2. DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL

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1 35 2. DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL Foram realizados experimentos prévios de confecção dos compósitos, no intuito de se aperfeiçoar a técnica de produção e conhecer mais sobre o material compósito em si. No primeiro experimento, foi determinada a massa média de um lote de gravetos de taquara de 150 mm de comprimento e o teor de umidade dos gravetos de taquara. Foram produzidos compósitos com gravetos in natura de 150 mm de comprimento, em um molde de madeira de dimensões 150 x 50 x 50 mm com um filme de polietileno revestindo sua cavidade. Uma força de compressão foi exercida apenas para garantir uma maior aproximação dos gravetos e um melhor espalhamento da resina pelos gravetos para que o corpo de prova adquirisse a forma desejada. Os CPs foram extraídos desse compósito e os ensaios de flexão foram baseados na ASTM D 790, para a determinação da tensão de flexão e do módulo de elasticidade em flexão. Também foram realizados CPs para os ensaios de tração e flexão da taquara, para a determinação do seu módulo de elasticidade. Devido à delaminação observada nos ensaios de flexão dos compósitos no primeiro experimento, foi feito um segundo experimento, no qual foi realizado um tratamento químico sobre os CPs de flexão de taquara, variando o tipo de enxágue dos CPs. Foram confeccionados CPs de flexão de taquara, de geometria retangular e variou-se a ocorrência do ataque químico e o tipo de lavagem das amostras após o tratamento. O ph das soluções de tratamento e lavagem foram medidos e registrados. Após o tratamento químico, as amostras foram secadas em uma estufa a vácuo a 60ºC por 24 h e as amostras foram ensaiadas, de acordo com a ASTM D 790. No terceiro experimento, foi determinada a massa média de um lote de gravetos de taquara de 280 mm de comprimento e foram produzidos cinco compósitos em um molde de aço de dimensões 280 x 60 x 50 mm, sendo que o primeiro foi feito com gravetos in natura e sem compressão, o segundo foi feito com gravetos tratados quimicamente, utilizando um dos tratamentos do segundo experimento, e sem compressão, o terceiro com gravetos in natura e com compressão, o quarto com gravetos tratados quimicamente e com compressão, e o quinto com pedaços de taquara com 280 mm de comprimento e 20 mm de largura, tratados quimicamente e que tiveram as fibras separadas por compressão, com o auxílio de uma calandra. Os CPs foram extraídos dos compósitos e foram realizados ensaios de flexão para a determinação da tensão máxima de flexão, a tensão de flexão da 1ª delaminação/ruptura, o

2 36 deslocamento máximo e o deslocamento sofrido pelos CPs no momento da 1ª delaminação/ruptura e o módulo de elasticidade em flexão Materiais Resina poliéster Resina poliéster insaturada ortoftálica utilizada neste estudo foi a Arazyn 4.6, produzida pela AraAshland e distribuída pela Mastergel Compósitos. O iniciador indicado para esta resina é o MEK-P e deve ser utilizado na proporção de 1% para a reação de cura. Nesta proporção, a resina alcança o seu gel time (25ºC) em um período entre 10 e 15 minutos. A tensão de flexão e o módulo de elasticidade em flexão fornecidos pelo fabricante são respectivamente de 68,9 MPa e de 2,8 GPa. A densidade da resina é de 1,1 g.cm Taquara A espécie de taquara utilizada neste trabalho é a Merostachys sp., popularmente conhecida como taquara-lixa. A colheita desta taquara foi feita na região de Porto União SC. A Figura 7 mostra um feixe de taquaras por ocasião do recebimento no laboratório. Figura 7: Feixe de taquaras No primeiro experimento, foram cortados, com o auxílio de uma serra-fita, entrenós com 150 mm de comprimento e cortados em gravetos. No terceiro experimento, foram

3 37 extraídos entrenós com 280 mm de comprimento, para cortá-los em gravetos no mesmo dispositivo. Parte dos colmos de 280 mm de taquara foi cortada em pedaços do mesmo comprimento, tratados quimicamente e passados em uma calandra para obter as fibras mais soltas Dispositivo de corte de gravetos O dispositivo de corte dos entrenós de taquara em gravetos possui uma abertura de lâmina de 3 mm, medida que foi escolhida a partir da observação da espessura de parede da taquara. A Figura 8 mostra a abertura de lâmina do dispositivo e a Figura 9 ilustra o procedimento de corte de um entrenó de taquara em gravetos. Figura 8: Dispositivo de corte de gravetos, detalhando a abertura de lâmina Figura 9: Procedimento de corte da taquara em gravetos

