Determination of the Complex Permittivity of Vermiculite using a Microstrip Line

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1 Determination of the Complex Permittivity of Vermiculite using a Microstrip Line I. F. D. Anjos, G. Fontgalland, and S. E. Barbin Abstract The way different materials react when submitted to microwave radiation depends strongly on its dielectric properties. Thus, in industrial processes that employ microwaves it is important to previously know the properties of the material to be processed in particular its dielectric characteristics. It is necessary to know the complex permittivity of the material in order to design a suitable cavity for processing, taken into account its dielectric characteristics. Another important factor to be considered is the variation of the AC conductivity, which is strongly influenced by the behavior of the charge carriers with frequency. In the present study, a microstrip line was used in the determination of the complex permittivity of vermiculite in frequencies ranging from 1.60 GHz to 2.00 GHz and at 2.45 GHz. The technique is based on the measured S- parameters, followed by a numerical determination through a MATLAB code based on the Nicolson - Ross - Weir noniterative method. The method used in this research presented good accuracy and is very suitable for studies involving phyllosilicate minerals. Keywords Vermiculite, complex permittivity, microwave radiation, microstrip line. A I. INTRODUÇÃO DETERMINAÇÃO da permissividade de minerais da família dos filossilicatos, em especial as micas, a qual pertence à vermiculita, constitui um grande desafio, haja vista a impossibilidade de se fazer uma preparação prévia das amostras, principalmente se houver a necessidade de cortar o material. As técnicas convencionalmente utilizadas tais como, cavidade ressonante e linha coaxial aberta, não são adequadas a esse tipo de minério. No primeiro caso, a preparação prévia da amostra para ser inserida no interior da cavidade é do ponto de vista de execução inviável, devido à necessidade de se cortar o material, que permite corte apenas ao longo do seu plano de clivagem {001}. No segundo caso, não há um contato perfeito entre a superfície da linha coaxial aberta e a superfície da amostra. Isto leva a necessidade de correções nas medições que por resultam em maior imprecisão na determinação de suas propriedades eletromagnéticas. I. F. D. Anjos, Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, Brasil, ivson.anjos@ee.ufcg.edu.br G. Fontgalland, Universidade Federal da Campina Grande, Campina Grande, Paraíba, Brasil, g.fontgalland@dee.ufcg.edu.br S. E. Barbin, Universidade de São Paulo, São Paulo, Brasil, barbin@ usp.br O conhecimento dessas propriedades, isto é, da permissividade complexa ε e da permeabilidade μ, de diversos tipos de materiais tais como, minerais, compostos biológicos, solos e substâncias orgânicas é de grande interesse em aplicações tanto industriais como científicas. Assim, a determinação de ε e μ especialmente em diversas faixas de frequência de micro-ondas é crucial para viabilizar essas aplicações. Por exemplo, os inúmeros estudos realizados sobre os efeitos da radiação eletromagnética na sinterização de cerâmicas [1], tratamento de minerais [2] em geral e, em especial, a vermiculita [3], comprovam a relevância do tema. No caso específico da vermiculita, o conhecimento de seu comportamento quando submetido a radiação de micro-ondas é de suma importância em estudos relacionados à expansão por micro-ondas. O foco do presente trabalho é a determinação da permissividade complexa de vermiculita nas frequências de micro-ondas, usando uma microlinha. Em um trabalho anterior, utilizou-se uma sonda TDR para se determinar a constante dielétrica da vermiculita em termos de seu índice de refração [4]. Nesse trabalho, foram feitas extensas medições e verificada a estreita relação existente entre a umidade do material e sua constante dielétrica. Este fato é de suma importância do ponto de vista industrial, pois variações na umidade da vermiculita ocasionam variações na sua constante dielétrica, que podem causar desbalanceamento e redução da eficiência do processo de expansão por micro-ondas. Levando-se em conta os problemas apresentados nas técnicas comumente utilizadas para outros materiais, devido às características da vermiculita, optou-se por um método que apresentasse facilidade de implementação, baixo custo, boa precisão e que fosse não destrutivo. Desta maneira foi utilizada no presente trabalho, microlinha, isto é, uma linha de transmissão em microfita que, além de, apresentar as características anteriormente descritas, permite ainda a realização de inúmeras repetições, além de rapidez na coleta dos dados e ser do tipo não destrutivo. A linha de transmissão de microfita utilizada foi construída em substrato FR4. As frequências de interesse estão na faixa de 1.60 GHz a 2.00 GHz e em 2.45 GHz. A partir dos parâmetros S medidos da microlinha quando recoberta com vermiculita, a permissividade complexa foi determinada numericamente através de um código desenvolvido em MATLAB baseado no método Nicolson - Ross- Weir (NRW) não interativo [4].

