XX Encontro de Iniciação à Pesquisa Universidade de Fortaleza 20 à 24 de Outubro de 2014

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1 XX Encontro de Iniciação à Pesquisa Universidade de Fortaleza 20 à 24 de Outubro de 2014 IDENTIFICAÇÃO DE ARGILOMINERAIS PELO USO DA TÉCNICA DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X Lady Anne dos Santos Silva Castro*¹ (IC); Yane Gomes Alves² (IC); Raianne Ferreira Buson³ (IC); Luiz Gerson Lima Júnior⁴ (PO). 1. Universidade de Fortaleza Aluna do Curso de Engenharia Ambiental e Sanitária PIBIC/CNPQ 2. Universidade de Fortaleza Aluna do Curso de Engenharia Ambiental e Sanitária PIBITI/CNPQ 3. Universidade de Fortaleza Aluna do Curso de Engenharia Ambiental e Sanitária PRH Universidade de Fortaleza Professor Pesquisador/Orientador. ladyannedossantos@yahoo.com.br Palavras-chave: Argilominerais. Difração de Raios X. Fases Cristalinas. Resumo As argilas são produtos naturais formadas por partículas de grãos muito finos e pequenos, que estão presentes em abundância no meio ambiente, sendo então muito utilizadas na produção de produtos industriais, como adsorventes seletivos ambientais. O método de difração de raios X é o processo mais eficiente e confiável, além de muito simples, para se determinar as fases cristalinas em materiais cerâmicos. A técnica de difratometria de raios-x é usada em argilas que são formadas por átomos que se organizam como planos cristalinos e se separam em uma mesma distância de mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dos raios X, sendo a relação entre o ângulo de difração e a distância entre os planos que as originam. Cada argilomineral tem suas distâncias interplanares características, apresentando um padrão difratométrico, que permite a identificação através de sua intensidade relativa e distâncias angulares, formando picos no difratograma que são específicos do material a ser caracterizado. Introdução As argilas são materiais facilmente encontrados na natureza e de muita importância para a sociedade, sendo matéria-prima para inúmeros produtos, desde domésticos até industriais, e de grande funcionalidade na produção de adsorventes. São elementos componentes de uma grande parte de solos, e podem ser encontradas no estado puro em depósitos minerais, em seu ambiente de formação e em ambientes naturais (Callister, 2002). As composições químicas e mineralógicas, a granulometria, a capacidade de troca de cátions, a área superficial específica, os sais solúveis e a quantidade de matéria orgânica são as principais propriedades primárias das argilas cerâmicas (Biondiv et al., 2000). São comumente definidas como materiais naturais, terrosos, de granulação fina que, quando umedecidos com água apresentam certa plasticidade (Santos,1975 e 1992). Os argilominerais são silicatos de Al, Fe, Mg hidratados, com estruturas cristalinas em camadas (filossilicatos) por folhas contínuas de tetraedros de SiO4, ordenados de forma hexagonal, condensados ISSN

2 com folhas octaédricas de hidróxidos de metais tri e divalentes (Monte et al., 2003); (Luna & Schuchardt, 1999). Figura 1: Estrutura básica de uma argila tipo esmectita, 2:1 (Guerra et al., 2006). É possível usar um método simples e confiável para a determinação de argilominerais presentes em materiais argilosos, através da técnica de difração de raios X, por que na maior parte dos sólidos (cristais), os átomos se ordenam em planos cristalinos separados entre si por distâncias da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dos raios X. Ao incidir um feixe de raios X em um cristal, o mesmo interage com os átomos presentes, originando o fenômeno de difração. A difração de raios X ocorre segundo a Lei de Bragg, a qual estabelece a relação entre o ângulo de difração e a distância entre os planos que a originaram (ALBERS et al., 2002). A relação matemática que expressa à lei de Bragg é: nλ = 2d sen θ onde: n: número inteiro; λ: comprimento de onda dos raios X incidentes; d: distância interplanar e θ: ângulo de difração. Na caracterização de argilas, o elevado teor de quartzo da amostra e sua facilidade de orientar-se resultam em picos bem definidos e de grande intensidade desta fase cristalina, prejudicando muitas vezes a identificação e caracterização das demais fases, pois a técnica de DRX é um procedimento rápido e eficiente para identificar os argilominerais mais comumente encontrados nas argilas nacionais. Tal procedimento minimiza a presença do quartzo e facilita a identificação das demais fases (ALBERS et al., 2002). Os equipamentos que se obtêm a identificação das fases cristalinas de um argilomineral são difratômetros, existindo muitos modelos e com materiais diferentes, sendo utilizado de acordo com cada tipo de ensaios específicos. Os argilominerais que mais se destacam, de acordo com o artigo de referência para elaboração deste trabalho, são a montmorilonita, ilita, quartzo e vermiculita, sendo todas identificadas pela técnica de difração de raio X (figura 2). ISSN

3 . Figura 2: Parte interna do difratômetro de raios X da UFC. Fonte: Arquivo pessoal, Metodologia Este trabalho foi elaborado a partir de revisões bibliográficas, tendo como artigo base as informações de livros e outras fontes descritas nas referências citadas, que demonstram o método de identificação de argilominerais através da técnica de difração de raios X, pelo equipamento chamado difratômetro. Como também por meio de pesquisas realizadas em diversos sites e artigos diretamente relacionados com argilominerais, determinação de fases cristalinas, técnicas de DRX e difratômetros e que se encontram devidamente citados nas referências bibliográficas deste artigo. Resultados e Discussão No equipamento de DRX, um feixe de raios X é lançado sobre um conjunto de planos cristalinos, com distância interplanar d, formando um ângulo θ. Ao incidir no plano cristalino, o feixe de raios X será refletido com mesmo ângulo de incidência e logo após é captado por um detector, que fará a leitura dos dados. O feixe difratado é normalmente expresso através de picos que se destacam do background (ou linha de base), registrados num espectro de intensidade versus o ângulo 2 θ (ou d), constituindo o padrão difratométrico ou difratograma (SCALISE; BITAR; MARTINHO, 2014). As linhas horizontais representam os planos cristalinos e as setas os raios x que incidem no cristal. O pico de intensidade existe quando a Lei de Bragg é obedecida (Figura 3). ISSN

