Uso de espectroscopia Mössbauer e refinamento Rietveld na análise das propriedades de aço inoxidável com efeito de memória de forma

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1 Uso de espectroscopia Mössbauer e refinamento Rietveld na análise das propriedades de aço inoxidável com efeito de memória de forma Dra. Fabiana Cristina Nascimento Borges Professora Adjunta - Universidade Estadual de Ponta Grossa, Departamento de Física, Dr. José Flávio Marcelino Borges Professor Associado Universidade Estadual de Ponta Grossa, Departamento de Física, Dr. Jorge Otubo, Professor Adjunto, Instituto Tecnológico de Aeronáutica, Resumo A absorção ressonante de raios sem recuo, conhecida como Espectroscopia Mössbauer, por se tratar de uma técnica de prospecção nuclear é extremamente sensível às variações estruturais e magnéticas dos elementos prospectados. Em se tratando de aços é possível analisar com bastante precisão a superfície destes materiais usando a técnica de conversão de elétrons (CEMS) que enxerga até 200 nm de profundidade da superfície da amostra. A espectroscopia Mössbauer por conversão de raios X (CXMS) consegue penetrar com mais profundidade e investigar camadas mais internas de amostras de aços (até 10 m). Nesse trabalho, essa técnica foi utilizada para avaliar a reversão cristalográfica (c.f.c. h.c.) de um aço austenítico com propriedades de recuperação de forma. A fase martensítica hexagonal foi induzida mecanicamente através de ensaio de compressão e sua reversão para a fase mãe (austenita) foi observada através de tratamento térmico. As medidas de espectroscopia Mössbauer foram feitas usando as geometrias de conversão de elétrons e de raios X, com uma fonte 57 Co em matriz de ródio à temperatura ambiente e sem aplicação de campos externos. Os espectros obtidos foram analisados usando programas específicos de ajustes. Os resultados indicaram uma excelente reversão da martensita-. Análises com refinamento Rietveld obtidos a partir de dados de difração de raios X possibilitaram avaliar as alterações estruturais ocorridas durante o tratamento termomecânico (ciclos de deformação seguidos de aquecimento). A comparação dos espectros de Mössbauer e refinamento Rietveld são importantes ferramentas para o entendimento da reversão da fase martensítica, pois nesse caso, as modificações na estrutura cristalina resultaram na recuperação de forma de materiais que foram deformados além do seu limite elástico. Palavras chave: efeito de memória de forma, aço austenítico, martensita-, espectroscopia Mössbauer, refinamento Rietveld

2 Use of Mössbauer spectroscopy and Rietveld refinement in the analysis of properties of stainless steel shape memory effect (SME) Abstract The resonant absorption of recoilless -rays, known as Mössbauer Spectroscopy, is an efficient nuclear prospecting technique to structural and magnetic analysis. In study of steels is possible to analyze with accuracy the surface of materials using the conversion electron espectroscopy technique (CEMS) that evaluate the surface sample to a depth of 200 nm. Mössbauer spectroscopy by X-ray conversion (CXMS) can enter with major depth and to investigate inner layers of steel samples (10 m). In this work, this technique is used to study the crystallographic reverse (f.c.c. h.c.p.) of shape memory stainless steel. Hexagonal martensitic phase was induced mechanically by compress test and the reversion to austenite phase is observed by heat treatment. Mössbauer spectroscopy measurements were made using conversion of electrons and X-ray with a 57 Co source in a rhodium matrix at room temperature and without the external fields. Spectra were analyzed using specific software of adjustments. The results indicated a great reversal of -martensite. Rietveld refinement analysis was obtained using the XRD data to evaluate possible structural changes occurring during the thermo-mechanical treatment (cycles of deformation followed by heating). Comparison of the Mössbauer spectra and Rietveld refinement are important for understanding the reversal of the martensitic phase. In this case, the crystal structure changes result in a shape recovery material which has been deformed beyond its elastic limit. Key words: shape memory effect, stainless steel, -martensite, Mössbauer Spectroscopy, Rietveld refinement 1. Introdução As ligas que possuem o Efeito de Memória de Forma (EMF) apresentam a capacidade de recuperar sua forma original após terem sido deformadas além de seu limite elástico. O fenômeno físico está relacionado à transformação martensítica cristalograficamente reversível. Existem diversas técnicas utilizadas para analisar o desempenho de recuperação de forma desses materiais, conhecidos como materiais inteligentes. As análises compreendem as escalas macroscópicas, microscópicas e nanométricas. O grupo de memória de forma da UEPG em colaboração com as Instituições Unicamp e ITA têm analisando as ligas à base de Fe-Mn-Si-Cr-Ni-(Co) usando técnicas como: ensaios mecânicos (tração, compressão), microscopia ótica e eletrônica de varredura, refinamento Rietveld, espectroscopia Mössbauer e indentação

