1. Introdução Separação de Misturas As misturas são comuns em nosso dia a dia. Como exemplo temos: as bebidas, os combustíveis, e a própria terra em que pisamos. Poucos materiais são encontrados puros. Qualquer material feito de duas ou mais substâncias, que não são combinadas quimicamente, é uma mistura. O isolamento dos componentes puros, a partir de uma mistura, requer a separação de um componente do outro e vários métodos têm sido desenvolvidos com essa finalidade. Alguns se baseiam nas diferenças de propriedades físicas dos componentes da mistura; outros, nas diferenças de propriedades químicas ou de características químicas. 2. Objetivos Separar os componentes de uma mistura baseada na diferença de solubilidade em água e etanol (propriedades químicas) e nas suas propriedades magnéticas (propriedades físicas). Identificar a pureza dos compostos separados utilizando a medida do ponto de fusão. Aprender algumas técnicas de laboratório: filtração, aquecimento de líquidos e sólidos e determinação de pontos de fusão. 3. Metodologia Neste experimento você usará várias técnicas de separação para separar uma mistura de limalha de ferro, areia, sulfato de cobre pentahidratado e uréia baseando-se na diferença de solubilidade destas substâncias em dois solventes: água e etanol (propriedades químicas) e nas propriedades magnéticas do ferro (propriedades físicas). Como a limalha de ferro é o único componente que apresenta propriedades magnéticas, esta pode ser facilmente separada do restante da mistura com a utilização de um imã. Em seguida, você deverá testar a solubilidade dos demais sólidos a serem separados nos solventes disponíveis (água e etanol). O solvente que consegue dissolver apenas uma das substâncias testadas, pode ser utilizado para separar esta substância da mistura. E assim, a mistura é separada através de sucessivas solubilizações e filtrações. Geralmente, não basta apenas separar os componentes de uma mistura. É preciso também, verificar a pureza do material isolado. Para isso são utilizadas algumas propriedades físicas da matéria: densidade, ponto de fusão, ponto de ebulição, índice de refração, etc. O ponto de fusão pode ser utilizado para identificar a pureza de sólidos orgânicos comparando-se os valores encontrados na literatura com os observados no intervalo de temperatura durante a fusão do sólido em estudo. Normalmente, o ponto de fusão (PF) é constituído de um intervalo de temperatura, onde a temperatura inicial é aquela em que os primeiros cristais se fundem e a final é aquela em que todos os cristais estão liquefeitos. Os sólidos puros, em geral, possuem um intervalo de fusão muito pequeno, em torno de no máximo 2,0 C. Uma pequena quantidade de impureza na amostra é suficiente para aumentar consideravelmente seu intervalo de fusão. Todos os sólidos cristalinos puros possuem ponto de fusão bem definido, o que os caracteriza. É comum existirem compostos diferentes com pontos de fusão iguais. Por isso, no caso de identificação de um composto, devemos verificar várias propriedades físicas para não cometermos erros.
4. Procedimento Experimental Primeiro, teste a solubilidade em água e etanol de cada componente da mistura separadamente. Para testar a solubilidade em água, coloque uma ponta de espátula de cada substância (limalha de ferro, areia, sulfato de cobre e uréia) em tubos de ensaio diferentes e adicione um pequeno volume de água. Agite e anote suas observações na Tabela 1. Se não houve dissolução, aqueça o tubo e observe novamente. Faça o mesmo procedimento para testar a solubilidade das substâncias substituindo a água por etanol. Tabela 1: Solubilidade das amostras testadas. Substâncias Água Limalha de ferro Sulfato de Cobre Uréia Areia Solubilidade Etanol A partir dos resultados obtidos no teste de solubilidade, preencha o fluxograma da Figura 1 para proceder a separação da mistura que contém areia, sulfato de cobre, uréia e limalha de ferro. Figura 1: Fluxograma com as etapas de separação da mistura de limalha de ferro, sulfato de cobre, uréia e areia.