2 Os resultados obtidos mostram que os valores para a parte real da permissividade complexa estão em perfeita conformidade com resultados obtidos anteriormente [5]. A. Vermiculita II. MATERIAIS A vermiculita é um mineral composto de silicato de alumínio hidratado formado por alumínio, ferro, silício, magnésio, óxidos e água estrutural entre finas lamelas. Este mineral é bastante utilizado em engenharia civil e, em algumas aplicações, em química industrial, manutenção da umidade de solos e como agente adsorvente no tratamento de cursos d água contaminados por efluentes industriais. O seu valor comercial é devido às suas propriedades de expansão que provocam um aumento de até 30 vezes do volume inicial das de suas folhas. Taxas de expansão consideradas adequadas para uso comercial variam de 8 a 12 vezes. Os métodos comumente utilizados na produção de vermiculita expandida empregam fornos de chama direta ou indireta com temperatura entre 800ºC e 1000ºC. Nestes tipos de fornos, observa-se que há uma grande perda de material (ganga) com este tipo de expansão, além de algumas alterações nos óxidos (parte mineral) presentes na vermiculita. Outra forma de expandir a vermiculita é mediante radiação por micro-ondas. A vantagem do uso de micro-ondas é que não é necessário aquecer os óxidos para atuar na água retida entre as lamelas do mineral, uma vez que as micro-ondas atuam apenas na água presente entre as camadas, que por sua vez, está ligada a estruturas octaédricas por ligações químicas. Outra vantagem do uso de micro-ondas é a redução do tempo que é necessário para completar a expansão da vermiculita e a possibilidade de controlar o nível da expansão, fato este que é bastante importante em algumas aplicações, como por exemplo, para o uso no interior de portas corta-chamas, em que não é necessário que a mesma esteja em seu nível máximo de expansão. B. Linha de transmissão em microfita: Microlinha O princípio do método de reflexão para se medir a permissividade complexa de materiais compreende a medição do coeficiente de reflexão na interface entre dois materiais, a linha de transmissão de microfita, como um detector, e o material em teste (MUT). Este método baseia-se no fato de que o coeficiente de reflexão de uma onda incidente em um material depende essencialmente de suas características elétricas, no caso em questão, a vermiculita. Geralmente a permissividade efetiva é obtida relacionando-se a capacitância medida de uma com e sem a presença do material. A permissividade efetiva ε eff depende do comportamento dos campos no material. Como as estruturas estão em aberto, modelos aproximados e uso intensivo de simulação eletromagnética, são comumente empregados na determinação da permissividade. A permissividade efetiva ε eff sintetiza os efeitos das complexas distribuições dos campos elétricos numa estrutura de interesse em um único parâmetro. Através da permissividade efetiva empregando-se um modelo mais apropriado de análise [6,7], é possível determinar a permissividade complexa de um certo material da estrutura [8,9]. As perdas dielétricas são normalmente mais difíceis de serem medidas diretamente em linhas de transmissão tanto convencionais como as que utilizam microfitas, ou em guias de onda coplanar, por exemplo. As microlinhas ressonantes geralmente permitem um cálculo mais preciso da tangente de perda que se obtém por métodos sem ressonância. No primeiro caso a permissividade é obtida a partir da mudança na frequência de ressonância. Em uma microfita, a perda total que ocorre no elemento condutor tem contribuições tanto da fita condutora, bem como, do plano de terra. Para uma microfita estreita, a perda que ocorre no plano de terra é apenas uma pequena parcela da perda total, ao passo