PALESTRA 6-15h30min às 16h30min

Transcrição

1 PALESTRA 6-15h30min às 16h30min 1) Material de Referência: Quando usar MR ou MRC? 2) Calibração Interna com o MRC: O que é aceito atualmente? Quais são as diretrizes futuras? PALESTRANTE: Janaína Marques Rodrigues /Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia - Inmetro

2

3 ABNT 5º NBR ENLAR ISO/IEC Materiais de Referência 6.5 Rastreabilidade metrológica Validação de métodos e 7.7 Garantia da validade dos resultados MR ou

4 ABNT NBR ISO 17034:2017 Requisitos gerais para a competência de produtores de material de referência (ISO 17034:2016 aprovada no ISO CASCO) ISO Guide 35:2017 Reference materials -- Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability Publicado em 12/09/2017 ISO Guide 80:2014 Guidance for the inhouse preparation of quality control materials (QCMs) ISO/TR 79:2015 Reference materials - Examples of reference materials for qualitative properties ABNT ISO Guia 30: Materiais de referência - Termos e definições selecionados ABNT ISO Guia 31: Materiais de referência - Conteúdo de certificados, rótulos e documentação associada ISO Guide 33: Reference materials - Good practice in using reference materials

5 Material de Referência: material suficientemente homogêneo e estável com respeito a uma ou mais propriedades especificadas, que foi estabelecido como sendo adequado para o seu uso pretendido em um processo de medição. Nome da família Materiais de Referência MRC ABNT ISO Guia 30:2016 ISO REMCO MRC: material de referência (MR) caracterizado por um procedimento metrologicamente válido para uma ou mais propriedades especificadas, acompanhado de um certificado que fornece o valor de propriedade especificada, sua incerteza associada e uma declaração de rastreabilidade metrológica.

6 Materiais de Referência MRC Homogeneidade Estabilidade MRC Rastreabilidade, Incerteza de medição e Certificado

7 MATERIAL DE REFERÊNCIA: Notas Nota 1: MR é um termo genérico; Nota 2: As propriedades podem ser quantitativas ou qualitativas, por exemplo, a identidade de substâncias ou espécies; Nota 3: O uso pode incluir a calibração de um sistema de medição, a avaliação de um procedimento de medição, a atribuição de valores a outros materiais e o controle de qualidade; Nota 1 (definição de MRC): O conceito de valor inclui atributos qualitativos, como identidade ou sequência. As incertezas para estes atributos podem ser expressas como probabilidade. ABNT ISO Guia 30:2016

8 MRC VIM Material de Referência Certificado: Material de referência, acompanhado duma documentação emitida por uma entidade reconhecida, a qual fornece um ou mais valores de propriedades especificadas, com as incertezas e as rastreabilidades associadas, utilizando procedimentos válidos. 1 ª Edição Luso-brasileira VIM

9 Entidade reconhecida: ABNT ISO Guia 30: Produtor de material de referência organismo (organização ou empresa, pública ou privada) totalmente responsável pelo planejamento do projeto e gerenciamento, atribuição e decisão dos valores de propriedades e incertezas relevantes; autorização de valores de propriedade e emissão de um certificado de material de referência ou outras declarações para os materiais de referência por ele produzidos.

10 Política de Transição ISO Guide 34:2009 (ABNT ISO Guia 34:2012) ISO 17034:2016: 3 anos! A referência para os produtores de materiais de referência...

11 ISO Guide 35: 2017: Figura 1

12 A referência para os usuários de materiais de referência...

13 AvalLAB

14 DOQ-Cgcre-016: CT-05 O objetivo! Um dos objetivos da subcomissão que está revisando o DOQ é incorporar exemplos práticos da aplicação dos materiais de referência por meio de perguntas e respostas do ponto de vista do laboratório em relação ao uso de MRC/MR.

