UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DAVID MÁRCIO MACEDO DIAS

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DAVID MÁRCIO MACEDO DIAS CARACTERIZAÇÃO DE LIGAS Fe-Mn-Si-Cr-Ni COM EFEITO MEMÓRIA DE FORMA NA CONDIÇÃO BRUTA DE FUSÃO Poços de Caldas/MG 2014

2 DAVID MÁRCIO MACEDO DIAS CARACTERIZAÇÃO DE LIGAS Fe-Mn-Si-Cr-Ni COM EFEITO MEMÓRIA DE FORMA NA CONDIÇÃO BRUTA DE FUSÃO Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Instituto de Ciência e Tecnologia, da Universidade Federal de Alfenas, como parte dos requisitos para obtenção do título de Engenheiro Químico. Orientador(a): Prof. Dra. Neide Aparecida Mariano Poços de Caldas/MG 2014

3 FICHA CATALOGRÁFICA

4 DAVID MÁRCIO MACEDO DIAS CARACTERIZAÇÃO DE LIGAS Fe-Mn-Si-Cr-Ni COM EFEITO MEMÓRIA DE FORMA NA CONDIÇÃO BRUTA DE FUSÃO A banca examinadora abaixo-assinada aprova o Trabalho de Conclusão de Curso apresentado como parte dos requisitos para obtenção do título de Engenheiro Químico pela Universidade Federal de Alfenas. Aprovado em: Professora: Neide Aparecida Mariano Instituição: Unifal - MG Professora: Erika Coaglia Ramos Instituição: Unifal - MG Professora: Sandra Nakamatsu Instituição: Unifal - MG Assinatura: Assinatura: Assinatura:

5 AGRADECIMENTOS À Deus por ter sempre me abençoado. À minha família, pelo constante apoio na minha vida. Aos professores da Unifal-MG, em particular a professora Neide Aparecida Mariano, pelo incentivo, paciência e colaboração durante o desenvolvimento deste trabalho. À CAPES, FAPEMIG, CNPQ, FAPESP, ITA, UNIFEI, UFSCar. Aos amigos, família Poços de Caldas, que direta ou indiretamente fizeram parte da minha formação, o meu muito obrigado.

6 RESUMO Ligas com o efeito de memória de forma podem recuperar seu formato original após serem deformadas plasticamente, mediante um tratamento térmico específico. No presente trabalho, foi caracterizada a microestrutura, desempenho térmico e dureza de um aço inoxidável do sistema Fe-Mn-Si-Cr-Ni com efeito memória. Observa-se na microestrutura a presença de uma estrutura típica de material fundido com fases distintas: austenita γ; martensita ε, martensita α, ferrita-δ e fase-chi X. Nos difratogramas foi determinado os picos das estruturas austeníticas e martensíticas. As temperaturas de transformação reversa da martensita em austenita têm início a 80 C e fim a 120 C e as temperaturas de indução martensítica tem início a 35 C e fim a 30 C. O valor médio da dureza foi de 200 ± 3 HV. Palavras chave: Fe-Mn-Si-Cr-Ni; efeito memória de forma; martensita

7 ABSTRACT Shape memory alloys can recovery its original shape after being deformed plastically by a specific heat treatment. In this work, it was characterized the microstructure, hardness and thermal performance of a shape memory stainless steel alloy of Fe-Mn- Si-Cr-Ni. It is observed the presence in the microstructure of a typical structure of the melt with distinct phases: austenite γ; martensite ε, martensite α, δ-ferrite phase, and chi-x. In the XRD patterns were determined peaks of austenit and martensit phases. Temperatures of reverse transformation of martensite into austenite begin at 80 C and ends at 120 C and temperatures for martensite starts induction at 35 C and ends at 30 C. The average value of the hardness was 200 ± 3 HV. Key-words: Fe-Mn-Si-Cr-Ni; shape memory effect; induced martensit

8 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA EFEITO MEMÓRIA DE FORMA LIGAS INOXIDÁVEIS Fe-Mn-Si-Cr-Ni COM EMF PROPRIEDADES E APLICAÇÕES MATERIAIS E MÉTODOS ELABORAÇÃO DAS LIGAS PREPARO DE AMOSTRA MICROSCOPIA ÓPTICA MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA DIFRAÇÃO DE RAIOS-X CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC) DUREZA RESULTADOS E DISCUSSÕES CONCLUSÕES SUGESTOES PARA TRABALHOS FUTUROS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...25

