Controle de Qualidade e Diferenciais Analíticos em Análises Ambientais Marcelo Takata Gerente Técnico Brasil ALS Life Sciences Division / Corplab RIGHT S O L U T I O N S RIGHT PARTNER
Controle de Qualidade Objetivo: Obtenção de dados consistentes que permitam uma base segura para tomada de decisões em avaliações ambientais. Como atingir? Plano QA/CQ QA (Qualidade Assegurada) -> Medidas gerenciais que conduzem a produção de dados com precisão e exatidão conhecidos. CQ (Controle de Qualidade) -> Sistema de atividades técnicas incluindo amostragem, calibração e procedimentos analíticos que evidenciam QA. RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 2
Garantia da Qualidade dos Resultados Recebimento de Amostras: Integridade dos frascos e caixas térmicas; Frascos devidamente identificados; Temperatura apropriada; Cadeia de custódia corretamente preenchida; RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 3
Garantia da Qualidade dos Resultados Atenção: Tipo de frasco; Preservação das amostras (Temperatura, Preservante Químico, ph, etc.); Holding Time (Prazo de validade da amostra); Consequência do não cumprimento dos critérios acima: Recusa do laudo pelo órgão ambiental. RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 4
Garantia da Qualidade dos Resultados RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 5
Garantia da Qualidade dos Resultados Preparação de Amostras Branco do método; LCS (Laboratory Control Sample Amostra de Controle do Laboratório); Duplicata; MS (Matrix Spike Matriz Fortificada); MSD (Matrix Spike Duplicate Duplicata da Matriz Fortificada); Surrogate (Para compostos orgânicos); Instrumental Brancos de Checagem > (ICB Initial Calibration Blank / CCB Continuous Calibration Blank) Padrões de Checagem > (ICV Initial Calibration Verification / CCV Continuous Calibration Verification) RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 6
Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de Amostras Branco do Método: Amostra que consiste de água ou areia, livres de contaminações, que contém reagentes na mesma proporção em que são utilizadas nas amostras; Utilizado para determinar se há contaminação proveniente do laboratório e se esta contaminação pode afetar a qualidade dos resultados analíticos; Passa exatamente pelo mesmo processo o qual as amostras serão submetidas; O valor do branco deve ser menor que o limite de quantificação do método; RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 7
Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de Amostras LCS (Laboratory Control Sample Amostra Controle de Laboratório) Amostra que consiste de água ou areia, livres de contaminações, que contém reagents na mesma proporção em que são utilizadas nas amostras, o qual são fortificadas com concentrações conhecidas dos compostos de interesse; Evidencia o desempenho de um método analítico (por exatidão); Passa exatamente pelo mesmo processo o qual as amostras serão submetidas; Os resultados de amostra LCS devem estar dentro de faixa aceitável de recuperação; RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 8
Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de Amostras Duplicata: Coleta em duplicata de uma mesma amostra para análise no laboratório; Verifica a qualidade do trabalho de amostragem em campo; Verifica a homogeneidade da análise no laboratório; Desvio padrão relativo entre os dois resultados deve ser menor do que 20%; Dupl. RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 9
Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de Amostras MS/MSD (Matrix Spike / Matrix Spike Duplicate): Na amostra, aplica-se padrão de concentração conhecida dos compostos de interesse; Verifica interferência de matriz na medida dos compostos de interesse; MS mede a exatidão dessa verificação; MSD mede exatidão e reprodutibilidade dessa verificação; Padrão Padrão MS MSD RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 10
Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de Amostras Surrogate: 1) Padrões bromados ou deuterados que são incorporados às amostras para análise de compostos orgânicos (VOC, SVOC, Pesticidas, entre outros). 2) Têm características similares aos compostos de interesse mas não são encontrados em amostras ambientais 3) A recuperação é usada como uma medida de exatidão e para julgar o efeito da matriz da amostra na recuperação dos compostos de interesse. Padrão Surrogate RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 11
