ESTUDO DO COMPORTAMENTO TÉRMICO DA LIGA Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag (m/m)

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1 ESTUDO DO COMPORTAMENTO TÉRMICO DA LIGA Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag (m/m) C. M. A. Santos (PG) 1*, R. A. G. Silva (PQ) 2, A.T. Adorno (PQ) 1 e T. M. Carvalho (PG) 1 1 IQ, Universidade Estadual Paulista, Campus de Araraquara, SP, Brasil 2 Universidade Federal de São Paulo, Campus de Diadema, SP, Brasil. Resumo Neste trabalho estudou-se o comportamento térmico da liga Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag utilizandose calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios X (DRX) e microscopia ótica (MO). Os resultados mostraram que, para a liga inicialmente recozida, as seguintes transições ocorrem: (DO 3 ) + Cu 2 AlMn (L2 1 ) (DO 3 ), (DO 3 ) (B2), α + T 3 (B2) + α e (B2) (A2). Para a liga inicialmente submetida a têmpera foram observadas as seguintes transformações: β (2M) β (A2), precipitação bainítica e a precipitação de uma fase rica em Ag. Palavras-chave: comportamento térmico, ligas de Cu-Al-Mn-Ag Abstract In this work the thermal behavior of the Cu-79wt.%Al-109wt.%Mn-39wt.%Ag alloy was studied using differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD), and optical microscopy (OM). The results showed that, for the initially annealed alloy, the following transitions occur: (DO 3 ) + Cu 2 AlMn (L2 1 ) (DO 3 ), (DO 3 ) (B2), α + T 3 (B2) + α and (B2) (A2). For the alloy initially quenched, the following transformations were observed: β (2M) β (A2), bainitic precipitation and Ag rich phase precipitation. Keywords: thermal behavior, Cu-Al-Mn-Ag alloys 1. INTRODUÇÃO No sistema Cu-Al, a fase β desordenada, com estrutura do tipo A2, é estável no intervalo de composições entre 9 e 14(m/m)%Al (20 e 30at.%Al), em temperaturas acima de 560 oc. Durante o resfriamento rápido, processo denominado têmpera, esta fase passa por uma transição ordem-desordem em dois estágios: β (A2 Cu-desordenada bcc) β2 (B2- CuAl) β1 (DO3 - Cu3Al) [1]. A literatura tem mostrado que a adição de Mn as ligas de Cu-Al estabiliza a fase β (A2) em temperaturas inferiores a 560 oc, como também, amplia o intervalo de concentrações de Al para o qual esta é estável [2]. Quando a fase β (A2) do sistema Cu-Al-Mn é retida durante o resfriamento

2 Fluxo de calor / Wg -1 Exo IX Congresso Brasileiro de Análise Térmica e Calorimetria rápido, ela também passa por uma transição ordem-desordem em dois estágios: β (A2) β2 (B2) β1 (DO3) ou β3 (L21), em que β1 e β3, correspondem, respectivamente, as fases (Cu,Mn)3Al e Cu2MnAl [1] [2]. A literatura tem mostrado que o ordenamento DO3 existe para baixas concentrações de Mn enquanto que o ordenamento L21 existe para elevados teores de Mn [1]. 2. OBJETIVO Estudar o comportamento térmico da liga Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag inicialmente recozida e submetida a têmpera a partir de 900 o C. 3. MÉTODOS E MATERIAIS Neste trabalho, o comportamento térmico da liga Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag foi estudado usando calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia ótica (MO), ensaios de microdureza e difratometria de raios X. As amostras foram inicialmente subemtidas a tratamento térmico de recozimento prolongado 180 minutos a 900 C e resfriadas com uma razão de 1.0 o Cmin -1. Posteriormente, as amostras foram mantidas na temperatura de 900 ºC durante 1 hora e em seguida resfridas rapidamente em gelo fundente. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO A Figura 1 mostra a curva DSC obtida com razão de aquecimento igual a 5,0 o C/min para a liga Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag inicialmente recozida. No gráfico desta Figura é possível observar a presença de dois eventos térmicos endotérmicos, o primeiro em torno de 250 o C (E 1 ) e o segundo em torno de 470 o C (E 2 ). Estes eventos térmicos coincidem com as variações de microdureza observadas entre 50 o C o C e 350 o C o C. Portanto, nestes intervalos de temperaturas devem estar ocorrendo transições de fases na liga estudada na condição inicialmente recozida. E 1 E Temperatura / o C Figura 1. Curva DSC obtida para amostras inicialmente submetida a recozimento.