9 9 1. INTRODUÇÃO As ligas com o efeito de memória de forma podem recuperar seu formato original após serem deformadas plasticamente, mediante um tratamento térmico específico (OTUBO; MEI; KOSHIMIZU, 1994). O desenvolvimento de ligas inoxidáveis com efeito de memória de forma (EMF) iniciou-se na década de 90 tendo como base trabalhos anteriores sobre Fe- Mn e Fe-Mn-Si. (SATO, 1982 e SHIMING, 1991) Fatores como custo de produção e rotas de processamento com elevada complexidade, tornam ligas de Ni Ti serem de elevados custos, sendo assim necessário o desenvolvimento de ligas Fe-Mn-Si-(Cr-Ni) e Fe-Mn-Si-(Cr-Ni-Co) como uma alternativa, pois contam com a adição de elementos de liga como o cromo, níquel e o cobalto para conferir caráter inoxidável e outras propriedades mecânicas ás tradicionais ligas à base de ferro Fe-Mn-Si, que possuem baixa resistência a corrosão e recuperação de forma em torno de 4%. Nas ligas à base de Fe-Mn-Si, o EMF está relacionado com a transformação martensítica não termoelástica (γ ε), e ao fato de que próximo à temperatura M1 (temperatura de início de transformação da austenita em martensita no resfriamento) a martensita ε também pode ser induzida por deformação. A transformação inversa (ε γ), Ai, que ocorre durante o aquecimento promove a recuperação de forma (YANG; CHEN; WAYMAN, 1992). Nesse sentido, esta pesquisa é de fundamental importância para o desenvolvimento de ligas as quais são candidatos em potencial para a aplicação no acoplamento de tubulações sem solda em diversos segmentos da indústria, como na indústria química, petroquímica e de construção civil, naval, aeronáutica, pelo fato de apresentarem propriedades atrativas de resistência à corrosão, resistência mecânica e de efeito memória de forma

10 10 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 2.1 EFEITO MEMÓRIA DE FORMA Diferente dos metais e das ligas convencionais, que quando deformados além do seu regime elástico apresentam deformação plástica permanente e não recuperável, as ligas com efeito memória de forma (EMF), mesmo após serem deformadas plasticamente, possuem capacidade de recuperar sua forma ou estado original através de um tratamento térmico adequado, isto é, como se estivesse em sua memória seu formato original. Essa propriedade de recuperação de forma está diretamente relacionada com a transformação martensítica durante a deformação e com a sua reversão durante o aquecimento (OTSUKA; WAYMAN, 1998). A transformação martensítica é uma classe de transformação no estado sólido muito importante. Este processo ocorre sem difusão, cujo movimento de átomos é menor do que uma distância interatômica. Apesar de as transformações não serem classificadas como sendo de nucleação e crescimento, fisicamente existe um estágio de nucleação e um estágio de crescimento. Porém, a velocidade de crescimento é geralmente tão alta que a transformação é controlada pelo estágio de nucleação. (CHRISTIAN, 1975) A fase martensítica apresenta uma morfologia em forma de placas distintas, dentro da matriz austenítica. Quando essas placas afloram na superfície livre, apresentam relevo, como mostrado na Figura 1 a seguir. (VERHOEVEN, 1975) Figura 1: Relevo de superfície produzido pela formação da placa de martensita. (VERHOEVEN, 1975)

