CARACTERIZAÇÃO REOLÓGICA INTERFACIAL DE EMULSÕES DE ÓLEOS PESADOS

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1 Departamento de Engenharia Mecânica CARACTERIZAÇÃO REOLÓGICA INTERFACIAL DE EMULSÕES DE ÓLEOS PESADOS Aluno: Tatiana Naccache Rochinha Orientador: Paulo Roberto de Souza Mendes 1. Introdução A indústria de petróleo vem demonstrado um crescente interesse na exploração de óleos pesados. Uma importante característica do escoamento desses óleos é a formação de emulsões óleo- em- água ou água- em- óleo. Para otimizar processos e operações envolvendo escoamentos destas emulsões, é necessário a obtenção das suas características reológicas e do seu comportamento mecânico. A fim de determinar as características reológicas de óleos pesados emulsificados, foram realizados dois conjuntos de testes. O primeiro utilizando a reologia interfacial, a fim de obter o comportamento do fluido na interface água/óleo. No outro obtém- se a reologia de bulk, que fornece o comportamento da emulsão óleo/água. A interface entre dois fluidos resulta de diferentes forças de atração intermoleculares que atuam nas duas fases do fluido ([1], [2], [3], [4]). A determinação das propriedades interfaciais é necessária para determinar as condições para a estabilidade da emulsão. Os parâmetros que afetam as propriedades reológicas de uma emulsão são a concentração, a distribuição e deformação das gotas, entre outros ([5], [6], [7]). Esses parâmetros têm sido estudados e analisados para determinar as características reológicas de emulsões óleo- em- água. Em geral, uma emulsão pode apresentar comportamento reológico que varia do comportamento de um fluido Newtoniano pouco viscoso a materiais não Newtonianos muito viscosos e com tensão limite de escoamento. 2.1 Metodologia Para os testes de reologia interfacial, utilizamos o reômetro rotacional DHR- 3 da TA instruments (figura 1). Figura 1: reômetro DHR- 3

2 A geometria utilizada nessa parte do projeto é o anel Double Wall Ring (figura 2), e um reservatório de latão construído no laboratório, e mostrado na figura 3. Figura 3: anel DWR Figura 2: reservatório de latão Para obter a reologia de bulk da emulsão, utilizamos o reômetro rotacional AR- G2 da TA instruments, mostrado na figura 4. Figura 4: reômetro AR- G2

3 A figura 5 mostra a geometria utilizada nas medidas, a placa ranhurada, de diâmetro igual a 60 mm. Figura 5: geometria hachurada No primeiro conjunto de testes é analisada a reologia interfacial, que fornece as propriedades na interface entre os fluidos. Para realizar essas medições no reômetro é preciso pesar 19 g de água deionizada, que é inserida no reservatório. Depois disso, abaixamos o anel até atingir a altura da água, posicionando- o na interface, e em seguida colocamos o óleo. O óleo utilizado nesse projeto é o 500PS. Os testes foram realizados com a temperatura de 25 C na interface. Até o momento, estamos variando a quantidade de óleo colocada no teste para analisar se essa quantidade pode alterar as medidas realizadas. O reômetro mede tensão para uma dada taxa de cisalhamento. Com os valores de tensão (τ) e taxa de cisalhamento (!γ ),calcula- se a viscosidade (η), dada por: η s (Pa.m.s) = τ s(n / m) γ(1/ s) Os testes foram realizados para a faixa de taxa de cisalhamento variando de 200 a 1 s - 1. No segundo conjunto de testes é estudada a reologia da mistura (emulsão). Foram realizados dois tipos de testes no reometro AR- G2, para medir as características reológicas da emulsão: a curva de escoamento, citada acima, e testes com taxa de cisalhamento constante. É importante ressaltar que a amostra é trocada em cada teste, e todos os testes são realizados pelo menos duas vezes em cada condição para garantir repetibilidade dos resultados. Utilizamos dois tipos de geometrias diferentes para realizar as curvas de escoamento, a placa lisa e a placa ranhurada, para investigar ocorrência de

