INFLUÊNCIA DO VOLUME DA GOTA NUM ENSAIO DE MOLHABILIDADE

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1 INFLUÊNCIA DO VOLUME DA GOTA NUM ENSAIO DE MOLHABILIDADE F. S. Brites 1, I. S. Barbosa 2, L. A. Santos 3 1 Av. Unisinos, 950, Bairro Cristo Rei, São Leopoldo/RS, CEP , Faculdade de Eng. Mecânica da Universidade do Vale do Rio dos Sinos (UNISINOS) e Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS) fsbrites@gmail.com 2 Universidade do Vale do Rio dos Sinos (UNISINOS) 3 Laboratório de Biomateriais e Cerâmicas Avançadas (LABIOMAT) da Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS) RESUMO O ensaio de molhabilidade é utilizado na Engenharia de Superfícies para verificar o ângulo de contato e a tensão superficial resultante entre um fluido e um substrato sólido com as mais diversas condições superficiais (texturas). Sabendo que a uniformidade no tamanho da gota a ser dispersa sobre o material passa a ser deficiente quando se utilizam instrumentos adaptados usualmente utilizados para esta finalidade, pretende-se com este trabalho evidenciar a influência do tamanho (volume) da gota de água destilada/deionizada sobre discos de Ti6Al4V polidos. Os resultados demonstraram que a falta de controle do volume gotejado manualmente acarreta desvios padrão elevados do ângulo de contato. Nesse sentido sugere-se a adoção de métodos que garantam a repetitividade e a reprodutibilidade do volume gotejado, como: sistemas automatizados de gotejamento, fusos micrométricos, balanças de laboratório, ou até mesmo o uso de bombas de infusão, comumente utilizadas em hospitais. Palavras-chave: molhabilidade, superfície, gota, titânio, ângulo de contato. 1 INTRODUÇÃO A Engenharia de Superfícies estuda e avalia as condições superficiais (topográficas) para os mais diversos tipos de materiais, como: polímeros, metais e 5970

2 suas ligas, cerâmicos, compósitos, etc., bem como, a interação destes quando colocados em contato entre si ou com fluidos, elevando assim o conhecimento acerca destas relações de interface. Nesse sentido, e para exemplificar o emprego da Engenharia de Superfícies no ramo da Ciência e Engenharia dos Materiais, é possível citar as pesquisas e análises realizadas nas áreas da Biomedicina, Biomateriais e Odontologia com relação à texturização de implantes e biocomponentes, sejam eles metálicos (ex.: titânio ou aço inox), cerâmicos e/ou poliméricos. Onde se busca avaliar e obter as melhores características superficiais que favoreçam a adesão de células ósseas existentes no meio fisiológico. Viabilizando assim, para implantes tipo fixos, um rápido e eficaz processo de osseointegração e biofixação (1). Logo, todo e qualquer biomaterial implantável deve almejar o melhor indice de molhabilidade com relação às condições superficiais e aos fluídos corpóreos à que estarão submetidos. Nesse sentido, a técnica de análise mais empregada é o ensaio de molhabilidade de gota séssil, ver Fig. 1a). Este método é bastante difundido principalmente no ramo de revestimentos protetores, lubrificantes, aplicação de películas, tintas, vernizes, etc.. Já que permite verificar o rendimento (efetividade) de uma solução líquida (em formato de gota) molhar sob diferentes condições os mais diversos tipos de materiais (substratos). E, dentre as informações mais relevantes obtidas ao final deste ensaio tem-se a mensuração do ângulo de contato θc que é aquele formado entre a gota e o substrato (2),(3), ver Fig. 1b). Figura 1 a) Equipamento goniômetro utilizado no ensaio de molhabilidade (4). b) Software mostando a imagem 2D e o ângulo obtido entre a amostra e a gota (4). Se o resultado for θc 180º deduz-se que não houve molhamento algum do sólido pelo líquido sendo possível classificar a superfífie como super hidrofóbica, já

