EFEITOS DA HOMOGENEIZAÇÃO E DO RESFRIAMENTO APÓS EXTRUSÃO SOBRE A MICROESTRUTURA DE GRÃOS E A RESPOSTA AO ENVELHECIMENTO DE BARRAS DA LIGA DE ALUMÍNIO

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1 EFEITOS DA HOMOGENEIZAÇÃO E DO RESFRIAMENTO APÓS EXTRUSÃO SOBRE A MICROESTRUTURA DE GRÃOS E A RESPOSTA AO ENVELHECIMENTO DE BARRAS DA LIGA DE ALUMÍNIO 2014 Gisele Szilágyi (1, 2) *, Marcelo Gonçalves (1), Helio Goldenstein (2) (1) IPT Av. Prof. Almeida Prado, 532 pr. 2 CEP São Paulo, SP (2) EPUSP Av. Prof. Mello Moraes, 2463 CEP São Paulo, SP RESUMO Tarugos homogeneizados a 500ºC e resfriados no forno e ao ar foram extrudados em diferentes condições de resfriamento após extrusão. Para todas essas condições experimentais, a evolução microestrutural, em termos da estrutura de grãos após extrusão, foi analisada através de microscopia óptica de luz polarizada. Amostras retiradas das barras extrudadas foram posteriormente solubilizadas a 500ºC e envelhecidas a 170ºC, obtendo-se a curva de cinética de envelhecimento para cada barra produzida. Os resultados obtidos mostraram que a microestrutura de grãos, bem como o nível de endurecimento atingido após envelhecimento artificial, apresentam correlação com as condições de homogeneização e de resfriamento após extrusão, através da ocorrência ou não de recristalização estática após extrusão nas barras produzidas. Palavras-chave: homogeneização, alumínio, partículas, grãos, recristalização. * Contato: giselesz@ipt.br - A10 -

2 EXTRUSÃO E ENVELHECIMENTO DE BARRAS DE LIGA DE ALUMÍNIO 1 Introdução A conjugação de altas propriedades mecânicas, baixa densidade e grande resistência à corrosão traz perspectivas atraentes de utilização de extrudados de ligas Al-Cu no setor de transportes em geral, entre outros. Entretanto, comparativamente a outras ligas de Al, existe uma dificuldade para a conformação mecânica, especialmente por extrusão. Um estudo sistemático das inter-relações processamento / microestrutura / propriedades mecânicas de extrudados do sistema de ligas em questão é de suma importância, já que a microestrutura desenvolvida durante a extrusão e o resfriamento na saída da prensa tem forte influência nas propriedades mecânicas obtidas após o envelhecimento do extrudado. Objetivase, com este trabalho, estudar as microestruturas da liga AA 2014 em seus estados bruto-de-fundição e homogeneizado, analisando-se as modificações decorrentes da homogeneização. As mudanças na estrutura dos grãos, ocorridas na extrusão e no resfriamento a saída da prensa, são analisadas através de microscopia óptica. São, ainda, feitas discussões baseadas em resultados de macrodureza Vickers, de amostras solubilizadas e envelhecidas. 2 Materiais e métodos Partiu-se de lingotes DC da liga AA 2014, na condição bruta-de-fundição, apresentando a seguinte composição química: 4,15% Cu, 0,52% Mg, 0,46% Mn, 0,53% Si, 0,33% Fe, 0,065% Zn e 0,013% Pb (valores em % em peso). Dois tarugos foram homogeneizados por 24 h a 500ºC, com resfriamento no forno, e dois tarugos foram homogeneizados por 24 h a 500ºC, com resfriamento ao ar. Após terem sido homogeneizados, os tarugos foram pré-aquecidos em forno mufla por 3 h a 350ºC. As extrusões foram conduzidas em uma prensa horizontal de capacidade de 1200 ton., com seu contêiner aquecido a temperatura de 450ºC. Os extrudados, após a saída da prensa, apresentavam-se na forma de barras de seção quadrada, de 25 mm de lado (R.E. = 28). As variáveis estudadas aqui foram: condição de homogeneização e resfriamento após extrusão, como mostra, de forma detalhada, a Tabela I. Tabela I - Condições experimentais das extrusões realizadas. Identificação da barra Condições de homogeneização Resfriamento após extrusão F / AR 24 h a 500ºC / forno ao ar A / AR 24 h a 500ºC / ar ao ar F / AG 24 h a 500ºC / forno em água A / AG 24 h a 500ºC / ar em água De cada barra extrudada, foram retiradas seções transversais, nas seguintes posições relativas ao comprimento da barra (~ 10 m): a 0,5 m do início, a 0,5 m do fim e do meio (chama-se de início da barra, o primeiro material que sai da prensa e de fim da barra, o último material que sai da prensa). Estas fatias transversais foram cortadas ao meio, de maneira a se observar, em um plano longitudinal em relação à direção de extrusão, a estrutura de grãos via microscopia óptica de luz polarizada. Segmentos retirados da parte central das barras extrudadas foram solubilizados por 2 h a - A11-500ºC, com resfriamento em água. Após solubilização, estes segmentos foram envelhecidos a 170ºC, por tempos variáveis, seguidos de resfriamento ao ar. As curvas de cinética de envelhecimento artificial foram construídas através de medidas de macrodureza Vickers (carga de 1 kg). 3 - Resultados e discussão Microestrutura nas condições bruta-de-fundição e homogeneizada A análise em MEV da liga em seus estados bruto-de-fundição e homogeneizado foi feita