4 deslizamento aparente. Esses testes são realizados a temperatura constante, variando a taxa de cisalhamento, para investigar o comportamento do material em termos da viscosidade. Todos os valores são determinados após atingir o regime permanente, que demora mais para taxas de cisalhamento menores. Os testes com a taxa de cisalhamento constante são realizados para comparar os valores de viscosidade encontrados com os da curva de escoamento. Para isso, os mesmos são realizados com a geometria de placa ranhurada. Todos os testes foram realizados com a temperatura de 25 C. 2.3 Resultados Os testes interfaciais foram realizados com o óleo de 500PS e água. Realizamos curvas de escoamento com diferentes quantidades de óleo. Esses testes apresentaram valores variados de viscosidade e tensão, diferentes do esperado. As figuras 5, 6 e 7 mostram os valores de viscosidade para diferentes quantidades de óleo. Observa- se que a quantidade de óleo afeta o valor de viscosidade. A viscosidade é praticamente constante na faixa de taxa de cisalhamento analisada. Figura 6: curva de escoamento Até o momento, foram analisadas 3 emulsões. As 3 foram preparadas com óleo 500 PS e água do mar sintética. As emulsões apresentam 85% de óleo e 15% de água. Cada uma foi preparada a determinada velocidade e tempo de mistura. É importante ressaltar que no estudo da interface são utilizados os mesmos materiais mas em fases separadas. Foram realizados diversos testes para a obtenção de curvas de escoamento e testes com a taxa de cisalhamento constante ao longo do mês de maio com a amostra D para testar a estabilidade das emulsões.

5 Figura 7: curva de escoamento da amostra D Figura 8: curva de escoamento da amostra D em diversas semanas

6 Figura 9: teste de gama ponto constante da amostra D É importante ressaltar que conseguimos obter repetibilidade dos testes. Também podemos observar que os resultados das curvas de escoamento coincidiram com os de taxa de cisalhamento constante. Figura 10: curva de escoamento da amostra G

7 Figura 11: teste de gama ponto constante da amostra G Ao realizar testes com a amostra G, esperávamos obter resultados semelhantes, uma vez que as emulsões tem a mesma composição e foram preparadas da mesma maneira. Porém, encontramos valores de viscosidade mais baixos. As curvas apresentam o mesmo comportamento qualitativo. Figura 12: curva de escoamento da amostra E

8 Figura 13: teste de gama ponto constante da amostra E A amostra E apresenta valores de viscosidade mais baixos do que os apresentados nas amostras G e D. Esse resultado era esperado pois a amostra E foi preparada de maneira diferente das outras. 3. Conclusão A partir dos resultados obtidos nos testes interfaciais, podemos perceber que há uma relação entre a quantidade de óleo utilizada e a viscosidade interfacial medida. Por isso, para futuras comparações de novos testes, a quantidade de óleo utilizada será sempre a mesma, a fim de eliminar esta variável. Nos próximos testes, a água será substituída por água do mar e a presença de sulfactante será avaliada. A temperatura da interface também poderá ser alterada para avaliar os efeitos dessa mudança na interface. Os testes realizados com as primeiras amostras de emulsão foram realizados com sucesso, obtendo- se boa concordância entre a curva de escoamento e os testes com a taxa de cisalhamento constante. Serão realizados mais desses testes com diferentes amostras, e com outras concentrações de óleo para avaliar os efeitos dos diferentes parâmetros na reologia das emulsões. Referencias [1] J. W. M. Bush. Marangoni flows. In Surface Tension Module. 1.63J/2.21J Fluid Dynamics course. Department of Mathematics, MIT. [2] J. W. M. Bush. Fluid statics. In Surface Tension Module. 1.63J/2.21J Fluid Dynamics course. Department of Mathematics, MIT. [3] J. W. M. Bush. Stress conditions at a fluid- fluid interface. In Surface Tension Module. 1.63J/2.21J Fluid Dynamics course. Department of Mathematics, MIT. [4] J. W. M. Bush. The definition and scaling of surface tension. In Surface Tension

9 Module. 1.63J/2.21J Fluid Dynamics course. Department of Mathematics, MIT. [5] T. F. Tadros. Fundamental principles of emulsion rheology and their applications. Colloids and Surfaces A, 91, 39-55,1994. [6] H. A. Barnes. Rheology of emulsions a review. Colloids and Surfaces A, 91, 89-95,1994. [7] C. Bower, C. Gallegos, M.R Mackley and J.M Madieto. The rheological and microstructural characterization of the non- linear flow behaviour of concentrated oil- in- water emulsions. Rheol- Acta, 38, , 1999.