NOVO MÉTODO DE DATAÇÃO POR TERMOLUMINESCÊNCIA

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1 NOVO MÉTODO DE DATAÇÃO POR TERMOLUMINESCÊNCIA Giuliano Gozzi *, Sonia Hatsue Tatumi ** Resumo Neste trabalho foi desenvolvido uma nova técnica para obter-se as idades da deposição de sedimentos coletados de sítios arqueológicos, localizados no Estado do Mato Grosso do Sul ( S e ) pois nestes sedimentos foi observado o fenômeno da TL fototransferida, isto é, quando a amostra é exposta a luz solar tem a intensidade TL acrescida. O fenômeno da fototransferência inviabiliza a datação destes sedimentos pelas técnicas de termoluminescência desenvolvidas até hoje. Introdução Nas amostras usadas para datação por Termoluminescência (TL) e a Luminescência Opticamente Estimulada (LOE) o quartzo é o cristal mais usado. Ele pode ser achado em qualquer tipo de ambiente, fornecendo idades absolutas de diversos sedimentos, que podem ser retirados de dunas costeiras e formações geológicas. As idades de deposição das dunas costeiras podem auxiliar no estudo das mudanças de climas globais, que por sua vez, estão relacionadas com a variação do nível do mar e as diversas glaciações que ocorreram ao longo do tempo. A datação com o uso da TL de cristais iônicos é uma técnica bem conceituada e atualmente existe uma metodologia totalmente implementada e internacionalmente aceita, mas ela contém algumas restrições para o uso do quartzo retirado de sedimentos. Foi observado que algumas amostras provenientes das Regiões Sul e Sudeste do Brasil exibem o fenômeno da TL fototransferida, isto é, a amostra quando irradiada com luz solar tem a intensidade TL acrescida. No entanto, amostras retiradas de dunas dos Estados da Bahia e Rio Grande do Norte exibiram um comportamento oposto: a intensidade TL diminui com a incidência de luz solar. O fenômeno da fototransferência inviabiliza a datação destes sedimentos, pois a idade zero desta amostra ocorre quando o grão de quartzo é exposto à luz solar, se a TL não decrescer o zero não ocorrerá. Portanto não é possível encontrar a idade da deposição destes sedimentos. Modelo simples de termoluminescência O modelo de bandas de energia foi usada para explicar teoricamente a luminescência já em 1939, por Johnson. Sua aceitação conduziu ao modelo quantitativo da cinética da fosforescência e termoluminescência. A Figura 1 descreve o modelo mais simples do processo de TL que foi usado para a dedução do modelo quantitativo. A radiação incidente provoca indiretamente a promoção de um elétron da BV para BC (a). Esse elétron se não sofre recombinação quase imediata, pode ser capturado (b) por uma armadilha dando lugar a um nível metaestável. Posteriormente quando o cristal é aquecido, o elétron é liberado da armadilha (c) para a BC, podendo, em seguida recombinar-se com um buraco, emitindo luz TL (e). Figura 1. O processo termoluminescente explicado através do modelo de bandas. * Aluno de tecnologia em Mecânica de Precisão da Fatec-SP e Bolsista de Iniciação Científica da FAPESP Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo. ** Professor Pleno do Departamento de Ensino Geral da Fatec-SP, Mestre em Física do estado Sólido pelo IFUSP e Doutor em Ciências pelo IFUSP. 24

