Campinas CURSO DE ENGENHARIA DE PRODUÇÃO

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1 Campinas CURSO DE ENGENHARIA DE PRODUÇÃO ESTUDO DA RECRISTALIZAÇÃO DO AÇO INOXIDÁVEL FERRÍTICO AISI 430 VISANDO A OTIMIZAÇÃO DO TEMPO E DA TEMPERATURA DE RECOZIMENTO Bruna Clarissa Guimarães Campinas/SP Brasil Dezembro de 2010

2 ii Campinas CURSO DE ENGENHARIA DE PRODUÇÃO ESTUDO DA RECRISTALIZAÇÃO DO AÇO INOXIDÁVEL FERRÍTICO AISI 430 VISANDO A OTIMIZAÇÃO DO TEMPO E DA TEMPERATURA DE RECOZIMENTO Bruna Clarissa Guimarães Monografia apresentada à disciplina Trabalho de Conclusão de Curso, do Curso de Engenharia de Produção da Universidade São Francisco, sob a orientação da Prof a. Ms. Maíra Rezende, como exigência parcial para conclusão do curso de graduação. Orientadora: Prof a. Ms. Maira Rezende Campinas São Paulo Brasil Dezembro de 2010

3 iii ESTUDO DA RECRISTALIZAÇÃO DO AÇO INOXIDÁVEL FERRÍTICO AISI 430 VISANDO A OTIMIZAÇÃO DO TEMPO E DA TEMPERATURA DE RECOZIMENTO Bruna Clarissa Guimarães Monografia defendida e aprovada em 07 de dezembro de 2010 pela Banca Examinadora assim constituída: Prof a. Ms. Maira Rezende (Orientadora) USF Universidade São Francisco Campinas SP. Prof. Ms. Emilio Boog (Membro Interno) USF Universidade São Francisco Campinas SP. Prof. Mario Monteiro (Membro Interno) USF Universidade São Francisco Campinas SP.

4 iv Dedico este Trabalho de Conclusão de Curso aos meus pais, Luciane Baltasar Guimarães e Guilherme Guimarães Junior, assim como ao meu irmão, Guilherme Guimarães Neto, por sempre acreditarem no meu potencial.

5 v AGRADECIMENTOS Agradeço primeiramente e essencialmente à Professora Dra. Alexandra Hayama, pelo seu apoio constante ao longo deste trabalho e a quem sem seu suporte, nada seria possível À Professora Dra. Mirian Motta Melo, quem me introduziu a pesquisa científica e me deu a oportunidade de trabalhar em seu projeto. À Professora Ms. Maira Rezende, a minha orientadora, pelo grande auxílio e incentivo. Ao Professor Dr. Rubens Caram (FEM/ UNICAMP) por disponibilizar seu laboratório de Engenharia de Materiais e todo seu equipamento, quais foram de extrema necessidade para a realização de todo este trabalho. Agradeço também ao Professor Ms. Emilio Gruneberg Boog, por estar sempre presente dando todo seu suporte e paciência, além de ter tornado tudo possível no curso de Engenharia de Produção. Aos amigos, docentes, funcionários da Universidade São Francisco - Campinas, pela inestimável amizade durante estes anos de convivência. Agradeço aos meus pais e irmão pelo apoio incondicional em momento críticos. Eu agradeço fraternalmente a todos.

6 vi Sumário Lista de Figuras... vii Lista de Tabelas... viii Resumo... ix Abstract... x 1 Introdução e Objetivos Revisão Bibliográfica Aços Inoxidáveis O processo de solidificação O processo de deformação plástica O processo de recuperação e recristalização Materiais e Métodos Materiais Métodos Laminação Tratamento Térmico Preparação para caracterização microestrutural Microscopia Ótica Ensaio de Dureza Vickers Resultados e Discussões Caracterizações Iniciais Amostras na condição deformada Amostras na condição de recozimento Considerações finais Referências bibliográficas Bibliografia consultada... 31

7 vii Lista de Figuras Figura 1. Microestrutura das ligas de aços inoxidáveis: (a) austenítico SAE-AISI 304 solubilizado e temperado em água (Ataque água-régia), (b) ferrítico SAE-AISI 430 (Ataque água-régia) Figura 2. Curva de resfriamento de metais puros... 7 Figura 3. (a) Seção transversal de uma estrutura fundida, onde observam-se a zona coquilhada, a zona colunar e a zona equiaxial, (b) Possíveis estruturas de fundidos. 1. Totalmente colunar exceto pela zona coquilhada, 2. Parcialmente colunar e equiaxial, 3. Totalmente equiaxial. Nuclemat, PUCRS, 2008) Figura 4.Diagrama esquemático dos principais estágios no recozimento: (a) estado encruado, (b) recuperado, (c) parcialmente recristalizado, (d) totalmente recristalizado, (e) crescimento de grão, (f) crescimento anormal de grão Figura 5. Ilustração esquemática da placa retirada do lingote de aço inoxidável AISI Figura 6. Diagrama esquemático da retirada das amostras das chapas do aço estudado, após laminação a frio (DL = direção de laminação, DN = direção normal e DT = direção transversal) Figura 7. Seção longitudinal de um lingote do aço inoxidável AISI 430 obtida por solidificação direcional Figura 8. Micrografia da região colunar de uma chapa do aço inoxidável AISI 430 solidificada direcionalmente e laminada a frio até 78%. A seta indica a direção de laminação (MO, contraste Nomarski) Figura 9. Micrografias das amostras do aço inoxidável AISI 430 recozidas a 500 C por: (a) 1 min; (b) 5 min; (c) 15 min; (d) 30 min; (e) 45 min e (f) 60 min. (MO, contraste Nomarski) Figura 10. Micrografias das amostras do aço inoxidável AISI 430 recozidas a 700 C por: (a) 1 min; (b) 5 min; (c) 15 min; (d) 30 min; (e) 45 min e (f) 60 min. (MO, contraste Nomarski) Figura 11. Micrografias das amostras do aço inoxidável AISI 430 recozidas a 900 C por: (a) 1 min; (b) 5 min; (c) 15 min; (d) 30 min; (e) 45 min e (f) 60 min. (MO, contraste Nomarski) Figura 12. Curvas de amolecimento isotérmico do aço inoxidável AISI 430 deformado até 78% e recozido a 500, 700 e 900 C em tempos iguais a 1, 5, 15, 30, 45 e 60 min... 26

8 viii Lista de Tabelas Tabela 1. Variação da dureza Vickers das amostras do aço inoxidável AISI 430 deformado até 78% e recozido