15 Os diferentes usos dos MR! Controle de qualidade Validação de método Manter escalas convencionais MR Calibração Rastreabilidade (MRC) Atribuição de valor a outro material

16 Para que os MR são utilizados? Requisitos para uso MR OU MRC 16

17 ISO Guide 33: 2015 Especificação da propriedade de interesse Valor de propriedade Declaração de incerteza Nível de homogeneidade especificado Nível de estabilidade especificado Declaração de rastreabilidade metrológica Instruções para uso Data de validade do certificado MR Encontro Controle de Laboratórios Controle da Rede Calibração Metrológica / RS da precisão da tendência MRC escalas convencionais Atribuição de valor a outro MR Requerido Requerido Requerido Requerido - Requerido Requerido Requerido - Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido - Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido - Requerido Requerido Requerido 17

18 Avaliaçaõ da precisão: MR ISO Guide 33:2015 Especificação da propriedade de interesse Valor de propriedade Declaração de incerteza Nível de homogeneidade especificado Nível de estabilidade especificado Declaração de rastreabilidade metrológica Instruções para uso Data de validade do certificado Controle da precisão Requerido - - Requerido Requerido - Requerido - X ± U Desvios padrão sob condições de repetibilidade e reprodutibilidade Estável! 18

19 O laboratório Total utilizou o MRC (ph 6,87) para avaliar a precisão das medições de ph em água potável. CERTO O laboratório 100 % utilizou o MR (ph 6,87) para avaliar a precisão das medições de ph em água potável. CERTO O laboratório Análise Sempre utilizou o controle interno de qualidade CQ 100 para avaliar a precisão das medições de ph em CERTO água potável.

20 O laboratório Análise Sempre utilizou o controle interno de qualidade CQ 100 para avaliar a precisão das medições de ph em água potável. Esta ação foi considerada correta assumindo-se que o controle interno CQ 100 atende as características necessárias para avaliação da precisão, ou seja, que este seja um MR que, segundo a orientação do item do ISO Guide 33, tenha suficiente homogeneidade e estabilidade e que a estabilidade do MR com respeito a todas as propriedades de interesse deve ser no mínimo suficiente para o período de tempo em que as medições de avaliação da precisão sejam realizadas.

21 O laboratório Resultado Certo utilizou o MR 222 para determinar a precisão das suas medições de DEPENDE AOZ (valor de referência = (0,050 ± 0,004 µg/kg) e de AMOZ (valor informativo = 0,50 µg/kg, s = 0,002). Por que? Uso de valor de referência (MR) para precisão OK!!! Uso de material com valor informativo Depende: Sutileza do ISO Guide 33

22 ISO Guide 33:2015 item 5.5: Values, given as indicative, informative, for information or otherwise identified as not being covered by the statements of metrological traceability or measurement uncertainty, are considered to be unfit for use in metrological applications requiring a value assigned to the measurand, such as, calibration, or the assignment of values to other materials. These values are however useful to verify whether an RM is suitable for precision control, or other applications that do not require a property value.

23 ISO Guide 33:2015 item 8.3.1: For assessing measurement precision, an RM is needed with sufficient homogeneity and stability. The stability of the RM with respect to all properties of interest should at least be sufficient for the period of time that the precision checking measurements take.

24 Avaliação 5º da ENLAR 2018 Encontro Tendência: de Laboratórios MRC da Rede Metrológica RS ISO Guide 33:2015 Especificação da propriedade de interesse Valor de propriedade Declaração de incerteza Nível de homogeneidade especificado Nível de estabilidade especificado Declaração de rastreabilidade metrológica Instruções para uso Data de validade do certificado Controle de tendência Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido X ± U ESSENCIAL

25 MRC como um controle de qualidade: tendência 1,4 1,3 1,2 1,1 1,0 0,9 y = 1,1635x - 0,0071 R 2 = 0,9998 Controle MRC razão de área 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 Amostra 0,2 0,1 0,0 Tolueno Linear (Tolueno) 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 razão de massa

26 O laboratório 5º ENLAR Análise 2018 Certa utilizou o MRC Encontro ERM de Laboratórios CA 615 para da Rede avaliar Metrológica PARCIALMENTE a tendência RS das suas medições de Hg ERRADO (valor certificado = (0,037 ± 0,004 µg/l) e de ph (valor informativo = 1,931, s = 0,002). Segundo a orientação do item do ISO Guide 33, para avaliação de tendência, o que está relacionado à determinação da exatidão de uma medição, é essencial que a referência contra a qual a tendência é avaliada seja confiável e rastreável metrologicamente. Portanto, há a necessidade de que o material seja um MRC. Sendo assim, o MRC ERM CA 615 não poderia ser utilizado para determinar a exatidão das medições de ph, pois para esta propriedade o material possui um valor informativo, que é um valor não certificado.

