8º CONGRESSO IBEROAMERICANO DE ENGENHARIA MECANICA Cusco, 23 a 25 de Outubro de 2007

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1 8º CONGRESSO IBEROAMERICANO DE ENGENHARIA MECANICA Cusco, 23 a 25 de Outubro de 2007 FRAGILIZAÇÃO DA MARTENSITA REVENIDA EM PARAFUSOS: ANÁLISE DE DOIS CASOS Marcelo A. L.*, Tokimatso R. C., Júnior P. Z.**, Utiyama R. M.***, Ferreira I.* *DEMA/FEM/UNICAMP, Campinas (SP), DEM/FEIS/UNESP, Ilha Solteira (SP), **Petrobras/Engenharia/SL/SEQUI-SP, São José dos Campos (SP), ***NHK Fastener do Brasil Ind. Com. Ltda, Ribeirão Pires (SP). * RESUMO A fragilização da martensita revenida (FMR) é um fenômeno que ocorre em alguns aços temperados e revenidos em torno de 300 C a 350 C. Como resultado há diminuição significativa de tenacidade à fratura e o risco de fratura frágil é bastante alto. O objetivo deste trabalho é analisar dois casos de FMR em aços utilizados na fabricação de parafusos: no primeiro caso são analisados prisioneiros de aço AISI 4340 e no segundo caso, parafusos de aço AISI Esses prisioneiros e parafusos falharam em serviço. Na análise desses casos foram realizados: análises química e metalográfica, ensaios de tração e dureza e análise da superfície de fratura por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises químicas e metalográficas não identificaram anomalias com relação às especificações dos dois aços. Os altos níveis de dureza determinados, de aproximadamente 48HRC nos prisioneiros e aproximadamente 44HRC nos parafusos, são uma indicação de que eles foram revenidos a baixa temperatura, próximo de 350 o C, e, como resultado, eles estão fragilizados. Foram observados, por MEV, nos parafusos e prisioneiros com falha em serviço, os micromecanismos de fratura alveolar e intergranular. A predominância do micromecanismo de fratura intergranular e os altos níveis de dureza, nos parafusos e prisioneiros com falha em serviço, são dois fatores que associados indicam a ocorrência da FMR. PALAVRAS-CHAVE: Fragilização da Martensita Revenida, AISI 4340, AISI 5140.