que para uma microfita larga, a perda que ocorre no plano de terra é importante [10]. Para w/h >> 1, as perdas no plano de terra praticamente equivalem às perdas na microfita. A Fig. 1 apresenta a microlinha utilizada no presente trabalho. Figura 1. Linha de microfita utilizada. w=2.86mm (largura da microfita), l=102.43mm (comprimento da microfita). No projeto da microlinha, a relação entre a largura da fita condutora e a espessura h do substrato é dada por [11] a = w/h>1 (1) Onde, w é a largura da fita; h é altura do substrato. No caso da microfita utilizada, tem-se w=2.86 mm e h=1.60 mm. Desta forma da Equação (1) obtém-se: = = 1.788

3 A impedância da microlinha é dada por: =.. (.) Considerando-se a constante dielétrica do substrato FR4 como sendo ε r = 4.6, a permissividade efetiva ε ff é dada por = (2)... (..) (3) Para uma microlinha com uma impedância característica de 50Ω, a permissividade efetiva é então calculada. O valor obtido linha para a permissividade efetiva neste trabalho é. =3.62 O comprimento de onda do meio guiado pode ser obtido pela seguinte equação = = = 87.8mm (4) A constante de fase é então = = (5) A linha de transmissão em microfita foi simulada computacionalmente no CST MW Studio. Ajustes foram feitos na largura da microfita para levar em consideração os conectores utilizados na confecção do protótipo. O comprimento total da microfita é o seguinte: = 87.8 = (6) III. MÉTODO NRW Existem vários métodos para obter a permissividade (ε) e da permeabilidade (µ) em materiais não condutores utilizando parâmetros de espalhamento ou parâmetros S, dentre eles o método Nicolson-Ross-Weir (NRW) [12,13], método dos parâmetros efetivos [14], solução não linear dos mínimos quadrados [14], método do espaço livre [14,15] e o método de Hakki e Coleman [14]. O método utilizado no presente trabalho foi o método NRW não interativo modificado, o qual mostrou-se adequado ao uso com a linha de transmissão em microfita e com as características da vermiculita objeto de estudo do trabalho. De um modo geral, o método Nicolson- Ross-Weir (NRW) baseia-se nos fenômeno da reflexão e transmissão em um determinado material cujas propriedades dielétricas pretende-se determinar. Estes fenômenos ocorrem devido a diferença entre a permissividade complexa (ε) e a permeabilidade complexa(µ) no ambiente compreendendo o interior e o exterior do material. A partir do conhecimento dos efeitos desses fenômenos, (ondas incidentes e refletidas), é possível determinar com precisão os parâmetros que originaram estes efeitos (reflexão e transmissão) ao longo do material. As equações propostas por Nicolson-Ross-Weir (NRW) [16] ou método NRW possibilitam o cálculo da permissividade complexa e da permeabilidade complexa de um material partir dos parâmetros de espalhamento ou parâmetros S. Isto é feito considerando-se as múltiplas reflexões da onda incidente que ocorrem nas interfaces aramostra e linha de transmissão em microfita. Esse método (NRW) possibilita uma determinação direta tanto da permissividade como da permeabilidade a partir da medida dos parâmetros de espalhamento. Para que sejam determinados os coeficientes de transmissão e reflexão, é necessário conhecer-se os valores dos parâmetros de espalhamento S 11, S 21, S 12, S 22, ou devido à simetria S 11 e S 21. No caso em que são utilizados materiais com baixas perdas, o método NRW apresenta divergências nas frequências que correspondem a múltiplos inteiros de meio comprimento de onda na amostra. Nesses casos, o módulo de S 11 tende a zero, levando a um aumento na incerteza da fase de S 11, medida no VNA. Uma maneira de contornar esse problema é reduzir o tamanho da amostra, o que torna difícil determinar o valor ótimo para o tamanho da amostra de maneira