11 11 A transformação martensítica pode ser classificada em dois tipos: termoelásticas, quando os cristais individuais aparecem e crescem rapidamente para o tamanho final, e não termoelásticas, que se subdividem em isotérmica, no qual a nucleação depende da temperatura e do tempo, e a térmica, no qual a nucleação depende somente da temperatura. (FUNABUKO, 1987) 2.2 LIGAS INOXIDÁVEIS Fe-Mn-Si-Cr-Ni COM EMF Nas ligas à base de Fe-Mn-Si, dependendo da composição química, a austenita γ, estrutura cúbica de face centrada (CFC), pode se transformar em martensita-ε de estrutura hexagonal compacta (HC) ou martensita-α de estrutura tetragonal do corpo centrado ou cúbico de corpo centrado (TCC ou CCC) pelo simples resfriamento ou por deformação. A Figura 2 mostra a influência do manganês (Mn em % atômica) na transformação martensítica nos aços baixo carbono contendo Mn. Nota-se que o teor de Mn influencia tanto a temperatura Mi como a estrutura da fase martensítica. Dessa forma, quando o teor de Mn é menor do que 10%, apenas martensita-α ocorre, entre 10 a 15% de Mn tanto martensitaα como ε podem ocorrer e, acima de 15% de Mn, a martensita-α desaparece e a transformação (γ ε) prevalece. Em altos níveis de deformação, a martensita-α também pode ser formada a partir da transformação (γ ε α ) no interior das placas de martensita-ε (NISHIYAMA, 1978). O EMF está diretamente associado à transformação martensítica cristalograficamente reversível γ (CFC) ε (HC), a formação de martensita-α é indesejável, uma vez que este tipo de martensita atrapalha a reversão (ε γ) no aquecimento e, além disso, reverte diretamente para a austenita (α γ). (OTUBO; MEI, 1999) Figura 2: Diagrama de fases para o sistema Fe-Mn. (NISHIYAMA, 1978)

12 12 Existe uma relação de orientação entre a fase CFC e a HC nos planos {111}CFC//{0001}HC e nas direções (110)CFC//(1120)HC, como mostra a Figura 3. (HUIJUN; DUNNE; KENNON, 1999) Dessa forma, a reversão ε (HC) γ (CFC) ocorre durante o aquecimento através do movimento contrário das discordâncias parciais de Shockley que participaram da transformação γ (CFC) ε (HC), gerando novamente uma estrutura CFC com a mesma orientação e possibilitando a recuperação de forma. Figura 3: Vista esquemática mostrando a relação de orientação entre as fases γ (CFC) e ε (HC). (HUIJUN; DUNNE; KENNON, 1999) Diversos fatores influenciam na recuperação de forma, tais como: composição química, estrutura inicial, tratamentos termomecânicos, microestrutura, tamanho de grão e energia de falha de empilhamento (EFE). Para altos valores de EFE, a distribuição da estrutura de discordâncias na microestrutura da liga é do tipo celular, devido à elevada mobilidade das discordâncias parciais pelos mecanismos de deslizamento cruzado e escalagem. Quando os valores de EFE são baixos, o espaçamento entre as parciais é grande, dificultando a ocorrência de deslizamento cruzado e escalagem. Nesse caso, a deformação da estrutura pode ocorrer pela formação de maclas ou pela transformação de fase induzida pela deformação (PADILHA; SICILIANO, 1996). A energia de falha de empilhamento para ligas do sistema Fe-Mn-Si-Cr-Ni é calculada pela Equação 1 (LI; ZHENG; JIANG, 1999): EFE ( mj m2) = 28,87 + 1,64% Ni 1,1% Cr + 0,21% Mn 4,45% Si (1)

13 13 O Silício reduz fortemente a EFE, teores acima de 4% (% atômica) podem promover a formação de fases de baixo ponto de fusão e susceptíveis à formação de trincas, principalmente na presença de Níquel. O Cromo é capaz de reduzir a EFE, porém de maneira menos efetiva em comparação ao Silício e seu efeito é mais significativo para teores próximos de 9%. Acima desse valor, é necessário reduzir o teor de Si (e, por consequência, aumentar a EFE) para que não ocorra a formação de fase-σ. O Cr confere o caráter inoxidável da liga, aumentando a resistência à corrosão do material. O Ni também confere maior resistência à corrosão e estabilidade à austenita, porém aumenta a EFE e normalmente é adicionado em pequenas proporções. Por último, o Mn tende a aumentar a EFE, mas é o principal elemento estabilizador da austenita em baixas temperaturas (LI; LU; JIANG, 1999). A seguir, a Figura 4, mostra imagens de ligas inoxidáveis do mesmo sistema porem com rotas diferentes, processo de conformação e tratamentos térmicos distintos, que a microestrutura apresenta as mesmas fases. a) (DELLA ROVERE et al, 2011); b) (PENG, H.; WEN, Y.; DU, Y.; YU, Q.; YANG, Q, 2013) a) b) Figura 4. a) Imagens em Mev da superfície da liga homogeneizada a 1050 C/Têmpera H 2O. b) Microscopia óptica da liga em condição fundida.