3 instrumentada. Os resultados preliminares apontaram duas importantes conclusões: (1) o refinamento da microestrutura inicial (grão austenítico) contribuiu para aumentar o desempenho de recuperação de forma das ligas a base de Fe; (2) a reversão para a fase austenítica é facilitada devido a ausência da fase martensita- (c.c.c) em amostras com granulometria refinada, facilitando o movimento reverso das discordâncias parciais de Shockley (NASCIMENTO, 2008). Além disso, a variação na fração volumétrica das fases austenita e martensitas ( e ) influenciou diretamente nas propriedades mecânicas (OTUBO, 2002). Dando continuidade a esse estudo, nesse trabalho as interações hiperfinas da liga inoxidável com EMF, são estudadas usando espectroscopia Mössbauer podendo-se investigar a formação e reversão da fase martensítica. Trata-se de uma técnica experimental de grande precisão que faz uso de energias emitidas em transições entre estados nucleares. Com essa técnica é possível avaliar em diversos materiais o efeito devido às interações magnéticas nucleares e verificar a distribuição eletrônica em torno de um átomo na estrutura cristalina. Com isso, se pode identificar qualitativamente a presença de impurezas e deformação estrutural. Dois tipos de geometrias podem ser utilizados para obtenção de informação via espectroscopia Mössbauer: a geometria de transmissão, usada em geral para análise de pós e a geometria de conversão usada em materiais massivos e espessos. Desta última geometria podem-se coletar dados via Espectroscopia Mössbauer por Conversão de Elétrons (CEMS) e Espectroscopia Mössbauer por Conversão e Raios X (CXMS). A diferença entre as duas medidas consiste no fato de que os elétrons que são arrancados da amostra e chegam ao detector normalmente provem da superfície e a profundidade de prospecção usando a técnica CEMS é de aproximadamente 200 nm. A técnica de CXMS coleta radiação a uma profundidade maior (aproximadamente 10 m). Usando as duas técnicas tem-se a possibilidade de avaliar duas fatias com profundidades diferentes das amostras. De um modo geral, a espectroscopia Mössbauer é uma técnica muito importante na indústria metalúrgica abrangendo diversas áreas de pesquisa como: investigações nas propriedades de corrosão, superfícies de aços nitretados (SOUZA, 2010), transformação de fases (SUAVAGE, 2003), adições de Fe na transformação martensítica (SINGH, 2011) dentre outras. Em particular na liga inoxidável a base de Fe com EMF, existem poucos dados divulgados na literatura. Recentemente foram analisados dados preliminares desse estudo indicando uma relação entre as interações hiperfinas e estruturais dessa liga (NASCIMENTO, 2010). Nesse trabalho, a liga a base de Fe-Mn-Si-Cr-Ni-Co foi avaliada por comparação das propriedades hiperfinas e estruturais. Os resultados são complementares aos dados de propriedades mecânicas e de recuperação de forma já obtidos na literatura. 2. Materiais e métodos A liga inoxidável, similar ao aço AISI 304, com EMF foi elaborada em trabalhos anteriores (OTUBO, 1995) e apresenta a seguinte composição química: (% em peso): 0,009C-5,25Si-8,26Mn-0,002P-0,006S-11,84Co -12,81Cr-5,81Ni - 0,001Mo-0,16Cu- 50O 2 *- 52N 2 * (* teor em ppm). Foram preparados corpos de prova para ensaios de compressão para induzir mecanicamente a transformação martensítica. O EMF foi verificado após tratamento térmico a 600 o C (NASCIMENTO, 2008 e 2010). A morfologia de superfície foi avaliada através de microscopia ótica em amostras previamente lixadas, polidas e atacadas com reagentes específicos. As variações estruturais foram observadas usando refinamento Rietveld a partir dos dados de difração