2 INTRODUÇÃO O principal objetivo da análise de falha é a determinação da causa da falha. A falha pode originar fundamentalmente de aspectos relacionados ao projeto, material, fabricação e condições gerais da montagem e do uso do componente. Existem dois fenômenos distintos de fragilização associados ao revenido. Um resulta de tratamento térmico em duas etapas, que inclui um revenimento de 600 o C e envelhecimento dentro da faixa de temperatura de o C. Neste caso, a fragilização se manifesta pelo aumento da temperatura de transição dúctil-frágil, e é referida como fragilização do revenido. A segunda forma de fragilização, e a de interesse neste trabalho, resulta do revenimento em etapa única de aços martensíticos, de alta resistência mecânica, na faixa de temperatura de o C. Neste caso, a fragilização se manifesta por reduzir a energia absorvida no impacto à temperatura ambiente de corpos de prova entalhados, ou por reduzir as propriedades de tração de amostras sem entalhes ensaiadas em temperaturas subzero. Esta forma de fragilização é conhecida como fragilização da martensita revenida (FMR) [1]. Como resultado da FMR há uma diminuição significativa de tenacidade à fratura e o risco de ocorrer fratura frágil do componente feito por estes aços é bastante alto. Vários aços são suscetíveis a este fenômeno, principalmente os aços AISI 4340 e AISI 5140 [2-4]. A FMR representa um problema de fragilização intergranular devido à precipitação de carbonetos ao longo dos contornos de grão da austenita prévia. Segregação de impurezas no aço tais como P, S, N, Sb e Sn é essencial à ocorrência da FMR. A fragilização pode ocorrer para níveis bastante baixos dessas impurezas, abaixo de 100 ppm ou menos [2, 4, 5]. Aços carbono com menos de 0,5% de Mn não são suscetíveis à FMR. A suscetibilidade a esse fenômeno é aumentada pela presença de Cr e Mn e diminuída por pequenas quantidades de Mo e W. Entretanto, altos níveis de Mo e W favorecem esse fenômeno [2]. Aços fragilizados por esse fenômeno possuem baixa resistência à fratura assistida pelo meio, ou seja, possuem baixa resistência à fragilização por hidrogênio e corrosão sob tensão, e baixa resistência à fadiga. Exceto por preparar ligas de alta pureza, o que encarece o aço, o melhor modo de prevenir a FMR é evitar esta perigosa faixa de temperatura no revenimento. Normalmente, isso envolve utilizar temperaturas mais altas para o revenimento, o que compromete a resistência mecânica do aço. No entanto, quando aplicações requererem alta resistência mecânica aliada com revenimento a 300 o C, é ainda possível suprimir a cinética da FMR adicionando 1,5-2% Si no aço [6]. O objetivo deste trabalho é analisar dois casos de fragilização da martensita revenida em aços utilizados na fabricação de parafusos. No primeiro caso são analisados prisioneiros de aço AISI 4340, com rosca M24x3 e 230 mm de comprimento, e no segundo caso parafusos de aço AISI 5140, com rosca M10 e 30 mm de comprimento. Esses prisioneiros e parafusos falharam em serviço. Na análise desses casos foram realizados: análise química, análise metalográfica, ensaios de tração e dureza e análise da superfície de fratura por microscopia eletrônica de varredura. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Para o primeiro caso, são analisados dez prisioneiros fraturados em serviço de aço AISI 4340, com rosca M24x3 e 230 mm de comprimento, que foram utilizados na fixação do rotor de uma turbina. No segundo caso, são analisados dois parafusos também fraturados em serviço de aço AISI 5140, com rosca M10 e 30 mm de comprimento, que foram utilizados na fixação do cáliper de freio dianteiro veicular. Três prisioneiros e um parafuso fraturados podem ser observados na figura 1. Com o objetivo de caracterizar a composição química tanto do material dos prisioneiros, quanto o material dos parafusos, foram retiradas amostras para análise química. Um prisioneiro foi analisado no equipamento de fluorescência de Raios X da Rigaku, modelo RIX3100, e no caso do parafuso, o equipamento utilizado foi o de fluorescência de Raios X Philips. Em ambos os casos, com a finalidade de caracterizar a microestrutura do material, foram preparadas amostras para análise metalográfica de acordo com a norma ASTM E 3 01 [7]. Após o preparo, as amostras foram atacadas com o reagente Nital 2% e observadas em um microscópio óptico Neophot 32. Foram realizados ensaios de dureza tanto para os prisioneiros como para os parafusos, porém no primeiro caso, foram ensaios de dureza Brinell de acordo com a norma ASTM E [8] utilizando carga de 187 kgf, penetrador esférico de aço com diâmetro de 2,5 mm e tempo de penetração de 15 segundos. A dureza dos prisioneiros foi medida ao longo da secção transversal. No segundo caso foram ensaios de dureza Vickers, nas proximidades da região central do parafuso, de acordo com a norma ASTM E [9] e tempo de penetração de 15 segundos.

3 Parafuso com falha (a) Três prisioneiros fraturados. (b) Cáliper de freio veicular com indicação do parafuso com falha. Figura 1. Fotos dos componentes fraturados. Os ensaios de tração para o primeiro caso, foram realizados em corpos de prova usinados a partir do corpo de dois prisioneiros, seguindo, dentro do possível, as normas ASTM E 8M 01 [10] e ABNT NBR 6152 [11]. A Figura 2 mostra o desenho do corpo de prova desses ensaios de tração. Para o segundo caso, o ensaio de tração foi realizado em um parafuso sem cabeça (a cabeça foi cortada). Em ambos os casos, os ensaios de tração foram realizados em uma máquina MTS, modelo Test Star II, com velocidade de deslocamento do pistão da máquina de ensaio de 0,02 mm/s e na temperatura ambiente. R5 φ5 ±0,05 φ Prisioneiro Figura 2. Desenho esquemático do corpo de prova utilizado nos ensaios de tração, usinado a partir do corpo do prisioneiro e com o centro de simetria coincidindo com o do prisioneiro. O comprimento entre marcas inicial utilizado nos ensaios foi L 0 =25mm. Dimensões em mm. A análise da superfície de fratura, ou seja, fratografia, tanto dos prisioneiros quanto dos parafusos fraturados, foi realizada em um microscópio eletrônico de varredura (MEV) com o objetivo de identificar o mecanismo de fratura. No caso dos prisioneiros foi utilizado o MEV Jeol, modelo JSM 6360LV, e no caso dos parafusos, o MEV Jeol, modelo JXA 840 A. RESULTADOS EXPERIMENTAIS E DISCUSSÃO Os resultados da análise química dos prisioneiros de aço AISI 4340 e dos parafusos de aço AISI 5140 podem ser vistos na Tabela 1. Observa-se, nessas tabelas, que a composição química tanto dos prisioneiros como dos parafusos enquadram-se nas respectivas especificações.