3 A Figura 2 mostra as imagens de microscopia óptica obtidas para liga Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag inicialmente recozida. Na imagem da Figura 2-a pode-se observar a presença de duas regiões distintas: grãos de forma lenticular (região clara) e contornos de grão (região escura). Com o aumento da temperatura para 100 o C observa-se uma melhor definição dos grãos. Na imagem da Figura 1-c verificase uma mudança na forma dos grãos e na cor da região de contornos de grãos, que agora ficou mais clara. Isso sugere a ocorrência de uma transição de fase no intervalo entre 100 e 300 o C, como já evidenciado pela medida da Figura 1. Na imagem da Figura 2-d é possível observar um aumento da região dos contornos de grãos, sugerindo também um elevado consumo da fase α, provavelmente devido à ocorrência de alguma transição de fase no intervalo de temperaturas entre 300 o C e 500 o C. A Figura 2-e mostra uma estrutura em forma de agulhas com a presença de fase α. (a) (b) (c) (d) (e) Figura 2. Micrografias ópticas obtidas para amostra inicialmente submetidas a recozimento prolongado (a) e posteriormente a têmperas sucessivas a partir de (b) 100 o C, (c) 300 o C, (d) 500 o C e (e) 850 o C. A Figura 3 mostra os difratogramas de raios X obtidos a partir de amostras da liga Cu-7%Al- 10%Mn-3%Ag inicialmente recozidas. Esses difratogramas de raios X indicam que a transição que fase que ocorre entre 50 e 300 o C corresponde à decomposição da fase martensítica retida no resfriamento lento e da fase β (Cu 2 AlMn).

4 Recozida o C o C o C ' Figura 3. Difratogramas de raios X obtidos a partir de amostra inicialmente recozida e posteriormente submetida a têmperas sucessivas nas temperaturas indicadas. A curva DSC obtida para a liga Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag inicialmente recozida apresenta um evento térmico (E 1 ), em torno de 250 o C. Este evento está relacionado à reação de decomposição espinodal [1]. Neste caso, as fases (DO 3 ) e Cu 2 AlMn (L2 1 ) produzem a fase (DO 3 ) durante o aquecimento contínuo. Na sequencia, a uma temperatura em torno 470 o C (E 2 ) ocorre as transições (DO 3 ) (B2) e α + T 3 (B2) + α [1]. [Em torno de 580 o C é possível notar uma mudança na linha de base da curva DSC, esta deve estar associada à transição (B2) (A2). Além da fase α rica em cobre, também era esperada a presença da fase T 3 -Cu 3 Al 2 Mn. O evento térmico em torno de 470 o C, é característico da presença das fases citadas [2]. Sendo assim, pode-se concluir que as fases previstas pelo diagrama de fases do sistema Cu-Al-Mn estavam presentes, mas em quantidades muito pequenas quando comparadas com a fração da fase α, não permitindo assim a identificação da fase T 3 -Cu 3 Al 2 Mn por difratometria de raios X. A Figura 4 mostra a curva DSC obtida para a liga inicialmente submetida a têmpera a partir de 900 o C, com razão de aquecimento de 5 o Cmin -1. O evento endotérmico E 1, em torno de 100 o C, está associado com a transformação martensítica reversa, β (2M) β (A2) [3].

5 Exo IX Congresso Brasileiro de Análise Térmica e Calorimetria Os difratogramas de raios X obtidos para a liga inicialmente submetida a têmpera a partir de 900 o C em água gelada, mostram que apenas parte da fase β é transformada em fase martensítica. O evento exotérmico E 2, em torno de 270 C, corresponde à precipitação da fase bainítica (α), como pode ser visto nas micrografias ópticas na Fig. 6. O evento endotérmico E 3, em torno de 450 C, é devida à precipitação de uma fase rica em Ag, como mostrado nos difratogramas de raios X na Fig. 5-d. E 2 Heat flow / Wg ' E 3 E Temperature / o C Figure 4. Curva DSC obtida para a liga Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag inicialmente submetida a tempera a partir de 900 o C, com razão de aquecimento de 5 o Cmin ' (a) Ag (b) (c) (d) Figure 5. Difratogramas de raios X obtidos a partir de amostra da liga Cu-7%Al-10%Mn-3%Ag inicialmente submetida a tempera a partir de 900 o C (a) e posteriormente submetida a têmpera a partir de 350 o C (b), 470 o C (c) e 600 o C (d).

6 (a) (b) Figure 6. Micrografias ópticas obtidas para amostra inicialmente submetida a têmpera a partir de 900 o C (a) e posteriormente submetida a têmpera a partir de 250 o C (b) 5. CONCLUSÕES Os resultados obtidos mostraram que, para a liga inicialmente submetida a recozimento prologado, foi observada a presença de três transicões de fase: a primeira, em torno de 250 o C está relacionado à reação de decomposição espinodal (DO 3 )+ Cu 2 AlMn (L2 1 ) (DO 3 ), a segunda, em torno 470 o C, está associada com a transição (DO 3 ) (B2) e α + T 3 (B2) + α, a terceira corresponde à transição (B2) (A2). Já para a liga inicialmente submetida a têmpera foram observadas as transições: β (2M) β (A2), precipitação bainítica e a precipitação de uma fase rica em Ag. 6. AGRADECIMENTOS CAPES, FAPESP, CNPq 7. REFERÊNCIAS [1] Kainuna R, et al. Phase equilibria and Heusler phase stability in the Cu-rich portion of the Cu-Al-Mn system. J. Alloys Compd. 1998; 266: [2] Obradó, C, Frontera, L, Mañosa, AP. Order-disorder transitions of Cu-Al-Mn shape memory alloys. Phys. Rev. B: Condens. Matter Mater. Phys. 1998; 58: [3] Sutou, Y. et al. Effect of alloying elements on the shape memory properties of ductile Cu Al Mn alloys. Mat. Sci. Eng. A. 1999; :

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