Etapas de separação da mistura Separe a limalha de ferro da mistura utilizando o imã. Monte um sistema para filtração conforme mostra a Figura 2. Figura 2: Esquema para montagem de um sistema de filtração. Em um béquer pequeno, coloque uma espátula da mistura a ser separada. Adicione cerca de 5,0 ml de etanol, agite e filtre a solução, recolhendo o filtrado (Filtrado 1) em outro béquer. Transfira o Filtrado 1 para uma cápsula de porcelana. Coloque a cápsula de porcelana na estufa para evaporar o solvente. Para garantir que toda a substância solúvel em etanol foi separada, lave o resíduo no papel de filtro (Resíduo 1) com mais 4 porções de 2,0 ml de etanol. Adicione agora 4 porções de água destilada e recolha o filtrado (Filtrado 2) em outro recipiente. Coloque uma pequena quantidade do Filtrado 2 num tubo de ensaio e aqueça lentamente e com cuidado na chama do bico de Bunsen. Para verificar a identidade e a pureza do componente presente no Filtrado 1, cada grupo deverá determinar o ponto de fusão do sólido obtido após a evaporação do etanol. Para isso será utilizado um equipamento de ponto de fusão. Peça auxílio do professor para preparar o capilar com a amostra a ser identificada. Anote as temperaturas observadas a cada 0,5 min até que ocorre a completa fusão da amostra.
5. Discussão dos Resultados O ponto de fusão designa a temperatura a qual uma substância passa do estado sólido ao estado líquido. Esta temperatura é a mesma quando a substância se solidifica, ou seja, passa do estado líquido para o estado sólido. É a temperatura na qual a substância sólida está em equilíbrio com a substância que dela se obtêm por fusão. O ponto de fusão de um composto serve para identifica-lo e também para estabelecer de maneira qualitativa se a amostra é pura ou não. A técnica de determinação consiste em aquecer lentamente uma pequena quantidade de material em um equipamento equipado com termômetro e um banho ou placa de aquecimento. Para uma substância pura, os processos de fusão ou de solidificação ocorrem sempre a uma mesma temperatura, e esta se mantém constante durante todo o processo, ocorrendo o mesmo para os processos de vaporização e condensação. O gelo começa a derreter-se a 0 o C, e ao término da fusão toda a água formada ainda encontra-se a 0 o C, mesmo que considerável quantidade de energia tenha sido fornecida ao sistema na forma de calor a fim de induzir a transformação. Diferente do verificado para substâncias puras, na grande maioria das misturas de duas ou mais substâncias, as temperaturas de fusão e vaporização não se mantêm constantes ao longo da transformação, variando do início até o final da mudança de estado. Verificam-se nestes casos que há também segregação de componentes da mistura durante a mudança de fase. Para o caso de fusão tem-se a solidificação de refrigerantes como exemplo. Nas primeiras fases da solidificação há a formação de gelo "de água", havendo notória segregação do xarope que integra o refrigerante - que permanece em forma líquida - contudo agora concentrada - no interior da garrafa. Para tais misturas, as mudanças de estado físico ocorrem em faixas ou intervalos de temperatura, a cada faixa associando-se a segregação de uma de suas componentes. Desta maneira, ao acompanharmos a variação de temperatura de uma amostra com o tempo quando ela é aquecida, podemos utilizar o formato do gráfico obtido para determinar se trata-se de um componente puro ou uma mistura, conforme indica a Figura 3. Figura 3: Gráficos mostrando a variação de temperatura com o tempo ao aquecermos uma amostra pura e uma mistura.
Utilize os dados da Tabela 1 para identificar quais os componentes da mistura são solúveis em água ou em etanol e para descrever o que ocorreu quando etanol ou a água foram adicionados na mistura. Ainda baseando-se nas observações da Tabela 1, é possível sugerir quais são as substâncias identificadas como Filtrado 1 e Filtrado 2. Compare suas sugestões ao preencher o Fluxograma na Figura 1 com suas observações durante o procedimento experimental. Qual era a aparência das substâncias no Filtrado 1 e Filtrado 2? Você acredita que conseguiu separar todos os componentes da mistura? Construa um gráfico com os dados coletados durante a análise do ponto de fusão. Observe se o formato do gráfico obtido é típico de uma amostra pura ou impura. Procure na literatura o ponto de fusão esperado para a substância que você acredita ter separado no Filtrado 1 e compare com seus resultados experimentais. 6. Bibliografia 1. A.Ratcliffe; Chemistry, The Experience. New York : Wiley. 1993. 2. S.L.Seager; M.L.Slabaugh; Safety-Scale Laboratory Experiments for Chemistry for Today. Seventh Edition. Belmont : Brooks/Cole. 2011. 3. Wikipedia. Ponto de Fusão. Página visitada em 20/01/2014. (http://pt.wikipedia.org/wiki/ponto_de_fus%c3%a3o)