Garantia da Qualidade dos Resultados Preparação de Amostras Branco do método; LCS (Laboratory Control Sample Amostra de Controle do Laboratório); Duplicata; MS (Matrix Spike Matriz Fortificada); MSD (Matrix Spike Duplicate Duplicata da Matriz Fortificada); Surrogate (Para compostos orgânicos); Instrumental Brancos de Checagem > (ICB Initial Calibration Blank / CCB Continuous Calibration Blank) Padrões de Checagem > (ICV Initial Calibration Verification / CCV Continuous Calibration Verification) RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 12
Garantia da Qualidade dos Resultados: Instrumental RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 13
Garantia da Qualidade dos Resultados: Instrumental ICB/CCB: Checagem de branco de instrumento; CCB/CCV: Checagens da calibração do instrumento; ICB ICV Amostras + CQ Prep. CCB CCV Carryover RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 14
Garantia da Qualidade dos Resultados Preparação de Amostras Branco do método (Resultado < LQ); LCS - Laboratory Control Sample (Resultado em % Recuperação); Duplicata (RSD 20%); MS - Matrix Spike (Resultado em % Recuperação); MSD - Matrix Spike Duplicate (Resultado em % Recuperação + RSD 20% c/ MS); Surrogate (Resultado em % Recuperação); Instrumental ICB / CCB (Resultado < LQ); ICV / CCV (Resultado em % Recuperação); RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 15
Garantia da Qualidade dos Resultados Limites de Detecção e de Quantificação Limite de detecção (LD): é a menor quantidade de analito presente na amostra, que pode ser detectada mas não necessariamente quantificada, independentemente do ruído com 99% de probabilidade de ser diferente do sinal do branco; Limite de quantificação (LQ): é a menor quantidade de analito presente na amostra, que pode ser determinado com exatidão e precisão aceitável; Como são obtidos? Estudo de MDL (Method Detection Limit); RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 16
Controle de Qualidade Objetivo: Obtenção de dados consistentes que permitam uma base segura para tomada de decisões em avaliações ambientais. Como atingir? Plano QA/CQ QA (Qualidade Assegurada) -> Medidas gerenciais que conduzem a produção de dados com precisão e exatidão conhecidos. CQ (Controle de Qualidade) -> Sistema de atividades técnicas incluindo amostragem, calibração e procedimentos analíticos que evidenciam QA. RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 17
Qualidade OK OK OK OK OK RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 18
Qualidade: Medidas Gerenciais Instrumentos aplicáveis a análises ambientais; Instrumentos com LQ s para atendimento a legislações; Instrumentos sobressalentes; GC Duplo FID ICP GC-MS (CombiPal) Cromatógrafo Iônico LCMS/MS Gallery Analisador de Carbono Orgânico Total Analisador Automático de Cianeto SKALAR RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 19
Qualidade: Medidas Gerenciais Laboratório de Alta Resolução em Houston - EUA (Dioxinas & Furanos / Congêneres de PCB s) RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 20
Qualidade: Medidas Gerenciais Armazenagem segura e apropriada das amostras; Câmara Fria Elevador Monta-Carga RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 21
Qualidade: Medidas Gerenciais Rastreabilidade das amostras; Gerenciamento via software; RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 22
Qualidade: Como evidenciar? Certificação do laboratório segundo ABNT NBR 17025 1. O laboratório possui um sistema de qualidade; 2. O laboratório é tecnicamente competente; 3. O laboratório é capaz de gerar resultados tecnicamente válidos. RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 23
Garantia da Qualidade dos Resultados Amostras Certificadas Amostras reais com concentrações conhecidas dos compostos de interesse; RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 24
Garantia da Qualidade dos Resultados Participação em ensaios de proficiência RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 25
Garantia da Qualidade dos Resultados COMUNICAÇÃO LABORATÓRIO & CLIENTE RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 26
Obrigado por sua presença! Marcelo Takata (Marcelo.Takata@alsglobal.com) RIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER 27