9 ix Resumo Esta monografia tem o intuito de ampliar a investigação para os aços inoxidáveis ferríticos; buscar condições ótimas de tratamento térmico para a homogeneização microestrutural do aço AISI 430 laminado, visando a redução de custo e do tempo de tratamento térmico realizado. O trabalho buscou determinar os parâmetros ideais de tratamentos térmicos que pudessem correlacionar o menor tempo de tratamento aliado ao controle da temperatura através de ensaios utilizando o ciclo de recozimento indicado na literatura, o qual simula o tratamento convencional de recozimento para aços ferríticos com composição semelhante. Foram realizados ensaios de dureza, além de micrografia ótica, no qual se verificou que o amolecimento, durante o recozimento isotérmico, torna-se mais pronunciado a partir de 700ºC, evidenciando o início da recristalização nesse aço. O processo de recristalização é concluído por volta de 900ºC para a redução investigada. Estes resultados obtidos serão de utilidade na investigação dos mecanismos que ocorrem durante o solidificação dos aços inoxidáveis ferríticos, na formação da microestrutura bruta de solidificação, nas relações quantitativas entre microestrutura, parâmetros térmicos, além de fatores para otimização de sua produção. PALAVRAS-CHAVE: aço inoxidável ferrítico, AISI 430, tratamento térmico, recozimento.

10 x Abstract This monograph is intended to expand the investigation to ferritic stainless steels; seek optimum conditions of heat treatment to obtain homogeneous microstructure of cold rolled AISI 430 in order to reduce cost and time of thermal treatment. The study aimed to determine the ideal parameters of thermal treatments that could correlate the shorter treatment time coupled with temperature control through testing using the annealing cycle indicated in the literature, which simulates the conventional treatment of annealing for ferritic steels with similar composition. Hardness tests were performed, and optical microscopy, which revealed that the softening during the isothermal annealing becomes pronounced from 700 º C, showing the onset of recrystallization in this steel. The recrystallization process is completed around 900 C to reduce investigated. These results will be useful in the investigation of mechanisms that occur during solidification of ferritic stainless steels, the formation of gross microstructure of solidification, the quantitative relations between microstructure, thermal parameters, and factors for optimization of their production. KEY WORDS: ferritic stainless steel, AISI 430, heat treatment, annealing

11 1 1 INTRODUÇÃO E OBJETIVOS A evolução da aplicação do aço como material de engenharia se deve a diversos fatores técnicos e econômicos. O aço é um material resistente, durável e 100% reciclado essencial na produção de residências, veículos, utilidade dométicas e bens de consumo geral. A produção do aço é um forte indicador do estágio enconômico de um país, seu consumo cresce proporcionalmente à medida que o mercado aquece, movimentando a fabricação de cutelaria, moedas, bens de consumo duráveis, automóveis, entre muitos outros processos. A indústria do aço no Brasil é uma das mais competitivas do mundo. O consumo do aço inoxidável no Brasil tem apresentado taxas de crescimento médio na ordem de 6,5% ao ano na última década [VAIROLETTE, 2009]. E o crescimento da demanda pode estar ligado à sustentabilidade do aço, considerando que o aço tem um alto índice de reciclagem dentro das preocupações ambientais de todo o mundo. A fabricação do aço exige que a técnica seja renovada de forma cíclica. É importante a pesquisa na área de materiais para o aperfeiçoamento constante de sua produção para aproveitar suas qualidades, trazendo melhorias constantes para sua produção e inovações em suas aplicações, além de impulsionar o mercado. Existe um conhecimento acumulado sobre as relações entre composição química, estrutura, propriedades e desempenho, além do efeito do processamento sobre estas características que atingiu um nível que vem permitindo o incessante desenvolvimento científico de novas ligas e aprimoramento de ligas de ferro existentes [COLPAERT, 2003]. A aplicação de um material, na maioria das vezes, depende da sua microestrutura, bem como de sua orientação e textura, principalmente no que diz respeito ao estudo de materiais que resistam a corrosão, altas temperaturas e oxidação, como é o caso dos aços inoxidáveis. Os aços inoxidáveis são ligas ferrosas contendo alto teor de elementos de liga, principalmente o elemento cromo. O tipo austenítico é constituído essencialmente por ligas ternárias ferro-cromo-níquel, contendo de 16 a 25% de Cromo e de 7 a 20% de Níquel. Estas ligas designam-se por austeníticas, uma vez que exibem estrutura austenítica em temperaturas usuais dos tratamentos térmicos. A elevada capacidade de deformação dos aços inoxidáveis austeníticos deve-se a estrutura cristalina CFC dos elementos ferro, níquel e cromo. Esse tipo de aço tem essa denominação em virtude da natureza da estrutura cristalina estabilizada em baixas temperaturas [RIGUAL SUCRE et al., 2000]. No entanto, os aços inoxidáveis

12 2 ferríticos são ligas essencialmente binárias ferro-cromo, contendo de 12 a 30% do elemento Cr. São denominados ferríticos, porque a sua estrutura mantém-se essencialmente ferrítica de estrutura cúbica de corpo centrado (CCC) após os tratamentos térmicos normais. Como aços inoxidáveis ferríticos contêm teores superiores a 12% de cromo, estes não sofrem em arrefecimento a transformação CFC para CCC, e por arrefecimento desde temperaturas elevadas obtêm-se soluções sólidas de cromo no ferro- α. Todavia, os aços ferríticos possuem menor elongação [ABREU et al., 2004] e da mesma forma são limitados quanto a tenacidade, conformabilidade e soldabilidade quando comparados aos austeníticos. Além de apresentarem um custo menor devido à ausência de níquel, em geral são mais resistentes à corrosão sob tensão e possuem menor coeficiente de expansão térmica. Por esta razão, vêm sendo desenvolvidos e amplamente utilizados em diversos setores da indústria automotiva, como no sistema de exaustão [INOUE e KICUCHI, 2003]. A principal característica desses aços está associada à elevada resistência a corrosão e a oxidação, aliadas a boas propriedades mecânicas, especialmente a ductilidade [RIGUAL SUCRE et al., 2000]. Em ligas com muitos elementos, como é o caso dos aços inoxidáveis ferríticos, as transformações de fase desenvolvem uma textura menos favorável após processamentos. Por conseqüência, a plasticidade dos aços ferríticos é geralmente inferior àquela apresentada pelos aços carbono [HUH E ENGLER, 2001]. Além disso, os aços ferríticos são conhecidos por desenvolverem uma indesejável superfície corrugada, conhecida como estriamento (ridging em inglês) ou depressões superficiais, numa faixa entre m, quando tracionados ou quando passam por estampagem profunda [HUH e ENGLER, 2001; SHIN et al., 2003]. Este defeito superficial leva a aumentos de custos com operações posteriores à produção, como lixamento e polimento [SHIN et al., 2003]. Por essa razão, tratamentos térmicos intermediários devem ser realizados entre as fases de laminação a frio para aumentar a formabilidade (retrata a capacidade do material de ser modificado plasticamente) e reduzir a formação de ridging (rugas ou ressaltos) que ocorrem nos aços inoxidáveis ferríticos. Tratamento térmico consiste no conjunto de operações de aquecimento a que são submetidos os aços, sob condições controladas de temperatura, tempo, atmosfera e velocidade de resfriamento, com o objetivo de alterar suas propriedades ou conferir-lhes características determinadas [CHIAVERINI et al, 2002.].

