3.Métodos Físicos de Separação

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1 3.Métodos Físicos de Separação Mestrado em Química para o Ensino 55

2 Mestrado em Química para o Ensino 56

3 3.Métodos Físicos de Separação 3.1. Substâncias e Misturas de Substâncias A classificação da matéria é uma primeira etapa para se perceber em que medida o tipo de matéria vai condicionar a sua aplicação e utilização no quotidiano, inclusivamente nos processos físicos de separação. Para os químicos, a classificação dos materiais tendo em conta a sua composição é muito importante. O esquema representado na figura 3.1 resume, de modo geral, a classificação da matéria de acordo com a composição química. Matéria Sim Não É uniforme Mistura homogénea Sim Pode ser separada por processos físicos? Não Substância pura Mistura heterogénea Substância Composta Sim Pode ser decomposta em componentes mais simples por processos químicos? Não Substância Elementar Fig 3. 1-Classificação da matéria (adaptado de: Reger Daniel et. al, Química: Princípios e Aplicações; 1997) Mestrado em Química para o Ensino 57

4 Tal como se observa na Figura 2.5, a matéria divide-se em substâncias puras e misturas. A grande maioria dos materiais que nos rodeiam são misturas de substâncias. Uma mistura é então a matéria que é constituída por duas ou mais substâncias em proporções que podem variar e sem que entre essas substâncias exista qualquer tipo de interacção química. As misturas são constituídas por componentes com propriedades físicas distintas, podendo, deste modo, proceder-se à sua separação. É frequente que quando duas substâncias entram em contacto possam reagir quimicamente. Quando tal acontece, o resultado não é uma mistura, mas uma nova substância que se formou por reacção química, que apresentará novas características, perdendo as suas características iniciais. Um outro conceito que surge em oposição às misturas é substância. Habitualmente designa-se por substância uma amostra que não pode ser separada nos seus diversos constituintes por processos físicos. Em química a utilização do conceito substância está associado a pureza. Em determinados casos é fácil identificar e classificar uma amostra como sendo uma mistura. No entanto, em outros casos é necessário recorrer a equipamentos por vezes complexos e a um exame cuidadoso de modo a classificar a amostra em substância. (Reger; Goode; Mercer; 1997) Classificação de misturas A maior parte da matéria que encontramos no nosso dia-a-dia é composta por uma mistura de substâncias. É importante referir que os componentes das misturas assumem uma variedade de dimensões e como tal é possível efectuar a distinção entre misturas homogéneas e heterogéneas, figura 2.6, de acordo com a uniformidade ou não, em toda a sua extensão. Misturas de substâncias Heterogéneas Homogéneas Fig Classificação das misturas Mestrado em Química para o Ensino 58

5 Uma mistura homogénea é aquela que apresenta o mesmo aspecto ( homo = igual ) não sendo possível efectuar a distinção dos seus componentes existindo uma única fase. Uma mistura heterogénea é uma mistura que apresenta aspecto diferente ao longo da sua extensão ( hetero = diferente ) sendo possível distinguir alguns ou até mesmo todos os componentes de uma mistura à vista desarmada. Os componentes encontram-se em pelo menos duas fases. É possível identificar ainda um outro tipo de mistura que se designa por mistura coloidal. Esta mistura é por vezes confundida com as misturas homogéneas, no entanto a sua observação detalhada ao microscópio permite inseri-la mais proximamente das misturas heterogéneas. São misturas que estão no limite entre o homogéneo e o heterogéneo. Por vezes não é fácil determinar se uma amostra é ou não uma mistura e como tal a identificação e análise é uma sequência de testes baseados nas propriedades que as substâncias apresentam. Estas propriedades são divididas em três grandes grupos: propriedades organolépticas, físicas e químicas. Propriedades organolépticas são aquelas que impressionam os sentidos, como a cor, odor, sabor, aspecto sentido pelo tacto e timbre (estas duas últimas propriedades são pouco significativas para a identificação). Propriedades físicas são aquelas que envolvem interacções da matéria com a energia, sendo específicas (características de um único tipo de matéria) desde que o material seja puro. As propriedades físicas podem ser: ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, calor especifico e dureza. Propriedades químicas relativas às transformações da matéria: neutralização, fotólise, solubilidade, pirólise, oxidação-redução, acção sobre indicadores. A observação dos componentes de uma mistura pode ser efectuada de maneiras distintas tais como a observação ao microscópio ou à vista desarmada. A utilização de processos indirectos é também muitas vezes utilizada, através de vários procedimentos experimentais. Estes procedimentos permitem distinguir misturas de substâncias puras. Um procedimento comum diz respeito às substâncias puras, que apresentam pontos de fusão e de ebulição constantes. No entanto, é necessário cuidado pois existem casos de misturas em que os mesmos também se verificam, como é o caso das misturas eutéticas (ponto de fusão constante) ou misturas azeotrópicas (ponto de ebulição constante). Mestrado em Química para o Ensino 59