14 PROPRIEDADES E APLICAÇÕES Atualmente, as ligas inoxidáveis Fe-Mn-Si-Cr-Ni com EMF, através de diferentes rotas de processamento, podem alcançar uma recuperação de forma de aproximadamente 4%. A Tabela 1 mostra outros exemplos de ligas ferrosas com EMF. (OTSUKA; YAMADA; MARUYAMA, 1990) Liga Tabela 1: Ligas ferrosas que apresentam o fenômeno do EMF. Composição Estrutura Natureza da Mi ( C) Ai ( C) A F ( C) (% em peso) cristalina da transformação martensita Fe-Pt ± 25at%Pt TCC ou CCC (α ) TE Fe-Ni-Co-Ti 23Ni-10Co-10Ti ± Ni-10Co-4Ti TCC ou CCC TE Ni-10Co-3Ti (α ) NTE Fe-Mn-Si 28-33Mn/4-6Si HC (ε) NTE ± 47 ± 117 ± Mn/6Si/5-7Cr NTE Mn/5-6Si/8- NTE Cr//5-7Ni TE=Termoelástica; NTE=Não termoelástica O desempenho mecânico dessas ligas é alterado mediante tratamentos térmicos e processos de conformação distintos. Do ponto de vista prático, as propriedades mecânicas e a porcentagem de recuperação de forma são importantes e devem ser consideradas. A Tabela 2 apresenta as principais propriedades mecânicas e de memória de forma das ligas inoxidáveis Fe-Mn-Si-Cr-Ni solubilizadas após trabalho a quente. (LI; LU; JIANG, 2000)

15 15 Tabela 2: Propriedades mecânicas e de EMF das ligas Fe-M-Si-Cr-Ni Propriedades Unidades Valor Limite de escoamento a 0,2% de MPa deformação (ϭe0,2%) Limite de resistência à tração (LRT) MPa Ductilidade % Dureza (HV) Módulo de elasticidade GPa 170,0 Módulo de cisalhamento GPA 65,0 Coeficiente de Poisson 0,359 Recuperação de forma % 2,5-4,0 Tensão de recuperação vinculada MPa Os valores de tensão de recuperação vinculada desenvolvidos quando as ligas inoxidáveis Fe-Mn-Si-Cr-Ni com EMF são impedidas de recuperar a sua forma, somados à recuperação de forma da ordem de 2,5-4,0%, indicam que esses materiais possuem aplicação em potencial no acoplamento de tubos sem solda nas indústrias química, petroquímica e de construção civil, uma vez que nesse tipo de aplicação necessita-se de uma recuperação de forma de aproximadamente 3% e de uma tensão de recuperação vinculada da ordem de MPa para garantir o selamento da junção. (DAI; ZHOU, 2006) A Figura 4 apresenta uma vista esquemática do processo de acoplamento de tubos sem solda. Inicialmente, usina-se uma junta com EMF com diâmetro interno menor do que o diâmetro externo dos tubos que serão acoplados. Em seguida, a junta é expandida mecanicamente para um diâmetro interno, que é maior do que diâmetro externo dos tubos a serem acoplados. Na sequência, os tubos são alinhados e ajustados de topo dentro da junta expandida como mostra a Figura 4 (c). O passo final é o aquecimento da junta com EMF em temperaturas próximas de 300 C, valor que está acima da temperatura AF (temperatura de fim da transformação da martensita em austenita) para que a mesma contraia e sele a junção. (DAI; ZHOU, 2006)