13 3 Para aços inoxidáveis, encontra-se na literatura apresenta vários ciclos de tratamento térmico, ou seja, condições diferentes de temperatura de tratamento térmico x tempo de tratamento x forma de resfriamento, inclusive com tratamentos térmicos prévios para homogeneização da estrutura inicial numa fase única de ferrita (CCC) [HUH e ENGLER, 2001; KIM et al., 2001; PROKOSHKINA et al, 2002; SHIN, et al, 2003; KAIN, et al, 2004; CAVAZOS, 2006]. Com o avanço industrial mundialmente alcançado, sabe-se que os custos de um tratamento térmico tornaram-se um fator de grande importância a ser considerado já na fase de projeto de instalações industriais. Evidentemente, através da escolha do melhor tratamento (tempo x temperatura) é possível otimizar a vida útil do material em uso, além de reduzir os custos do processo, sem que haja a necessidade de retrabalho. A fabricação do aço exige renovação da técnica de forma cíclica, por isso é de grande importância o investimento constante em pesquisa. O início e o processo de aperfeiçoamento de seu uso representam grandes desafios e conquistas para a humanidade. A potencialidade de pesquisa sobre otimização de tempo e custo em um tratamento térmico é grande, tendo em vista que suas aplicações são quase que obrigatórias em processos de fabricação como confecções de peças e ferramentas em aços inoxidáveis, para que haja qualidade de desempenho das mesmas. A produção mundial de aços inoxidáveis e resistentes ao calor vem aumentando significativamente nos últimos anos. Vários setores como o alimentício, mineração, automotivo e arquitetura estão cada vez mais utilizando aços inoxidáveis nas mais diversas aplicações. O interesse particular no consumo e no desenvolvimento dos aços inoxidáveis ferríticos atualmente está relacionado com o aumento do preço do níquel no mercado mundial. Como a maioria dos aços inoxidáveis ferríticos não contém níquel na composição, eles possuem preços mais competitivos quando comparados aos aços inoxidáveis austeníticos, e surgem como uma alternativa economicamente viável em muitas aplicações, reduzindo consideravelmente o custo do produto final [SIQUEIRA, 2010]. Do ponto de vista tecnológico, o entendimento dos fenômenos que ocorrem durante o processamento termomecânico e o posterior recozimento deste aço com esta microestrutura de partida é bastante pertinente, uma vez que as propriedades do aço estão diretamente ligadas à microestrutura [SIQUEIRA, 2010]. O objetivo deste trabalho é apresentar a metodologia desenvolvida para analisar o efeito da microestrutura inicial oriunda da solidificação direcional na textura final e nas propriedades mecânicas do aço AISI 430, para avaliar a influência de diferentes ciclos de

14 4 tratamentos térmicos (tempo de aquecimento x temperatura x tempo de resfriamento) na microestrutura e na textura de amostras do aço inoxidável AISI 430, obtidas sob diferentes condições: solidificadas direcionalmente e conformadas mecanicamente (laminadas a frio); e para otimizar as condições de tratamento, visando redução de tempo do tratamento. 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1 Aços Inoxidáveis Os aços inoxidáveis referem-se a ligas ferrosas contendo alto teor de elementos de liga, principalmente elemento Cromo. O tipo austenítico é constituído essencialmente pelos elementos Ferro, Níquel e Cromo. A Figura 1a apresenta uma micrografia da liga de aço inoxidável austenítico SAE-AISI 304. O teor desses elementos varia de 16 a 25 % (% em peso) para o Cromo e de 8 a 20 % (% em peso) para o Níquel, além da adição de pequenas quantidades de Silício, Carbono e Manganês. Esse tipo de aço tem essa denominação em virtude da natureza da estrutura cristalina estabilizada em baixas temperaturas. A principal característica desses aços está associada à elevada resistência a processos corrosivos e de oxidação, combinados com boas propriedades mecânicas, especialmente a ductilidade [RIGUAL SUCRE et al., 2000]. Os aços inoxidáveis ferríticos são ligas de Fe-Cr (Ferro-Cromo) contendo em torno de 11, 5 a 27% de Cromo, podendo ser ligados com Manganês e Silício e, ocasionalmente Níquel (com baixos teores < 2,5%), Al, Mo ou Ti. Os aços inoxidáveis ferríticos possuem estrutura cúbica de corpo centrado (CCC) constituída de uma solução sólida de cromo e ferro, na temperatura ambiente. Esta solução sólida contém muito pouco carbono dissolvido, sendo que a maioria do carbono presente aparece sob a forma de precipitados finos de carbonetos de cromo. Os aços ferríticos se caracterizam-se pela ausência de transformação alfa-gama a elevadas temperaturas, uma vez que a liga permanece essencialmente ferrítica até o ponto de fusão [HONEYCOMBE, 1982; OLIVEIRA, et al, 2004]. Os aços inoxidáveis ferríticos, com estrutura mostrada na Figura 1b, oferecem várias vantagens em comparação com o aço inoxidável austenítico. Além de apresentarem um custo