6 Classificação de substâncias. As substâncias puras podem ainda dividir-se em substâncias compostas e elementares. As substâncias compostas são constituídas por mais do que uma espécie química como é o caso da água, cuja constituição é o hidrogénio e o oxigénio. As substâncias elementares têm na sua constituição uma única espécie química, tal como o caso do oxigénio. Substâncias Elementares Compostas Apresentam unidades estruturais: átomos ou moléculas que em conjunto com outras iguais formam a substância. Compostos moleculares: unidade estrutural é a molécula, e resulta da combinação química de elementos diferentes, e em conjunto com outras formam a substância Compostos iónicos: a unidade estrutural é o menor conjunto de iões, electricamente neutro. Fig Classificação de substâncias Mestrado em Química para o Ensino 60

7 3.2. Técnicas de Separação e Purificação Muitas das substâncias puras que existem na natureza só se encontram sob a forma de misturas e como tal é necessário proceder à sua separação, pois a obtenção de substâncias com grau de pureza elevado é muito importante. Existe uma grande variedade de métodos que permitem realizar a separação dos componentes de uma mistura homogénea e heterogénea. A seguir apresentam-se os métodos de separação mais utilizados e de que modo são aplicados a misturas. A utilização de cada uma destas técnicas envolve a manutenção das propriedades que caracterizam as substâncias. A escolha da técnica depende das características e do estado físico dos constituintes que fazem parte da mistura (Reger; Goode; Mercer; 1997). Relativamente às separações de misturas heterogéneas deve-se ter em atenção que estas misturas têm várias fases que podem estar em diferentes estados físicos. Se a mistura que se pretende separar for constituída por uma ou mais fases sólidas as técnicas devem estar de acordo com as características dos componentes. É importante ter em atenção também a finalidade da separação Misturas heterogéneas Para estas misturas as técnicas de separação são específicas e como tal descrevem-se seguidamente: I Separação de componentes sólidos de uma mistura sólida Caso o componente que constitui a mistura tenha propriedades magnéticas pode utilizar-se para efectuar uma separação magnética (Fig 3.4). Esta técnica permite separar materiais que são atraídos por ímanes. Este tipo de técnica é frequentemente utilizado na indústria química para separar o ferro de outros metais. Mestrado em Química para o Ensino 61

8 Fig Separação magnética (Extraído de Nunes; Cruz; Acção (Re) Acção; 2006) Uma outra técnica que permite separar componentes sólidos é a peneiração. Este procedimento tem em consideração as dimensões do material sólido. É possível utilizando peneiras cuja estrutura é uma rede fina com malhas que variam de acordo com o tamanho do produto a separar. Uma das aplicações desta técnica ressalta no dia-a-dia na construção civil e na indústria da panificação. Uma outra técnica frequentemente utilizada é a sublimação que apenas é possível quando um dos componentes da mistura sublima facilmente como é o caso do iodo, gelo seco ou naftaleno. II Separação de um sólido insolúvel de uma mistura sólido líquido Decantação é a técnica frequentemente utilizada para se separar um sólido depositado no fundo de um recipiente que contém um líquido. O sólido é denominado sedimento. O líquido é cuidadosa e lentamente transferido para um outro copo com a ajuda de uma vareta, tal como é possível observar na figura 3.5. Mestrado em Química para o Ensino 62