16 Figura 4: Vista esquemática do acoplamento de tubos sem solda. (DAI; ZHOU, 2006) 16

17 17 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 ELABORAÇÃO DAS LIGAS A liga foi obtida em forno de indução sem gás de proteção, utilizando-se cadinho refratário de alumina e o vazamento por gravidade foi realizado em molde de areia com resina, elaboradas por colaboradores na Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR). A rota foi partindo de um aço inoxidável AISI 304, um aço de baixo carbono AISI 1010 e elementos de liga como Mn e o Si, porque tona-se assim uma rota mais convencional e barata, quando comparadas com a maioria dos trabalhos da literatura os quais a fusão ocorre em fornos com vácuo e atmosfera com gases de proteção e partindo de elementos de liga com alto grau de pureza, e de modo a chegar na composição nominal. As amostras da liga nas condições bruta de fusão foram posteriormente analisadas com as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, espectro de energia dispersiva, calorimetria diferencial de varredura, difração de raios-x e dureza. 3.2 PREPARO DE AMOSTRA Para realizar a caracterização do material através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura, as amostras foram preparadas de forma a favorecer a observação de sua microscopia, tornando a superfície especular para a realização de posterior ataque químico para revelar a microestrutura. O procedimento de preparação das amostras envolveu as etapas de corte com ISOMET BUEHLER 4000, com disco com borda diamantada, embutimento a frio em resina, lixamento com as lixas de granulometrias variando de 120 a 1200 mesh, polimento com pasta de diamante de 6,0 µm; 1 µm e sílica coloidal 0,3 µm, e ataque químico para revelar a microestrutura com o reagente Glicerégia. O preparo do reagente Glicerégia segue duas etapas, primeiro misturam-se 20 ml de ácido clorídrico e 15 ml de glicerol, posteriormente adiciona-se10 ml de ácido nítrico, padrão analítico.

18 MICROSCOPA ÓPTICA Foi utilizado o microscópio ótico da marca Zeiss, modelo Axio Scope.A1, acoplado à câmera de vídeo Axiocam ICc3 e placa digitalizadora conectada a um computador equipado com software AxioVision SP2, instalado na UNIFAL-MG, para analisar a morfologia das microestruturas do aço inoxidável austenítico com EMF. 3.4 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA As análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) auxiliaram observar o material na condição fundida. O equipamento utilizado foi um MEV modelo VEGA3 TESCAN, acoplado com sistema de microanálises por EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) da marca Oxford do laboratório de Materiais do Instituto Tecnológico de Aeronáutica ITA. 3.5 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X (DRX) A difração de raios X foi utilizada para verificar a presença das fases existentes. As análises foram feitas no difratômetro AXS Analytical X-Ray Systems Siemens D5005, do Laboratório de Caracterização Estrutural da USP São Carlos utilizando radiação de Cu Kα. A varredura foi feita em um intervalo de , com passo de 0,033 por segundo. A preparação das amostras será efetuada de maneira convencional, com lixamento seguido de polimento. 3.6 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC) As temperaturas de transformação Ml, MF, Al e Af das ligas foram caracterizadas por meio de medidas de DSC (Differencial scanning calorimetry). Na realização do ensaio foram utilizados corpos de prova de aproximadamente 40 mg, os quais serão extraídos por meio de corte de ISOMET BUEHLER de baixa velocidade. Antes das medidas de DSC, os corpos de prova foram imersos em solução de decapagem (HNO3 + HF) para remover a camada de óxido da superfície,

19 19 em seguida lixados e imersos em ultrassom para remover qualquer partícula ou impureza. Os corpos de prova foram aquecidos até 300 C e em seguida resfriados até -100 C. Será utilizada uma velocidade de aquecimento e resfriamento de 10 C/min. A aquisição dos dados será obtida através de um microcomputador acoplado a um calorímetro de Netzsch, modelo DSC 404 C, do ITA e o tratamento dos dados será realizado utilizando-se o programa Netzsch proteus Thermals Analysis. 3.7 ENSAIOS DE DUREZA Os testes de dureza foram realizados empregando-se a escala Vickers. Será utilizado o durômetro de bancada da UNIFAL-MG, modelo RASN (B), analógico, da marca Pantec Panambra, com penetrador CONE 120 e carga de 0,5 kgf com tempo de impressão de 15 segundos. Foram realizadas cinco medições nos testes de dureza.