15 5 menor, geralmente são mais resistentes à corrosão sob tensão, possuem menor coeficiente de expansão térmica, sendo por esta razão, amplamente aplicados em setores automotivos, como no sistema de exaustão [INOUE e KICUCHI, 2003]. Todavia, os aços ferríticos possuem menor elongação em comparação com os austeníticos [ABREU et al., 2004]. A seqüência de solidificação dos aços ferríticos é fortemente dependente da quantidade e tipo dos elementos de liga adicionados e das condições de solidificação [BROOKS e THOMPSON, 1991]. Durante o resfriamento da liga binária Fe-Cr contendo Cr em quantidade superior à 12%, não ocorre outra transformação de fase além de líquido para ferrita, sendo esperada uma liga completamente ferrítica na temperatura ambiente. Já para ligas de Cromo com 12% pode ocorrer as seguintes transformações de fase: ferrita para austenita mais ferrita e finalmente para ferrita [HUNTER E FERRY, 2002]. Além da composição química, a microestrutura obtida nos aços inoxidáveis depende da história térmica, ou seja, da forma como ocorreu a extração de calor [EL NAYAL E BEECH, 1986; PADILHA E GUEDES, 1994], mais precisamente da velocidade de resfriamento durante a solidificação [SUUTALA, 1983; FREDRIKSSON, 1972] e da velocidade de resfriamento no estado sólido [TAKALO, SUUTALA E MOISIO, 1979]. Sob condições de resfriamento rápido, os modos de solidificação mudam drasticamente. A mudança da fase de equilíbrio ferrítica para a fase metaestável austenítica tem sido reportada por diferentes pesquisadores [VITEK, et al., 1983; BROOKS, et al., 1991; GUO, et al, 1999]. Em processos de soldagem, com altas taxas de resfriamento, austenita retida tem sido observada como precipitado nos contornos de grão da ferrita e/ou transforma-se em martensita durante o resfriamento até a temperatura ambiente [ELMER et al, 2000; HUNTER E FERRY, 2002]. Pryds e Huang apresentaram uma série de trabalhos sobre o efeito da taxa de resfriamento na formação da estrutura bruta de solidificação de aços inoxidáveis ferríticos. Eles encontraram um forte efeito da taxa sobre o tamanho e morfologia dos grãos e precipitados formados. Afirmaram também que a precipitação da austenita nos contornos de grãos e a precipitação de carbetos dentro da ferrita são processos competitivos, nos quais o excesso de carbono na ferrita delta é removido. Sendo que, dependendo da taxa de resfriamento, um destes processos pode ser dominante, resultando na formação das diferentes fases com a variação da taxa de resfriamento.

16 6 (a) (b) Figura 1. Microestrutura das ligas de aços inoxidáveis: (a) austenítico SAE-AISI 304 solubilizado e temperado em água (Ataque água-régia), (b) ferrítico SAE-AISI 430 (Ataque água-régia). 2.2 O processo da solidificação A solidificação é um fenômeno de transformação de fases bastante familiar ao cotidiano associado à rotina diária, como a formação de gelo. E está presente na história do homem desde a era pré-histórica, conforme alguns registros arqueológicos A solidificação está presente em todos atuais processos de manufatura de peças e componentes metálicos, com exceção da metalurgia do pó. Pode-se verificar que a solidificação se processa em duas etapas: a primeira é a de nucleação, ou seja, o modo pelo qual a fase sólida surge de forma estável no seio da fase líquida, sob a forma de pequenos núcleos cristalinos. A segunda etapa caracteriza o crescimento da nova fase em meio anterior, ou seja, o modo pelo qual esses núcleos crescem sob forma de cristais ou grãos cristalinos. Tratando-se de uma transformação de fases, a solidificação de um metal é um processo perfeitamente reversível. Quando realizada em condições de equilíbrio termodinâmico, ela ocorre a uma temperatura constante e esta temperatura de equilíbrio está associada ao patamar de solidificação que aparece na curva de resfriamento, apresentada na Figura 2.

17 7 Figura 2. Curva de resfriamento de metais puros, Müller (2002). A maior parte dos objetos metálicos produzidos industrialmente é obtida a partir de blocos de metal solidificado em formato simples com seções transversais quadradas, retangulares ou cilíndricas, denominadas lingotes, os quais serão transformados através de processos de conformação para formar uma peça para aplicação comercial. Entretanto, em todos os casos, as características da relação sólido-líquido devem ser consideradas para a melhor compreensão dos fenômenos associados ao processo de fabricação e, conseqüentemente, ao seu melhor controle e melhorias. Em metais solidificados, macroestruturas são formadas por grãos cristalinos e sua caracterização depende de suas dimensões, formas, distribuições e orientações cristalográficas. Em uma estrutura de solidificação típica de ligações é constituída de três tipos diferentes de grãos cristalinos, agrupados em três distintas regiões chamadas zonas estruturais: zona coquilhada, zona colunar e zona equiaxial, como se pode observar na Figura 3a. Após o vazamento do metal fundido, no primeiro instante de contato do metal líquido com as paredes do molde, ocorre a formação da zona coquilhada. Esta consiste de uma zona bastante refinada de grãos equiaxiais, que nucleiam de modo heterogêneo, tendo como substrato a superfície fria do molde. Quanto maior a eficiência do contato térmico na interface

18 8 metal/molde, maior a quantidade de núcleos formados e deste modo mais refinada será a granulometria desta camada. Contudo, o número de cristais formados dependerá também do superaquecimento do líquido, da temperatura inicial do molde, das propriedades térmicas do metal e molde, bem como do potencial nucleante da parede do molde ou partículas do líquido. Os cristais colunares desenvolvem-se a partir dos grãos coquilhados por meio de crescimento seletivo e preferencial. Os cristais colunares apresentam seus principais eixos cristalográficos paralelos à direção do fluxo de calor, além de orientação marcadamente preferencial de crescimento, coincidente com as direções cristalográficas do crescimento dendritico. Observa-se que o número de grãos da zona coquilhada deve diminuir com a distância das paredes do molde. A partir de um determinado número de núcleos, passa a existir efetividade de crescimento de grãos devido à reduzida interrupção do crescimento dos grãos vizinhos. Assim, pode-se observar o poder seletivo do crescimento de grãos colunares a partir da zona coquilhada. O crescimento da zona colunar continua até que as condições do processo tornem favorável o surgimento da zona equiaxial central. Em outras palavras, o crescimento da zona colunar será interrompido apenas com o bloqueio de grãos da zona equiaxial central. Os grãos da zona equiaxial central normalmente são bem maiores que os da zona coquilhada. A redução do superaquecimento e o aumento de composição da liga são fatores favoráveis a zona equiaxial. Com o aumento do superaquecimento a tendência a formação da zona equiaxial é reduzida, mas por outro lado os grãos equiaxiais presentes terão grandes dimensões. Observa-se que existe um significativo efeito de tamanho influenciando o desenvolvimento da zona equiaxial. Deste modo, a relação entre o comprimento da zona colunar e o tamanho dos grãos equiaxiais com o grau de superaquecimento, são válidos apenas para pequenos lingotes. Diversos estudos com materiais que apresentam solidificação análoga à dos metais mostraram claramente que os núcleos da zona equiaxial central possuem diferentes origens: (A.) Núcleos da zona coquilhada que foram arrastados pela forte convecção gerada no vazamento; (B.) Quebra de pequenas pontas dos grãos colunares, as quais são arrastadas para o interior do líquido, devido ao crescimento da zona colunar; (C.) Da solidificação que ocorre na superfície livre do lingote, sendo que pequenos núcleos são formados e posteriormente caem por gravidade para o interior do líquido.