2 O nível metaestável é caracterizado pela energia E, medida do fundo da BC. E é a profundidade da armadilha, ou energia necessária para que o elétron seja liberado da armadilha. Devese lembrar que o papel do elétron e do buraco pode ser trocado. Aparelho leitor de TL O aparelho utilizado nas análises de TL é uma TL/OSL DAYBREAK, (Figura 2) pertencente à FATEC-SP (Faculdade de Tecnologia de São Paulo). As amostras são colocadas em uma base e são aquecidas eletricamente, onde um controlador de temperatura controla o aquecimento à uma taxa linear. Todo o ambiente está sob um fluxo de nitrogênio gasoso que é empregado para evitar que luzes emitidas por agentes não-radioativos interfiram no sinal real da TL. A luz emitida ou TL é captada por um tubo fotomultiplicador que está ligado à uma fonte de alta tensão, para que os elétrons sejam atraídos, formando uma pequena corrente, que é coletada e tratada eletricamente através de circuitos eletrônicos de amplificação. O sinal final é transmitido para o computador, que converte todos os dados em gráficos para a análise da idade. Figura 2. Equipamento de medida de Termoluminescência (TL) e Luminescência Opticamente Estimulada (LOE) DAYBREAK Metodologia para determinar a paleodose Foram coletadas 6 amostras do mesmo poço mas em diferentes profundidades (de 0,5 a 3,0 m). As amostras coletadas foram submetidas aos seguintes tratamentos: - Tratamento químico As amostras foram submetidas primeiramente a uma lavagem com ácido Fluorídrico (HF) diluído à 50%, durante 5 minutos, para tirar a contribuição de partículas -α da amostra. A Segunda lavagem foi feita com ácido Clorídrico (HCL) diluído á 20%, durante 1 hora, com a finalidade de retirar carbonatos e fluoretos formados com a primeira lavagem. Após cada lavagem descrita acima a amostra é submetida a uma lavagem com água destilada para remover impurezas. - Peneiração Com as amostras secas é realizada a seleção do tamanho dos grãos de quartzo a serem datados (88-180µm de diâmetro), isto é feito com o auxílio de peneiras. - Tratamento térmico As amostras foram submetidas a um aquecimento durante 30 minutos a uma temperatura de 400 C, isto é necessário pois a TL destas amostras não caem com a exposição à luz solar. - Irradiação Cada amostra após ter passado pelos tratamentos descritos acima foi irradiada com diferentes doses de radiação -γe diferentes doses de radiação -γmais luz-solar. Após serem irradiadas efetuou-se as medidas e os crescimentos das curvas foram plotadas no mesmo gráfico onde temos as curvas da amostra irradiada com dose gama e amostra irradiada com dose gama mais exposição à luz solar (simultaneamente); com a intersecção dessas duas curvas obtivemos a intensidade IO do grão no momento da deposição, numa determinada dose DO. E a intersecção da curva que representa a amostra irradiada com dose gama e a intensidade da TL natural nos fornece a Dose Total D. Para obtermos a Dose P, subtraímos DO de D. Como 25

3 mostra a Figura3. 6 Intensidade de TL Natural 5 Irradiada com dose gama TL (unidade arbitraria) I0 D0 Irradiada com dose gama + luz solar D paleodose P = D - DO Dose (Gy) Figura 3. Determinação da paleodose (P). Para determinar a paleodose (P), a principal suposição foi baseada no fato que antes da deposição do grão, ela foi exposta simultaneamente à luz solar e à radiação ionizante e, depois desta deposição, ocorreu somente radiação ionizante. Para a determinação da idade de uma amostra é necessário termos a paleodose (P) e a taxa da dose anual (DA) do local em que a amostra se encontrava. Com estes dados determinamos a idade (I) da amostra pela razão: I = P/DA OBS. As amostras são irradiadas no IPEN- CNEN/SP com 60 Co e quando é irradiada luz solar junto utiliza-se uma lâmpada simuladora de raios solares. Os valores das doses anuais foram calculadas usando as concentrações de 40 K, 232 Th, 238 U, 235 U medidas no IPEN-CNEN/SP. Resultados A Figura 4 mostra as curvas de emissão de LOE da amostra P105, sendo que na Figura 4a temos as curvas dos grãos naturais e irradiados com doses -γ de 1, 3, 5, 10, 20 Gy. Na figura 4b temos plotado a área LOE em função das doses onde a curva foi extrapolada até o cruzamento com o eixo das doses. Este cruzamento nos dá a paleodose da amostra. Intensidade LOE (unidade arbitraria) LOE(unidade arbitraria) 1,0x10 7 a) 8,0x10 6 6,0x10 6 4,0x10 6 2,0x10 6 1,0x ,0x10 9 6,0x10 9 4,0x10 9 2,0x10 9 b) AMOSTRA - P105 nat + 20 Gy nat + 10 Gy nat + 5 Gy nat + 3 Gy nat + 1 Gy nat P = 4.7 Gy AMOSTRA - P105 Tempo (segundos) DOSE (Gy) Figura 4. Gráficos de emissão de LOE da amostra P