4 Calandra Este dispositivo foi utilizado para desprender as fibras de taquara após o tratamento químico, para utilizá-las dessa maneira na confecção dos compósitos no terceiro experimento. A Figura 10 mostra um entrenó de taquara tratada quimicamente passando pela calandra, mostrando o lado com as fibras soltas e o lado que ainda não foi esmagado. Figura 10: Calandra com taquara esmagada. Calandra desenvolvida por REIS e colaboradores (2012) A Figura 11 mostra um comparativo entre um graveto seco e outro que sofreu tratamento químico e que foi esmagado pela calandra. Figura 11: Comparativo entre um graveto seco e outro que passou pela calandra Estufa a vácuo A estufa a vácuo utilizada para os testes de teor de umidade da taquara, secagem dos

5 39 gravetos antes da confecção dos compósitos e secagem dos CPs antes dos ensaios mecânicos é uma Quimis, modelo Q819V Molde para a confecção dos compósitos No primeiro experimento, o molde utilizado foi de madeira, com dimensões de 150 x 50 x 50 mm. A Figura 12 mostra o molde utilizado neste experimento. Figura 12: Molde de madeira utilizado no primeiro experimento No terceiro experimento, o molde foi confeccionado em aço, com dimensões de 280 x 60 x 50 mm de comprimento, altura e largura, respectivamente. O acréscimo na altura foi devido a inclusão de uma placa de compactação dentro do molde. O projeto do molde está representado na Figura 13. O projeto foi baseado nas observações realizadas no molde da Figura 12. Durante a compressão surgem forças que tendem a abrir o molde assim, foi necessário desenvolver um molde que tivesse as paredes fixas, logo uma tampa parafusada garante a rigidez do molde. Devido à dificuldade de se posicionar os gravetos e fechar o molde, foi necessário prever um sistema de injeção da resina. Após o primeiro ensaio de compressão sem resina, observou-se a flexão da placa de compressão. Para corrigir este problema, foram colocados mais dois pinos para garantir a planicidade da placa de compressão. Foram colocados seis parafusos na tampa para manter a placa de compressão no final de curso durante o ensaio de compressão. Isto foi necessário devido ao fato da máquina universal não manter a pressão de compressão por uma hora para cargas abaixo de 15 toneladas. A Figura 14 mostra o molde com gravetos dentro do molde.

6 40 Figura 13: Projeto do molde Figura 14: Molde montado Balança A balança digital utilizada para a determinação da massa dos gravetos, o teor de umidade e a massa de iniciador para a cura da resina é da marca Marte modelo AL200C, com precisão de 0,001 g e capacidade máxima de 200 g. Para a determinação da massa de resina e dos gravetos utilizados para a confecção do compósito foi utilizada uma balança digital portátil, com precisão de 1 g e capacidade máxima de 5 kg Microscópio óptico A microscopia óptica foi utilizada para determinar a estrutura da seção transversal da parede da taquara. O microscópio óptico utilizado é da marca Leica modelo MZ95.

7 Relógio comparador Para os ensaios de flexão do terceiro experimento, foi utilizado um relógio comparador digital da Mitutoyo, modelo ID-C112B, com precisão de 0,001 mm, juntamente com um suporte magnético, para permitir a fixação do dispositivo abaixo do CP Procedimento experimental A seguir serão descritos os três experimentos realizados neste trabalho Primeiro experimento No primeiro experimento, houve a determinação da massa e o teor de umidade dos gravetos com 150 mm de comprimento, confecção dos compósitos com gravetos de taquara secos e ensaios de tração da taquara e de flexão dos compósitos. Determinação da massa dos gravetos Neste experimento, foram pesados 185 gravetos de 150 mm de comprimento individualmente. Teor de umidade dos gravetos Três lotes com 200 gravetos cada foram pesados inicialmente, e em seguida foram colocados em uma estufa a vácuo a 100ºC. As amostras foram pesadas de hora em hora durante 7 horas, quando a variação das massas das amostras tornou-se insignificante. Após este período, as amostras foram mantidas na estufa até completarem 24 horas de secagem e novamente pesadas. Confecção dos compósitos Para a confecção dos compósitos, os gravetos de taquara foram previamente secados em estufa a vácuo a 100ºC por 7 h, para remoção de umidade residual, e depois de resfriados em temperatura ambiente dentro de um dissecador, foi determinada a sua massa, para depois

