CORRELAÇÃO ENTRE MIXOLAB TM E ANÁLISES REOLÓGICAS DE FARINHA DE TRIGO REFINADA

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1 CORRELAÇÃO ENTRE MIXOLAB TM E ANÁLISES REOLÓGICAS DE FARINHA DE TRIGO REFINADA M.G. Oliveira 1, M.S.F. Amorim 1, G.A.R. Sehn 2, F. Ortolan 1,3, M.T.P.S. Clerici 1, M. Schmiele 1* 1 - Departamento de Tecnologia de Alimentos Universidade Estadual de Campinas CEP: Campinas SP Brasil, Telefone: 55 (19) Fax: 55 (19) * (marcio.ufpel@gmail.com). 2 - Departamento de Engenharia de Alimentos e Engenharia Química - Universidade do Estado de Santa Catarina - CEP Pinhalzinho - SC - Brasil, Telefone: 55 (49) Tecnologia em Agroindústria Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia Farroupilha Campus Alegrete CEP Alegrete RS Brasil, Telefone +55 (55) RESUMO Diversos testes reológicos têm sido utilizados para determinar a qualidade panificável de farinhas de trigo, porém cada equipamento fornece dados separados sobre o comportamento das proteínas e do amido. Desta forma, o Mixolab torna-se uma alternativa para determinar a qualidade reológica da farinha de trigo, trabalhando com menor quantidade de amostra, gerando resultados que refletem a qualidade da rede proteica e da pasta de amido formada. O objetivo deste trabalho foi avaliar a correlação entre as propriedades termomecânicas obtidas pelo Mixolab e as características reológicas através da farinografia, alveografia, Falling number, índice de glúten de farinhas de trigo comerciais. Os resultados mostraram correlação do Mixolab com a reologia empírica, tornando possível avaliar a qualidade das farinhas, classificando-as de acordo com seus perfis reológicos. ABSTRACT Various rheological tests have been used to determine the breadmaking quality of wheat flour, but each device provides apart data on the behavior of the protein and the starch flour. Thus, the Mixolab becomes an alternative to determine the rheological behavior of wheat flour, working with smaller amount of sample, generating results that reflect on the quality of the protein network and starch paste. The aim of this study was to evaluate the correlation between the thermomechanical properties obtained by Mixolab and rheological properties provided by farinograph, alveography, Falling number, gluten index of commercial wheat flour. The results showed a correlation of the Mixolab with empirical rheology, making it possible to assess the quality of flour, and classify them according to their rheological profiles. PALAVRAS-CHAVE: reologia, glúten, amido, farinografia, alveografia, propriedades de pasta. KEYWORDS: rheology, gluten, starch, farinographic, alveographic, pasting properties. 1. INTRODUÇÃO A avaliação das propriedades reológicas aplicadas à farinha de trigo é fundamental para predizer as qualidades de mistura, comportamento durante a fermentação, atividade enzimática, força da rede de glúten, necessidade de aditivação e uso de coadjuvantes de tecnologia (Ktenioudaki et al., 2010). As características reológicas da farinha de trigo são avaliadas em equipamentos específicos que necessitam elevadas quantidades de farinha e de elevado tempo para a realização destas análises.

2 Neste contexto, o Mixolab apresenta-se como uma técnica alternativa para avaliar as propriedades termomecânicas das farinhas, com uso de menor quantidade de farinha (inferior a 50g) e menor tempo de avaliação (aproximadamente 45-50min). No entanto, poucos estudos existem com o intuito de fazer uma correlação entre os parâmetros do Mixolab TM com os demais parâmetros de reologia empírica tradicionalmente utilizada na área de cereais. Um dos grandes diferenciais do uso do Mixolab TM é referente à avaliação das características da massa durante a fase de cozimento e resfriamento (Rosell et al., 2010). Esta característica é avaliada através das propriedades de pasta com o uso do RVA (Rapid Visco Analyser) ou pelo vicoamilógrafo. O uso destes equipamentos emprega uma proporção de amostra e água em proporções diferentes