20 20 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES A Tabela 3 apresenta a composição química da liga inoxidável com EMF, obtida por espectrometria de emissão óptica. A EFE calculado para a liga foi de 9,64 mj/m 2, esse valor está abaixo de 16 mj/m 2, sendo um indicio que a liga apresenta mecanismo de transformação de fase induzida por deformação. Elementos de liga Tabela 3. Composição química da liga inoxidável com EMF (em % peso). C Mn Si Cr Ni P S Mo Cu 0,06 14,7 4,19 10,24 4,63 0,017 0,02 0,17 0,41 A Figura 5 apresenta a superfície polida da liga inoxidável com EMF, obtida por MEV. É possível observar a presença de um grande número de inclusões metálicas e não metálicas. As inclusões de óxidos são oriundas das reações de oxidação do banho metálico durante o processo de fundição em forno de indução sem atmosfera controlada. As inclusões exógenas ricas em alumínio e silício podem ser provenientes de arraste de produtos de erosão do material refratário da parede do forno e do molde de areia durante o processo de vazamento da liga. a) b) Figura 5. Imagens em MEV, a), da superfície polida da liga inoxidável com EMF; b) matriz (ponto 1) e inclusão (ponto 2). A Tabela 4 mostra as análises de Espectro de Energia Dispersiva (EDS) realizadas na superfície polida da liga inoxidável com EMF, matriz (ponto 1) e inclusão (ponto 2).

21 21 Tabela 4. Elementos localizados em pontos específicos da liga inoxidável com EMF elemento Fe Mn Si Cr Ni O Al Ca S Matriz 66,5 14,2 4,6 9,5 5, (ponto1) Inclusão 5,6 28 5, ,4 21,4 0,9 0,6 (ponto2) Nas imagens obtidas por microscopia ótica e observa-se a presença de uma estrutura típica de material fundido com a presença de fases distintas: austenita γ (CFC); martensita ε (HC); martensita α (TCC), ferrita-δ (CCC) e fase-chi X. A austenita γ é a fase matriz, lisa e presente na maior parte da microestrutura, sobre a austenita observa-se a formação de placas martensita ε com orientações iguais e também a formação da martensita α, proveniente do deslocamento de placas de martensita ε com diferentes orientações. A ferrita-δ é a fase precipitada em posições interdendríticas da fase austenítica e a fase-chi X é a fase com morfologia de ilhas distribuídas no interior da matriz e também em regiões interdendríticas. A Figura 6 a seguir apresentas as micrografias. a) b) Figura 6. Micrografias obtidas por microscopia óptica revelando fases distintas presentes na liga de aço inoxidável com EMF, a) e b) As difrações de raio-x confirmam a presença das fases austeníticas e martensíticas, porém não foi possível determinar os picos das outras fases notadas pela microscopia. A Figura 8 a seguir ilustra o difratograma obtido.

22 22 Figura 8: Difratograma de raios-x da amostra Fe-Mn-Si-Cr-Ni na condição bruta de fusão Na análise térmica foi possível determinar as temperaturas de reversão da martensita em austenita inicial (Ai) e final (Af) no aquecimento, e no resfriamento foi possível determinar a temperatura de indução da austenita em martensita inicial (Mi) e final (Mf). A Figura 9 ilustra o comportamento térmico da liga inoxidável com EMF no aquecimento e resfriamento. Figura 9: Curvas de DSC da liga inoxidável com EMF: a) aquecimento e b) resfriamento Analisando as imagens, pode observar que os valores de temperaturas das transformações de fase são aproximadamente Ai = 80 C, AF = 120 C, Mi = 35 C e MF = 30 C.

23 23 Nas medidas de dureza, a liga na condição fundida apresentou valores médios de 200 ± 3 HV. SIMON, R. W et al determinou valores dureza para ligas de mesma rota que chegam a 300 HV nas condições deformadas, uma vez que a fase martensítica é dura e é induzida por deformação.

24 24 5. CONCLUSÃO Foi obtida experimentalmente uma liga Fe-14,7Mn-4,2Si-10,2Cr-4,6Ni-0,06C pela técnica de fundição em forno sem atmosfera controlada e com valor de EFE = 9,64 (mj/m²), que é o primeiro indicio que a liga apresenta mecanismo de transformação de fase induzida por deformação. O material, devido à sua composição rica em elementos de liga e também a sua fusão em um forno sem gás de proteção, é propenso à formação de fases secundária e fase-chi na condição bruta de fusão. As temperaturas de transformação reversa da martensita em austenita tem início em Ai = 80 C e fim em Af = 120 C e as temperaturas de indução martensítica tem início em Mi = 35 C e fim em Mf = 30 C. A liga inoxidável com EMF possui dureza média de 200 HV. 6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS Para trabalhos futuros, sugere-se a realização de ensaios de efeito de memória e também ensaios de corrosão em meios altamente oxidantes para observar a perda de massa e o caráter inoxidável da liga, em condições distintas de processos de conformação termomecânicos, como por exemplo laminadas a quente ou homogeneizadas em altas temperaturas.