8 42 calcular a fração mássica de gravetos do compósito. Após a produção, os compósitos foram colocados em uma estufa a vácuo a 80ºC por 24 h para a pós-cura. Foram pesados 202,6 g de gravetos, colocando-os de maneira alinhada dentro de um pacote de polietileno, e este pacote foi inserido dentro do molde. Depois, foram pesadas 200 g de resina poliéster, e sua cura foi iniciada com a adição de 1% m/m do iniciador MEK-P. A resina foi vertida cuidadosamente sobre os gravetos, o pacote plástico foi lacrado e realizou-se então uma força de compressão, para garantir a união dos gravetos e o espalhamento da resina pelo compósito para o corpo de prova adquirir a forma desejada. Preparação dos corpos de prova para ensaios de flexão dos compósitos e de tração da taquara Os CPs foram cortados dos compósitos produzidos, sendo obtidos oito CPs com comprimento variando de 131,1 a 132,7 mm, largura variando de 20,1 a 20,4 mm e espessura variando de 6,7 a 7,4 mm. Foram produzidos nove corpos de prova de tração de taquara, com 150 mm de comprimento, largura variando de 2,5 a 4,0 mm e espessura variando de 2,0 a 2,3 mm. As extremidades foram embutidas em resina epóxi para melhorar a fixação na máquina universal e evitar o cisalhamento das fibras pelas garras. Ensaios de tração da taquara e flexão dos compósitos Os CPs de flexão foram confeccionados de acordo com a ASTM D790. Antes do ensaio, os corpos de prova foram secados em uma estufa a vácuo a 80ºC por 24 h e em seguida resfriados até a temperatura ambiente dentro de um dissecador. Os ensaios foram realizados em uma máquina de ensaios EMIC DL Para os ensaios de tração, foi utilizado um extensômetro com abertura inicial de 50 mm. O teste de flexão realizado foi o de três pontos. A velocidade utilizada nos ensaios de tração e flexão foi de 5 mm / min. A distância entre os apoios (L) foi de 105 mm para as seis primeiras amostras, e 111 mm para as outras duas amostras. A célula de carga utilizada para os ensaios de flexão dos compósitos e de tração da taquara foi de N. O cálculo da tensão de flexão dos CPs foi feito a partir da Equação 6: (6)

9 43 Onde σ f é a tensão de flexão (MPa), F é a carga realizada sobre o CP (N), b é a largura do corpo de prova (mm) e h é a espessura (mm). O cálculo do módulo de flexão foi obtido pela Equação 7: (7) Onde E é o módulo de flexão (MPa) e f é o deslocamento sofrido pelo CP (mm) Segundo experimento Neste experimento, foi realizado um estudo do tratamento químico dos gravetos de taquara, e sua avaliação foi realizada por meio da comparação dos resultados dos ensaios de flexão dos gravetos tratados quimicamente e dos gravetos secos. Ataque químico dos gravetos de taquara O estudo do ataque químico foi feito no intuito de se modificar as propriedades da superfície dos gravetos e permitir que haja uma maior aderência com a matriz de resina poliéster. No segundo experimento, os 60 CPs de flexão de taquara confeccionados foram divididos em 6 grupos de 10 CPs. No primeiro grupo (A), os CPs não sofreram nenhum tipo de tratamento, no segundo grupo (B), os CPs foram apenas enxaguados em água por 5 h, e os outros grupos sofreram um ataque químico em uma solução 10% m/m de NaOH durante 3 h, em uma proporção mássica de 20% taquara / 80% solução, sendo que entre os outros grupos, o que variou foi o tipo de lavagem. No terceiro grupo (C), os CPs não foram lavados depois de tratados, no quarto grupo (D), os CPs foram imersos em água por 5 h, em uma proporção mássica 20% taquara / 80% água, no quinto grupo (E), os CPs também foram lavados em água por 5 h na mesma proporção mássica, porém a água foi trocada de hora em hora, e no sexto grupo (F), as duas primeiras horas de lavagem dos CPs foram feitas em uma solução 1% de ácido acético (CH 3 COOH), trocada de hora em hora, e nas outras três horas a lavagem foi feita em água, também trocada de hora em hora. O ph das soluções de tratamento e lavagem foram monitorados e registrados. Após o tratamento químico, as amostras foram secadas em uma estufa a vácuo a 60ºC por 24 h. Para a avaliação do efeito do tratamento químico sobre as propriedades mecânicas da