ao que são utilizadas em processos de panificação, normalmente avaliadas pelo farinógrafo e alveógrafo. Na avaliação reológica através do Mixolab TM são avaliados parâmetros como: a quantidade de água necessária para que a consistência da massa na etapa da mistura atinja 1,10±0,05 Nm (identificada como consistência em C1), a amplitude que avalia a altura da curva em C1, o tempo de desenvolvimento da massa que é o tempo necessário para chegar em C1 e a estabilidade avaliando a resistência da massa ao amassamento. Em seguida são avaliados o enfraquecimento da rede de glúten em função do trabalho mecânico e da temperatura (C2), o máximo de torque requerido durante o estágio de aquecimento e relacionado à gelatinização do amido (C3), a estabilidade durante o amassamento a quente do gel formado através da medida do torque mínimo durante a fase de manutenção a quente (C4) e a retrogradação do amido durante a fase de resfriamento até 50 C (C5) (Švec & Hrušková, 2015). Além disso, outros parâmetros podem ser calculados como a intensidade do enfraquecimento da rede de glúten (C2-C1), o grau de gelatinização do amido (C3-C2), o grau de estabilidade do amido ao cozimento (C4-C3) e o grau de retrogradação do amido (C5-C4). Finalizando, ainda é possível avaliar a velocidade de enfraquecimento da rede de glúten (ângulo alfa, formado pela tangente entre C1 e C2), a velocidade de gelatinização do amido (ângulo beta, formado pela tangente entre C2 e C3) e a velocidade de ação da enzima alfa-amilase (ângulo gama, formado pela tangente entre C3 e C4) (Leite et al., 2015). O objetivo deste trabalho foi de avaliar a correlação entre a análise reológica por Mixolab e características de farinografia, atividade diastásica, alveografia, propriedades de pasta e índice de glúten de farinhas de trigo refinadas. 2. MATERIAL E MÉTODOS Dez amostras comerciais de farinha de trigo foram utilizadas e identificadas de A a J, sendo oito amostras de farinha de trigo refinada e duas amostras de pré-mistura para pão francês (também com farinha de trigo refinada). A avaliação reológica das amostras, em triplicata, foi realizada de acordo com métodos oficiais da American Association of Cereal Chemist International (AACCI, 2010) em relação à: Mixolab - método , utilizando-se Mixolab Chopin (Villeneuve-la-Garenne, FRA) e o protocolo Chopin+; Farinografia - método , utilizando-se farinógrafo Brabender, modelo (Duisburg, DEU); Atividade diastásica - método , utilizando-se o Falling Number Perten Instruments, modelo 1802 (Huddinge, SWE), caracterizando indiretamente a atividade de α- amilase; Alveografia - método , utilizando-se alveógrafo Chopin, modelo MA95 (Chopin, Villeneuve-la-Garenne, FRA); Índice de glúten - método , utilizando-se o equipamento Glutomatic Perten Instruments, modelo 2200 (Huddinge, SWE); Propriedades de pasta - método , utilizando-se o viscosímetro Rapid Visco Analyser Perten Instruments, modelo RVA-4500 (Warriewood, AUS), e o perfil Standard 1.

3 Os dados foram avaliados através de correlação de Pearson para aferir a correlação entre os resultados do Mixolab e os demais parâmetros reológicos, com nível de confiança de 95% (p 0,05). 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados da caracterização reológica das farinhas de trigo refinadas estão apresentados nas Tabelas 1, 2 e 3. Os resultados da caracterização reológica das diferentes farinhas de trigo analisadas foram variados, e estas diferenças estão relacionadas aos cultivares de trigo, as condições de plantio, colheita e secagem dos grãos, bem como o processo de moagem. Além disso, também ocorre influencia pela adição de ingredientes, aditivos e coadjuvantes (no caso das pré-misturas para pão) que refletem em diferentes comportamentos reológicos da farinha, quando esta é submetida ao trabalho mecânico e aumento da temperatura, imitando o processo de panificação. As farinhas de trigo geralmente são classificadas de acordo com seus perfis reológicos medidos através do farinógrafo, alveógrafo, Falling