25 25 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CHRISTIAN, J. W; 1975, The theory of transformations in metals and alloys, 2 nd edition, Pergamon Press, Parte 1, Capítulo 1 DAI, P.; ZHOU, L. Investigation on the connecting strength of Fe-Mn-Si-C shape memory alloy pipe coupling. Journal of Materials Science, v.41, p , DELLA ROVERE, C. A. et al. Characterization of passive films on shape memory stainless steels. Corrosion Science, v. 57, p , DELLA ROVERE, C. A. et al. Influence of alloying elements on the corrosion properties of shape memory stainless steels. Materials Chemistry and Physics, v. 133, p , HUIJUN, L.; DUNNE, D.; KENNON, N,. Factors influencing shape memory effect and phase transformation behavior of Fe-Mn-Si based shapememory alloys. Materials Science e Engineering A, v.273, , LI, J. C.;ZHENG, W.; JIANG, Q. Stacking fault energy of iron-base shape memory alloys. Materials Letters, v. 38, p , LI, J.C.; LU, X. X.; JIANG, Q. Composition design of iron-base shape memory alloys. Journal of Materials Science Letters, v. 18, p , LI, J. C.; LU, X. X.; JIANG, Q. Shape memory effects in a Fe14Mn6Si9Cr5Ni alloy for joining pipe. ISIJ International, v.40, p , NISHIYAMA, Z. Martensitic Transformation. Editado por Morris E. Fine, M. Meschi, C. M. Wayman. 1 a ed. New York: Academic Press, OTSUKA, H.; YAMADA, H.; MARUYAMA, T.; TANAHASHI, H.; MATSUDA, S.; MURAKAMI, M. Effects of alloying additions on Fe-Mn-Si shape memory alloys. ISIJ International, v.30, n.8, p , 1990.

26 26 OTSUKA, K.; WAYMAN, C. M. Shape Memory Materials. 1 a ed. Cambridge: Cambridge University Press, OTUBO, J., MEI, P. R., KOSHIMIZU, S. Desenvolvimento de novos aços inoxidáveis com efeito de memória de forma. In: SEMINÁRIO BRASILEIRO DO AÇO INOXIDÁVEL, INOX'94, 4. São Paulo, p OTUBO, J.; MEI, P. R.; KOSHIMIZU, S.; SHINOHARA, A. H.; SUZUKI, C. K. Relations between thermomechanical treatment, microstructure and α martensite in Fe based stailess steel shape memory alloys. Materials Science e Engineering A, v.273, p , PADILHA, A. F.; Siciliano Jr., F. Encruamento, recristalização, crescimento de grão e textura. São Paulo: ABM, PENG, H.; WEN, Y.; Du, Y.; YU, Q.; YANG, Q. Effect of manganese on microstructures and solidification modes of cast Fe-Mn-Si-Cr-Ni shape memory alloys. Metallurgical and Materials Transactions B, v. 44, n. 5, p , 2013 SATO, A.; CHISHIMA, E.; SOMA, K.; MORI, T. Shape memory effect γ ε transformation in Fe-30Mn-1Si alloy single crystals. Acta Metallurgica, 30, SHIMING, T.; JINHAI, L.; SHIWEI, Y.. Influence of grain size on shape memory effect of polycrystalline Fe-Mn-Si alloys. Scripta Metallurgica et Materialia, 25, p , SIMON, R. W.; DELLA ROVERE, C. A.; GIORDANO, E. J.; KURI, S. E. Elaboration and microstructural characterization of a Fe-Mn-Si-Cr-Ni shape memory stainless steel with low Mn content. In: X11 Encontro Annual da Sociedade Brasileira de Pesquisa em Materiais (SBPMat). Anais... Campos do Jordão-SP VERHOEVEN, J. D; 1975, Martensitic Transformation. Fundamentals of Physical Metallurgy, John Wiley e Sons, New York, Capítulo 13.

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