3 para 90 < θc < 180º ainda assim não houve molhamento adequado do sólido pelo líquido, sendo denominado de molhamento pobre (hidrofóbico). Caso θc 90º houve neutralidade do molhamento, assim se 0º < θc < 90º houve molhamento espontâneo do líquido sobre o substrato (hidrofílico), e se θc 0º o molhamento do substrato foi total (super hidrofílico) (5),(6). Para analisar materiais implantáveis são utilizados, em laboratórios, fluidos do tipo: água destilada/deionizada, sangue, ou Simulated Body Fluid (SBF) solução sintética que simula o plasma sanguíneo cuja formulação é descrita em diversos artigos e periódicos (7),(8). Também são utilizados equipamentos de análise desenvolvidos especificamente para esta finalidade, denominados de goniômetros, conforme já apresentado na Fig. 1a). Tais equipamentos possuem elevado nível de exatidão, na medida em que permitem um controle das grandezas de influência durante a análise, como: temperatura, unidade, tempo de análise, e do volume de gota a ser depositada sobre o substrato. Porém, e como o investimento na aquisição deste tipo de equipamento é relativamente elevado, diversos laboratórios e centros de pesquisas, principalmente em nível acadêmico, tentam adaptar outros dispositivos para fazer o mesmo tipo de análise. Tal fato, logicamente pode levar a obtenção de resultados equivocados e imprecisos, que comprometem o julgamento sobre o comportamento à molhabilidade de uma interface fluido/superfície, principalmente em se tratando de biomateriais. Nesse sentido, e considerando que uma das variáveis que podem comprometer a precisão desta análise é a variação do volume de gota depositada sobre a superfície de um implante, este trabalho se propõe avaliar os diferentes ângulos de contato obtidos entre a superfície de um disco de Ti6Al4V, previamente polido, e água destilada/deionizada, conforme descrito a seguir. 2 MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 Substrato e fluido utilizados O substrato metálico selecionado para a parte experimental deste trabalho é uma amostra da liga Ti6Al4V ELI ASTM F136 (NBR ISO ) com diâmetro de Ø25,4mm e cortada através de serra fita em disco de aproximadamente 4mm de espessura. Após o corte, a face plana do disco foi submetida ao processo de texturização por lixamento seguido de polimento. Para o lixamento foram utilizadas

4 lixas de mesh #80, #100, #220, #320, #400, #500 e #600 e #1200, girando a amostra 90º a cada troca de lixa. Para facilitar este processo foi necessário embutir o material numa resina termofixa, garantindo assim um agarre necessário. No polimento foi utilizada uma politriz circular e alumina com tamanho médio de 3µm, visando obter um acabamento espelhado (polido). Figura 2 Disco de Ti6Al4V cortado e sem texturização. Vale ressaltar que a escolha do material Ti6Al4V para servir de substrato nestas análises se deve principalmente à disponibilidade comercial e à ampla utilização do mesmo na fabricação de implantes metálicos. Além disso, foi definido como fluido água destilada/deionizada também pela facilidade de obtenção se comparado a outros fluidos utilizados neste tipo de análise, como: sangue ou SBF. 2.2 Equipamento utilizado Para a análise de molhabilidade foi utilizado um goniômetro marca Krüss, modelo DSA30 com software Drop Shap Analysis especificamente projetado para este tipo de análise, e localizado junto ao Laboratório de Laboratório de Filmes Finos e Nanotecnologia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul (L3FNANO/UFRGS). É possível destacar que o equipamento utilizado possui elevada exatidão nas medições, já que garante o controle das condições de medição. Também vale destacar as condições ambientais do laboratório que eram: temperatura igual a 20ºC e umidade de 55%. Nesse sentido, e visando comprovar a influência do volume de gota sobre o ângulo de contato formado, foram considerados 3 volumes de gota (1µL, 3µL e 5µL) e foram realizadas cinco medições sobre o mesmo substrato, já polido, com cada volume de gota. Ao final se pode obter o ângulo de contato para cada volume, sendo possível obter o valor de média e o desvio padrão resultante

5 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO Com relação ao ângulo de contato encontrado, descritos na Tab. 1 para cada volume de gota considerado, e ilustrado na Fig. 3, constatou-se que para o volume de 1µL os valores médios obtidos foram de 95,9 apresentando um desvio padrão de 1,4. Já para gotas de volume 3µL e 5µL os valores médios foram de 97,9 e 98,0º com desvios padrão de 1,0º e 1,1º, respectivamente. Tais valores revelam um não molhamento da superfície caracterizando-a como molhamento pobre (hidrofóbico). Vale analisar que a similaridade nos quatro últimos valores citados se atribui, talvez, ao aumento do volume de gota. O que sugere afirmar que, quanto maior o volume desta menor será o efeito que tal propriedade causará no ângulo de contato. Algo que também se evidencia pelos valores dos desvios padrão encontrados, que para um volume menor ficou bem diferente (1,4º) com relação aos demais. Tabela 1 Ângulos de contato obtidos. Volume da gota 1μL 3μL 5μL Medição 1 93,5 99,5 98,5 Medição 2 96,7 98,2 96,1 Medição 3 96,0 97,5 98,5 Medição 4 97,2 97,1 98,6 Medição 5 96,3 97,2 98,4 Média 95,9º 97,9 98,0º Desvio Padrão 1,4º 1,0º 1,1º Figura 3 Gota depositada sobre o substrato e o ângulo de contato obtido. Logo, é aconselhável definir adequadamente o volume de gota adotado para um ensaio de molhabilidade, dando preferência as gotas de tamanhos maiores. Além disso devem ser utilizados equipamentos projetados especificamente para isto, ou no caso de se adotar um sistema adaptado, deve ser preconizado o uso de dispositivos que garantam a repetitividade e reprodutibilidade do volume gotejado de

