EFEITO DO PROCESSO DE CRIOCONCENTRAÇÃO EM BLOCOS NAS PROPRIEDADES QUÍMICAS DO LEITE

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1 EFEITO DO PROCESSO DE CRIOCONCENTRAÇÃO EM BLOCOS NAS PROPRIEDADES QUÍMICAS DO LEITE I.B. Muñoz 1, M.H.M. Canella 1, C.B. Fritzen-Freire 1*, C.M.O. Muller 1, R.D.M.C. Amboni 1, E.S. Prudencio Departamento de Ciência e Tecnologia de Alimentos Universidade Federal de Santa Catarina CEP: Florianópolis SC Brasil, Telefone: +55 (48) carlise.freire@ufsc.com RESUMO O método de crioconcentração em blocos foi aplicado no leite a fim de avaliar o efeito deste processo na sua composição química. Alíquotas das frações das amostras de cada estágio do processo foram analisadas quanto aos teores de sólidos totais, proteínas e lipídios e o fator de concentração também foi calculado. Durante o processo de crioconcentração todos os leites concentrados apresentaram aumento nos constituintes avaliados assim como as frações de gelo do segundo e terceiro estágio. Os valores para o fator de concentração em relação ao teor de sólidos totais e proteína aumentaram durante todos os estágios da crioconcentração em blocos. No entanto, o fator de concentração para lipídios não diferiu no segundo e no terceiro estágio. O processo de crioconcentração em blocos foi efetivo na concentração dos constituintes majoritários do leite. ABSTRACT: The block freeze concentration method was applied in the milk in order to evaluate the effect of the process in the chemical composition. The aliquot samples fractions remaining from freeze concentration stages were analyzed as the total solids, protein and lipid content and the concentration factor was also calculated. During the freeze concentration process all concentrated milks showed increase in its constituents as well as in the ice fractions from second and third stages. The concentration factor values in relation to total solids and protein increased during all block freeze concentration stages. However, the concentration factor for lipids did not differ on the second and third stages. The block freeze concentration process was effective to concentrate the major chemical constituent of milk. PALAVRAS-CHAVE: crioconcentração em blocos; leite; composição química. KEYWORDS: block freeze concentration; milk, chemical composition. 1. INTRODUÇÃO A crioconcentração em bloco é considerada um processo promissor e eficaz na obtenção alimentos líquidos concentrados (Aider; Halleux 2009). O princípio deste processo é baseado no congelamento total de uma solução, seguido por um procedimento de descongelamento parcial, empregando a separação gravitacional simples (Petzold et al., 2015). A eficiência da crioconcentração é avaliada através do fator de concentração obtido para um componente de interesse do alimento (Aider; Halleux, 2009). Entretanto, para melhorar a eficiência do processo, Chabarov e Aider (2014) indicam que é necessário conhecer o comportamento do alimento líquido diante deste processo, a fim de que o mesmo possa ser aplicado futuramente pela indústria. Vale ressaltar, que o leite pode ser concentrado através de outros processos, como a evaporação, contudo suas propriedades químicas