27 HPA em material Particulado: Benzopireno IR M M N IS T B A M N M IJ IN M E T R O L G C C E N A M L N E 3,4 2,9 2,4 1,9 SRM 1649a: material de controle da CCQM-K50 control NIST SRM 1649a m a s s fra c tio n µ g /g W a te rc a re m ass fractio n µ g /g ? 2,9 2,7 2,5 2,3 2, ? IR M M B A M N M IJ L G C N IS T IN M E T R O L N E W aterc are

28

29 ISO Guide 33:2015: item 5º ENLAR 2018 x MRC x MRC x med k valor da propriedade do MRC u 2 MRC x med valor obtido na medição med u + u 2 med incerteza padrão da medição u MRC incerteza padrão combinada declarada no certificado do MRC k fator de abrangência para NC = 95 %.

30 E se... x MRC x med k u 2 MRC + u 2 med ISO Guide 33 Item 9.3: Utilizing bias data

31 ISO Guide 33: Not every RM can be used for every purpose. Furthermore, a given RM can only be used for a single purpose in a specific measurement.

32 O laboratório Resultado certo possui os MRC SRM 3152a (Sodium (Na) Standard Solution) e o SRM 1643f (Trace Elements in Water). O analista Ismael utilizou no dia 10/09/2017, na quantificação CERTO do íon sódio em água mineral, o SRM 3152a para a preparação dos pontos da curva de calibração e o SRM 1643f como controle de qualidade.

33 Conforme a orientação do item do ISO Guide 33 para calibração um MRC é necessário e o SRM 3152a é um MRC. Já para uso como controle de qualidade, o uso de um MR ou MRC dependerá do controle que está sendo efetuado, se o material está sendo utilizado para avaliação da precisão, um material de referência não certificado (MR) pode ser utilizado. Contudo, se o uso é a avaliação da tendência há a necessidade de que o material seja um MRC, pois conforme a orientação do item do ISO Guide 33, para avaliação de tendência, é essencial que a referência contra a qual a tendência é avaliada seja confiável e rastreável metrologicamente.

34 Encontro de O SRM Laboratórios 1643f da (Trace Rede Metrológica ElementsRS in Water) acabou. O analista Ismael então decidiu utilizar, no dia 06/11/2017, ERRADO o SRM 3152a (Sodium (Na) Standard Solution) para a preparação dos pontos da curva de calibração e como controle de qualidade na quantificação do íon sódio em água mineral. Esta ação está errada, pois conforme orientação do item do ISO Guide 33, um dado MR somente pode ser usado para um único propósito em uma medição específica. Neste caso, entende-se MR como sendo tanto o material de referência não certificado, quanto o material de referência certificado.

35 Pergunta enviada por um laboratório: Estamos trabalhando num processo de validação de método, e precisamos de um material de referência certificado. Porém, o nosso analito não possui padrão disponível no mercado. Como devo proceder na minha validação de método, se não há um material de referência disponível no mercado?

36 Resposta que forneci: Na ausência de um material de referência certificado (MRC), deve ser utilizado um material de referência (um padrão) que tenha, preferencialmente, alguma incerteza de medição associada. Se nenhum material de referência com incerteza, está disponível, deve ser utilizado um padrão qualquer, podendo ser um padrão comercial, mas que seja tratado pelo laboratório como um insumo crítico. Ao utilizar este padrão comercial é importante que as soluções de calibração e a(s) utilizada(s) na validação para demonstração da exatidão sejam independentes, preferencialmente vindas de padrões diferentes. Na ausência de um MRC pode haver uma falha na confiabilidade do resultado de medição, e as outras ferramentas que são necessárias à demonstração da confiabilidade da medição têm um peso maior no processo de medição. Portanto, ferramentas como a participação em ensaios de proficiência para a medição dos componentes em questão são fundamentais neste processo. Eu não tenho conhecimento se há ensaios de proficiência (EP) disponíveis em sua área. A base EPTIS é uma base de dados para EP que pode ser útil para você.

