Universidade Federal de Goiás Instituto de Química Curso Experimental de Transformações Químicas 2010 Prof. Dr. Anselmo (adaptado, Agustina) Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico 1 Objetivo Nesta aula serão estudados os diferentes recipientes volumétricos, suas características, especificidades de utilização e as técnicas de manipulação e limpeza. 2 Introdução Você já teve oportunidade de observar que em um laboratório equipamentos específicos são utilizados? Sendo a Química uma ciência de caráter também experimental, um dos procedimentos mais utilizados em laboratório é a medição. Medir significa determinar, com base em uma escala, a quantidade de alguma grandeza. Muitas vezes, a prática química não exige que sejam realizadas medidas precisas - isso acontece quando o caráter é qualitativo. Outras vezes, no entanto, é necessário saber com exatidão as quantidades (em massa ou volume) das substâncias que estamos utilizando. Para determinarmos a massa, utilizamos balanças que podem ser mais ou menos precisas. Para determinarmos volumes, utilizamos vários recipientes que nos ajudam a realizar medidas, também com diferentes níveis de precisão. O resultado de uma determinada atividade prática depende, muitas vezes, do grau de precisão com que foram realizadas as medidas. Por isso, é importante conhecer os recipientes volumétricos, saber manipulá-los de forma correta, estar ciente dos erros que podem acontecer, e procurar evitá-los. 3 Unidades de volume 1 L = 1 dm 3 1 ml = 1 cm 3 1 L = 1.000 cm 3 = 1.000 ml 1
4 Recipientes volumétricos proveta recipiente de vidro, ou plástico, muito utilizado para medidas aproximadas, ver Figura 1. As provetas possuem volume total que podem varia desde 5 ml até 2 L. Figura 1: Proveta erlenmeyer frasco de vidro utilizado em titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e realização de reações químicas. Ver Figura 2. Figura 2: Erlenmeyer béquer copo apropriado para uso em reações químicas, dissolução de substâncias, precipitações e aquecimento de líquidos. Ver Figura 3. Figura 3: Béquer pipeta tubo de vidro utilizado para medir quantidades pequenas de líquidos, com maior precisão. Existem as pipetas volumétrica, Figura 4, e graduada, Figura 5. A volumétrica tem apenas 2
um traço de aferição na parte superior para indicar sua capacidade, e no seu bulbo está indicado o volume e a temperatura na qual foi calibrada. Já a graduada possui uma escala que permite obter medidas variadas de volume. As pipetas de vidro medem, em geral, volumes que variam entre 1 e 100 ml. Existem também as micropipetas, Figura 6. Figura 4: Pipeta volumétrica Figura 5: Pipeta graduada Figura 6: Micropipeta bureta é utilizada para medidas precisas de volume, especificamente em titulações. É um tubo cilíndrico, com graduação de 0,1 ou 0,01 (micro bureta) ml, com uma torneira na parte inferior para controlar a vazão. Existe o modelo manual, Figura 7, o automático, Figura 8, e o digital, Figura 9. balão volumétrico recipiente de vidro, como colo longo e fundo chato. Apresenta um traço de aferição no gargalo que indica sua capacidade volumétrica. É empregado para o preparo de soluções, ou para medir volumes precisos. Assim como nas pipetas, o volume e a temperatura de calibração também estão indicados. Ver Figura 10. 3
Figura 7: Bureta manual 5 Técnicas de leitura Figura 8: Bureta automática É necessário realizar a medição de volumes e das capacidades dos recipientes volumétricos com suficiente precisão. Erros nessas medições provocam resultados de análise incorretos, os quais devem ser evitados. Medir volumes de líquidos com qualquer um dos recipientes descritos significa comparar a superfície do líquido, denominada de menisco, Figuras 11 e 12, como a escala do recipiente utilizado. Em consequência da tensão superficial na interface ar e líquido, essa interface pode ser côncava (maioria dos líquidos), ou convexa (mercúrio, por exemplo), Figura 13. Duas considerações devem ser feitas: 1. Se o menisco for de uma superfície côncava, sua parte inferior deverá coincidir com a linha de aferição. Se for convexo, será considerada sua parte superior, Figura 14; 2. Se o líquido for transparente, a parte inferior do menismo deverá coincidir com a linha de aferição. Se não for, será considerada sua parte superior. Outra técnica importante é a paralaxe, aonde deve ser observada a posição do olho do observador, Figura. Esse deverá estar sempre no mesmo nível da marca de aferição do recipiente. Caso isso não ocorra, haverá o erro de leitura, ou erro de paralaxe. Em todos os casos de trabalho com material volumétrico, é muito importante que ele esteja limpo. Qualquer sujeira aderida às paredes dos recipientes altera o resultado final da medição. 4
Figura 9: Bureta digital Figura 10: Balão volumétrico Um recipiente é considerado limpo quando nenhuma sujeira é observada, e quando a água destilada escoa pelas paredes internas sem reter nenhuma gota. Outro sinal de limpeza é a formação de uma superfície côncava (ou convexa) e perfeitamente esférica do menisco. Os erros de medição provocados pela existência de sujeira em uma pipeta, por exemplo, podem ser significativos, já que os volumes medidos são pequenos. Desse modo, as diferenças entre os valores medidos podem ser relativamente grandes. Para a limpeza de recipientes volumétricos são empregadas algumas soluções como sulfocrômica (K 2 Cr 2 O 7 e H 2 SO 4 ) e alcoólica de KOH. A primeira lavagem dos recipientes volumétricos deve ser feita com sabão comum, ou detergente, e com o auxílio de uma escova. Em seguida é feito o enxague. 6 Técnicas de trabalho com recipientes volumétricos proveta para a medição, eleve-a até que o menisco esteja na altura dos olhos; Para esvaziar, incline-a vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro, evitando respingos). balão volumétrico ao transferir um líquido para um balão use um funil. Essa operação deve ser realizada em etapas: homogeneize a mistura que está sendo preparada, agitando o balão; a última porção de líquido deve ser acrescentada gota a gota. Para a medição, o menisco deve estar na altura dos olhos. Coloque o balão na bancada e faça a leitura. Após isso, tampe o balão e homogeneize a solução com movimentos giratórios lentos. diluição de ácido adicione o ácido à água lentamente, para evitar o superaquecimento. Não inverta a ordem, para evitar respingos de ácido. bureta fixa em suporte universal com garra metálica, e com a escala visível. O escoamento do líquido deve ser lento. 5
Figura 11: Menisco Figura 12: Menisco na proveta Figura 13: Meniscos côncavo e convexo 6
Figura 14: Leitura do menisco Figura 15: Paralaxe 7