4 A Figura 5 mostra as curvas de emissão TL da amostra P110, sendo que na Figura 5a temos as curvas dos grãos irradiados com doses de radiação-γ e radiação-γ+ luz solar, onde podemos verificar que o comportamento da amostra muda ao irradiarmos luz solar simultaneamente com radiação-γ. Na Figura 5b foi plotado o crescimento do pico de TL (394 C) em função das doses. Como já foi descrito anteriormente observa-se os cruzamentos para determinar a paleodose. Termoluminescencia (unidade arbitraria) 1,4x10 5 a) P110 - irradiação -γ( 4 Gy) 1,2x10 5 1,0x10 5 8,0x10 4 6,0x10 4 4,0x10 4 2,0x10 4 irradiada com -γ irradiada com -γ+ luzsolar Temperatura ( C) Intensidade Termoluminescente (u.a.) 3,5x10 5 b) 3,0x10 5 2,5x10 5 2,0x10 5 1,5x10 5 1,0x10 5 5,0x10 4 AMOSTRA- P110 picotl394 0 C irradiação-γ irradiação-γ+luzsolar D Figura 5. Gráficos de emissão TL da amostra P110. Resultados da datação pelo método novo (TL) e LOE. Amostra Profundidade (m) U 235 +U 238 (ppm) Th 232 (ppm) K 40 (10-4 %) DA (µgy/ano) P105 0,5 0,47±3 1,67±3 3,0±0,3 426±9 P110 1,0 0,23±2 0,88±2 2,9±0,2 305±7 P115 1,5 0,35±3 1,13±3 3,2±0,3 356±10 P120 2,0 0,34±3 1,59±3 3,3±0,3 387±10 P125 2,5 0,30±2 1,17±3 3,1±0,2 345±7 P130 3,0 0,26±2 0,97±2 2,8±0,2 320±7 Amostra P (Gy) (TL) Idade (TL) (10 3 anos) P (Gy) (LOE) Idade (LOE) (10 3 anos) P105 5,0±0,4 11,7±1,2 4,7±0,5 11,0±1,4 P110 7,3±0,5 23,9±2,1 5,9±0,7 19,3±2,7 P115 7,8±0,6 21,9±2,3 5,4±0,7 15,2±2,4 P120 9,5±0,8 24,5±2,7 9,1±0,9 23,5±2,9 P125 9,8±0,8 28,4±2,9 9,0±0,8 26,1±2,9 P130 11,2±0,9 35,0±3,6 9,8±1,0 30,6±4,0 27

5 Conclusão Comparando as idades obtidas pelo novo método com o de LOE (método da dose adicional), observamos que os resultados estão de acordo um com o outro, considerando o erro experimental relacionado à cada método. O novo método exige mais cuidado nos procedimentos experimentais e também na análise das curvas mas é um método que possibilita datarmos por TL amostras que apresentam o efeito de fototransferência. Agradecimentos Gostaríamos de agradecer a FAPESP Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo, por todo apoio financeiro fornecido para o desenvolvimento da pesquisa. Bibliografia 1- S.W.S. McKeever, Thermoluminescence of solids, Cambridge University Press, (New York), 1985; 2- M.J. Aitken, Thermoluminescence dating, Academic Press (London), 1985; 3- Deer, Howie & Zussman, Na Introduction to the Rock Forming Minerals, Longman, 1966; 4- Eisberg Resnick, Física Quântica, ed. Campus,