19 9 (a) (b) Figura 3. (a) Seção transversal de uma estrutura fundida, onde se observam a zona coquilhada, a zona colunar e a zona equiaxial, (b) Possíveis estruturas de fundidos. 1. Totalmente colunar exceto pela zona coquilhada, 2. Parcialmente colunar e equiaxial, 3. Totalmente equiaxial. Nuclemat, PUCRS, O processo de deformação plástica O processamento termomecânico, isto é, a conformação plástica a frio ou a quente e os tratamentos térmicos (recozimento) aplicados controladamente irão definir a microestrutura e as propriedades dos metais e suas ligas. De uma forma geral, todos os materiais, mesmo os de alta pureza, não apresentam uma estrutura homogênea. As regiões que contém maior quantidade de defeitos cristalinos e na orientação no reticulado são aquelas que apresentam heterogeneidade na formação. A partir dessas regiões é que são iniciadas as nucleações da recristalização, pois contém os núcleos potenciais formados durante a deformação plástica. De toda a energia empregada durante a deformação plástica, a maior parte desta energia é perdida na forma de calor e parte ficará retida na forma de defeitos, lacunas, discordâncias e maclas, proporcionalmente ao aumento da deformação aplicada. Essa energia retida torna o material termodinamicamente instável. Na etapa de deformação plástica a frio, somente 2 a 10 % de toda a energia aplicada é retida no corpo na forma de defeitos cristalinos, os quais levam, principalmente, ao endurecimento do material ou encruamento, diminuindo a ductibilidade e aumentando a tensão de escoamento.

20 10 Uma vez que os metais têm características diferentes, naqueles em que há formação de bandas de transição, de cisalhamento e macias mecânicas, a nucleação deverá se iniciar nas intersecções das heterogeneidades ou próximas a elas [PADILHA e SCILIANO, 1995]. Se um grão apresentar regiões com diferentes orientações, estas são chamadas de bandas de deformação. As bandas de deformação são classificadas em dois tipos. O primeiro surge quando são ativados sistemas de escorregamentos diferentes, podendo estar acomodadas em diferentes tipos de sistemas de deslizamento provocando rotação em diversas direções. O segundo tipo é caracterizado quando regiões do mesmo grão sofrem deformações diferentes. A ocorrência das bandas de deformação está associada à orientação do cristal original, do tamanho do grão e do grau de deformação do material [LEE, 1993]. As bandas de transição ocorrem nas regiões onde duas bandas de deformação se encontram. A origem das bandas de transição está associada à deformação de volumes próximos num mesmo grão, sendo deformados pela ocorrência de sistemas de deslizamentos diferentes. A largura dessas bandas depende do material e apresentam, em geral, poucos subgrãos de espessura. São caracterizadas pela constante alteração de orientação, o que acarreta grandes diferenças na orientação entre regiões vizinhas [PADILHA e SICILIANO, 1995], sendo confinadas num mesmo grão, ou seja, não ultrapassam seus contornos. Os tamanhos das células de deformação dentro das bandas de transição são menores e alongadas. Uma vez que o início da recristalização está associado à ocorrência de grandes diferenças de orientação no reticulado, as bandas de transição são regiões onde preferencialmente se inicia a recristalização. Já as bandas de cisalhamento são regiões de heterogeneidades importantes para o início da recristalização [PADILHA e SICILIANO, 1995; HUMPHREYS e HATHERLEY, 1995]. Essas bandas têm origem a partir do escorregamento entre regiões de máxima tensão macroscópica de cisalhamento e também nos planos onde a deformação ocorre facilmente. Normalmente, essas bandas estão associadas às regiões que formam ângulos de cerca de 30 a 60 em relação à direção da deformação. Diferentemente das bandas de transição, as bandas de cisalhamento ultrapassam os limites de um grão, atravessando diversos grãos. Estas bandas estão associadas a metais que sofreram altos graus de deformação a frio, ou que apresentem grãos grosseiros, ou a partir de deformações que apresentem predominância de componentes de compressão. Os metais e ligas submetidos a deformações plásticas de baixa e média intensidade apresentam blocos de células que são separadas por micro-bandas. Essas micro-bandas têm a

21 11 forma de lâminas longas e estreitas, com espessuras entre 0,1 e 0,3 m e são somente observadas por microscopia eletrônica de transmissão. A estrutura que forma as paredes das micro-bandas é caracterizada pela ocorrência de grupos de discordâncias similares àquelas que ocorrem nas células de deformação. Esta, porém, apresenta uma densidade de discordâncias relativamente menor do que a encontrada no interior das micro-bandas. 2.4 O processo de recuperação e recristalização São diversos os fenômenos microestruturais que ocorrem durante o processamento termomecânico (recozimento, por exemplo) e qualquer tratamento térmico realizado tem como objetivo reduzir ou eliminar os efeitos da deformação plástica sobre a estrutura de um material metálico. O processo de recozimento, especificamente, é composto por três etapas: recuperação, recristalização e crescimento de grãos. Estes são determinados pela quantidade de energia armazenada durante os processos de deformação plástica. O efeito do TF, no qual o TF é a temperatura absoluta de fusão, pode ser reduzido ou mesmo eliminado pela manutenção do material a uma temperatura suficientemente elevada para que a vibração térmica dos átomos permita maior mobilidade das discordâncias. Recuperação e recristalização se diferem quanto a sua cinética, pois a velocidade do processo de recuperação vai se tornando mais lenta com o passar do tempo. A recristalização, no qual ocorrem os processos de nucleação e crescimento, se inicia lentamente, aumenta até um valor máximo de velocidade de reação e logo após volta a ser lenta. Se o material que foi deformado plasticamente for recozido em altas temperaturas, os defeitos introduzidos no material durante a deformação plástica podem ser aniquilados ou rearranjados em configurações de menor energia via difusão no estado sólido, dependendo da temperatura de recozimento [HUMPHREYS, 2004]. No recozimento em altas temperaturas de um metal deformado a frio, tanto a microestrutura como as propriedades do material podem ser parcialmente restauradas por recuperação. No processo de recuperação ocorre aniquilação e rearranjo das discordâncias