37 Rastreabilidade: MRC ISO Guide 33:2015 Especificação da propriedade de interesse Valor de propriedade Declaração de incerteza Nível de homogeneidade especificado Nível de estabilidade especificado Declaração de rastreabilidade metrológica Instruções para uso Data de validade do certificado Atribuição de valor a outro MR Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido X ± U ESSENCIAL

38 ISO Guide 33: Particularly in instrument calibration, CRMs are often used to prepare other RMs by means of mixing, dilution, or otherwise. The property value(s) for the newly prepared RM are partly based on the property value(s) of the CRM used for preparation. These applications are covered under the generic heading assigning values to other materials. Methods of preparation include gravimetry and volumetry.

39 O laboratório Total utilizou o MRC (padrão puro de ocratoxina), para preparar um MRC de ocratoxina em solução. CERTO DEPENDE O laboratório 100 % utilizou o MR (padrão puro de cafeína ) para preparar um MRC de cafeína em metanol.

40 Por que pode ser possível o uso do MR (padrão puro de cafeína) para preparar um MRC de cafeína em metanol? De acordo com a Tabela A.1 do anexo A do ISO Guide 33, para atribuir valor a outros materiais é requerido que o MR tenha, dentre outros, uma incerteza declarada e uma declaração da rastreabilidade metrológica. Sendo estes atributos característicos de um MRC e não de um MR. Portanto, é fundamental saber se o valor do MR será utilizado na atribuição do valor certificado do MRC de cafeína em metanol. Portanto, se o valor de propriedade certificado do MRC vier do preparo do material, do procedimento gravimétrico por exemplo, o procedimento está errado. Contudo, se o valor de propriedade certificado for obtido através de um procedimento analítico e não do preparo do candidato a MRC, um material de referência não certificado pode ser utilizado, estando a confiabilidade do valor certificado do MRC dependente de outros fatores como, por exemplo, o padrão utilizado na curva de calibração, que deve ser um MRC.

41 Rastreabilidade: MRC ISO Guide 33:2015 Especificação da propriedade de interesse Valor de propriedade Declaração de incerteza Nível de homogeneidade especificado Nível de estabilidade especificado Declaração de rastreabilidade metrológica Instruções para uso Data de validade do certificado Calibração / escalas convencionais Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido Requerido X ± U ESSENCIAL

42 Rastreabilidade??? O que significa??? Como estabelecê-la???

43 Rastreabilidade Rastreabilidade metrológica: Propriedade dum resultado de medição, pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma referência através duma cadeia ininterrupta e documentada de calibrações, cada uma contribuindo para a incerteza de medição. NOTA 1: a referência pode ser uma definição duma unidade de medida por meio de sua realização prática, ou um procedimento de medição que inclui a unidade de medida para uma grandeza não-ordinal, ou um padrão. VIM 2012 JCGM 200:

44 SI Unidades aceitas internacionalmente INM Incerteza de medição Disseminação da rastreabilidade ao SI Acreditados: laboratórios e e produtores de MRC Laboratórios de campo: Calibração, ensaio e industriais Produtos e serviços Rastreabilidade ao SI Equivalência

45 Rastreabilidade Metrológica: calibração 1,4 1,3 1,2 1,1 y = 1,1635x - 0,0071 R 2 = 0,9998 razão de área 1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 amostra 0,2 0,1 0,0 Tolueno Linear (Tolueno) 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 razão de massa

46

47

48 O MRC em matriz utilizado na validação é parte da cadeia de rastreabilidade?

49 ISO Guide 33: : If the equipment used in the preparation process is calibrated appropriately, and the environmental conditions are monitored accordingly, it is possible to obtain property values that are metrologically traceable to SI.

50 ISO Guide 33: : For calibration, a CRM is needed. ISO Guide 33: : A certain degree of quality assurance should be applied when calibrating equipment with CRMs. At minimum, the calibration should be checked with a suitable QCM, a previously used calibrant, or by some other means showing that the last calibration is in agreement with previous calibrations. ISO Guide : QCM - reference material used for quality control of a measurement.

51 O laboratório Vida utilizou o MRC (solução concentrada de cálcio), para preparar, através de diluições sucessivas, 5 padrões de calibração, para a quantificação de cálcio em água. CERTO O laboratório Análise Sempre utilizou o controle interno de qualidade ERRADO CQ 200 como padrão de calibração na análise de colesterol em soro.