4 Tabela 1. Resultados da análise química do material de um dos prisioneiros e um dos parafusos comparados com a especificações do aço AISI 4340 [12] e AISI 5140 (% em peso) [13]. Elemento C Mn P S Si Cr Ni Mo Prisioneiro 0,38 0,61-0,009 0,28 0,75 1,69 0,29 Parafuso 0,42 0,72 0,021 0,009 0,22 0,95 <0,1 <0,1 AISI ,38-0,43 0,60-0,80 0,035 0,040 0,20-0,35 0,70-0,90 1,65-2,00 0,20-0,30 AISI ,38-0,45 0,60-0,90 max. 0,035 max. max. 0,035 max. 0,15-0,40 0,90-1, Na análise metalográfica, as micrografias observadas no primeiro caso foram praticamente iguais nos cinco prisioneiros analisados. A microestrutura característica obtidas do material dos prisioneiros é martensita revenida, como pode ser observado na Figura 3-(a). As micrografias dos parafusos, segundo caso, também definem a microestrutura do material como martensita revenida e são apresentadas na Figura 3-(b). Em ambos os casos, a microestrutura do material está de acordo com o esperado do processo de fabricação. Entretanto, não é possível identificar por esta técnica certos tipos de fragilização metalúrgica, como por exemplo, a fragilização da martensita revenida. (a) Microestrutura característica dos prisioneiros. (b) Microestrutura característica dos parafusos. Figura 3. Microestruturas características do aço dos prisioneiros (AISI 4340) e do aço dos parafusos (AISI 5140). Ambos da secção transversal. Os ensaios de dureza Brinell realizados em todos os prisioneiros não mostraram diferenças significativas ao longo da secção transversal. Assim, a dureza determinada para cada prisioneiro representa uma média global de três medidas. Como pode ser visto na Tabela 2, o valor médio de dureza Brinell encontrado foi de 450 HB (48 HRC [14]). Tabela 2. Resultados dos ensaios de dureza Brinell dos dez prisioneiros fraturados. Prisioneiro Média Desvio Padrão Dureza Brinell ,6

5 Os ensaios de dureza Vickers realizados nos dois parafusos também não mostraram grandes diferenças, como mostrado na tabela 3. O valor médio de dureza Vickers encontrado nas proximidades da região central do parafuso foi de 436,5 HV (44 HRC [14]). Tabela 3. Resultados dos ensaios de dureza Vickers nos dois parafusos fraturados. Parafuso 1 2 Média Desvio Padrão Dureza Vickers ,5 0,71 A partir dos altos níveis de dureza determinados, de aproximadamente 48HRC nos prisioneiros e de 44HRC nos parafusos, é possível estimar a temperatura de revenimento utilizada nestes aços. A tabela 4 apresenta dados obtidos na literatura que comprovam a baixa temperatura de revenimento utilizada nos prisioneiros (por volta de 370 o C). No caso dos parafusos, não foi possível encontrar na literatura uma relação entre a dureza e a temperatura de revenimento para o aço AISI 5140, portanto, utilizamos como referência a do aço AISI 5150 (ver tabela 4) que possui uma dureza um pouco superior a do aço AISI 5140, pois possui uma quantidade um pouco superior de carbono (0,1%). Deste modo, pode-se verificar que a temperatura de revenimento utilizada nos parafusos foi também em torno de 370 o C. Tabela 4. Valores de dureza Rockell C (HRC) para o aço AISI 4340 e AISI 5150 após revenido por 2 horas na temperatura indicada [15]. Temperatura ( o C) Dureza (HRC) para o AISI Dureza (HRC) para o AISI Os resultados dos ensaios de tração dos corpos de prova usinados a partir do corpo dos prisioneiros podem ser vistos na Tabela 5. O limite de escoamento foi determinado a partir de uma deformação de 0,2% (com base no comprimento de medida do extensômetro de 25 mm) e o limite de resistência à tração a partir da carga máxima. Observa-se também na Tabela 5 que os níveis de resistência (limite de escoamento e de resistência à tração) e ductilidade (redução de área) estão compatíveis com temperaturas de revenido mais baixas. Tabela 5. Resultados dos ensaios de tração dos corpos de prova usinados a partir do corpo dos prisioneiros. Para efeito de comparação foram citados valores de limites de escoamento, resistência à tração e de redução de área do aço AISI 4340 temperado e revenido em algumas condições [16]. Corpo de prova Limite de escoamento (MPa) Limite de resistência à tração (MPa) Redução de área (em um diâmetro de 5 mm) (%) Prisioneiro ,4 Prisioneiro ,6 Aço 4340 temperado e revenido a 425 o C Aço 4340 temperado e revenido a 540 o C Aço 4340 temperado e revenido a 650 o C O resultado obtido no ensaio de tração do parafuso fraturado mostra que o limite de resistência à tração deste enquadra-se na norma ISO 898-1: 1999 (E) [17] como é mostrado na Tabela 6.