22 12 sem que ocorra a migração de contornos de alto ângulo [DOHERTY, 1997]. As mudanças microestruturais durante a recuperação são relativamente homogêneas. A recuperação geralmente envolve somente uma restauração parcial das propriedades, porque a estrutura de discordâncias não é completamente removida (Figura 4b). Um outro processo, chamado recristalização pode ocorrer. Neste processo, novos grãos com menor densidade de discordâncias são formados dentro da estrutura deformada ou recuperada (Figura 4c). A força motriz para a recristalização é a diferença de energia armazenada entre a matriz deformada e os núcleos de recristalização [SEBALD, 2002]. O crescimento dos núcleos de recristalização promove a aniquilação de defeitos oriundos do estado deformado e resulta em uma nova estrutura de grãos com uma baixa densidade de discordâncias [HUMPHREYS, 2004; DOHERTY, 1997]. A densidade de discordâncias em metais recozidos é da ordem de m -2. O tamanho de grão e textura são determinados principalmente durante o processo de recristalização. Quando o metal é recozido em altas temperaturas por tempos relativamente longos, são observadas alterações microestruturais, dentre elas, o crescimento dos grãos. Neste processo, os grãos pequenos são eliminados, os grãos maiores crescem e os contornos de grão assumem uma configuração de menor energia. Esse processo é chamado de crescimento normal de grão (Figura 3e) [HUMPHREYS, 2004]. A força motriz para o crescimento normal de grão é a energia do contorno de grão [KIM, 1993], ou seja, a redução da área do contorno de grão por unidade de volume. O crescimento normal de grãos pode ser o caminho para o crescimento seletivo de uns poucos grãos, um processo conhecido como crescimento anormal de grão ou recristalização secundária (Figura 4f) [HUMPHREYS, 2004]. O processo de crescimento de grão envolve a migração de contornos de alto ângulo movidos apenas pela redução da energia dos contornos de grão. A curvatura dos grãos que estão crescendo é diferente da curvatura dos grãos que estão sendo aniquilados. Os grãos que possuem mais de seis lados são côncavos e tendem a crescer, enquanto os grãos que possuem menos de seis lados são convexos e tendem a ser aniquilados [SHEWMON, 1969].

23 13 (a) (b) (c) (d) (e) (f) Figura 4. Diagrama esquemático dos principais estágios no recozimento: (a) estado encruado, (b) recuperado, (c) parcialmente recristalizado, (d) totalmente recristalizado, (e) crescimento de grão, (f) crescimento anormal de grão. 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais O material utilizado nos experimentos foi o aço inoxidável AISI 430 da Villares Metals, com composição nominal de, aproximadamente, 16% de Cromo, 0,08 % de Carbono, 0,19% de Manganês, 0,5% de Silício, 0,025% de Enxofre, 0,03% de Fósforo (% em peso). As amostras de partida deste trabalho compreendem secções longitudinais de um lingote com 40 mm de diâmetro e 250 mm de comprimento, obtidas por solidificação direcional. Este material solidificado direcionalmente foi laminado a frio até a redução máxima de 78%. 3.2 Métodos O presente trabalho envolveu métodos distintos de metodologia de análise. Primeiramente, o material foi seccionado em amostras analisadas de acordo com sua

24 14 microestrutura, na forma de placas no sentido longitudinal, nas dimensões de 10 x 15 mm 2, utilizando de serra manual e automática de alta velocidade e discos abrasivos. Analisou-se apenas a secção da microestrutura com grãos colunares. Após o processo de conformação das amostras, as mesmas foram submetidas a tratamento térmico, através de um ciclo que simula o tratamento convencional de recozimento. O segundo método está associado à preparação para caracterização microestrutural das amostras solidificadas direcionalmente e laminação a frio do aço inoxidável ferrítico estudado, o AISI 430. Em seguida, procedeu-se a realização de dois ensaios, os quais se referem à análise experimental do material através de Microscopia Ótica e Ensaio de dureza Vickers, que, por sua vez, tiveram por finalidade a investigação do comportamento da microestrutura e caracterização do material estudado. Finalmente, efetuouse a análise de tempos e temperatura do recozimento, buscando o melhor resultado Laminação Após a solidificação direcional, os lingotes do aço inoxidável AISI 430 foram usinados a partir da seção longitudinal dos mesmos. A espessura inicial das placas foi limitada a 5 mm. A Figura 4 apresenta a ilustração esquemática de como a placa utilizada neste estudo foi retirada do respectivo lingote do aço. Figura 5. Ilustração esquemática da placa retirada do lingote de aço inoxidável AISI 430. As placas foram laminadas a frio em múltiplos passes até a máxima RE (redução em espessura) de 78%. Após a laminação a frio, as amostras foram cortadas de acordo com o

25 15 diagrama esquemático ilustrado na Figura 6. As seções analisadas são referentes a direção transversal da chapa laminada. Figura 6. Diagrama esquemático da retirada das amostras das chapas do aço estudado, após laminação a frio (DL = direção de laminação, DN = direção normal e DT = direção transversal) Tratamento Térmico Em geral, as chapas laminadas a frio são submetidas ao tratamento de recozimento ou normalização, para recuperar a ductilidade e controlar as propriedades mecânicas. A definição do ciclo de tratamento térmico (tempo de aquecimento x temperatura x tempo de resfriamento) depende da composição, da microestrutura e das propriedades mecânicas do material inicial e da especificação do produto final [BRESCIANI FILHO et al, 1997]. Visando analisar o efeito da microestrutura inicial (grãos colunares) oriunda da solidificação direcional na textura final e das propriedades mecânicas, as amostras passaram por diferentes ciclos de tratamento. As amostras com 78% de redução em espessura do aço inoxidável AISI 430, foram cortadas e encapsuladas em tubos de quartzo sob vácuo. As temperaturas de recozimento foram iguais a 500, 700 e 900 C e os tempos de recozimento foram iguais a 1, 5, 15, 30, 45 e 60 minutos. Foi utilizado forno da marca EDG, modelo EDGCON 3P. As amostras foram