3 G. SZILÁGYI, M. GONÇALVES, H. GOLDENSTEIN com o intuito de se avaliar as modificações microestruturais decorrentes das práticas de homogeneização, principalmente em termos das partículas de 2 as fases. Com relação à condição bruta-de-fundição, pode-se perceber pela Figura 1, a presença de um filme de precipitados interdendríticos e a aparente ausência de partículas dispersas intragranularmente. Sombras, ou contraste de tonalidade na matriz, que constituem evidências de gradientes de microsegregação, também são perceptíveis. Observando-se os precipitados interdendríticos com maiores aumentos, percebe-se que, em sua maioria, estes são formados por lamelas, constituindo uma morfologia típica de eutéticos. A microanálise destas lamelas revelou que elas são formadas ora pelas fases θ (Al 2 Cu) e Q (Al 5 Cu 2 Mg 8 Si 6 ), ora pelas fases θ e Al 15 Si 2 (Cu, Fe, Mn) 3. Segundo Mondolfo [1], em ligas Al-Cu cuja relação %Mg / %Si 1, como é o caso desta liga (%Mg / %Si = 0,98), tipicamente, os eutéticos podem ser constituídos pelas fases θ e Q. Adicionalmente, alguns autores [2, 3] mencionam a presença de uma outra fase eutética, composta de Al e Si, que pode ser a fase identificada como Al 15 Si 2 (Cu, Fe, Mn) 3 neste trabalho. É de se esperar que esta condição microestrutural seja altamente desfavorável em operações de conformação mecânica subseqüentes, uma vez que a presença de partículas grosseiras de compostos intermetálicos na matriz de Al torna a liga menos susceptível ao trabalho mecânico, pela diminuição da dutilidade a quente do material. Assim, a homogeneização é uma prática indispensável na rota de produção destas ligas. Figura 1 - Bruto-de-fundição. Seção transversal, meio-raio. A homogeneização, que visa redistribuir as partículas grosseiras e atenuar a microsegregação do lingote em seu estado bruto-de-fundição, além de contribuir em muito para a melhoria das propriedades mecânicas do perfil extrudado, permite, principalmente, que a deformação na extrusão seja feita com menores esforços e também maiores deformações, sem que ocorra fragilidade a quente durante a extrusão. A Figura 2 apresenta uma micrografia em MEV de material homogeneizado com resfriamento no forno. A comparação com a condição brutade-fundição revela uma quebra no filme de precipitados interdendríticos. Outros aspectos são o aparente engrossamento de alguns desses precipitados interdendríticos, além da presença de pequenas partículas precipitadas intragranularmente, fato inexistente na condição bruta-de-fundição. A microanálise dos precipitados interdendríticos revelou que estes são constituídos pelas fases θ (Al 2 Cu), Q (Al 5 Cu 2 Mg 8 Si 6 ) e Al 15 Si 2 (Cu, Fe, Mn) 3. A microanálise das partículas pequenas intragranulares ( 1 µm) aponta para a composição da fase θ (Al 2 Cu). Algumas partículas pequenas de Mg 2 Si ( 0,5 µm) também foram encontradas dispersas na matriz de Al. - A12 -