2 podem ser afetadas. Assim, por utilizar baixas temperaturas, a crioconcentração resultaria em menores mudanças nas propriedades químicas do leite. A crioconcentração já foi aplicada, efetivamente, em diversos alimentos líquidos. Aider et al. (2007) verificaram que o crioconcentrado do soro do leite apresentou aumento no teor de sólidos totais. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento do leite diante do processo de crioconcetração em blocos quanto aos teores de sólidos totais, proteínas e lipídios. 2. MATERIAL E MÉTODOS 2.1 Protocolo do Procedimento de Crioconcentração do Leite O método de crioconcentração consistiu na crioconcentração em blocos seguindo a metodologia descrita por Boaventura et al. (2013). Em cada estágio da crioconcentração, duas frações foram obtidas e denominadas leite concentrado (LC) e gelo (G). O leite pasteurizado foi dividido em porções de 1 litro e congelado a - 40 ± 2 C, empregando congelador de placas (Frigostrella, Cotia, São Paulo, Brasil). Depois de congelado, 50% do leite foram descongelados a 20 ± 2 C. A fração liquida descongelada constituiu o LC1, que foi novamente congelada a - 40 ± 2 C e utilizada como solução de alimentação para o segundo estágio do processo. Este procedimento foi repetido até o terceiro estágio. Alíquotas das frações das amostras (LC e G), referentes aos três estágios da crioconcentração, foram armazenadas a - 20 ± 2 C até a realização das análises químicas. Em cada estágio da crioconcentração, o fator de concentração (FC) foi calculado de acordo com a metodologia proposta por Aider e Ounis (2012), utilizando a seguinte Equação: 2.2 Análises Químicas O leite, todos os leites concentrados (LC) e todos os gelos (G) obtidos foram analisados quanto ao teor de sólidos totais, através da secagem das amostras até peso constante a 105 C, como descrito pelo Instituto Adolf Lutz de Normas Analíticas (Ial, 2008). Também foram analisados quanto ao teor de proteínas pelo método de Kjeldahl (N x 6,38) (Aoac, 2005) e teor de lipídios por meio de extração com éter de petróleo, utilizando o equipamento Soxhlet após desnaturação das proteínas com ácido clorídrico (Ial, 2008). 2.4 Análise Estatística

3 Neste experimento foram realizadas três bateladas em triplicata para cada estágio de crioconcentração, com três repetições para os teores de sólidos totais, proteínas e lipídios. A significância da diferença entre as médias das amostras foi determinada pela análise de variância (ANOVA) seguida do teste de Tukey. Diferenças foram consideradas estatisticamente significantes quando P < 0,05. Todas as análises estatísticas foram realizadas utilizando o software STATISTICA versão 12.0 (StatSof INC., Tulsa, OK, EUA). 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados obtidos para as propriedades químicas do leite, dos leites concentrados (LC) e dos gelos (G) resultantes do processo de crioconcentração estão apresentados na Tabela 1, enquanto a Tabela 2 demonstra os resultados para os fatores de concentração (FC). Tabela 1 Resultado* (média ± desvio padrão) da composição química do leite, dos leites concentrados (LC) e dos gelos (G), em cada estágio do processo de crioconcentração. Sólidos totais Proteínas Lipídios Leite 10,98 ± 0,01 Dc 2,97 ± 0,01 Dc 3,20 ± 0,13 Cb Estágio 1 LC1 14,68 ± 0,05 C 3,98 ± 0,01 C 4,25 ± 0,08 B G1 4,62 ± 0,01 d 1,33 ± 0,01 d 1,47 ± 0,01 c Estágio 2 LC2 19,17 ± 0,06 B 5,21 ± 0,01 B 5,44 ± 0,01 A G2 12,42 ± 0,05 b 3,44 ± 0,02 b 3,46 ± 0,17 b Estágio 3 LC3 21,92 ± 0,64 A 5,86 ± 0,01 A 5,55 ± 0,06 A G3 17,56 ± 0,27 a 4,72 ± 0,01ª 5,28 ± 0,14 a * Três bateladas realizadas em triplicata, com três repetições para sólidos totais, proteínas e lipídios. A-D Na mesma coluna, letras maiúsculas diferentes denotam diferença entre as amostras (P < 0,05). a-d Na mesma coluna, letras minúsculas diferentes denotam diferença entre as amostras (P < 0,05). Tabela 2 Fator de concentração* (FC) (média ± desvio padrão) de cada estágio do processo de crioconcentração em relação ao teor de sólidos totais, proteínas e lipídios. FC de sólidos totais FC de proteínas FC de lipídios Estágio ± 1 c 134 ± 1 c 137 ± 3 b Estágio ± 1 b 176 ± 1 b 170 ± 7ª Estágio ± 6ª 198 ± 1ª 174 ± 5ª * Três bateladas realizadas em triplicata, com três repetições para cada valor calculado. a-c Na mesma coluna, letras minúsculas diferentes representam valores com diferença significativa (P < 0,05). Quando comparados com o leite, durante o processo de crioconcentração, todos os LC apresentaram aumento (P < 0,05) quanto aos teores de sólidos totais, proteínas e lipídios, sendo estes teores também maiores (P < 0,05) nas frações G2 e G3. Na crioconcentração do leite desnatado reconstituído, Aider e Ounis (2012) obtiveram aumento nos teores de sólidos totais e proteínas nas frações de gelo.