9 Fig Decantação (Extraído de Nunes, N.; Cruz.A.C.; Acção (Re) Acção; 2006) III Separação de partículas sólidas insolúveis num líquido ou numa solução A separação de partículas em suspensão pode ser efectuada recorrendo a uma filtração. Das várias técnicas de filtração é de referir a filtração por gravidade e a filtração a pressão reduzida. Filtração por gravidade Este tipo de filtração ocorre devido ao efeito da gravidade sobre a mistura que se pretende separar. A mistura deve ser constituída por uma fase sólida e uma fase líquida. Deve fazer-se passar a mistura por uma barreira porosa que habitualmente é o papel de filtro (mas também podendo ser utilizados outros materiais que permitam reter as partículas sólidas). O filtro servirá para reter as partículas sólidas. Estas partículas adquirem o nome de resíduo, enquanto que a mistura líquida que contém partículas de menor dimensão atravessa o papel de filtro formando o filtrado. Um dos problemas desta técnica é a obstrução do filtro pelas pequenas partículas bem como a elevada viscosidade (Reger; Goode; Mercer; 1997). Nesta técnica é importante a preparação do papel de filtro. O tamanho do filtro deve ser o mais adequado à quantidade de sólido que se pretende separar, não devendo ocupar mais de 1/3 da capacidade do papel de filtro, para que seja possível efectuar a lavagem do mesmo posteriormente. Os filtros preparados podem ser de pregas ou lisos. Os filtros de pregas são os mais indicados quando se pretende recolher o líquido, pois têm maior área e maior Mestrado em Química para o Ensino 63

10 velocidade de filtração. Os filtros lisos são mais utilizados quando pretendemos recolher o resíduo sólido. Após a preparação o papel deve adaptar-se ao funil, devendo molhar-se com o solvente. Este procedimento permite a minimização das perdas e maior aderência do papel ao funil. Filtração a pressão reduzida Este tipo de filtração é utilizada quando se pretende efectuar uma filtração mais rápida que a anterior ou então quando as partículas sólidas da mistura apresentam dimensões muito pequenas. Para a realização desta filtração é necessário utilizar um Kitasato, um funil de Büchner e uma bomba de vácuo. Deverá colocar-se entre a trompa de vácuo e o recipiente de recolha de filtrado um segundo Kitasato como segurança, evitando a entrada de água no filtrado caso ocorram variações de pressão. Após efectuado o vácuo no sistema, o sistema aspira a mistura, obrigando o líquido a passar através do filtro. As partículas sólidas ficam retidas no papel de filtro. Deve ter-se o cuidado de só desligar o sistema de vácuo quando se fizer entrar ar no sistema através do Kitasato de segurança. Centrifugação Tal como foi dito anteriormente, depois de se efectuar uma filtração ficam partículas de pequenas dimensões em solução, que devem ser separadas utilizando para tal uma outra técnica que se denomina centrifugação. O processo baseia-se na utilização de uma centrifugadora (manual ou mais sofisticada) onde se colocam vários tubos de ensaio, que rodam a alta velocidade (Fig 3.6). A separação é efectuada entre partículas de massa diferente. Formam-se depósitos de sólidos no fundo dos tubos de ensaio, separando-se o líquido por decantação. Este processo pode também ser utilizado para separar componentes de misturas coloidais. Mestrado em Química para o Ensino 64

11 Fig Centrifugação (Extraído de Nunes; Cruz; Acção (Re) Acção; 2006) IV Separação de líquidos imiscíveis A técnica que permite a separação de dois ou mais líquidos imiscíveis designa-se decantação em funil. A mistura é colocada num funil de decantação, de modo que as diferentes camadas se separem. Inicialmente é recolhido o líquido que apresenta maior densidade (que é o líquido da camada inferior) para um gobelé. Um exemplo comum em que pode ser utilizado este tipo de separação é a mistura água / azeite (Fig 3.7). Fig Decantação em funil (Extraído de Nunes; Cruz; Acção (Re) Acção; 2006) Mestrado em Química para o Ensino 65

