Químicos Simplificar Adequando ao Uso. Incerteza: aspetos de terminologia de acordo com o VIM3. Olivier Pellegrino IPQ

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1 WORKSHOP O Avaliação ação da Incerteza em Ensaios Químicos Simplificar Adequando ao Uso Incerteza: aspetos de terminologia de acordo com o VIM3 Olivier Pellegrino IPQ

2 PLANO CONTEXTO INFORMAÇÕES COMPLEMENTARES 2

3 CONTEXTO ª edição do Vocabulário da Metrologia Legal (VML); com 2 revisões em 1972 e ª edição do VML (revista pelo VIML 2000) ª edição pela Direcção Geral da Qualidade (DGQ) ª edição do VIM por: BIPM, OIML, Organização Internacional de Normalização (ISO), Comissão Electrotécnica Internacional (CEI) ª edição pela DGQ ª edição do VIM por: BIPM, OIML, ISO, CEI, Federação Internacional de Química Clínica (IFCC), União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC) & União Internacional de Física Pura e Aplicada (IUPAP) 2.ª edição pelo IPQ 3

4 CONTEXTO ª edição do VIM = 1.ª edição do ISO/IEC Guide 99:200 ( com a referência JCGM 200:2008) 2008) por: BIPM, OIML, ISO, CEI, IFCC, IUPAC, IUPAP & cooperação internacional para a acreditação de laboratórios (ILAC) 2008 edição em português do VIM: Guia ISO/IEC 99:2007 pelo IPQ JCGM 200:2008 pelo INMETRO Presidentes do IPQ e do INMETRO concordam para uma versão única em português do VIM JCGM 200: JCGM 200:2008 Corrigendum (VIML assumiu-se complementar do VIM) 2012 JCGM 200:2012 = JCGM 200: Corrigendum 1ª 1.ª edição luso-brasileira i do VIM3, após 3 meses de consulta pública 4

5 CONTEXTO VIM seguido em textos internacionais! Diretivas da União Europeia (em 1998, Diretiva sobre diagnósticos in vitro) Diretivas da Comissão Europeia (em 1998, Diretiva sobre água potável) Normas e Guias como 80000, 30, 31, 33, 34, 35 e (e.g. em acreditação) Certificados de valores de grandeza e incertezas associadas pelo IRMM, NIST, LGC, BAM, PTB, ERM, NMIJ, NMLA Documentos produzidos pela EURACHEM, CITAC, ISO-REMCO Programas de ensaios de aptidão como o IMEP, REIMEP, NUSIMEP 5

6 A passagem do VIM2 para o VIM3 CONTEXTO VIM2 escrito por e para físicos e engenheiros VIM3 contempla as medições em química e medicina O título passou de: Vocabulário Internacional de Metrologia. Termos fundamentais e gerais (VIM2) para: Vocabulário o Internacional a de Metrologia og Conceitos fundamentais e gerais e termos associados (VIM3) 6

7 23mensuranda 2.3 Grandeza que se pretende medir. NOTA 4 Em química, analito, ou o nome duma substância ou dum composto, são termos utilizados algumas vezes para mensuranda. Tal uso é erróneo porque esses termos não se referem a grandezas. Segundo o VIM2: Grandeza particular submetida à medição, a rastreabilidade metrológica é de medições elétricas A preparação e a amostragem podem estar incluídas 7

8 2.9 resultado de medição Conjunto de valores atribuídos a uma mensuranda, juntamente com toda outra informação pertinente disponível. NOTA 2 Um resultado de medição é geralmente expresso por um único valor medido e uma incerteza de medição. Elimina a ambiguidade da definição do VIM2: Valor atribuído a uma mensuranda, obtido na medição Incerteza assumidamente parte do resultado de medição 8

9 2.26 incerteza de medição Parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos valores atribuídos a uma mensuranda, com base nas informações utilizadas. NOTA 3 A incerteza de medição geralmente engloba muitas componentes. Algumas delas podem ser estimadas por uma avaliação do Tipo A da incerteza de medição, a partir da distribuição estatística dos valores provenientes de séries de medições e podem ser caracterizadas por desvios-padrão. As outras componentes, as quais podem ser estimadas por uma avaliação do Tipo B da incerteza de medição, podem também ser caracterizadas por desvios-padrão estimados a partir de funções de densidade de probabilidade baseadas na experiência ou em outras informações. Abordagem do Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) 9