number e índice de glúten. Segundo Pizzinato (2003), as farinhas podem ser classificadas como fraca, média, forte e muito forte, dependendo dos valores encontrados em análises reológicas empíricas tradicionais utilizadas na determinação da qualidade de farinhas de trigo em moinhos e indústrias de panificação. As farinhas avaliadas nesse estudo apresentam valores de estabilidade superiores a 13 min, valores de força de glúten superiores a J, Falling number superior a 400 s (baixa atividade diastásica, sendo necessária sua correção para a elaboração de pães com maior volume e melhor textura), e índice de glúten superior a 90. Essas características permitiram classificar estas farinhas como forte ou muito forte, possibilitando o seu uso no processo de panificação. A exceção está nas farinhas G e J que apresentam alguns parâmetros (absorção de água e tempo de desenvolvimento apenas para J medido pelo farinógrafo) que não as incluem como farinhas forte ou muito forte, porém como estas são pré-misturas, elas podem ser utilizadas na panificação, em virtude dos ingredientes a elas adicionados que contribuem para o melhor desempenho dessas farinhas na elaboração de pães. Tabela 1- Resultados obtidos para os parâmetros analisados pelo Mixolab das farinhas Amostra ABS M (%) Tempo de C1 (min) C1 (N.m) C2 (N.m) C3 (N.m) C4 (N.m) C5 (N.m) A (N.m) A 56,70±0,37 8,27±0,24 1,11±0,05 0,60±0,02 2,02±0,01 1,95±0,02 3,13±0,03 0,09±0,01 B 57,07±0,38 6,57±0,05 1,10±0,02 0,56±0,01 1,90±0,01 1,81±0,02 2,85±0,04 0,08±0,00 C 58,70±0,01 2,47±0,01 1,15±0,01 0,45±0,02 2,06±0,01 1,99±0,01 2,75±0,02 0,09±0,01 D 59,30±0,01 6,56±0,98 1,12±0,01 0,59±0,02 1,86±0,01 1,56±0,02 2,24±0,01 0,08±0,01 E 61,60±0,01 1,86±0,11 1,13±0,01 0,59±0,01 1,71±0,01 1,43±0,02 2,02±0,03 0,09±0,01 F 56,50±0,71 1,14±0,05 1,16±0,05 0,61±0,02 2,02±0,03 1,88±0,05 2,86±0,10 0,08±0,01 G 58,90±0,01 8,74±0,17 1,11±0,01 0,29±0,00 1,57±0,01 1,52±0,01 2,07±0,06 0,10±0,02 H 61,40±0,08 8,46±0,71 1,11±0,06 0,49±0,04 1,22±0,14 1,80±0,05 2,87±0,04 0,12±0,01 I 62,60±0,01 8,43±0,48 1,10±0,02 0,50±0,01 1,65±0,01 1,54±0,04 2,14±0,03 0,09±0,01 J 54,47±0,05 8,51±0,51 1,12±0,04 0,29±0,01 0,50±0,04 1,50±0,03 2,26±0,16 0,12±0,02 Amostra EST (min) Ângulo C2-C1 C3-C2 C4-C3 C5-C4 Alfa Beta Gama (N.m) (N.m) (N.m) (N.m) A 11,16±0,19-0,01±<0,01 0,18±0,10-0,03±0,03-0,51 1,42-0,07 1,18 B 10,70±0,30-0,06±0,03 0,23±0,06-0,01±0,02-0,54 1,34-0,09 1,04 C 10,96±0,14-0,15±0,01 0,13±0,03-0,04±0,02-0,70 1,61-0,07 0,76 D 11,11±0,12-0,11±0,01 0,38±0,06-0,02±0,01-0,53 1,27-0,30 0,68 E 11,04±0,08-0,09±0,01 0,37±0,02-0,06±0,02-0,54 1,12-0,28 0,59 F 11,03±0,40-0,04±0,02 0,30±0,07-0,02±0,03-0,55 1,41-0,14 0,98 G 10,65±0,38-0,04±0,01 0,19±0,07-0,03±0,01-0,82 1,28-0,05 0,55 H 10,47±0,27-0,03±0,02 0,18±0,07 0,02±0,04-0,62 0,73 0,58 1,07 I 10,84±0,28-0,05±0,02 0,41±0,02-0,03±0,04-0,60 1,15-0,11 0,60 J 11,00±0,29-0,08±0,01 0,08±0,01 0,13±0,02-0,83 0,21 1,00 0,76

4 Valores correspondentes à média de três repetições ± desvio padrão; ABS M absorção de água no Mixolab; A amplitude; EST estabilidade. Tabela 2 - Propriedades reológicas de farinografia, atividade diastásica, alveografia e índice de glúten Amostra ABS F (%) TD (min) S (min) ITM (UB) FN (seg) A 57,63±0,12 14,03±0,40 18,80±0,01 24,00±3,74 609±1 B 56,30±0,01 10,87±0,05 15,37±0,09 28,67±0,94 517±5 C 60,47±0,05 12,43±0,26 13,83±0,09 51,33±2,49 489±6 D 62,70±0,54 9,73±0,34 15,77±0,74 17,00±3,74 400±7 E 66,37±0,33 11,37±0,59 17,53±0,82 15,00±4,97 429±1 F 60,20±0,29 19,00±0,01 23,30±0,28 24,00±3,27 402±1 G 53,33±0,19 17,67±0,50 26,30±1,20 16,67±1,25 466±10 H 60,30±0,14 15,77±0,82 21,47±0,26 16,33±2,87 654±2 I 62,17±0,12 12,83±0,12 17,20±0,36 26,00±0,82 486±5 J 52,77±0,37 2,30±0,22 27,93±0,34 30,00±2,45 407±5 Amostra P (mm) L (mm) P/L W(10-4 J) IG (%) A 121,40±1,70 58,50±1,50 2,08±0,03 316±5 99,47±0,46 B 143,20±6,40 58,00±0,01 2,47±0,11 368±14 94,25±1,56 C 150,70±1,10 35,50±1,50 4,25±0,21 312±2 93,00±1,77 D 109,58±7,58 92,50±4,50 1,19±0,14 342±23 95,70±2,57 E 131,45±0,55 