10 44 taquara, foi realizado um ensaio de flexão com as amostras, e foram avaliadas a tensão de flexão e a rigidez à flexão dos CPs de taquara. Ensaios de flexão dos CPs de taquara Os CPs de flexão foram confeccionados de acordo com a ASTM D790. Antes do ensaio, os corpos de prova foram secados em uma estufa a vácuo a 80ºC por 24 h e em seguida resfriados até a temperatura ambiente dentro de um dissecador. Os ensaios foram realizados em uma máquina de ensaios EMIC DL O teste de flexão realizado foi o de três pontos e a velocidade utilizada nos ensaios de tração e flexão foi de 5 mm / min. A distância entre os apoios foi de 64 mm para as seis primeiras amostras A célula de carga utilizada para os ensaios de flexão da taquara foi de N. O cálculo da tensão de flexão dos CPs foi feito a partir da Equação 6. O módulo de elasticidade em flexão da taquara não pode ser obtido diretamente pela Equação 7, pois a estrutura da taquara é anisotrópica. Assim, obtém-se o produto E.I, denominado rigidez à flexão, descrito na Equação 8: (8) Onde o produto E.I é rigidez à flexão (N.mm 2 ) e I é o momento de inércia (mm 4 ) Terceiro experimento O terceiro experimento envolveu a determinação da massa dos gravetos com 280 mm de comprimento, confecção dos compósitos em um molde de aço, utilizando gravetos secos e tratados quimicamente, além de fibras desfiadas de taquara e da realização ou não de compressão durante sua confecção. Os compósitos foram caracterizados por meio de ensaios de flexão. Determinação da massa dos gravetos Neste experimento, pesaram-se 200 gravetos de 280 mm de comprimento. Todos os gravetos foram pesados individualmente.

11 45 Confecção dos compósitos Inicialmente foi espalhada cera de carnaúba por toda a cavidade interna do molde de aço. Depois, forrou-se toda a cavidade com um filme plástico de polietileno, para evitar que a resina possa aderir no molde, facilitando a desmoldagem do compósito. A Figura 15 mostra o molde com a proteção plástica. Figura 15: Molde forrado com um filme de polietileno molde de aço. A seguir é descrito o procedimento de confecção dos cinco compósitos produzidos no a) Compósito com gravetos in natura e sem compressão Para a confecção deste compósito, foram pesados 231 g de gravetos de taquara e 500 g de resina poliéster. Os gravetos foram então colocados de maneira alinhada dentro do molde. A Figura 16 ilustra os gravetos alinhados dentro da cavidade do molde.

12 46 Figura 16: Gravetos alinhados dentro do molde A tampa superior foi colocada e parafusada, e o molde foi colocado na posição vertical. Depois, adicionou-se 1% m/m de MEK-P no recipiente com resina e a mistura foi homogeneizada durante 5 minutos. A mistura foi vertida cuidadosamente para dentro do molde, até que sua superfície ficasse coberta de resina. Após 2 h, o compósito foi desmoldado e colocado em uma estufa a vácuo a 80ºC por 24 horas para a pós-cura. b) Compósito com gravetos tratados quimicamente e sem compressão Para a confecção deste compósito, foram pesados 260 g de gravetos e 560 g de resina poliéster. Foi realizado o tratamento químico dos gravetos e os compósitos foram confeccionados da mesma maneira que o procedimento anterior. c) Compósito com gravetos in natura e com compressão Antes de se produzir este compósito, foi realizado um teste de compressão apenas com os gravetos dentro do molde, para se verificar qual a carga que será exercida e qual seria a altura do bloco produzido. Verificou-se que com uma carga de compressão de kgf os gravetos ficaram bem comprimidos, sem que os mesmos fossem danificados. Como a altura final do bloco impedia que fossem extraídos 5 CPs de flexão, foram produzidos 2 blocos para cada condição que tivesse compressão exercida durante o procedimento. Para esta condição, mantiveram-se os 231 g de gravetos e os 500 g de resina para cada bloco e o procedimento de produção foi o mesmo dos outros compósitos, até a total transferência de resina para o molde. A Figura 17 mostra a transferência da resina para o molde.