26 16 colocadas no forno após a temperatura nominal ter sido atingida. O tempo de homogeneização da temperatura das amostras foi de 1 minuto. Após a retirada do forno, as amostras foram resfriadas ao ar Preparação para caracterização microestrutural As microestruturas dos materiais são modificadas em relação à orientação e à textura no processamento dos materiais. Portanto, analisar a textura durante a deformação (encruamento), recuperação, recristalização e crescimento de grão, bem como as transformações de fases, tem um papel importante na caracterização dos materiais. A caracterização microestrutural das amostras abrangeu a preparação das mesmas por técnicas de metalografia. Cada grupo de amostras de aço inoxidável foi seqüencialmente preparado através da combinação cuidadosa de lixamento, polimento e ataque químico com reagente adequado. Segundo literatura especializada, a preparação das amostras para a análise não é trivial, portanto, foi executada de maneira criteriosa para que se conseguisse um nível de qualidade aceitável. Defeitos sub-superficiais não são perceptíveis em imagens eletrônicas, portanto, são visíveis no mapa de qualidade, tendo um efeito cristalográfico significativo. Após o tratamento térmico, cada amostra seccionada foi retirada do tubo de quartzo e embutida a quente, utilizando baquelite. As amostras foram adequadamente posicionadas e identificadas de acordo com sua classificação quanto ao tipo de grão, tempo e temperatura do tratamento térmico. No lixamento, para retirar a deformação plástica, foram utilizadas as lixas abrasivas de granulométrica de 330, 400, 600 e 800. O polimento foi realizado em três etapas: o primeiro polimento foi realizado utilizando suspensão de diamante 3 m e pano de polimento, de marca Arotec; o segundo polimento foi realizado utilizando suspensão de diamante 1 m e pano de polimento (Arotec); o polimento final foi realizado utilizando alumina 0,05 m e pano de polimento OP-Chem (Struers). Após o polimento, para a revelação da microestrutura das amostras no estado deformado, as amostras foram submetidas ao ataque químico por imersão de cinco segundos em reagente Villela, uma solução de 50 ml de ácido clorídrico e 10g de ácido pícrico dissolvidos em 1000 ml de álcool etílico, conforme norma E (Standart Practice for

27 17 Microetching Metals and Alloys), a qual indica alguns ataques químicos para ligas ferrosas com adição de cromo Microscopia ótica Foi utilizada a técnica de microscopia óptica para verificação da microestrutura e para obtenção das micrografias. Foi utilizado microscópio óptico Olympus BX60M com câmera digital de aquisição de imagens (Evolution LC Color) acoplado a um programa de análise de imagens (Materials-Pro). Para melhor visualização das amostras foi utilizada a técnica de contraste por interferência, também chamada de contraste Nomarski, para acentuar o relevo da amostra Ensaio de dureza Vickers Todas as amostras foram submetidas ao ensaio de dureza Vickers, realizado em diferentes posições a partir da interface metal/coquilha. Cinco impressões foram feitas pelo penetrador em cada amostra para construção das curvas da cinética do amolecimento do material no estado recozido. Um microdurômetro de marca Buehler, modelo Micromet 2004, com uma carga de penetração de 100 gf foi utilizado para as medidas de dureza Vickers. Os ensaios foram realizados no DEMA-FEM, da UNICAMP.

28 18 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 Caracterizações Iniciais O processo de solidificação direcional (SD) proporciona a obtenção de materiais com grãos alongados orientados com relação à direção longitudinal do lingote e também a obtenção de grãos equiaxiais, dependendo da posição em que se encontra no lingote (conforme Figura 7). Desta forma, o processo de SD proporciona uma estrutura com grãos propícios para o estudo comparativo das regiões distintas do lingote com relação à microestrutura apresentada após deformação e recozimento e também com relação à textura apresentada nessas regiões. Neste trabalho serão apresentados os resultados obtidos após análises da região colunar do lingote. Figura 7. Seção longitudinal de um lingote do aço inoxidável AISI 430 obtida por solidificação direcional. 4.2 Amostras na condição deformada Para a obtenção das micrografias foi utilizada a técnica de microscopia óptica (MO), empregando-se o contraste por interferência, também chamado de Nomarski, o qual permite a obtenção de imagens com relevo acentuado. A microestrutura apresentada na Figura 8 ilustra a micrografia da região colunar de uma chapa do aço inoxidável AISI 430, solidificada direcionalmente e laminada a frio até

29 19 78% de redução em espessura. Nesta condição a microestrutura torna-se majoritariamente lamelar, com os contornos alinhados paralelamente com a direção de laminação (DL). A dureza Vickers da amostra do aço inoxidável 430 foi igual a Figura 8. Micrografia da região colunar de uma chapa do aço inoxidável AISI 430 solidificada direcionalmente e laminada a frio até 78%. A seta indica a direção de laminação (MO, contraste Nomarski). 4.3 Amostras na condição de recozimento O recozimento realizado nos aços inoxidáveis ferríticos encontra-se em uma ampla gama de temperaturas, variando de 400 a 900 C [BELYAKOV, KIMURA E TSUZAKI, 2005; CAVAZOS, 2006]. Para o estudo do comportamento do material frente à recristalização é importante haver um mapeamento referente às várias temperaturas e tempos de recozimento, pois o material apresentará diferentes frações recristalizadas, uma vez que esses parâmetros sejam alterados. Neste trabalho, o recozimento foi realizado em vácuo às temperaturas de 500, 700 e 900 C, a fim de se obter uma variada gama de microestruturas com relação à fração recristalizada. Os tempos propostos (1, 5, 15, 30, 45 e 60 minutos) são necessários para a obtenção de diferentes frações e tamanhos de grãos recristalizados, e assim permitir a construção da curva de amolecimento do material, uma vez que, conforme se aumenta o tempo de recozimento, considerando-se a mesma temperatura de tratamento térmico, espera-se que tanto a fração recristalizada quanto o tamanho dos grãos recristalizados aumentem, causando o amolecimento do material. As condições poderão ser avaliadas a partir

30 20 destes resultados visando à microestrutura mais adequada e a redução de custos (menores tempos e menores temperaturas). A Figura 9 apresenta as micrografias do aço inoxidável AISI 430 deformado até 78% e, em seguida, recozido a 500 C por 1, 5, 15, 30, 45 e 60 minutos. Analisando-se as micrografias apresentadas, pode-se contatar que o material nessa temperatura se encontra recuperado, pois não se verificou a presença de grãos recristalizados e a estrutura de grãos não se alterou com o recozimento nessa temperatura, quando comparada com a estrutura de grãos do material deformado. Uma diferença importante entre os processos de recuperação e de recristalização está relacionada ao formato dos grãos. No processo de recuperação não há alteração no formato dos grãos quando comparado com os grãos do material na condição deformada (alongados em relação à direção de laminação). No processo de recristalização há a formação de uma nova estrutura de grãos, os quais são equiaxiais (possuem dimensões aproximada em todos os eixos) e possuem baixa densidade de defeitos [HUMPHREYS, 2004]. (a) (b)

