CARACTERIZAÇÃO DA ARGILA BENTONÍTICA SUBMETIDA A TRATAMENTOS TÉRMICOS E QUÍMICOS POR FRX, DRX e ATD.

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Luiz Gustavo Correia Jardim
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1 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 1 CARACTERIZAÇÃO DA ARGILA BENTONÍTICA SUBMETIDA A TRATAMENTOS TÉRMICOS E QUÍMICOS POR FRX, DRX e ATD. Silva, M.L.P. da (1*) ; Sousa, B. V. (1**), Ferreira, H.S. (1) Rodrigues, M.G.F. (2) Rua Lino Gomes da Silva, 154 Bairro São José Campina Grande PB marlipersi@yahoo.com.br 1 Universidade Federal de Campina Grande. Centro de Ciências e Tecnologia. Departamento de Engenharia Química, Programa de Pós Graduação em Engenharia Química. Bolsista do Mestrado CNPq (*) e ANP/PRH-25 (**) 2 Universidade Federal de Campina Grande. Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Engenharia de Química. RESUMO As argilas esmectíticas têm mais de cem aplicações tecnológicas e estão entre as seis variedades de argilas mais utilizadas em indústrias como a papeleira, alimentícia, de tintas e vernizes, cerâmica, petrolífera, farmacêutica e de fundição. No Brasil as maiores jazidas de esmectitas estão na Paraíba, e devido a abundância e ao baixo custo das argilas em relação as zeólitas, é viável a utilização das argilas como catalisadores, no entanto estas não suportam altas temperaturas, que provocam a perda de sua estrutura. Sendo assim realizou-se um tratamento térmico em amostras de argila bentonítica a ser utilizada como catalisador, proveniente da jazida primavera, município de boa vista PB, variando-se a temperatura de 100 º C até 400 º C, visando investigar o que ocorre com a argila, sendo a mesma caracterizada segundo as técnicas de Difração de Raios-X (DRX), Análise Térmica Diferencial (ATD) e Espectroscopia de Infra Vermelho (IV). Palavras-chave: argila bentonítica, caracterização, tratamento térmico. INTRODUÇÃO Segundo Souza Santos [1], a argila é um material natural, terroso, de granulometria fina, que geralmente adquire, quando umedecido com água, certa plasticidade, e rigidez depois de submetidos a aquecimento adequado.

2 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 2 O comportamento físico-químico dos minerais argilosos tem sido estudado por causa de sua relação como adsorvente e/ou propriedades catalíticas. Este comportamento é governado pela extensão e natureza da superfície externa deles que pode ser modificada por tratamentos químicos e térmicos, os quais aumentam a atividade catalítica e adsorvente de minerais argilosos, no entanto tratamentos muito fortes diminuem esta atividade [2-8]. O objetivo geral deste trabalho é reportar uma avaliação das características de uma argila bentonítica oriunda de Boa-Vista, Paraíba, Brasil, após tratamentos térmicos (100 C, 200 C, 300 C e 400 C), utilizando uma gama de técnicas de caracterização: Difração de Raios-X, Análise Térmica Diferencial e Espectroscopia na região do Infravermelho. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Foi utilizada uma amostra de bentonita de cor chocolate, proveniente da jazida Primavera - Boa Vista/PB; fornecida, na forma de aglomerados, pela Bentonit União Nordeste (BUN), empresa situada no distrito industrial da cidade de Campina Grande, Paraíba. As amostras foram classificadas através de peneiramento para se obter uma granulometria de 80 mesh. Tratamento químico Preparou-se solução aquosa 3M com ácido clorídrico, a qual foi adicionada sobre a amostra (seca). Em seguida a mistura foi agitada manualmente, em reator de vidro fechado, levado à estufa, à temperatura de 90 C±5 C, para aquecimento. Após o tempo de reação (1 hora), a mistura obtida foi filtrada a vácuo e lavada com água destilada até que o ph do filtrado ficasse em torno de 7 (ph neutro). Os bolos obtidos foram secos em estufa à temperatura de 60 C±5 C. Após 48 horas, os materiais obtidos foram desagregados em almofariz manual e caracterizados. Tratamento térmico As amostras, na sua forma natural, foram submetidas a tratamentos térmicos, onde as mesmas foram levadas a mufla e mantidas por um período de 30 minutos

3 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 3 em temperaturas controladas de 100 C, 200 C, 300 C e 400 C. Após estes tratamentos, as amostras foram submetidas à caracterização por meio de diversas técnicas. Caracterização Fluorescência de Raios-X (FRX) As amostras da argila, tanto a natural como a tratada, foram submetidas à análise por fluorescência de raios-x, utilizada para determinar a sua composição química. O aparelho utilizado foi da marca Philips modelo PW2400. Difração de Raios-X (DRX) A difração de raios-x, segundo o método de varredura, que consiste na incidência dos raios-x sobre uma amostra em forma de pó compacto sobre um suporte, e um detector dos raios difratados nos diferentes ângulos de incidência. O equipamento utilizado foi da marca Siemens D5000. Análise Térmica Diferencial As medidas de Análise Térmica Diferencial foram analisadas usando o equipamento da BP Engenharia, modelo RB RESULTADOS E DISCUSSÕES Tratamento químico As amostras foram analisadas por Fluorescência de Raios-X. Os resultados são mostrados na Tabela I, a qual apresenta a composição química da amostra natural e ativada com ácido clorídrico, com concentração de 3M. O tratamento removeu o cátion trocável (Ca +2 ) e se observou uma redução dos cátions que formam a parte da estrutura a nível octaédrico, como o alumínio, o magnésio e o ferro. A razão SiO 2 /Al 2 O 3 aumentou com o tratamento ácido, indicando que existe um aumento de silício em contra partida uma extração de alumínio, como mostra a Tabela I.