4 EXTRUSÃO E ENVELHECIMENTO DE BARRAS DE LIGA DE ALUMÍNIO Figura 2 - Homogeneizado com resfriamento no forno. Seção transversal, meio-raio. Analisando-se a amostra homogeneizada com resfriamento ao ar em MEV, pode-se perceber pela Figura 3, que o engrossamento dos precipitados interdendríticos é menos evidente do que na condição homogeneizada com resfriamento no forno. Além disso, a precipitação intragranular parece ser mais fina e em maior quantidade nesta condição do que na homogeneizada com resfriamento no forno. A microanálise dos precipitados interdendríticos revelou a presença das fases θ (Al 2 Cu) e Al 15 Si 2 (Cu, Fe, Mn) 3. Assim como já havia ocorrido na condição homogeneizada com resfriamento no forno, partículas de Mg 2 Si dispersas no interior dos grãos também foram encontradas. Figura 3 - Homogeneizado com resfriamento ao ar. Seção transversal, meio-raio. Então, da comparação entre as microestruturas do material na condição bruta-de-fundição, na condição homogeneizada com resfriamento no forno e na condição homogeneizada com resfriamento ao ar, pode-se perceber que o tratamento térmico, apesar de ter proporcionado a quebra do filme de precipitados interdendríticos, não foi efetivo em termos da dissolução destes. Este fato era esperado, pois alguns autores [2, 3] comentam sobre a dificuldade na dissolução das fases interdendríticas presentes nas ligas do sistema Al-Cu. Além disso, percebeu-se que as práticas de homogeneização (com resfriamento no forno ou ao ar) têm influência marcante sobre o tamanho e a quantidade de partículas de 2 as fases, fato de grande relevância no desenvolvimento da microestrutura obtida após extrusão, como será discutido no item A13 -

5 G. SZILÁGYI, M. GONÇALVES, H. GOLDENSTEIN 3. 2 Microestrutura das barras extrudadas A observação microestrutural das amostras retiradas das barras extrudadas permitiu a observação das mudanças na estrutura dos grãos, decorrentes das transformações microestruturais durante o processo de extrusão e o resfriamento subseqüente na saída da prensa, tendo como variáveis as condições de homogeneização e de resfriamento após extrusão. Na barra homogeneizada com resfriamento no forno e extrudada com resfriamento ao ar (barra F / AR), os grãos apresentam-se parcialmente recristalizados e alongados na direção de extrusão. O crescimento dos grãos na direção transversal constitui evidência de recristalização parcial. Estes aspectos podem ser observados na Figura 4a. Na barra homogeneizada com resfriamento ao ar e extrudada com resfriamento ao ar (barra A / AR), os grãos apresentam-se alongados na direção de extrusão; mas, diferentemente da barra F / AR, indícios de recristalização não são evidentes. Estes aspectos podem ser observados na Figura 4b. Grãos parcialmente recristalizados e alongados na direção de extrusão também são verificados na barra produzida a partir de um tarugo homogeneizado com resfriamento no forno e extrudado com resfriamento em cocho de água (barra F / AG). Isto é mostrado na Figura 5a. Grãos alongados na direção de extrusão, sem nenhuma evidência de recristalização, como pode ser observado na Figura 5b, são observados na barra produzida a partir de um tarugo homogeneizado com resfriamento ao ar e extrudado com resfriamento em água (barra A / AG). Figura 4 (a) Barra F / AR. (b) Barra A / AR. Meio das barras. Detalhes dos meios-raios das seções longitudinais. Ataque: Barker. - A14 -

6 EXTRUSÃO E ENVELHECIMENTO DE BARRAS DE LIGA DE ALUMÍNIO Figura 5 (a) Barra F / AG. (b) Barra A / AG. Meio das barras. Detalhes dos meios-raios das seções longitudinais. Ataque: Barker. Um aspecto comum às microestruturas das barras F / AR e A / AR é a presença de grãos recristalizados. A formação desses grãos recristalizados será discutida na seqüência. Durante a extrusão de uma liga, ocorrem concomitantemente dois fenômenos: o encruamento e a restauração dinâmica. O encruamento é caracterizado por um aumento da resistência à deformação (dificuldade na movimentação e multiplicação de discordâncias) com o trabalho mecânico. Assim, a densidade de discordâncias aumenta progressivamente durante a deformação plástica. Ao mesmo tempo, a ocorrência de fenômenos de restauração provoca uma diminuição na densidade de discordâncias do material deformado, através da recuperação e da recristalização dinâmicas [4]. O comportamento de um metal ou liga quanto à ocorrência dos fenômenos de restauração dinâmica se deve à sua energia de falha de empilhamento (EFE). O Al e suas ligas, por apresentarem alta EFE, desenvolvem subgrãos no interior dos grãos originais quando deformados a quente, o que caracteriza a ocorrência de intensa recuperação dinâmica. Sendo a recuperação e a recristalização fenômenos competitivos, a intensa recuperação dinâmica inibe a ocorrência de recristalização dinâmica, já que o potencial termodinâmico para a recristalização (densidade de discordâncias) é diminuído pela intensa recuperação dinâmica [5]. Dessas considerações, conclui-se que os grãos recristalizados observados nas microestruturas das barras F / AR e A / AR foram formados durante resfriamento lento (ao ar) na saída da prensa de extrusão. Com relação à barra F / AG, é importante salientar que, apesar do resfriamento após extrusão ter sido feito em cocho de água, o que, teoricamente, dificultaria a ocorrência de recristalização estática dos grãos deformados durante a extrusão, existem evidências de recristalização estática nesta barra, como um crescimento dos grãos na direção transversal. Provavelmente, o pouco tempo que decorreu da saída da barra da matriz de extrusão até sua imersão no cocho de água seja suficiente para - A15 -