52 O laboratório Total possui o MRC certificado para a fração mássica de benzopireno em tolueno. A finalidade deste MRC é para o preparo dos pontos da curva analítica para análise de benzopireno em solo. Como este MRC é muito caro, o laboratório total decidiu preparar um padrão de trabalho (PT ) para o preparo da curva analítica, de forma que rotineiramente este padrão de trabalho seja utilizado para o preparo da curva e periodicamente (periodicidade definida pelo laboratório) o MRC também é utilizado como o padrão para preparo da curva. As curvas analíticas obtidas com o MRC e com o PT são periodicamente comparadas do ponto de vista da inclinação e das respostas obtidas (equações das curvas). A estabilidade do padrão PT também é monitorada. E ainda, para avaliar a exatidão do resultado da medição o MRC certificado para a fração mássica de benzopireno em solo, também é utilizado periodicamente para comparar a resposta obtida com ambas as curvas analíticas. Este procedimento está ou não certo? CERTO

53 Ao utilizar este procedimento da forma como está descrito, o laboratório garante a confiabilidade do resultado da medição, uma vez que o padrão de trabalho PT tem a sua estabilidade monitorada e é comparada à curva analítica obtida com o seu uso com aquela obtida com o MRC Assim como, o uso do MRC periodicamente para comparar a resposta obtida com ambas as curvas analíticas garante que o uso do PT rotineiramente em substituição ao MRC não compromete a confiabilidade do resultado. O laboratório pode ainda, utilizar um MRC , certificado para fração mássica de benzopireno em matriz diferente da que se pretende medir o analito benzopireno. Entretanto, caberá ao laboratório evidenciar o efeito da diferença de matrizes para garantir a exatidão do resultado da medição. É importante ressaltar que, neste tipo de procedimento, é fundamental que os critérios estatísticos utilizados tenham o rigor necessário para não comprometer a confiabilidade do resultado.

54 Política da Cgcre/Inmetro para Rastreabilidade NIT-DICLA-030: RASTREABILIDADE METROLÓGICA NA ACREDITAÇÃO DE ORGANISMOS DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE E NO RECONHECIMENTO DA CONFORMIDADE AOS PRINCÍPIOS DAS BPL sp?torganismo=calibensaios

55 8.3.1 Visando assegurar a rastreabilidade metrológica das medições que realiza, o OAC ou a instalação de teste deve utilizar materiais de referência certificados produzidos pelas seguintes organizações: Laboratórios integrantes do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (Inmetro); Laboratórios brasileiros designados pelo Inmetro a serem signatários do acordo de reconhecimento mútuo do CIPM; Institutos Nacionais de Metrologia e Institutos designados de outros países que sejam signatários do Acordo de Reconhecimento Mútuo do CIPM, ( devido à equivalência mútua de tais organizações; ; Produtores de Materiais de Referência que sejam acreditados segundo a ABNT NBR ISO pela Cgcre (ver NIT-Dicla-073), ou segundo a ISO por outros Organismos de Acreditação membros da ILAC, IAAC, EA ou APLAC;

56 Produtores de materiais de referência cujos materiais produzidos sejam abrangidos pela base de dados JCTLM (Joint Committee for Traceability in Laboratory Medicine) voltada a laboratórios de análises clínicas e a diagnósticos in vitro. Farmacopeia Brasileira ou outras Farmacopeias reconhecidas autorizadas pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa) a comercializar as Substâncias Químicas de Referência (SQR); American Type Culture Collection (ATCC), especialmente para materiais de referência biológicos; Leibniz-Institute DSMZ (German Collection of Microorganisms and Cell Cultures), especialmente para materiais de referência biológicos. Nota: 1 Entende-se que por serem organizações de ampla utilização por outros produtores para produção de materiais de referência, os OAC podem utilizar os materiais de referência comercializados pela ATCC e DSMZ, mesmo que não estejam incluídos no escopo de acreditação da referida organização segundo a norma ISO

57 8.3.2 Na falta de materiais de referência certificados disponíveis pelas organizações citadas em 8.3.1, visando assegurar a rastreabilidade metrológica, o OAC ou a instalação de teste deve adquirir materiais de referência de produtores que disponibilizem informações relevantes quanto à incerteza associada e à rastreabilidade metrológica do valor atribuído ao material de referência.