12 Misturas homogéneas I Separação de um soluto de uma solução Para a recuperação de um sólido (soluto) que se encontra dissolvido numa solução pode recorrer-se à ebulição do solvente, que consiste em levar à ebulição o solvente, passando este para o estado gasoso. A sua utilização pode ser por exemplo para separar o cloreto de sódio de uma solução aquosa de cloreto de sódio. Uma outra técnica de separação de um sólido dissolvido numa solução saturada é a cristalização. Esta técnica consiste em deixar evaporar lentamente o solvente à temperatura ambiente, obtendo-se os cristais do sólido que se pretende recuperar. É uma técnica habitualmente utilizada nas salinas para obtenção do sal a partir da água do mar. II Separação de diferentes solutos de uma solução Existem técnicas que se baseiam nas diferenças de afinidade para outros materiais, essas diferenças manifestam-se no dia-a-dia por exemplo nas manchas na roupa provocadas pelos diversos alimentos (Reger, D., Goode, S., Mercer, E.; 1997). Estas manchas são removíveis com níveis de dificuldade diferentes, dependendo da constituição do alimento. O princípio de remoção assenta na técnica de separação designada por cromatografia. A cromatografia surge no mundo da química como uma poderosa técnica e é frequentemente utilizada. Esta técnica utiliza dois materiais: um estacionário e o outro em movimento, designados respectivamente por fase estacionária e fase móvel. A fundamentação da técnica assenta na migração diferencial dos componentes de uma mistura, como consequência da interacção das duas fases imiscíveis. A cromatografia pode ser utilizada na identificação de compostos, efectuando comparação com outros padrões, ou para purificação de compostos, separando os componentes de misturas. Existem diversos tipos de cromatografia, podendo esta ser em papel, cromatografia em camada fina (CCD), cromatografia gasosa (CG) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). A escolha do tipo de cromatografia depende do material que se pretende separar. Mestrado em Química para o Ensino 66

13 De entre todos os tipos de cromatografia o mais simples é a cromatografia em papel. O papel representará a fase estacionária (aquosa, uma vez que o papel apresenta na sua constituição moléculas de celulose) e a fase móvel é o solvente orgânico. A mistura é colocada na zona inferior do pedaço de papel e a extremidade por sua vez imersa na fase líquida móvel. À medida que a fase móvel se desloca sobre a fase estacionária os componentes serão arrastados de acordo com a afinidade, tal como se observa na figura 3.8, ou seja, os componentes que não são fortemente atraídos para o papel são arrastados com o líquido enquanto que os que são fortemente atraídos pelo papel movem-se mais lentamente o que provocará a separação (Ibid, 1997, p.27). Fig Cromatografia em papel (Extraído de Reger Daniel et. al, Química: Princípios e Aplicações; 1997) III Separação de componentes de uma mistura de dois ou mais líquidos ou de um sólido dissolvido num líquido A destilação é utilizada para separar soluções de líquidos com pontos de ebulição diferentes (com pelo menos 25 ºC de diferença) ou soluções líquidas em que um dos componentes é volátil. A operação decorre quando a solução é submetida a um aumento de temperatura ou diminuição da pressão. É a combinação destes dois factores que facilita a ocorrência da destilação. Reconhecem-se dois tipos de destilação: a destilação simples e a destilação fraccionada. Mestrado em Química para o Ensino 67

14 Fig 3. 9-Destilação simples (Extraído de Reger Daniel et. al, Química: Princípios e Aplicações, 1997) Destilação Simples É sabido que as substâncias puras apresentam pontos de ebulição bem definidos, mas o mesmo não se pode dizer das substâncias impuras. Com base neste conhecimento é possível separar e caracterizar determinados componentes de uma mistura, que apresentem diferentes volatilidades. A separação dos vários componentes de uma mistura líquida (ou mistura de um sólido dissolvido num liquido), pode ser efectuada utilizando a montagem apresentada na figura 3.9. Na destilação simples de uma mistura de dois ou mais líquidos com pontos de ebulição diferentes, o primeiro líquido recolhido será mais rico no componente que apresenta menor ponto de ebulição (ou seja o mais volátil). Este é arrefecido no condensador, que é percorrido externamente por água, condensando. No entanto, o vapor irá conter uma certa quantidade dos restantes componentes da mistura. O líquido recolhido pode ser novamente destilado caso se pretenda, obtendo-se nesse caso um líquido mais enriquecido no componente mais volátil (ibid, 1997, p.25). Destilação Fraccionada Após a destilação simples de uma mistura líquida o destilado irá conter sempre uma percentagem dos outros componentes mesmo que em pequena quantidade. Para que se obtenham substâncias puras pode recorrer-se à destilação fraccionada. A destilação fraccionada é relativamente diferente da destilação simples, neste caso o vapor proveniente do balão de destilação é encaminhado para uma coluna de grande comprimento, entre o balão de destilação e o condensador, denominada coluna de Mestrado em Química para o Ensino 68