4 de raios X (DRX) coletados em um difratômetro PW Philips usando radiação CuK em temperatura ambiente. Durante a coleta dos espectros mantiveram-se as seguintes condições: passo 0,02 o e tempo de contagem de 2 s. As fichas JCPDS e o banco de dados Inorganic Crystal Structure Database (ICSD) foram utilizados para a identificação das fases e para os parâmetros estruturais iniciais de refinamento. As mudanças nos parâmetros estruturais (parâmetros de rede e volume da célula unitária) das fases foram avaliadas com o refinamento Rietveld usando o programa FullProf (RIETVELD, 1969; CARVAJAL, 2000). A função de ajuste pseudo-voigt foi utilizada em todas as análises. A forma, posição e largura das reflexões foram ajustadas a partir dos parâmetros de refinamento (RIETELD, 1969; CARVAJAL, 2000). Os resultados foram avaliados em função do tamanho de grão austenítico. As medidas de Espectroscopia Mössbauer por Conversão de Elétrons (CEMS) foram realizadas no Instituto de Física da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, usando um equipamento padrão e uma fonte de 57 Co com radiação gama característica de 14,4 kev, à temperatura ambiente e usando um contador proporcional Rikkon com fluxo constante de hélio metano. As medidas de Espectroscopia Mössbauer por Conversão e Raios-X (CXMS) foram realizadas no Instituto de Física da Universidade de São Paulo. Neste caso as medidas também foram realizadas num equipamento padrão e a temperatura ambiente com um contador proporcional em fluxo constante de argônio metano. As calibrações dos equipamentos foram feitas usando folhas de ferro metálico puro e os dados foram ajustados com um programa de ajuste desenvolvido no Instituto de Física da UFRGS usando linhas gaussianas discretas. 3. Resultados e discussão A Fig. 1 apresenta o refinamento Rietveld para um aço austenítico comercial AISI 304. No difratograma foram identificadas as fases austenita- como majoritária e uma fração muito pequena da fase martensítica-, induzida por deformação. A fase austenita foi identificada através da ficha JCPDS 33:0397, estrutura cúbica de face centrada, grupo espacial 225. A fase martensita- foi identificada através da ficha JCPDS 35:1375, estrutura cúbica de corpo centrado, grupo espacial 229. A fase martensita- frequentemente é identificada nos aços austeníticos comerciais quando submetidos à deformação. No caso das ligas com EMF submetidas à baixa deformação é comum a sequência de transformação: (c.f.c.) (h.c.) (c.c.c). O difratograma apresentado na Fig. 1 e as características estruturais das fases são muito similares à liga inoxidável com EMF investigada nesse trabalho, como pode ser observado na Fig. 2.

5 Intensidade (u.a) AISI Experimental Calculado Diferença ' 011 ' (Graus) Figura 1. Refinamento Rietveld para um aço austenítico AISI 304. A Fig. 2 apresenta o refinamento Rietveld da amostra de aço com EMF, estado deformado (antes da recuperação de forma). São apresentados três difratogramas: (a) Experimental (obtido diretamente no difratômetro), (b) Refinado (resultado do ajuste dos espectros com base em ajustes de parâmetros estruturais) e (c) Diferença (diferença entre os difratogramas experimental e refinado, indicando a qualidade do refinamento). Essa análise indicou a presença das fases: austenita- e martensita-. Diferentemente do aço comercial (Fig. 1) na liga com EMF (Fig. 2) não foi identificada a fase martensítica-, que está relacionada ao nível de deformação e também a energia de defeito de empilhamento. As amostras com maiores tamanhos de grãos austenítico (aproximadamente 130 m) também apresentaram as mesmas fases indicadas na Fig. 2.