58 É um exemplo para o item da NIT-Dicla-030?

59

60 8.3.3 Caso seja necessário utilizar materiais de referência oriundos de produtores que não atendam aos requisitos ou 8.3.2, tais materiais podem ser considerados como insumos críticos e o OAC ou a instalação de teste deve demonstrar que cada material de referência atende ao propósito como requerido pelos seguintes requisitos, conforme aplicável à sua acreditação ou seu reconhecimento , 6.5.2b), 6.5.3a) e item A.3.1 do Anexo A da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025; 4.6 da norma ABNT NBR ISO 15189; seção 4 da NIT-Dicla-035.

61 1) Material de Referência: Quando usar MR ou MRC? 2) Calibração Interna com o MRC: O que é aceito atualmente? Quais são as diretrizes futuras?

62 DOQ-Cgcre Casos de calibração de equipamentos com o uso de MRC Foram identificados os Casos A, B e C de calibração de equipamentos com o uso de MRC. Essas calibrações se enquadram na definição do VIM:2012, operação que estabelece, sob condições especificadas, numa primeira etapa, uma relação entre os valores e as incertezas de medição fornecidos por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas associadas; numa segunda etapa, utiliza esta informação para estabelecer uma relação visando a obtenção dum resultado de medição a partir duma indicação.

63 DOQ-Cgcre-083

64 DOQ-Cgcre-083 Caso A: Instrumentos cuja calibração com materiais de referência certificados é uma parte essencial e indissociável do próprio método de ensaio, devendo ser necessariamente realizada pelo laboratório que realiza o ensaio. Esta calibração requer periodicidade diária, semanal, quinzenal e mensal. Nestes casos, a competência do laboratório de ensaio para realizar a calibração é avaliada pela Cgcre como parte integrante do próprio ensaio. Consequentemente, não há necessidade de se acreditar tal laboratório para a realização desta calibração, nem cabe acreditar um laboratório de calibração para realizar este serviço.

65 DOQ-Cgcre-083 Caso B: Instrumentos cuja calibração requer o uso de materiais de referência certificados, mas não é diretamente associada à realização do método de ensaio. Esta calibração é um processo separado que requer operações não realizadas durante o ensaio. A periodicidade de calibração pode ser de 3 (três) meses ou mais. Para esses casos, cabe a acreditação de um laboratório para realizar esta calibração.

66 Caso C: Instrumentos passíveis de dois métodos distintos de calibração, sendo um deles por meio do uso de materiais de referência certificados. Tais métodos são, muitas vezes, complementares e requerem periodicidades de calibração bastante diferentes. Exemplos desses casos são a calibração de medidor de ph e medidor de condutividade, que são passíveis de calibração elétrica e por meio de materiais de referência certificados. A calibração elétrica, normalmente, é realizada ao se adquirir o instrumento, quando também se realiza a calibração com MRC. Estas duas calibrações são realizadas por um laboratório de calibração acreditado. Posteriormente, pode ser necessário realizar a calibração elétrica periodicamente, sempre combinada com a calibração com MRC, em um laboratório de calibração acreditado. Já a calibração com MRC deve ser realizada em frequência bem maior, muitas vezes semanal ou diária, pelo próprio usuário, dentro de seu processo de realização do ensaio, serviço que se enquadra no Caso A, para o qual o laboratório de ensaio não precisa ser acreditado como laboratório de calibração. DOQ-Cgcre-083

67 Quais são as diretrizes futuras sobre este tema no Brasil e em outros países? DOQ-CGCRE-083 A Tabela 1 apresenta exemplos de equipamentos cujas calibraçõescommrcseenquadramnoscasosa,bec.os mesmos não se esgotam, podendo ser revistos a partir da análise de outros serviços de calibração. Dúvidas, reclamações e sugestões: dicla@inmetro.gov.br Imagem:

68 ISO Guide 33: : The user of a CRM is responsible for assessing the suitability of the material for the intended purpose.