15 fraccionamento, onde em ciclos sucessivos condensa e evapora (refluxo). Os vapores que atingem o topo da coluna são enriquecidos no componente mais volátil, que por arrefecimento da coluna vão condensar. (ibid, 1997, p.25) Uma vez que o trajecto percorrido é maior que na destilação simples, verifica-se uma sucessão de estados de equilíbrio condensação /vaporização. Tal permite aumentar a eficácia da separação. Numa primeira etapa o vapor do líquido mais volátil atinge o topo da coluna de fraccionamento, predominando nas primeiras fracções de destilado que se recolhe. Durante esta etapa a temperatura permanece constante. Após a destilação completa do componente a temperatura deverá subir e quando se mantiver constante de novo, verificar-se-á a destilação do segundo componente. Este procedimento repete-se até que todos os componentes sejam extraídos da mistura. Cuidados a ter antes de iniciar a destilação Antes de iniciar qualquer destilação, seja ela simples ou fraccionada, é necessário tomar algumas precauções tais como: Verificar o ajuste de todos os esmerilados das ligações. Verificar o sentido de circulação da água no condensador, que deve ser contrário ao sentido de circulação do destilado. Adicionar reguladores de ebulição, podendo ser pedaços de porcelana ou esferas de vidro, de modo a evitar uma ebulição tumultuosa ou o sobreaquecimento da mistura. Confirmar a quantidade de liquido que se colocou no balão, não devendo ultrapassar metade da capacidade do balão evitando-se assim a projecção de líquido. A velocidade do aquecimento deverá ser lenta, uma vez que só se consegue um bom equilíbrio entre o líquido e o vapor quando existe um contacto prolongado entre as duas fases. Mestrado em Química para o Ensino 69

16 separações. A tabela 3.1 resume todos os processos físicos mais utilizados para realizar as Misturas homogéneas Misturas heterogéneas Métodos Cristalização Ebulição do solvente Destilação simples Destilação fraccionada Evaporação Cromatografia Separação magnética Sublimação Peneiração Extracção por solvente Decantação Filtração Centrifugação Decantação em ampola Tabela3. 1-Processos físicos de separação Mestrado em Química para o Ensino 70

17 3.3. Separações de Substâncias e a Integração nos Currículos Princípios orientadores do ensino básico Os princípios orientadores da disciplina de Ciências Físico-Químicas para o ensino básico surgem como a integração no projecto educativo de cada escola previsto pelo Ministério da Educação em A proposta destas orientações curriculares prende-se com a intenção de criar novas formas de dinamizar as aulas, implementando novas experiências educativas. Segundo as recomendações do Conselho Nacional de Educação (CNE) (parecer nº2/2000) A autonomia pedagógica, nomeadamente através de projectos educativos é também condição de flexibilização curricular, para que os professores ajam mais como produtores do que como consumidores de currículo. Com estes novos currículos pretende-se sensibilizar os alunos para questões do mundo actual, estimulando o interesse dos alunos para o estudo das ciências. As orientações curriculares surgem como proposta que engloba duas disciplinas: as Ciências Físico-Químicas e as Ciências Naturais, existindo entre ambas uma interdisciplinaridade de saberes. Considera-se importante a implementação de um currículo que pretende desenvolver competências específicas para a literacia científica. Ao nível do ensino básico sugere-se as seguintes competências: 1. Conhecimento (substantivo, processual ou metodológico, epistemológico) 2. Raciocínio 3. Comunicação 4. Atitudes Organização Geral do Programa De acordo com o sugerido pelo Ministério da Educação (adiante M.E.) os princípios orientadores do ensino básico englobam todos os níveis de ensino, 7º, 8º e 9º ano. Nas orientações curriculares para os três ciclos do Ensino Básico propõe-se a organização em temas gerais tais como: Mestrado em Química para o Ensino 71