6 5000 (111) (200) Intensidade (u.a) (10.0) (10.1) Experimental 1000 Refinado 0 Diferença (Graus) Figura 2. Refinamento Rietveld e identificação das fases austenita- e martensitapara amostra de aço com EMF. No que se refere ao estudo de ligas com EMF, a principal informação do refinamento Rietveld, é variação dos parâmetros de rede da célula unitária c e a da fase martensita-. Essas alterações são melhores visualizadas a partir da razão c/a da fase martensita-, pois esse parâmetro está diretamente relacionado à recuperação de forma e também as propriedades mecânicas. A Fig. 3 apresenta essa variação em função do tamanho de grão e do número de ciclos de treinamento. Cada ciclo correspondeu à deformação por compressão (para induzir a fase martensita- seguida de aquecimento à 600 o C/30 minutos para recuperação de forma (NASCIMENTO, 2008). Observa-se que para todos os ciclos, a amostra com menor tamanho de grão apresentou uma maior variação de c/a contribuindo para uma melhor recuperação da fase martensítica durante o aquecimento (NASCIMENTO, 2008). No topo da Fig. 3 é apresentada uma imagem de microscopia ótica mostrando os aspectos morfológicos da liga, muito similar a qualquer aço austenítico que não apresente o EMF. O reagente Nital, bastante utilizado em aços, identifica os contornos de grão, a fase austenítica e a fase martensítica observado como lamelas distribuídas dentro do grão austenítico. Outro aspecto a ser observado são as bandas de deformação (lamelas mais largas) dentro do grão austenítico, muito comum em aços. Em uma microestrutura mais grosseira dessa liga é possível observar variações nas direções das lamelas de martensita-, chegando, em alguns casos, a haver cruzamento entre elas criando pontos de nucleação para a fase martensita-.

7 c/a 1,670 1,665 1,660 1,655 1,650 1,645 1,640 1,635 1,630 1,625 1, m 106 m 129 m Número de ciclos Figura 3. (a) Variação dos parâmetros estruturais da fase martensitica-. Topo: microscopia ótica mostrando aspectos de morfologia da liga inoxidável com EMF (Reagente: Nital). Na Fig. 4 observam-se os espectros obtidos na análise Mössbauer por conversão de elétrons. É fácil observar que apenas um único sítio com característica paramagnética, típica da austenita, pode ser identificado independente do tratamento realizado nas amostras. Na Fig. 5 os espectros de CXMS são apresentados em concordância plena com a Fig. 4 para uma profundidade maior. Nestes espectros os círculos representam os dados experimentais obtidos e as linhas cheias que passam entre os círculos são provenientes dos ajustes teóricos. Embora os espectros obtidos por CXMS apresentem linha de base um tanto alargada não é possível usar parâmetros relativos à martensita ou algum outro sítio de ferro para ajustar e identificar outra fase que não seja a austenítica do singleto central.

8 Intensidade Intensidade CEMS 6 ciclos 3 ciclos 1 ciclo Velocidade (mm/s) Figura 4. Espectroscopia Mössbauer CEMS, estado recuperado CXMS 8 ciclos 3 ciclos 1 ciclo Velocidade(mm/s) Fig. 5 Espectroscopia Mössbauer CXMS, estado recuperado As Tab. 1 e 2 apresentam os parâmetros de ajuste para as amostras em questão. Em todos os espectros os campos hiperfinos (B hf ) e desdobramentos quadrupolares ( Eq) são zero. Os deslocamentos isoméricos (IS) são muito semelhantes indicando tratar-se da mesma fase (austenita) em todas as amostras. As estreitas larguras de linha ( indicam a existência de uma única fase.

9 Tabela 1 - Parâmetros Mössbauer - CEMS Amostra B hf (koe) Eq (mm/s) IS (mm/s) (mm/s) 1ciclo 0 0-0,162 0,431 3 ciclos 0 0-0,164 0,422 6 ciclos 0 0-0,169 0,426 Tabela 2 - Parâmetros Mössbauer - CXMS Amostra B hf (koe) Eq (mm/s) IS (mm/s) (mm/s) 1ciclo 0 0-0,171 0,358 3ciclos 0 0-0,158 0,405 6ciclos 0 0-0,151 0,472 Os resultados apresentados nas Figuras 4 e 5 indicaram uma excelente reversão na liga com EMF durante o aquecimento. Através da Fig. 6 chega-se a mesma conclusão observando os difratogramas de raios X para as amostras com diferentes tamanhos de grão após a recuperação de forma (NASCIMENTO, 2008). Os resultados, avaliados em trabalhos anteriores, indicaram nitidamente a reversão da fase martensita- para austenita, como apresentado nas Figuras 4, 5 e 6. A reflexão (10.1) praticamente desaparece quando comparada ao estado deformado (transformação ). Essa reversão para a fase austenítica durante o aquecimento é responsável pela recuperação de forma no material. ESTADO RECUPERADO (111) (10.1) (200) T.G. = 35 m (a) T.G. = 48 m (b) T.G. = 65 m (c) T.G. = 71 m (d) T.G. = 88 m (e) Figura 4. Espectros de difração de raios X para as amostras com EMF para diferentes tamanhos de grão após a recuperação de forma (NASCIMENTO, 2008).

