Fundamentos de Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma (ICP-MS)
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- Clara Malheiro Gesser
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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA Instituto de Ciências Exatas Depto. De Química Fundamentos de Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma (ICP-MS) Dr. Julio César Jose da Silva (DEQ-UFV) Viçosa
2 Abundancia isotópica 2
3 Abundancia isotópica 3
4 Abundancia isotópica 4
5 Emissões em plasma de argônio Gás parcialmente ionizado à alta temperatura Descargas atmosférica (plasmas de ar ) 5
6 Plasma como fonte de excitação Qualquer fonte de matéria que tenha uma fração apreciável ( 1 %) de elétrons e íons positivos somando a átomos neutros, radicais e espécies moleculares. São gases ionizados altamente energéticos (Ar, He, Xe, etc.) Temperatura ( o C) GFAAS e FAAS: 3300 o C!!!!! Maior eficiência na decomposição Óxidos Compostos refratários 6
7 Plasma como fonte de ionização Plasma indutivamente acoplado (ICP) 7
8 Plasma como fonte de ionização Plasma indutivamente acoplado (ICP) 8
9 Processo de formação do plasma A. entrada de Ar (He, Xe, etc.) B. aplicação de campo de rádio-freqüência (RF), 27 ou 40 Mhz C. geração de alguns e - livres (bobina tesla) D. efeito cascata E. plasma 9
10 Processo de formação do plasma 10
11 Representação esquemática dos processos ocorrendo no plasma 11
12 Representação esquemática dos processos ocorrendo no plasma Analyte present as M + ions + Highest M + population should correspond to lowest polyatomic population Aerosol is dried Atomized and then ionized Particles are decomposed and dissociated 12
13 Análise Quantitativa 13
14 Análise Semiquantitativa 14
15 Instrumentação 15
16 Fassel Plasma-Tocha Bobina de RF: 40 MHz Vazão principal (Plasma): 15 L min -1 Vazão de nebulização: 0,9 L min -1 Vazão auxiliar: 1,0 ml min -1 16
17 Fassel Plasma-Tocha 17
18 Sistema de Introdução da amostra Amostras sólidas ou líquidas devem ser introduzidas no plasma de forma que elas possam ser realmente atomizadas Solução Gás de nebulização Câmara de nebulização: Seleção das gotas analiticamente úteis para serem convertidas em átomos e íons Nebulizador: Usam um fluxo gasoso em alta velocidade para criar um aerossol 18
19 Sistema de Introdução da amostra Modelo para o transporte do aerossol (nebulizador + câmara) Processo de transporte e geração do aerossol da amostra 19
20 Sistema de Introdução da amostra 20
21 Sistema de Introdução da amostra 21
22 Sistema de Introdução da amostra Concêntrico (meinhard) 22
23 Sistema de Introdução da amostra 23
24 Sistema de Introdução da amostra Cross-flow (fluxo-cruzado) 24
25 Sistema de Introdução da amostra Babington ( conc. de sólidos) V-groove Babington Conespray 25
26 Interface (Cones de amostragem e Skimmer) Íons carregados positivamente são extraídos do plasma pelo sistema de vácuo Cones: Platina/níquel Orifícios de passagem de íons: 1 mm Vácuo: ± 2 torr (entre os cones) 26
27 Interface (Cones de amostragem e Skimmer) 27
28 Lentes Iônicas 28
29 Lentes Iônicas 29
30 Separador de Massa Quadrupolar Espectrômetro de Massas Separador de íons com determinada m/z Mass range: amu Espectrômetro de massas com quadrupolo (QMS) Espectro elementar de massas 30
31 Separador de Massa Quadrupolar Espectrômetro de massas com quadrupolo (QMS) 31
32 Detectores Detecção do Íon: Multiplicador de elétrons (EM) Conta e estoca o sinal total de cada m/z, criando um espectro de massa A magnitude de cada pica é proporcional a concentração 32
33 Interferências 33
34 Interferências Interferências espectrais Óxidos, hidróxidos, hidretos e espécies de dupla carga Interferências isobáricas Interferências de matriz 34
35 Interferências Interferências Espectrais 35
36 Interferências 36
37 Interferências Interferências não espectrais (físico-química e química) 37
38 Interferências 38
39 Performance 39
40 Performance Summary of Perfomance Criteria Performance Characteristic Calibration verification standard (reference) Precision Criteria ± 10% true valor ± 20% RSD Know-addition recovery % Standard reference materials Dependent on data quality objectives Test-t (Student) CL 95% 40
41 Performance 41
42 Performance 42
43 Performance 43
44 Performance 44
45 Performance 45
46 Performance 46
47 Performance 47
48 Aplicação (meio ambiente) 48
49 Aplicação (Bioquímica) 49
50 Aplicação (Saúde) 50
51 Aplicação (Alimentos) 51
52 Aplicação (Química Forense) 52
53 Aplicação (Combustíveis) 53
54 Aplicação (Ligas Metálicas) 54
55 Interfaceamento 55
56 Capacidade analítica ETV-ICP-MS (ICP + vaporização eletrotérmica) HG/CV-ICP-MS (ICP + geração de hidretos/vapor frio) LA-ICP-MS (ICP + laser ablation) FIA-ICP-MS (ICP + injeção em fluxo) IC-ICP-MS (ICP + cromatrografia de íons) HPLC-ICP-MS (ICP + cromatografia liquida) DRC-ICP-MS (ICP + cela de reação) GC-ICP-MS (ICP + cromatografia gasosa) ID-ICP-MS (diluição isotópica) TOF-ICP-MS (detecção por tempo de vôo/alta resolução) HR-ICP-MS (setor magnético/alta resolução) 56
57 Aplicações Ambientais Metalúrgicas Biológicas Forense Combustíveis Agronômicas Etc. 57
58 Obrigado pela atenção! 58
59 Referências Principles of Instrumental Analysis. 5 th ed., 1998; D.A. Skoog, FL Holler, T.A. Nieman. Inductively Coupled Plasmas in Analytical Atomic Spectrometry. 2 nd ed., 1992; A. Montasser, D. Golightly. Axially and radially viewed inductively coupled plasmas a critical review. Spectrochim. Acta Part B, 55 (2000) Química Analítica Instrumental - Notas de aula. UFG, 1996; Farias, L.C. Concepts, Intrumentation and Techinique in inductively Coupled Plasmas Atomic Emission Spectrometry. Perkin Elmer, 1989; Boss, C.B., Fredeen, K.J. Espectrometria de Emissão Atômica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-AES). CPG/CENA-USP, 1998; Giné, M.F. IUPAC International Union of Pure and Applied Chemitry 2009; 59
60 Contatos-Informações Graduação: IQ - UFG Mestrado: DQ - UFSCar Doutorado: IQ - UNICAMP Pós-Doutorado: DEMET-EE-UFMG Endereço atual: Prof. Dr. Júlio César J. Da silva DEQ-UFV, sala julio.jsilva@ufv.br silvajcj@hotmail.com 60
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