sensibilidade, exatidão e precisão. Amostra introduzida no plasma: solução aquosa
17 ICP como fonte de excitação Qualquer fonte de matéria que tenha uma fração apreciável ( 1 %) de elétrons e íons positivos somando a átomos neutros, radicais e espécies moleculares. São gases ionizados altamente energéticos (Ar, He, Xe, etc.) Temperatura ( o C) GFAAS e FAAS: 3300 o C!!!!! Maior eficiência na decomposição Óxidos Compostos refratários
18
19 Plasma de argônio (ICP)
20 Fassel Plasma-Tocha Bobina de RF: 40 MHz Vazão principal (Plasma): 15 L min -1 Vazão de nebulização: 0,9 L min -1 Vazão auxiliar: 1,0 ml min -1 20
21 Processo de formação do ICP A. entrada de Ar (He, Xe, etc.) B. aplicação de campo de rádio-freqüência (RF), 27 ou 40 Mhz C. geração de alguns e - livres (bobina tesla) D. efeito cascata E. Plasma Skin effect
22 Processo de formação do ICP
23 Processo de formação do plasma Elemento 1 a E ioniz. / ev K 4,34 Ca 6,11 Cr 6,77 Mn 7,43 F 17,4 I 10,4 Ar 15,7 23
24 Processo de formação do ICP
25 Caracterização Espacial do ICP Regiões do plasma IR: Região de indução PHZ: região de pré-aquecimento IRZ: região inicial de radiação NAZ: região analítica Tail plume : região de menor temperatura ( C)
26 Processos ocorrendo no ICP
27 Instrumentação - Introdução Geradores de radiofreqüência Sistema de introdução da amostra Tocha e suas configurações Interfaces Espectrômetro Detector
28 Instrumentação - Introdução
29 Instrumentação - Introdução
30 Instrumentação - Introdução sistema de gases tocha de quartzo sistema óptico dispositivo de controle sistema de introdução da amostra dreno
31 Sistema de Introdução da Amostra Amostras sólidas ou líquidas devem ser introduzidas no plasma de forma que elas possam ser realmente atomizadas Solução Gás de nebulização Câmara de nebulização: Seleção das gotas analiticamente úteis para serem convertidas em átomos e íons Nebulizador: Usam um fluxo gasoso em alta velocidade para criar um aerossol 31
32 Câmara de Nebulização 32
33 Nebulizadores peneumáticos Usam um fluxo gasoso em alta velocidade para criar um aerossol Baixa concentração de sólidos dissolvidos (concêntricos) Média concentração de sólidos (cross-flow) Alta concentração de sólidos (Babington)
34 Babington ( conc. de sólidos) Fluxo cruzado (cross-flow) V-groove Babington Conespray 34
35 Tocha Fluxo do plasma Fluxo auxiliar Fluxo nebulizador Mantém o plasma Proteção das paredes de quartzo Fluxo: 15 L min -1 Direcionar o aerossol da amostra Fluxo: 0,5 1,0 L min -1 Geração e condução do aerossol Tempo de residência Gerador de RF Potência do plasma (0,7 1,5 kw) Freqüência: 27 ou 40 MHz 35
36 Tocha
37 Configuração da tocha (A)Visão Radial (B) Visão Axial Algumas características das configurações do ICP OES Parâmetros Caminho ótico Interferência Visão Radial Visão Axial 37
38 Interface Shear-gas interface (Perkin Elmer) Gases Argônio Nitrogênio Ar ( < 190 nm (UV): S, Se, Cl, etc.) 38
39 Interface
40 Interface
41 Radio freqüência (RF) Osciladores que proporcionam corrente alternada em diferentes freqüências (27,12 MHz ou 40,68 MHz) Potencia máxima de 2,0 kw Amostras orgânicas requer alta eficiência Controlados por cristal (Crystal controlled) frequências fixas em 27,12 ou 40,68 MHz Gerador Free running (40 +/- 2 MHz) 40 MHz formação de um plasma mais fino Maior faixa linear dinâmica (menor auto absorção) Melhor sensibilidade Menor BG Menos interferências
42 Radio freqüência (RF)
43 Espectrômetro Monocromadores/Policromadores Separa a linha de emissão de um determinado elemento de radiação emitida por outros elementos e/ou moléculas presentes na matriz A separação da radiação policromática pode ser feita através da dispersão usando grades de difração
44 Espectrômetro
45 Espectrômetro
46 Espectrômetro visível Ultra-violeta
47 Detector
48 Detector Tubos fotomultiplicadores Detectores de estado sólido SCD (Segmented charge device) CCD (Coupled charge device)
49 Quantificação (AES e ICPOES) Análise quantitativa - Equipamentos simples - Apresenta boa sensibilidade ± 2% (RSD CV) - Sensibilidade varia com o elemento e com a temperatura da chama - Limite de detecção Depende do elemento e da temperatura da chama - Campo de aplicação fluidos biológicos, vegetais, alimentos, vidros, águas, etc. Métodos de avaliação - Curvas de calibração - Método das adições de padrão
50 Referências Principles of Instrumental Analysis. 5 th ed., 1998; D.A. Skoog, FL Holler, T.A. Nieman. Inductively Coupled Plasmas in Analytical Atomic Spectrometry. 2 nd ed., 1992; A. Montasser, D. Golightly. Axially and radially viewed inductively coupled plasmas a critical review. Spectrochim. Acta Part B, 55 (2000) Química Analítica Instrumental - Notas de aula. UFG, 1996; Farias, L.C. Concepts, Intrumentation and Techinique in inductively Coupled Plasmas Atomic Emission Spectrometry. Perkin Elmer, 1989; Boss, C.B., Fredeen, K.J. Espectrometria de Emissão Atômica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-AES). CPG/CENA-USP, 1998; Giné, M.F. IUPAC International Union of Pure and Applied Chemitry 2009;
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