69 Usuário 69

70 Seleção de MR 70

71 ? Produtor de material de referência? Instituições acreditadas no ISO Guide 34 (política de transição 3 anos: ISO 17034). Produtor de padrões Produtor de soluções Instituições signatárias do acordo de reconhecimento mútuo do CIPM: Institutos Nacionais de Metrologia e Laboratórios designados.

72 Seleção de MR 72

73 Catálogos dos produtores Inst. Nac. de Metrologia e Instituições designadas Inmetro:

74 COMAR:

75 Atenção!!! O COMAR classifica os materiais como MRC, mas não há uma avaliação se estes são realmente MRC. As informações do cadastro são de responsabilidade do produtor. (ABNT ISO GUIA 32:2000 Item 6)

76 Acreditação 5º ENLAR PMR: Cgcre/Inmetro (05/11/2018) Digicrom Analítica Ltda EPP Visomes Comercial Metrológica Ltda. White Martins Gases Industriais Ltda. Air Liquide Brasil Ltda. - Gases Especiais - Alphagaz Laboratórios Bruch Ltda. Controllab Controle de Qualidade para Laboratórios Ltda. Linde Gases Ltda. - Linde Gases Ltda. - Gases Especiais QMC Saneamento Ltda - EPP. Setting Comércio, Industrialização e Serviços de Calibrações e Ensaios Ltda EPP - SETTING PMR

77 Usuário 77

78 (ABNT ISO Guia 31:2017) MR (documentação) e MRC (certificado): O que é mandatório e o que é opcional! Elemento Título do documento Identificação única do MR MR Documentação associada MRC Encontro de Laboratórios da Rede interesse, Metrológica valor RS Mandatório Mandatório Certificado Mandatório Mandatório Nome do MR Mandatório Mandatório Nome e contato do produtor do MR Mandatório Mandatório Uso pretendido Mandatório Mandatório Quantidade mínima de amostra Período de validade Comutatividade Informação de armazenamento Instruções para manuseio e uso Número de página e o número total de páginas Versão do documento Descrição do material Mandatório quando aplicável Mandatório Mandatório quando aplicável Mandatório Mandatório Mandatório Mandatório Recomendado Mandatório quando aplicável Mandatório Mandatório quando aplicável Mandatório Mandatório Mandatório Mandatório Mandatório Elemento Propriedade de de propriedade e incerteza associada Rastreabilidade metrológica Métodos de medição para mensurandos dependentes do método Nome e função do organismo de aprovação do produtor de MR Métodos de medição para mensurandos independentes do método Informações sobre saúde e segurança MR Documentação associada Opcional Opcional Recomendado Opcional Recomendado 78 MRC Certificado Mandatório Mandatório Mandatório quando aplicável Mandatório Recomendado Nome e função dos Recomendado Recomendado representantes oficiais dos produtores de MR Subcontratados Opcional Opcional Valores indicativos Opcional Opcional Aviso legal Opcional Opcional Referência ao relatório de certificação Opcional Opcional

79 ISO Guide 31: Name and function of the RM producer s approving officer The name and function of an officer representing the RM producer and accepting responsibility for the contents of the certificate shall be stated in an RM certificate. NOTE The name of the officer can be the name of the responsible organization. ABNT ISO Guia 31: Nome e função dos representantes oficiais dos produtores de MR O nome e a função de um oficial representante do produtor de MR aceitando a responsabilidade sobre o conteúdo do certificado devem ser declarados no certificado de MR. NOTA O nome do representante pode ser o nome da organização responsável

80 O usuário deve garantir que: Os MRC sejam efetivamente certificados para o elemento de interesse, e que o valor não seja meramente indicativo análise crítica do certificado! Exemplos!!! 80

81

82

83

84 84

85 ABNT CEE-150: Traduziu o ISO Guide 31:2015 e uma nova versão do ABNT ISO Guia 31 foi publicada em 2017 Sendo assim, o DOQ-Cgcre-033 (ORIENTAÇÕES SOBRE ANÁLISE CRÍTICA DA DOCUMENTAÇÃO ASSOCIADA AOS MATERIAIS DE REFERÊNCIA ADQUIRIDOS) também será revisado. Esta revisão ocorrerá no âmbito da CT-05 (Comissão Técnica da Cgcre para a área de química). 85

86 Obrigada! Janaína Marques Rodrigues Créditos: Rodrigo Vivarelli