a determinar-se a permissividade e a permeabilidade com boa precisão. Desta forma, o método fica limitado a materiais que não apresentem baixas perdas e com amostras curtas e de espessura /. No presente trabalho, uma maneira para contornar o problema de a vermiculita ser um material de baixas perdas, foi utilizado um método NRW não interativo com outra abordagem [4]. Isso permite o uso de amostras de qualquer tamanho e espessura, não necessitando de uma estimação prévia do valor da permissividade como ocorre no método NIST interativo, e apresenta boa precisão. Ele pode ser utilizado tanto com microfitas ou linhas coplanares. De um modo geral, o método pode ser expresso pelo seguinte conjunto de equações [16]: = ± 1 (7) Onde, K= - S 2 21 (8) 1 O coeficiente de transmissão é determinado pela equação: = ( ) ( ) (9)

4 Com o valor do coeficiente de reflexão obtido através da Equação 7, os parâmetros permeabilidade efetiva e permissividade efetiva podem ser determinados pelas seguintes equações: A permissividade complexa, bem como a condutividade AC, foram determinadas através de um código desenvolvido no MATLAB. Os valores obtidos estão apresentados na Tabela I. = = (10) = (11) Sendo, = (12) Para materiais não magnéticos, como é o caso da vermiculita, tem-se que = =1. O comprimento de onda guiado na microlinha é definido por: = (13) A permissividade complexa é então determinada através da seguinte equação: = (14) Para simplificação do processamento no código em MATLAB, utilizou-se os valores do comprimento da onda do meio guiado obtido no projeto da microfita. Como a vermiculita é um material não magnético, a permeabilidade foi considerada igual à unidade. IV. MEDIÇÃO Foi utilizada uma amostra de vermiculita em estado natural com massa de 20g, a qual foi colocada sobre a microlinha. De forma a se evitar uma distribuição irregular do material sobre a linha, foi utilizada uma estrutura com paredes laterais em isopor para conter a amostra O isopor apresenta uma constante dielétrica ε r =1.06, que é muito próxima da constante dielétrica do ar (ε r =1.0). O conjunto formado pela amostra de vermiculita, a linha de microfita e as paredes de isopor foi conectado a um VNA para a realização da determinação dos parâmetros S 11 e S 21, conforme apresentado na Fig. 2. Figura 2. Conjunto utilizado durante as medições dos parâmetros S. TABELA I. PERMISSIVIDADE COMPLEXA E CONDUTIVIDADE AC DA VERMICULITA Freq. (GHz) Permissividade complexa e condutividade AC Permisssividade complexa ε r Tanδ S/m j j j j V. CONCLUSÃO Os valores absolutos apresentados na Tabela I para a constante dielétrica situaram-se dentro do intervalo de confiança estabelecido em um estudo anteriormente realizado com uma sonda TDR. Isto demonstra que o uso de uma microlinha em conjunto com o método NRW apresenta uma boa precisão, além de ser bastante útil em estudos para se determinar a permissividade complexa e, por consequência, a tangente de perdas de minerais da família dos filossilicatos. As variações observadas na condutividade AC ocorrem devido as mudanças na forma com que os portadores de carga conduzem as correntes no material com a frequência. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem os apoios dados pelo LEMA- Laboratório de Eletromagnetismo Aplicado da UFCG- Universidade Federal de Campina Grande, LABEME-Laboratório de Ensaio de Materiais e Laboratório de Solos da UFPB-Universidade Federal da Paraíba durante a realização do presente estudo. REFERÊNCIAS [1] Chung, B. K., Dielectric constant measurement for thin material at microwave frequency, Progress in Electromagnetics Research,Vol., No. 75, pp , [2] Kingman S.W and Rawson N.A, Microwave treatment of minerals-a