7 G. SZILÁGYI, M. GONÇALVES, H. GOLDENSTEIN provocar a recristalização estática, ainda mais, considerando-se que, no caso de tarugo homogeneizado com resfriamento no forno, existe uma alta fração de partículas de 2 as fases grosseiras, que devem ser locais favoráveis a ocorrência de nucleação da recristalização. Aparentemente, as partículas de 2 as fases grosseiras, presentes em tarugos homogeneizados com resfriamento no forno, causam um efeito de aceleração da recristalização estática, através da nucleação assistida por partículas (PSN - Particle- Stimulated Nucleation) [6]. Segundo este mecanismo, as zonas de deformação da matriz de Al que se formam em torno de partículas de 2 as fases grosseiras constituem locais preferenciais para a nucleação da recristalização. Já no caso da barra A / AG, produzida a partir de um tarugo homogeneizado com resfriamento ao ar, ou seja, com uma pequena fração volumétrica de precipitados grosseiros, é menor a propensão para a ocorrência de nucleação assistida por partículas e, portanto, a recristalização estática durante resfriamento após extrusão (em cocho de água) não deve ocorrer. O que foi dito anteriormente indica, portanto, que as condições de homogeneização da liga provocam diferentes dispersões de partículas de 2 as fases, as quais, por conseguinte, causam efeitos distintos sobre a ocorrência ou não de recristalização após extrusão, pelo efeito de nucleação da recristalização assistida por partículas Cinética de envelhecimento artificial Foram obtidas curvas de cinética de envelhecimento artificial a 170ºC, nas condições T5 (solubilização na prensa seguida de envelhecimento) e T6 (tratamento térmico de solubilização completo seguido de envelhecimento), para cada uma das barras extrudadas. Como exemplo, é apresentada na Figura 6, as curvas de cinética de envelhecimento nas condições T5 e T6 da barra F / AR. De uma maneira geral, os níveis de endurecimento atingidos na condição T6 são superiores aos da condição T5. Na condição T6, os picos de dureza atingidos pelas barras F / AR e F / AG são muito próximos aos picos de dureza atingidos pelas barras A / AR e A / AG, quando se comparam barras resfriadas após extrusão no mesmo meio. F / AR T5 x T6 HV (1kg) tempo (horas) T5 T6 Figura 6 Curvas de cinética de envelhecimento nas condições T5 e T6 da barra F / AR. Na Figura 7, nota-se como diferenças microestruturais entre duas barras, tanto em termos de partículas de 2 as fases, como de estruturas de grãos, influenciaram o nível de endurecimento atingido após envelhecimento artificial. Esta figura mostra curvas de cinética de envelhecimento a 170ºC, obtidas para as barras F / AG e A / AG. Considerandose as partículas de 2 as fases presentes nas barras F / AG e A / AG, pôde-se observar que na barra F / AG, grande parte das partículas de 2 as fases encontra-se na forma de precipitados grosseiros ricos em Cu, principalmente, e que são herança do engrossamento observado durante homogeneização com resfriamento no forno. Isto que dizer que nesta barra, em - A16 -