31 21 (c) (d) (e) (f) Figura 9. Micrografias das amostras do aço inoxidável AISI 430 recozidas a 500 C por: (a) 1 min; (b) 5 min; (c) 15 min; (d) 30 min; (e) 45 min e (f) 60 min. (MO, contraste Nomarski). Nas amostras recozidas a 700 C (Figura 10), até os primeiros 30 minutos de recozimento não foi verificada a presença de grãos recristalizados, estando as amostras preferencialmente recuperadas. A partir de 45 minutos de recozimento sob mesma condição de temperatura, foi verificada a presença de pequenos grãos recristalizados à medida que o tempo de recozimento aumentou o tamanho dos grãos recristalizados também seguiram essa tendência, embora ainda fosse possível verificar na microestrutura a presença de regiões recuperadas, que estão destacadas na Figura 10f. As amostras recozidas a 900 C por 1 e 5 minutos (Figura 11a e 11b), encontram-se parcialmente recristalizadas, pois ainda verifica-se a presença de regiões recuperadas (em destaque na Figura 11a). A amostra recozida por 15 minutos encontra-se totalmente

32 22 recristalizada e os grãos recristalizados possuem tamanho médio igual a 28 3 m. Para a obtenção do tamanho médio dos grãos foram medidos aproximadamente 500 grãos para que houvesse boa estatística de medida. A partir de 15 minutos de tempo de recozimento, houve crescimento normal dos grãos. O objetivo principal deste trabalho consiste na otimização do tempo e da temperatura de recozimento do aço inoxidável AISI 430, visando menores tempos e temperaturas de recristalização total deste aço. Mediante constatações experimentais, verificou-se, portanto, que o tempo em que o material se encontra totalmente recristalizado foi igual a 15 minutos a uma temperatura de 900 C (Figura 11c). Em processos industriais procura-se diminuir custos de produção e otimizar os processos de fabricação. Utilizando tempos e temperaturas menores, reduzem-se custos de operação, devido ao menor tempo de utilização de fornos para tratamento térmico. Durante as operações de laminação a frio geralmente não é possível obter reduções muito grandes, sem que sejam realizados recozimentos intermediários entre os passes de laminação. Nos recozimentos intermediários, os processos de recuperação e recristalização podem ocorrer separadamente ou em conjunto, dependendo da temperatura e do grau de deformação a frio. Temperaturas mais baixas e baixas deformações favorecem o processo de recuperação, enquanto altas temperaturas e altas deformações favorecem o processo de recristalização. No processo de recuperação há a restauração parcial das propriedades mecânicas, pois a estrutura de discordâncias não é completamente removida. Já no processo de recristalização, há a restauração total das propriedades mecânicas, sendo que os valores medidos aproximam-se dos referentes à amostra sem deformação (condição inicial), pois há uma nova estrutura de grãos com baixa densidade de defeitos no material, que são chamados grãos recristalizados [HUMPHRYES, 2004].

33 23 (a) (b) (c) (d) (e) (f) Figura 10. Micrografias das amostras do aço inoxidável AISI 430 recozidas a 700 C por: (a) 1 min; (b) 5 min; (c) 15 min; (d) 30 min; (e) 45 min e (f) 60 min. (MO, contraste Nomarski).

34 24 (a) (b) (c) (d) (e) (f) Figura 11. Micrografias das amostras do aço inoxidável AISI 430 recozidas a 900 C por: (a) 1 min; (b) 5 min; (c) 15 min; (d) 30 min; (e) 45 min e (f) 60 min. (MO, contraste Nomarski).

35 25 As curvas que descrevem a cinética de amolecimento do aço inoxidável AISI 430 foram obtidas para a deformação de 78%, em temperaturas de tratamento térmico de 500, 700, e 900ºC. A Tabela 1 apresenta os resultados da variação da dureza Vickers das amostras deformadas por laminação a frio e recozidas. Com esses dados, foi possível construir as curvas de amolecimento (HV x t) para a deformação de 78%. A Figura 12 apresenta as curvas de amolecimento para a deformação de 78%. As curvas de amolecimento (Figura 12) obtidas para a temperatura de 500ºC apresentam um comportamento diferente, quando comparadas com as curvas referentes às demais temperaturas de recozimento. Isso se deve ao fato de que, nesta temperatura de recozimento, o processo de recuperação é dominante, o que explica o motivo pelo qual o material apresenta uma queda menos acentuada na dureza, nessa temperatura. Os resultados mostram que a dureza decresce monotonicamente com o tempo para cada temperatura de recozimento para as amostras deformadas. Para a temperatura de 700 C, verificou-se que a dureza nessa temperatura decai abruptamente para tempos de recozimento inferiores a 15 minutos. Após esse tempo, praticamente não há alteração da dureza. Esse comportamento é observado porque até 15 minutos de recozimento estão ocorrendo os processos de recuperação e de recristalização em conjunto. Após este tempo, o material já se encontra recristalizado, e ocorre somente crescimento de grão. Isso explica o porquê da dureza praticamente não se alterar para tempos de recozimento superiores a 15 minutos. Para a temperatura de 900 C, verificou-se que a dureza nessa temperatura decai abruptamente para tempos de recozimento inferiores a 1 minuto e praticamente não há alteração da dureza após esse tempo. Esse comportamento pode ser explicado devido ao processo de recristalização ocorrer preferencialmente, quando comparado com o processo de recuperação, pois conforme foi apresentado anteriormente, após 15 minutos de tempo de recozimento a 900 C o material se encontra totalmente recristalizado. Os valores de dureza diminuem com o aumento da temperatura de recozimento, como esperado, uma vez que os fenômenos de recuperação e recristalização são termicamente ativados. Tanto a recuperação como a recristalização concorrem para o amolecimento durante o recozimento, sendo que no processo de recuperação ocorrem rearranjo e aniquilação de discordâncias sem que haja movimentação dos contornos de alto ângulo, e no processo de recristalização ocorre aniquilação de discordâncias devido à movimentação dos contornos de alto ângulo, que varrem a microestrutura aniquilando discordâncias. [HUMPHREYS, 2004].