10 4. Conclusões Através das medidas de Espectroscopia Mössbauer (CEMS E CXMS) realizadas em todas as amostras após a recuperação de forma, foi possível observar parâmetros hiperfinos muito semelhantes, que nesse caso trata-se da fase austenítica. Essa fase foi detectada por apenas um único sítio com característica paramagnética. Esse resultado é interessante e complementa os dados analisados por refinamento Rietveld, indicando um bom desempenho em termos de recuperação de forma para essa composição. Os dados de DRX indicaram uma reversão maior para amostras com menor tamanho de grão austenítico. A maior variação dos parâmetros de rede (c e a) através da razão c/a para a fase martensita foi obervada para as amostras com tamanho de grão de aproximadamente 75 m indicando que quanto maior a variação c/a, maior a facilidade para da reversão, apontando para um aumento no desempenho de recuperação de forma desses materiais. 5. Agradecimentos Os autores agradecem ao suporte financeiro do CNPq e Fapesp. 6. Referências Bibliográficas CARVAJAL J. R. An introduction to the program Full Prof. Laboratoire Léon [Manual] Brillouin, França, 2000 (Versão julho 2001). Nascimento F. C. Ligas austeníticas com memória de forma. Influência da microestrutura nas propriedades mecânicas e na recuperação de forma. Edgar Blucher. p. 172, Nascimento F. C., Borges J. F. M., Otubo J., Cunha J. B. M. da., Salvador L. Z., Oliveira W. R. de. Propriedades estruturais e hiperfinas em ligas inoxidáveis com efeito de memória de forma. Anais do XVII Encontro Jaques Danon de Espectroscopia Mössbauer, Ponta Grossa, p. 01, Nascimento F. C., Mei P. R., Otubo, J. Estudo do efeito de memória de forma em ligas inoxidáveis usando ensaio de compressão. Revista Escola de Minas, v. 63, p , Otubo J., Koshimizu S. Production and characterization of stainless steel based Fe-Cr- Ni-Mn-Si-(Co), Journal fe Physique, IV, C8, v. 5, p , Otubo J. Nascimento F. C., Mei P. R., Cardoso L. P., Kaufmann M. Influence of austenite grain size on mechanical properties of stainless SMA, Materials Transactions, v. 43, n. 5, p , Rai D. K., Yadav, T. P., Subrahmanyam, V. S., Srivastava, O. N. Structural and Mössbauer spectroscopic investigation of Fe substituted Ti-Ni shape memory alloys. Journal of Alloys and Compounds, v. 482, 1-2, p , 2009.

11 RIETVELD H. M. A. Profile refinement method for nuclear and magnetic structure. Journal of Applied Crystallography. v. 2, p , Singh R. K., Raja, M. M., Mathur, R. P., Shamsuddin M. Effect of Fe substitution on the pahse stability and magnetic properties of Mn-rich Ni-Mn-Ga ferromagnetic shape memory alloys. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, v. 323, 5, p , Souza S. D., Olzon-Dionysio M., Basso R. L. O., Sousa S. de. Mössbauer spectroscopy study on the corrosion resistance of plasma nitride ASTM F 138 stianless steel in chloride solution. Materials Characterization, v. 61, 10, p , Suavage X., Le Breton J. M. L., Guillet A., Meyer A., Teillet, J. Phase transformations in surface layers of machined steels investigated by x-ray diffraction and Mössbauer spectrometry. Materials Science and Engineering A, v. 362, 1-2, p , 2003.

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