4 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 4 Tabela 1. Resultados das análises químicas das argilas bentonítica 80 mesh sem e com tratamento. Componente AMOSTRA Resultados para Análise Química Argilas Bentoníticas 80 mesh(% massa) sem tratamento com tratamento com HCl por 1h SiO 2 26,92 27,17 Al 2 O 3 2,50 2,28 Fe 2 O 3 2,34 0,73 CaO 0,10 0,09 Na 2 O 0,07 0,05 K 2 O < 0,01 < 0,01 MnO 0,15 0,14 TiO 2 0,25 0,26 MgO 0,10 0,10 P 2 O 5 0,23 0,23 PFOGO 1,84 2,27 As figuras 1 (a) e (b) abaixo, apresentam os difratogramas obtidos para as amostras de argila bentonítica natural e tratada com as granulometrias de 80 mesh.

5 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 5 (a) (b) θ Figura 1 - Difratogramas de raios X da argila bentonítica 80 mesh: (a) sem tratamento; (b) com tratamento/1 h/ HCl. O difratograma de raios-x da argila bentonítica 80 mesh sem tratamento (Fig. 1(a), indica que a bentonita é formada por esmectita contendo impurezas como quartzo. Na Figura 1 (b) é possível verificar a mudança estrutural da bentonita após o tratamento com ácido clorídrico (3M). O pico característico da esmectita desapareceu, sugerindo que o tratamento modificou a estrutura da argila. Tratamento térmico Os difratogramas mostrados na Fig. 2, correspondem aos resultados obtidos com as amostras tratadas termicamente com temperaturas variando de 100 C a 400 C, com intervalos de 100 C. Sem tratamento 100 o C 200 o C 300 o C 400 o C θ Figura 2 Difratogramas das argilas bentoníticas natural e tratadas termicamente a 100 C, 200 C, 300 C e 400 C.

6 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 6 A análise térmica diferencial (ATD) da natural, argila bentonítica sem tratamento mostra um primeiro pico endotérmico característico, o qual está relacionado com a perda de água livre e a água adsorvida na superfície externa do argilo-mineral. Deveriam ter aparecido dois outros picos característicos (um endotérmico e outro exotérmico), porém como a granulometria do padrão do equipamento (200 mesh) é muito diferente da granulometria da amostra (80 mesh), muito provavelmente fica ar dentro da amostra provocando possivelmente um gradiente de temperatura muito grande entre o padrão e a amostra e conseqüentemente os picos não apareceram. O mesmo comportamento foi observado para as amostras ativadas termicamente com temperaturas de 100 C, 200 C, 300 C e 400 C. Diferença de Temperatura (%) Temperatura o C 100 o C 200 o C 300 o C 400 o C Figura 3 Curvas de ATD das argilas bentonítica natural e tratadas termicamente. CONCLUSÕES Este trabalho teve como objetivo caracterizar química e estruturalmente um argila bentonítica: A mudança estrutural observada por Fluorescência de raios-x indicou a remoção do cátion ferro.

7 28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 7 O ataque ácido provocou alterações na estrutura da argila, comportamento observado através da difração de raios-x. A estrutura da argila natural se manteve estável até aquecimentos de 100 o C. REFERÊNCIAS 1 - Santos, P.S., Ciência e Tecnologia de Argilas. 2a edição, Ed. Edgard Blücher, São Paulo (1989). 2 - Barrios, M. S., González, L. V. F., Rodríguez, M. A. V., Pozas, J. M. M., Appl. Clay Science, 10, , Bonilla, J. L., Lopez Gonzalez, J.de D., Ramírez Saen, A., Rodríguez Reinoso, F., Valenzuela Calahorro, C., Clay Miner., 16, , López González, J.de D., Ramírez Saen, A., Rodríguez Reinoso, F., Valenzuela Calahorro, C., Zurita Herrera, L. Clay Miner., 16, , Cetisli, H. and Gedikbey, T., Dissolution kinetics of sepiolite from Eskisehir (Turkey) in hydrochloric and nitric acids. Clay Miner., 25, , Pesquera, C., Gonzalez, F., Benito, I., Blanco, C., Mendiorez, S., Pajares, J., J. Mater. Chem.., 2(9), , Vaccari, A.; Catálisis Today, 41, 53-71, Rodrigues, M. G. F.; Cerâmica, 49, , Characterization of Bentonite submitted to a thermal treatment by XRF, XRD and DTA ABSTRACT The esmectit clays have more then a hundred technological applications and are between the most used clays varieties in industries of paper, food, paint and varnish, ceramics, oil, pharmaceutics and foundry. In Brazil, the bigger esmectit beds are in Paraíba, and because of its small cost in relation to zeolites, it is practicable the clay utilization as catalysts, however they don't support high temperatures, that cause loss of its structure. The thermal treatment of bentonitic clay to be used as catalyzer, from Boa Vista city, Paraíba, primavera bed, varying the temperature from 100 C to 500 C, looking for what occurs to the clay, by X-Ray Diffraction (DRX), Differential Thermal Analysis (DTA), X-Ray Fluorescence (XRF) was realized. Key-words: clay, characterization, thermal treatment.

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