5 Review, Minerals Engineering, Vol. 11, No. 11, pp , [3] I.F Dos Anjos, G.Fontgaland, S.E Barbin, Complex permittivity of vermiculite at L-Band upper frequencies,i2mtc 2013, International Instrumentation and Measurement Conference,Piscataway, NJ, USA, IEEE, 2013,pp [4] Measurement of Dielectric Material Properties, Application Note, Rohde & Schwartz. [5] I.F Dos Anjos, G.Fontgaland, RCS Freire, B.B Lira, S.E Barbin, Measurement of the relative permittivity of vermiculite at 100 MHz using a volumetric water content probe, I2MTC 2011, International Instrumentation and Measurement Conference I2MTC Proceeedings, Piscataway, NJ, USA: IEEE, 2011, pp [6] Radim ZAJÍČEK, Ladislav OPPL, Jan VRBA, Broadband Measurement of Complex Permittivity Using Reflection Method and Coaxial Probes, RADIOENGINEERING, Vol.17, No. 1, pp.14-19, [7] Getsinger, W. J. Microstrip dispersion model. IEEE Trans. Microwave Theory Tech. IM-21: 34 39; [8] Wheeler, H. A. 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Tem experiência na área de Engenharia Elétrica, com ênfase em Teoria Eletromagnetica, Micro-ondas, Propagação de Ondas, Antenas, Compatibilidade Eletromagnética e circuitos RF, atuando principalmente nos seguintes temas: micro-antenas, modelagem eletromagnética, EMI, ESD, RFID, UWB e antenas para diversas aplicações. Membro da SBMO, SBMag, SBMicro, ACES, AMTA e Senior Member do IEEE. De janeiro a março de 2007 foi professor visitante na ESISAR/INPG- França, e de outubro/2010 a setembro/2012 pos-doutorando na The Ohio State University - OSU, USA, com o Prof. J. L. Volakis. Atualmente é coordenador do grupo de pesquisa LEMA cadastrado no CNPq e presidente do capítulo IEEE AP-S, seção Bahia, em Campina Grande. Sílvio Ernesto Barbin possui graduação em Engenharia Elétrica pela Universidade de São Paulo (1974), mestrado e doutorado pela mesma instituição, e pós-doutorado pela University of New Mexico, USA. Foi Coordenador Geral de Projetos de Pesquisa Desenvolvimento e Inovação, e Diretor Substituto do CTI - Centro de Tecnologia da Informação Renato Archer do Ministério da Ciência e Tecnologia. Atualmente é professor da Universidade de São Paulo e colobora com a University of New Mexico como Fulbright Research Professor. É membro do corpo editorial do IEEE Proceedings, editor associado da IEEE Antennas Wireless and Propagation Letters e da IEEE Microwave Wireless Components Letters e revisor da IEEE Transactions on Antennas and Propagation. É membro do Conselho de Publicações do IEEE e membro das diretorias da IEEE - MTTS - Microwave Theory and Techniques Society e da IEEE APS Antennas and Propagation Society. É também coordenador para a América Latina e Caribe dessas sociedades. Sua experiência na área de Engenharia Elétrica tem ênfase em Telecomunicações. Atua, principalmente, nas seguintes áreas: antenas, microondas, eletromagnetismo aplicado, Field Programmable Gate Arrays, equalização adaptativa e modelamento de canal. Ivson Ferreira dos Anjos possui graduação em Engenharia Elétrica pela Universidade Federal da Paraíba (1993), mestre em Engenharia Biomédica pela Universidade Federal da Paraíba (1998). Doutorando em Engenharia Elétrica na Universidade Federal de Campina Grande. Engenheiro Eletrônico da Universidade Federal da Paraíba (1995 até o presente), já foi professor substituto do Departamento de Engenharia de Produção e Departamento de Estatística, da UFPB campus I. Foi vice coordenador da Central de Projetos da SIUSP-Secretária de Integração Universidade Setor Produtivo ( ). Ex-professor da área de qualidade e gerenciamento de processos do Centro de Capacitação de Servidores da UFPB. Suas áreas de interesse atuais são, eletromagnetismo aplicado, técnicas para a determinação da permissividade de materiais e processamento de minerais por micro-ondas.