6 Tabela 6. Resultados do ensaio de tração do parafuso em comparação com os dados da norma ISO 898-1: 1999 (E). Corpo de prova Limite de escoamento Limite de resistência à Carga de (MPa) tração (MPa) Fratura (kn) LE / LR* Parafuso ,6 68,5 - ISO min. 1040,0 min. - 0,88 * LE Limite de Escoamento; LR Limite de Resistência à Tração. Os micromecanismos de fratura encontrados tanto nos prisioneiros como nos parafusos fraturados, como é mostrado nas Figuras 4 e 5, foram basicamente dois: fratura intergranular, indicando que a trinca se propagou ao longo dos contornos de grão, e fratura alveolar ( dimples ), que envolve a nucleação, crescimento e coalescimento de vazios em partículas de segunda fase presentes na microestrutura do material. Quando o aço dos prisioneiros e dos parafusos, AISI 4340 e AISI 5140, estão sem fragilização metalúrgica eles fraturam, na temperatura ambiente, basicamente por fratura alveolar. A presença do micromecanismo de fratura intergranular é um indício de fragilização nos contornos de grão dos aços. A B (a) Superfície de fratura mostrando as regiões lisa (clara) e a rugosa (escura). (b) Fratura alveolar ("dimples"). Região A indicada na fratografia (a). intergranular alveolar (c) Interface entre as regiões com fratura alveolar e intergranular. (d) Fratura intergranular. Região B indicada na fratografia (a). Figura 4. Fratografias da superfície de fratura dos corpos de prova do ensaio de tração realizado nos prisioneiros.

7 [(b), (c) e (d)] (f) (e) (a) Superfície de fratura do parafuso com falha indicando os locais das fratografias. (b) Fratura mista Intergranular e dimples. (c) Fratura mista Intergranular e dimples. (d) Fratura intergranular. (e) Fratura por dimples. (f) Fratura intergranular. Figura 5. Fratografias da superfície de fratura de um parafuso com falha. CONCLUSÕES Tanto no caso dos prisioneiros como no caso dos parafusos, os altos níveis de dureza e resistência mecânica, associados à evidência de fragilização metalúrgica resultante da análise fratográfica, apontam para problemas de tratamento térmico, ou seja, a temperatura de revenido no aço dos prisioneiros e dos parafusos com falhas foi baixa o suficiente para causar o fenômeno da fragilização da martensita revenida.

8 AGRADECIMENTOS Os autores agradecem a NHK Fastener do Brasil Ind. Com. Ltda por parte do suporte financeiro e incentivo à pesquisa que vem sendo desenvolvida no Departamento de Engenharia de Materiais da Faculdade de Engenharia Mecânica da UNICAMP. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] N. Eliaz at al, Characteristics of hydrogen embrittlement, stress corrosion cracking and tempered martensite embrittlement in high-strength steels, [2] R. C. Tokimatsu, Doctoral Thesis, Faculty of Mechanical Engineering / UNICAMP (1995) [3] R. C. Tokimatsu and I. Ferreira, Acta Microscopica 4 (1995) [4] P. Zumpano Jr, Master of Science Dissertation, Faculty of Mechanical Engineering / UNICAMP (2003) [5] P. Zumpano Jr and I. Ferreira, IMECE ASME International Mech. Eng. Congress (2003). Proc. in CD- ROM. [6] Hertzberg [7] ASTM E Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens. American Society for Testing and Materials, [8] ASTM E Standard Test Method for Brinell Hardness of Metallic Materials. American Society for Testing and Materials, [9] ASTM E Standard Test Method for Vickers Hardness of Metallic Materials. American Society for Testing and Materials, [10] ASTM E 8M 01. Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials. American Society for Testing and Materials, [11] ABNT NBR Materiais Metálicos Determinação das Propriedades Mecânicas à Tração. Associação Brasileira de Normas Técnicas, [12] ASM, Metals Handbook, Ninth Edition, Vol. 4: Heat Treating. American Society for Metals (ASM), 1981, p [13] ASM, Metals Handbook, Tenth Edition, Vol. 1: Properties and Selection: Irons, Steels, and High Performance Alloys. American Society for Metals (ASM), 1990, p [14] ASTM E Standard Hardness Conversion Tables for Metals. American Society for Testing and Materials, [15] ASM, Metals Handbook, Ninth Edition, Vol. 4: Heat Treating. American Society for Metals (ASM), 1981, p. 71. [16] ASM, Metals Handbook, Ninth Edition, Vol. 4: Heat Treating. American Society for Metals (ASM), 1981, p [17] ISO 898-1: 1999 (E). Mechanical Properties of Fasteners Made of Carbon Steel and Alloy Steel. Part 1: Bolts, Screws, and Studs.

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