83,50±3,50 1,58±0,06 388±9 98,39±0,64 F 103,95±2,75 65,50±0,50 1,59±0,06 292±6 100,00±<0,01 G 112,85±0,65 53,00±0,01 2,13±0,01 296±2 100,00±<0,01 H 105,50±3,00 82,50±0,50 1,28±0,05 336±3 87,30±0,56 I 129,80±0,01 76,50±3,50 1,70±0,08 364±7 95,59±0,84 J 83,80±0,20 54,50±2,50 1,55±0,08 226±9 99,84±0,17 Valores correspondentes à média de três repetições ± desvio padrão; ABS F absorção de água no farinógrafo; TD tempo de desenvolvimento; S estabilidade; ITM índice de tolerância à mistura; UB Unidades Brabender; FN Falling number (avalia a atividade diastásica); P elasticidade; L elasticidade; P/L razão entre elasticidade e extensibilidade; W força da rede de glúten; IG índice de glúten. Classificando as farinhas de acordo com os parâmetros termomecânicos obtidos pelo Mixolab, todas elas podem ser consideradas farinhas adequadas para panificação, pois apresentam valores de absorção de água mínimo de 58 %, exceto A, B, F e J; C2 mínimo de 0,37 N.m, exceto as pré-misturas (G e J); C3 máximo de 1,7 N.m, exceto as farinhas A, B, C, D e F; C3-C2 máximo de 1,33 N.m, exceto A, C e F; C4 mínimo de 1,41N.m; C5 máximo de 2,05 N.m, todas apresentaram valores superiores, exceto E e G; e estabilidade de, no mínimo, 6 minutos (Mixolab, 2009). Observando a classificação das farinhas baseada nas metodologias tradicionais de reologia empírica e a classificação baseada nos valores encontrados no Mixolab TM, todas as farinhas analisadas podem ser consideradas farinhas fortes, ou seja, com boa qualidade panificável. Porém, quando classificamos as farinhas através do Mixolab TM, podemos avaliar não apenas a qualidade da proteína, mas também do amido que constituem as diferentes farinhas em um único equipamento, possibilitando uma avaliação mais completa e rápida para utilização de farinhas no processo de panificação. Na Figura 1 estão apresentados os coeficientes de correlação significativos entre os parâmetros termomecânicos (obtidos pelo Mixolab ) e os parâmetros reológicos (através da farinografia, alveografia, Falling number e RVA) das massas das diferentes farinhas de trigo avaliadas. Observando a Figura 1a que apresenta a relação existente entre farinografia e Mixolab TM, verificou-se que a análise de correlação mostrou que os parâmetros farinográficos se relacionam principalmente com a primeira parte da curva do Mixolab TM, que diz respeito ao comportamento das proteínas envolvidas na formação da rede de glúten. Foi possível perceber que o a maior quantidade de água absorvida pelas diferentes farinhas no farinógrafo, refletiu em aumento do enfraquecimento das proteínas quando submetidas ao calor no Mixolab TM (C2-C1 x ABSF com r=0,66; β x ABSF com r=0,74 e C2 x ABSF com r=0,70), por outro lado, quando a massa apresentou maior estabilidade no

5 farinógrafo, ocorreu redução do enfraquecimento de suas proteínas (C2-C1 x S com r=-0,65 e C2 x S com r=-0,64). Estas relações estão ligadas à qualidade proteica das farinhas avaliadas, sendo que as farinhas com maior estabilidade da rede de proteica frente à mistura apresenta menor possibilidade de enfraquecimento de sua rede proteica em função do trabalho mecânico no overmixing e frente ao aquecimento, por exemplo, no processo de forneamento de pães. Tabela 3 - Propriedades de pasta das farinhas obtidas em Rapid Visco Analyser Amostra VP (cp) QV (cp) VF (cp) TR (cp) TP ( C) A 2591±40 867± ± ±56 67,78±0,67 B 2287±21 737± ±8 1277±86 67,18±0,37 C 2739±2 1033± ± ±21 68,23±0,42 D 1860±50 678± ± ±93 66,83±0,70 E 1867± ± ± ±17 66,93±0,65 F 2050±9 889± ±9 1328±41 67,97±0,48 G 2499± ± ± ±37 69,87±0,40 H 2424±11 804± ± ±10 67,97±0,34 I 1884±50 755± ± ±60 67,48±0,75 J 2062±45 829± ± ±63 69,37±0,59 Valores correspondentes à média de três repetições ± desvio padrão; VP viscosidade de pico; QV queda de viscosidade; VF viscosidade final; TR tendência à retrogradação; TP temperatura de pasta. Figura 1 - Correlação de Pearson entre o Mixolab e as respostas estatisticamente significativas (p 0,05) para farinografia (a), alveografia (b) e propriedades de pasta e Falling number (c), e a maior correlação obtida temperatura de pasta x C2-C1 (d) A Figura 1b apresenta os coeficientes de correlação entre alveografia e Mixolab TM. Assim como verificado para o farinógrafo, foi possível observar maior número de correlações significativas entre os parâmetros alveográfico e os parâmetros da primeira parte da curva do Mixolab TM, indicando que essas relações estão ligadas principalmente às proteínas das farinhas avaliadas. Desta forma, quando ocorreu aumento da força do glúten houve uma redução da intensidade de enfraquecimento da rede de glúten, a exemplo do coeficiente de correlação entre C2-C1 e W (r=0,70), confirmando o fato de que farinhas com boas características reológicas medidas no alveógrafo, também são aquelas com boas propriedades termomecânicas medidas em Mixolab TM.

6 Na correlação com o RVA, verificou-se a temperatura de pasta (a qual indica o inicio do inchamento dos grânulos de amido) apresentou grande correlação com a fase de mistura do Mixolab TM, nos parâmetros C2, C2-C1 e ângulo β. Esta dependência pode ser relacionada com o provável grau de amido danificado presente nas farinhas (Ali et al., 2014; Ma et al., 2016). O mesmo efeito foi observado para a viscosidade de pico em relação à temperatura de pasta. No caso do valor de C4 em relação à viscosidade de pico e à viscosidade final, observou-se uma correlação positiva. 4. CONCLUSÃO O Mixolab mostrou-se um equipamento interessante para avaliar as características termomecânicas de farinhas de trigo, possibilitando classifica-las para a elaboração de diferentes produtos aplicados na panificação. Seus dados referem-se ao comportamento das proteínas e do amido durante as etapas de mistura e aquecimento, imitando o processo de panificação, desta forma, possibilita gerar dados mais concisos para a avaliação da qualidade reológica de farinhas de trigo. Importantes correlações foram encontradas entre as propriedades termomecânicas e as propriedades reológicas obtidas por métodos tradicionais de reologia empírica, ratificando o fato que o Mixolab pode predizer o comportamento da farinha de trigo durante as etapas do processo de elaboração de pães. 5. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao Moinho Paulista, Moinho Anaconda, Moinho Corina, e Pastifício Selmi pela doação das farinhas, à Granotec do Brasil por possibilitar o uso do Mixolab TM e ao CNPq (Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico) pela bolsa de estudos. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS AACCI. (2010). American Association of Cereal Chemists International (11 ed.). St. Paul, USA. Dubat, A. (2010). A new AACC International approved method to measure rheological properties of a dough sample. Cereal Foods World, 55(3), Ktenioudaki, A., Butler, F., & Gallagher, E. (2010). The effect of different mixing processes on dough extensional rheology and baked attributes. Journal of the Science of Food and Agriculture, 90(12), Leite, L. L., Felisberto, M. H. F., Chang, Y. K., Clerici, M. T. P. S., Schmiele, M. (2015). Mixolab for rheological evaluation of wheat flour replaced by soy protein hydrolysate and fructooligosaccharides. In Anais do 11 Simpósio Latino Americano de Ciência de Alimentos (11 SLACA), Campinas, Brasil. Ma, S., Li, L., Wang, X-X., Zheng, X-L., Bian, K., & Bao, Q-D. (2016). Effect of mechanically damaged starch from wheat flour on the qualityof frozen dough and steamed bread. Food Chemistry. 202(1), Mixolab. (2009). Mixolab applications handbook, rheological and Enzymatic Analysis. Disponível em:< Acesso em: 23 jun Rosell, C., Santos, E., & Collar, C. (2010). Physical characterization of fiber-enriched bread doughs by dual mixing and temperature constraint using the Mixolab. European Food Research and Technology, 231(4), Švec, I., & Hrušková, M. (2015). The Mixolab parameters of composite wheat/hemp flour and their relation to quality features. LWT - Food Science and Technology, 60(1),