ANALÍTICA V 1S Aula 6: ESPECTROSCOPIA. Prof. Rafael Sousa

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Thomas Bentes Barata
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1 ANALÍTICA V 1S 2013 Aula 6: ESPECTROSCOPIA Espectrometria de Absorção Atômica - Parte I Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula:

2 Exemplos de medidas ESPECTROSCÓPICAS Espectrofotometria e Espectrometeria EspectroMETRIA ATÔMICA (vapor) EspectroFOTOMETRIA MOLECULAR (vapor e solução)

3 ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA Espectro contínuo gás Espectro de absorção

4 Historicamente a Espectrometria de Absorção Atômica (AAS) foi impulsionada pelos experimentos de Kirchoff e Bunsen Fonte de luz Lente Sal no fio de Pt Cartão branco Bico de Bunsen Prisma Linhas escuras 1886 Kirchoff e Bunsenidentificaram que sais diferentes absorviam cores diferentes, em uma chama quando sob a incidência de luz branca

Bico de Bunsen Prisma Linhas escuras 1886 Kirchoff e Bunsenidentificaram que sais

5 1955Allan Wash Washpropôs utilizar o fenômeno de absorção atômica como uma técnica de análise química Na década de 60 surgiram os primeiros instrumentos comerciais Absorção atômica em chama (F AAS) ATOMIZADOR Allan Walsh, 1952: Desenvolveu o primeiro AAS

surgiram os primeiros instrumentos comerciais Absorção atômica

6 Década de 70: instrumentos comerciais com atomização eletrotérmica Absorção atômica em forno de grafite, GF AAS (Boris L vov) Outras opções atuais Tubos de quartzo Filamento de tungstênio Boris L vov em sua 3ª vinda ao Brasil, para participar do 16º ENQA, em Campos do Jordão - SP

opções atuais Tubos de quartzo Filamento de tungstênio Boris L vov em

O processo da absorção de luz pelos átomos Princípio físico Átomos gasosos no estado fundamental absorvem energia radiante em comprimentos de onda específicos e que são capazes de promover a

7 O processo da absorção de luz pelos átomos Princípio físico Átomos gasosos no estado fundamental absorvem energia radiante em comprimentos de onda específicos e que são capazes de promover a excitação eletrônica de elétrons da camada de valência Modelo matemático h= constante de Plank c= veloc. luz no vácuo λ= comprimento de onda (característico dos elementos) E é inv. prop. ao λ (Figura retirada de material didático da Profa Elisabeth de Oliveira)

elétrons da camada de valência Modelo matemático h= constante de Plank c= veloc.

8 ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA (AAS) Instrumentação básica das técnicas de absorção atômica Allan Walsh, 1952: Desenvolveu o primeiro AAS The Perkin Elmer AAanalyst 200 Flame Atomic Absorption Spectrometer

9 ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA (AAS) Instrumentação básica das técnicas de absorção atômica Fonte de luz Lâmpada hν Atomizador Chama Tubo aquecido eletricamente hν Sistema óptico Monocromator ou Policromador Detector Fotomultiplicadora Semicondutores Processador e registrador de sinal Computador Sistema de introdução de amostra Amostra

hν Sistema óptico Monocromator ou Policromador Detector Fotomultiplicadora

Fonte de luz Sistema de introdução Atomizador Sistema óptico Detector e de amostra processador Lâmpadas monocromáticas (mais comuns) - Lâmpada de catodo oco

10 Fonte de luz Sistema de introdução Atomizador Sistema óptico Detector e de amostra processador Lâmpadas monocromáticas (mais comuns) - Lâmpada de catodo oco (HCL) - Lâmpada de descarga sem eletrodo (EDL) Lâmpada de emissão contínua (xenônio), patente da Analytikjena (absorção atômica com fonte contínua de alta resolução)

oco (HCL) - Lâmpada de descarga sem eletrodo (EDL) Lâmpada de emissão contínua

11 Fonte de luz Sistema de introdução Atomizador Sistema óptico Detector de amostra processador LÂMPADA DE CATODO OCO (HCL) Cilindro de vidro ou quartzo que contém um catodo do elemento de interesse (analito) e preenchido com gás inerte à baixa pressão LÂMPADA DE DESCARGA SEM ELETRODO (EDL) Cilindro de vidro ou quartzo que contem um bulbo do elemento de interesse e que é atomizado e excitado usando uma fonte de radiofrequência (RF)

preenchido com gás inerte à baixa pressão LÂMPADA DE DESCARGA SEM ELETRODO (EDL) Cilindro de vidro ou

12 Fonte de luz Sistema de introdução Atomizador Sistema óptico Detector de amostra processador HCL Vantagens EDL Vantagens Custo (relativamente) baixo Maior intensidade Maior linearidade e tempo de vida = Melhor sensibilidade e menores LODs Desvantagens Tempo de vida limitado para alguns elementos Intensidade limitada para alguns elementos (autoabsorção) Elevado Custo Desvantagens Tempo de aquecimento maior

vida = Melhor sensibilidade e menores LODs Desvantagens Tempo de vida limitado para alguns elementos

13 Fonte de luz Sistema de introdução Atomizador Sistema óptico Detector e de amostra processador Lâmpadas monocromáticas Características necessárias (especificações técnicas): Linha de emissão com largura estreita para manter a especificidade Boa intensidade Estável Durável (varia com o elemento)

necessárias (especificações técnicas): Linha de emissão com largura

14 Fonte de luz Sistema de introdução Atomizador Sistema óptico Detector e de amostra processador CONTINUA NA PRÓXIMA AULA... Dia 02/07 aproveitem a folga para fazerem a Lista de exercícios

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