4 Figura 3: Representação de difração de raio x. Fonte: internet. Se incidirmos o feixe em ângulos variáveis em uma amostra com certa distribuição de pequenos cristalitos e colocarmos essas intensidades em relação ao ângulo de espalhamento 2θ, obteremos um gráfico chamado difratograma que é único para cada tipo de cristal (WEBER, 2007). Tabela 1: Distancias interplanares características. Fonte (extraído Albers et al. 2002). As figuras 4 (esquerda e direita) e 5 apresentam os difratogramas da argila C, obtidos de acordo com o procedimento geral, após solvatação com etilenoglicol - glicolagem e após aquecimento da amostra (C). Observa-se que não houve deslocamento dos picos, mesmo variando-se o procedimento de obtenção das lâminas (procedimento geral (A), glicolagem (B) e aquecimento da amostra (C) (Albers et al. 2002). Analisando o difratograma apresentado na figura 4, 5 e 6, e os valores da tabela 1, pode-se concluir que os picos presentes representam a presença de ilita (I) e quartzo (Q). ISSN

5 Figura 4. À esquerda: Difratograma da argila C, seguindo o procedimento geral (A). I: ilita, Q: quartzo. A direita: Difratograma da argila C, após solvatação com etilenoglicol - glicolagem (B). I: ilita, Q: quartzo. Fonte (extraído ALBERS et al., 2002). As Figuras 5 à esquerda e direita apresentam os difratogramas da argila D, obtidos de acordo com os procedimentos geral (A) e após solvatação com etilenoglicol - glicolagem (B). De acordo com a figura 5 e Tabe - la I é possível identificar o argilomineral montmorilonita. Figura 5. À esquerda: Difratograma da argila C, após aquecimento da amostra (C). I: ilita, Q: quartzo. À direita: Difratograma da argila D, seguindo o procedimento geral (A). M: montmorilonita. Fonte (extraído ALBERS et al., 2002). ISSN

6 Conclusão Realizando estudos sobre argilas sabemos da sua grande diversidade e utilização, podendo apresentar ar - gilominerais em sua composição. A difratometria de raio x é a técnica mais indicada pra a identificação de argilominerais por ser um método confiável e rápido. Através dos gráficos apresentados neste trabalho foi possível identificar a presença de ilita, quartzo e mont - morilonita nas amostras estudadas. Referências ALBERS, A.p. F. et al. Um método simples de caracterização de argilominerais por difração de raio x.cerâmica,são Paulo, p.34-37, Trimestral. BIONDIV, J. C.; MOSER, D.; M. R. FAGUNDES, M. R.; NIEDZIELSKI, O.; LOPES, A.P.; BAHNIUK, J.; e SILVEIRA, L. S.Características físicas dos minérios de caulim das minas floresta, Cavalheiro, Turvo e Kowalski, em Campo Alegre (SC), e de Trigolândia (PR). Cerâmica. v.46, n.298, p CALLISTER, J. D. Ciência e Engenharia de Materiais: uma Introdução. 5 ed. Rio de Janeiro. Livros Técnicos e Cientificos p. Guerra, D. L.; V. P. Lemos, E. F. Fernandes; R. S. Angélica e Costa, M. L. da Influência da temperatura de formação do íon de Keggin no processo de pilarização de esmectitas. Ecl. Quím.Vol. 30, nº 4, p LUNA, F.J.; SCHUCHARDT, U. Argilas pilarizadas - Uma Introdução. Química Nova, v.22, n.1, p , MONTE, M.B.M.; PAIVA, P.R.P.; TRIGUEIRO, F.E. Técnicas alternativas para a modificação do caulim. Série rochas e minerais industriais 2003, n.8, 50p. SANTOS, P.S.Tecnologia de argilas. Vol. 1 Fundamentos. São Paulo: Edgard Blucher,1975, 340 p. SANTOS, P.S.; SANTOS, H.S. Ciência e tecnologia de argilas. 2. ed. rev. e ampl. São Paulo: Edgar. Blucher, 3v , 1089p. SCALISE, Taís Campos; BITAR, Renata Andrade; MARTINHO, Herculano da Silva. Linha de Base de Espectros Raman como Ferramenta para Diagnóstico Óptico.Disponível em: < Acesso em: 04 ago WEBER, M. L.; GEDOZ, S. C.; BENETTI, A. C.; RONCHI, L. H.; NETO, A. B.; PEREIRA, V. P.; ALTHOFF, F. J. Variações mineralógicas e petrograficas na porção central do albita-granito Madeira, Pitiga, AM. Gaea (Unisinos)3, 9-7, Agradecimentos Agradecemos à Universidade de Fortaleza pela oportunidade de desenvolvimento de tal projeto, pelo financiamento oferecido pela CNPq para melhoria de nossas pesquisas, como também ao nosso professor e orientador Prof Dr Luiz Gerson Lima Junior pelo seu grande desempenho e dedicação. ISSN