8 EXTRUSÃO E ENVELHECIMENTO DE BARRAS DE LIGA DE ALUMÍNIO comparação com a barra A / AG, há menos Cu (e Mg) em solução sólida para formação dos precipitados endurecedores durante envelhecimento subseqüente. Além disso, a solubilização destas barras foi feita na prensa (solubilização parcial) e o envelhecimento a 170ºC foi feito logo após as extrusões (ou seja, ambas as barras encontram-se na condição T5). Pode-se esperar, devido a ausência de tratamento térmico de solubilização e dada a temperatura usada no envelhecimento artificial (baixa o suficiente para não provocar nenhuma alteração significativa na estrutura de grãos), que não haja nenhuma evolução da recristalização durante o envelhecimento das barras F / AG e A / AG. Isto quer dizer, então, que a barra A / AG apresenta uma estrutura final de grãos não recristalizados (enquanto a barra F / AG apresenta grãos recristalizados), o que significa que nesta barra (A / AG) há endurecimento por subestrutura. Assim sendo, pode-se concluir que a dureza maior na condição T5 da barra A / AG, em relação à barra F / AG, seja reflexo de dois fatores, ambos relacionados com a homogeneização e a distribuição de partículas de 2 as fases: mais elementos em solução sólida para formação de precipitados endurecedores no envelhecimento, aliado à presença de subestrutura nesta barra. HV (1kg) ASA A / AG ASA F / AG tempo (horas) Figura 7 Curvas de cinética de envelhecimento a 170ºC (condição T5) obtidas para as barras F / AG e A / AG. 4 Conclusões A comparação das micrografias correspondentes às amostras nas condições bruta-de-fundição e homogeneizada com resfriamento no forno e ao ar mostrou que o tratamento de homogeneização provoca uma quebra do filme de precipitados interdendríticos. Além disso, a homogeneização seguida de resfriamento no forno provocou um engrossamento dos precipitados interdendríticos e a precipitação de θ (Al 2 Cu) e Mg 2 Si nas regiões intragranulares. Com relação às barras extrudadas, pôde-se perceber a marcante influência do tamanho das partículas de 2 as fases presentes nos tarugos homogeneizados, sobre a ocorrência de recristalização estática após extrusão. Notou-se que, para os casos de barras provenientes de tarugos homogeneizados com resfriamentos no forno (barras F / AR e F / AG), ou seja, que contém partículas de 2 as fases grosseiras, independentemente de o resfriamento após extrusão ter sido feito ao ar (barra F / AR) ou em cocho de água (barra F / AG), existem evidências de recristalização estática no material extrudado. Este fato caracteriza a ocorrência de nucleação da recristalização assistida por partículas em barras produzidas a partir de tarugos homogeneizados com resfriamento no forno. - A17 -

9 G. SZILÁGYI, M. GONÇALVES, H. GOLDENSTEIN As curvas de cinética de envelhecimento a 170ºC na condição T5, obtidas para as barras resfriadas em água após extrusão (barras F / AG e A / AG), mostraram que os diferentes níveis de endurecimento observados podem ser um reflexo indireto das condições de homogeneização, através da quantidade de Cu (e Mg) disponível para formação de precipitados endurecedores no envelhecimento, e da influência de partículas de 2 as fases sobre a recristalização das barras extrudadas, com conseqüente perda da parcela de endurecimento por subestrutura, dada a ocorrência de recristalização na barra contendo partículas grosseiras (barra F / AG). 5 Agradecimentos Os autores gostariam de agradecer a empresa ASA Alumínio S.A., através do Eng. Péricles da Silva Pereira Jr., por ter possibilitado a realização de extrusões em suas instalações. Os autores também são agradecidos a FAPESP - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de São Paulo, pela concessão de verba para Projeto de Auxílio a Pesquisa (processo n o 98/ ) e bolsa de Mestrado (processo n o 98/ ) para um dos autores (Gisele Szilágyi). 6 Referências bibliográficas [1] L. F. MONDOLFO Aluminum Alloys - Structure and Properties, Butterworths, Londres (1976), p [2] S. J. PATERSON E T. SHEPPARD Structural changes occuring during thermal treatments during extrusion of Al-Cu-Mg-Mn- Si (AA 2014) alloy Metals Technology vol. 9, p. 389 (1982). [3] N. RAGHUNATHAN, T. SHEPPARD E X. YIN Influence of billet processing on properties of extruded aluminium alloy Mat. Sci. Tech. vol. 7, p. 341 (1991). [4] M. GONÇALVES Fundamentos Teórico- Experimentais para o Processamento Termomecânico de Ligas de Alumínio in: Anais da 1 a Semana da Conformação da ABM, p. 287 (1993). [5] H. J. MCQUEEN E J. J. JONAS Plastic Deformation of Materials in: Treatise on Materials Science and Technology, R. J. ARSENAULT (Ed.), Vol. 6, p. 395, Academic Press, Nova Iorque (1975). [6] J. F. HUMPHREYS Recrystallization and Recovery in: Materials Science and Technology: a Comprehensive Treatment, R. W. CAHN (Ed.), Vol. 15, p A18 -