13 47 Figura 17: Transferência da resina para o molde Depois disso, a entrada foi fechada com o êmbolo, empurrando toda a resina para dentro do molde, e foi presa uma tira de borracha sobre o cabo do êmbolo, para evitar que a resina empurre o pistão durante a compressão. A Figura 18 mostra o molde com o êmbolo empurrado para dentro e a tira de borracha envolvendo o cabo, estando pronto para a compressão. Figura 18: Molde com o êmbolo envolvido pela tira de borracha O molde foi deitado na posição horizontal e foram colocadas duas barras de ferro sobre os pinos do molde, sendo a primeira comprida o suficiente para abranger todos os quatro pinos e a segunda barra por cima da primeira, posicionada mais ao centro, para evitar que a primeira barra fosse deformada pela máquina de ensaios. A Figura 19 mostra o molde

14 48 com as barras de ferro por cima dos pinos, antes do início da compressão. Figura 19: Molde pronto para o início da compressão Com o início da compressão, os parafusos centrais eram apertados aos poucos, acompanhando o movimento da placa, até que os kgf de compressão fossem alcançados. Dessa maneira, os parafusos mantiveram a compressão exercida no compósito após o término da compressão. A Figura 20 mostra o molde após a carga de kgf ter sido atingida. Figura 20: Molde sofrendo kgf de compressão Após este procedimento, o molde foi retirado da máquina de ensaios e aguardou-se 2 horas para desmoldar o compósito e colocá-lo em uma estufa a vácuo à 80ºC por 24 h para pós-cura. A limpeza do molde foi realizada com o auxílio de espátula e acetona.

15 49 d) Compósito com gravetos tratados quimicamente e com compressão O procedimento experimental foi o mesmo descrito pelo item c), com a diferença de que foram pesados 260 g de gravetos tratados quimicamente e utilizados 560 g de resina poliéster, mesmos valores utilizados para o compósito do item b). e) Compósito com a taquara tratada quimicamente, com as fibras separadas e com compressão Para se verificar qual seria a massa de taquara utilizada neste procedimento, primeiramente colocou-se a maior quantidade possível de fibras separadas dentro da cavidade do molde, de maneira alinhada, com a tampa superior fechada. Observou-se que com 130 g de fibras separadas não era mais possível de adicionar mais fibras. Essa foi a massa utilizada para a confecção dos compósitos nessa condição e a massa de resina utilizada foi de 500 g. O procedimento experimental foi o mesmo utilizado pelos itens c) e d). Preparo dos corpos de prova para ensaios de flexão dos compósitos Os CPs de flexão foram confeccionados de acordo com a ASTM D790. Foram extraídos 6 CPs de cada compósito sem compressão e 3 CPs de cada um dos compósitos com compressão, com comprimento variando de 265,7 a 282,2 mm, largura variando de 19,2 a 21,7 mm e espessura variando de 10,2 a 14,5 mm. As variações dimensionais são devido ao processo de corte por serra circular, que é um equipamento de marcenaria, o qual não permite boa repetibilidade. Ensaios de flexão dos compósitos Antes do ensaio, os corpos de prova foram secados em uma estufa a vácuo a 80ºC por 24 h e em seguida resfriados até a temperatura ambiente dentro de um dissecador. Os ensaios foram realizados em uma máquina de ensaios EMIC DL O teste de flexão realizado foi o de três pontos e a velocidade utilizada nos ensaios de tração e flexão foi de 5 mm / min. A distância utilizada entre os apoios foi de 225 mm para trinta amostras, e 164 mm para duas amostras. Nos ensaios de flexão do terceiro experimento, foi utilizado um relógio comparador digital da marca Mitutoyo, modelo ID-C112B, com resolução de 0,001 mm. Para

16 50 cada CP, as medidas do relógio comparador foram registradas a cada 10 kgf, até atingir a tensão máxima do CP durante o ensaio. A célula de carga utilizada nos ensaios de flexão dos compósitos foi de N. A tensão de flexão foi calculada a partir da Equação 6, e o módulo de elasticidade em flexão a partir da Equação 7.