10 Lab 1 & Lab 2: DISCREPÂNCIA Lab 1 & Lab 2: SEM DISCREPÂNCIA mesma mensuranda na mesma amostra: Discrepância principalmente devida à falha da avaliação total da incerteza de medição P. De Bièvre Geel Nov 1992, 18th NASTEC NAANTALI Aug 2002, EA-LC TORINO Mar 2003, IUPAC-ACD WIEN Feb 2004, MiC BAHRAIN May 2004 EURACHEM PRAHA May 2004, CITAC BEIJING Oct 2004, MiC HONGKONG Oct 2004, 2005: JSI LJUBLJANA Sep, Univ SAO PAULO Jul, CARDS ZAGREB Sep, HR Metr Soc Sep, XVIII IMEKO Congr RIO Sep, 3rd Metr Conf TEL AVIV Nov 10

11 avaliação do tipo Ada incerteza de medição Avaliação duma componente da incerteza de medição por uma análise estatística dos valores medidos, obtidos sob condições definidas de medição. NOTA 1 Para diversos tipos de condições de medição, ver condição de repetibilidade, condição de fidelidade ou precisão intermediária e condição de reprodutibilidade. NOTA 2 Ver, por exemplo, o Guia ISO/IEC 98-3 para informações sobre análise estatística. NOTA 3 Ver também o Guia ISO/IEC 98-3:2008, 2.3.2, a ISO 5725, a ISO 13528, a ISO/TS e a ISO

12 avaliação do tipo B da incerteza de medição Avaliação duma componente da incerteza de medição determinada por meios diferentes daquele adotado para uma avaliação do tipo A da incerteza de medição. EXEMPLOS Avaliação baseada na informação: -associada a valores publicados por autoridade competente, -associada ao valor dum material de referência certificado, -obtida a partir dum certificado de calibração, -relativa à deriva, -obtida a partir da classe de exatidão dum instrumento de medição verificado, -obtida a partir de limites deduzidos da experiência pessoal. NOTA Ver também o Guia ISO/IEC 98-3:2008, Guia ISO/IEC 98-3:2008 = GUM 12

13 234i 2.34 incerteza-alvo Incerteza de medição especificada como um limite superior e escolhida de acordo com o uso pretendido dos resultados de medição. Em média, é um bom resultado É menos custoso efetuar menos lançamentos de menor incerteza cada vez, do que efetuar muitos e considerar a média A incerteza suficiente pequena é designada por incerteza-alvo 13

14 2.41 rastreabilidade metrológica Propriedade dum resultado de medição pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma referência através duma cadeia ininterrupta e documentada de calibrações, cada uma contribuindo para a incerteza de medição. A rastreabilidade metrológica é um pré requisito para a avaliação da incerteza de medição do resultado da medição 2.42 cadeia de rastreabilidade metrológica Sequência de padrões e calibrações utilizada para relacionar um resultado de medição a uma referência. NOTA 2Uma cadeia de rastreabilidade metrológica é utilizada para estabelecer a rastreabilidade metrológica dum resultado de medição. 14

15 2.46 comparabilidade metrológica Comparabilidade de resultados de medição que, para grandezas duma dada natureza, são rastreáveis metrologicamente à mesma referência. Com efeito: medir é comparar a um padrão de medição e, em última análise, a uma unidade de medida NOTA 2 A comparabilidade metrológica não necessita que os valores medidos e as incertezas de medição associadas sejam da mesma ordem de grandeza compatibilidade metrológica Propriedade dum conjunto de resultados de medição correspondentes a uma mensuranda especificada, tal que o valor absoluto da diferença entre os valores medidos de todos os pares de resultados de medição é menor que um certo múltiplo escolhido da incerteza-padrão desta diferença 15

16 comparabilidade metrológica Devida à rastreabilidade metrológica dos resultados de medição a uma mesma referência. compatibilidade metrológica Relacionada com a equivalência metrológica dos resultados de medição. É vertical por se referir a resultados de medição de uma mesma cadeia de rastreabilidade É horizontal por se referir a resultados de medição semelhantes de cadeias de rastreabilidade diferentes 16

17 INFORMAÇÕES COMPLEMENTARES No portal do BIPM: No portal do IPQ: http// Gratuitas! 17

18 INFORMAÇÕES COMPLEMENTARES De Bièvre P Essential for metrology in chemistry, but not yet achieved: truly internationally understood concepts and associated terms, Metrologia 45 (2008) 335. JCGM 200:2012 International vocabulary of metrology Basic and general concepts and associated terms (VIM) 3rd edition 2008 edition with minor corrections. Ehrlich C, Dybkaer R and Woeger W 2007 Accred. Qual. Assur Mari L BEAR Seminar, University of California, Berkeley, IPQ-Inmetro:2012 Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM) 1.ª edição luso-brasileira do VIM 2012 BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP and OIML 1993 amended 1995 Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM) 18