6 fluido, como: sistemas automatizados de gotejamento, fusos micrométricos, balanças de laboratório, ou até mesmo o uso de bombas de infusão, comumente utilizadas em hospitais, e que possuem excelente exatidão. 4 CONCLUSÕES O ensaio de molhabilidade é com toda a certeza uma metodologia fundamental à Engenharia de Superfícies, principalmente para o desenvolvimento de biomateriais que serão implantados no corpo humano. E visando garantir uma melhor exatidão e julgamento acerca das condições de interface implante e fluidos, se faz necessário adotar equipamentos que minimizem os efeitos das grandezas que podem influenciar neste tipo de análise, como variação de temperatura, volume gotejado, etc. Sendo assim, e com base nos resultados obtidos neste trabalho, a falta de controle do volume gotejado numa análise de molabilidade acarreta ângulos de contato e desvios padrão destes distintos, levando, muitas vezes, à resultados e pareceres equivocados com relação a uma interface (fluido/superfície) analisada. Nesse sentido sugere-se a adoção de métodos que garantam a repetitividade e a reprodutibilidade do volume gotejado. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem à equipe do L3FNANO/UFRGS pela cooperação nas análises de molhabilidade, bem como, ao Programa de Pós Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais (PPGE3M/UFRGS) e à UNISINOS pelo apoio constante à pesquisa e a formação acadêmica. REFERÊNCIAS 1. AFONSO, E. C. Interação entre biomateriais e tecido ósseo. Tese de doutorado apresentada à Faculdade de Medicina Dentária da Universidade do Porto: Portugal, 1998, 213 p. 2. LUZ, A. P.; et al. Artigo revisão: uso da molhabilidade na investigação do comportamento de corrosão de materiais refratários. Cerâmica, n. 54, 2008, p RIBEIRO, A. A. Biomateriais: estudo da deposição de hidroxiapatita por via polimérica sobre superfícies de Ti-cp modificado por feixe de laser. Tese de

7 doutorado apresentada à Faculdade de Engenharia Química da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP): Campinas, 2007, 169 p. 4. FERRANDINI, E. C. Estudo da energia superficial de diferentes polímeros odontológicos restauradores polimerizados por duas fontes distintas de luz. Dissertação de mestrado profissional em Odontologia da Universidade Veiga de Almeida: Rio de Janeiro, p. 5. BIRCH, W.; et al. Wettability techniques to monitor the cleanliness of surfaces. William Andrews, 2008, p GLOVER, P. Chapter 7: wettability. [s.d.], p KOKUBO, T. Apatite formation on surfaces of ceramics, metals and polymers in body environment. Acta Mater., v. 46, n. 7, 1998, p ANDRADE, A. L.; DOMINGUES, R. Z. Cerâmicas bioativas estado da arte. Química Nova, v. 29, n. 1, 2006, p POTENTIAL OF THE PHOTOELASTICITY AS DIDACTIC TOOL FOR TEACHING MATERIALS ABSTRACT The wettability test is used in Surface Engineering to verify the contact angle and surface tension arising between a fluid and a solid substrate with various surface conditions (textures). Knowing that lack uniformity of the drop size to be dispersed on the material becomes poor when using unsuitable instruments (adapted) usually employed for this purpose, the aim of this work was to demonstrate the influence of the size (volume) of the drop of distilled/deionized water on polished Ti6Al4V discs. Results show that the lack of control dripped volume manually carries high standard contact angle deviations. In this sense we suggest the adoption of methods that ensure the repeatability and reproducibility of volume dripped as: automated drip systems, micrometer spindles, laboratory balances, or even the use of infusion pumps, commonly used in hospitals. Key-words: wettability, surface, drop, titanium, contact angle