4 Com exceção dos valores de FC para lipídios dos estágios 2 e 3, que não diferiram (P > 0,05), todos os demais aumentaram (P < 0,05) durante a crioconcentração do leite. Esta diferença no comportamento do FC seria decorrente da concentração de componentes em cada estágio, gerando um concentrado com viscosidade mais elevada. Conforme Petzold et al. (2015) a concentração da solução recuperada depende da viscosidade do concentrado em qualquer método de crioconcentração. Além disso, Okawa et al. (2009) observaram que a taxa de concentração do soluto capturado no gelo e do soluto presente na solução inicial pode variar de 1/10 a 1/250, dependendo da orientação do cristal de gelo. Estes autores também observaram que a orientação dos cristais é outro importante fator para se considerar na eliminação de sólidos da fração gelo. Outra razão para a alta retençào de sólidos no gelo poderia ser decorrente do tipo de congelamento utilizado. Vale ressaltar, que o leite submetido à crioconcentração foi congelado empregando método rápido, o que resulta na formação de pequenos cristais de gelo. Samsuri et al. (2015) afirmam que grandes cristais de gelo contêm menos impurezas e menor teor de sólidos do que os pequenos cristais. Desta forma, o congelamento rápido poderia ter sido responsável também pela alta retenção de sólidos na fração gelo encontradas nos três estágios da crioconcentração do leite. 4. CONCLUSÕES Os resultados obtidos neste estudo verificaram que o processo de crioconcentração em blocos é uma técnica promissora para concentração do leite. O método foi eficiente na concentração dos teores de sólidos totais, proteínas e lipídios nos três estágios de crioconcentração. Além disso, foram obtidos valores elevados para o fator de concentração nos estágios avaliados. Contudo, o fator de concentração dos lipídios não diferiu no segundo e terceiro estágio. Este comportamento pode estar associado ao aumento na viscosidade das soluções de alimentação já observado em outros estudos. Através destes resultados pode-se então sugerir o emprego do segundo estágio de crioconcentração no desenvolvimento de um produto visto que, este estágio apresentou melhores resultados em relação aos constituintes avaliados. 5. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem o suporte financeiro ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e à Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Aider, M., & Halleux, D. (2009). Cryoconcentration technology in the bio-food industry: Principles and applications. LWT - Food Science and Technology, 42,

5 Aider, M., & Ounis, W. B. (2012). Skim milk cryoconcentration as affected by the thawing mode: gravitational vs. microwave-assisted. International Journal of Food Science & Technology, 47, Aider, M., Halleux, D., & Akbache, A. (2007). Whey cryoconcentration and impact on its composition. Journal of Food Engineering, 82, Association of Official Analytical Chemists (AOAC) (2005). Official Methods of Analysis of the Association Analytical Chemists (18. ed.). Maryland: AOAC. Boaventura, B. C. B., Murakami, A. N. N., Prudêncio, E. S., Maraschin, M., Murakami, F. S., Amante, E. A., & Amboni., R. D. M. C. (2013). Enhancement of bioactive compounds content and antioxidant activity of aqueous extract of mate (Ilex paraguariensis A. St. Hil.) through freeze concentration technology. Food Research International, 53, Chabarov, A., & Aider, M. (2014). Mathematical modeling and experimental validation of the mass transfer during unidirectional progressive cryoconcentration of skim Milk. Innovative Food Science and Emerging Technologies, 21, Instituto Adolfo Lutz (IAL) (2008). Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz (4. ed.). São Paulo: IAL. Okawa, S.; Ito, T.; Saito, A. (2009). Effect of crystal orientation on freeze concentration of solutions. International Journal of Refrigeration, 32, Petzold, G., Moreno, J., Lastra, P., Rojas, K. & Orellana, P. (2015). Block freeze concentration assisted by centrifugation applied to blueberry and pineapple juices. Innovative Food Science and Emerging Technologies, 30, Samsuri, S., Amran, N. A., & Jusoh, M. (2015). Spiral finned crystallizer for progressive freeze concentration process. Chemical Engineering Research & Design, 104,