18 Terra no Espaço Terra em transformação Sustentabilidade na Terra Viver melhor na Terra. A visão e abordagem destes temas incide sobretudo numa perspectiva Ciência- Tecnologia-Sociedade-Ambiente (adiante CTS-A) e tal como mencionado nas orientações curriculares possibilita alargar os horizontes da aprendizagem, proporcionando aos alunos não só o acesso aos produtos da ciência mas também aos seus processos, através das potencialidades e limites da ciência e das suas aplicações Tecnológicas na Sociedade. Os temas apresentam seguimento. Embora incidindo sobre aspectos diferentes, todos promovem a aplicação das ciências e em particular das Ciências Físico-Químicas a situações concretas do quotidiano, na resolução de questões que só são devidamente explicadas com conteúdos científicos. A abordagem do tema Separações Físicas surge inserido no tema Terra em Transformação, mais especificamente na constituição do mundo material, tal como se verifica na figura Mestrado em Química para o Ensino 72

19 Fig Organização dos temas gerais do Ensino Básico (adaptado do ministério da Educação, 2001) A abordagem do estudo das separações de substâncias de uma mistura, centra-se na questão Como é constituído o mundo material?. Associado a este tema de separações físicas, encontram-se outros conceitos tais como: substâncias, mistura de substâncias e propriedades físicas das substâncias cujo estudo é necessário para a compreensão do processo de separações. Destacam-se para este tema objectivos específicos tais como (M.E; 2001): Compreensão da existência de diferentes materiais, propriedades distintas e de diferentes utilizações; Distinção entre substância e mistura de substâncias; Utilização das diferentes técnicas de separação a casos concretos de misturas. Mestrado em Química para o Ensino 73

20 Princípios orientadores do ensino secundário. O tema Processos Físicos de Separação é aplicado especificamente ao nível do ensino básico. No entanto, os processos físicos de separação são abordados novamente no 10º ano de escolaridade. Esta TIPS (ou uma adaptação mais exigente) também pode ser aplicada ao nível do ensino secundário no intuito de efectuar uma breve revisão de conceitos e, como tal, explicita-se seguidamente como se poderia enquadrar no programa do Ensino Secundário. Como resultado da Revisão Curricular do Ensino Secundário surge a homologação do programa de Física e Química A em No Ensino Secundário o tema em questão enquadra-se no módulo inicial: Materiais: diversidade e constituição, pretendendo-se a explicação do mundo material e artificialmente construído (M.E, 2001), reforçando a ideia que se estabeleceu no ensino básico de que o mundo à nossa volta é constituído por substâncias. O principal objectivo deste módulo é a consolidação de conhecimentos que, embora adquiridos no ensino básico, são fundamentais para a aprendizagem de posteriores conceitos Os objectivos de aprendizagem para este tema, iniciado com as questões: Materiais: Qual a origem?; Que constituição e composição?; Como se separam constituintes?, são (M.E.; 2001): Utilização do conceito de substância para descrever o mundo material, podendo existir isoladamente ou com a formação de misturas; Caracterização de misturas e de substâncias; Explicitação dos diversos passos de modo a dar resposta a questões resolúveis experimentalmente; Relacionar a técnica com o princípio subjacente; Aplicar técnicas adequadas à separação de misturas e princípios subjacentes; Percepção das limitações das técnicas, enquanto processos de componentes de misturas; Ao nível do ensino secundário é fundamentalmente privilegiado o trabalho laboratorial. O seguinte esquema permite identificar de que modo os processos físicos de separação estão integrados na reestruturação dos novos temas. Mestrado em Química para o Ensino 74

21 Fig3. 1- Contextualização dos conceitos relacionados com os processos físicos de separação (adaptado do Ministério da Educação, 2001). Fig Organização dos temas gerais Fisica-Química A (adaptado do ministério da Educação, 2001) Mestrado em Química para o Ensino 75

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