Relação entre deformação a frio, envelhecimento e microdureza de ligas de Ti-35Nb-2,5Sn

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1 Relação entre deformação a frio, envelhecimento e microdureza de ligas de Ti-35Nb-2,5Sn Igor Macedo Ferreira / DCEM (UFS) / igoor.inn@gmail.com Arthur Fernando Amorim Santos / DCEM(ufs) / arth_11n@hotmail.com André Filipe Barreto Rocha Oliveira / DCEM(ufs) / andrefilipebro@gmail.com Sandro Griza / DCEM(ufs) / sandro_griza@gmail.com RESUMO Ligas de titânio e nióbio têm sido estudadas para aplicações biomédicas por possuírem baixo módulo de elasticidade. Pesquisas sobre ligas de Ti-Nb com adição de Estanho compõem o estado da arte no assunto. A liga Ti-35Nb-2,5Sn laminada a quente foi utilizada no presente estudo. Amostras foram usinadas e deformadas em quatro níveis de compressão a frio: 40%, 70%, 80% e 96%. Em seguida, as amostras foram submetidas a um envelhecimento a 900 C por 15 minutos. Na sequência, foram realizados ensaios de microdureza, análise em microscopia e análise de difração de raios-x para identificação da fase. Observa-se que um nível de deformação a frio de 80% seguido de envelhecimento produz uma substancial amplificação da dureza do material. Palavras-chave: Titânio, deformação a frio, tratamento térmico 1 INTRODUÇÃO Em consequência do aumento da expectativa de vida, estima-se um aumento do número de fraturas de quadril que passariam de 1,3 milhões em 1990 para cerca de 2,6 milhões em 2025 [4]. Nos Estados Unidos, próximo a 2030, serão realizadas por ano aproximadamente 272 mil substituições totais de quadril [5]. A fratura de quadril costuma ser consequência de quedas, acidentes e doenças crônico-degenerativas, tais como a osteoporose, artrites reumáticas e hipercalcemia. Em 2005, no Brasil, os gastos do Sistema

2 Único de Saúde-SUS com órteses e próteses ortopédicas ultrapassaram R$ 120 milhões [4]. Somente o procedimento de artroplastia do quadril foi responsável por mais de 16 mil internações e um gasto total de cerca de R$ 26,5 milhões com a compra de próteses. Somado a isso, houve, somente em 2006, cerca de cirurgias de revisão de artroplastia, responsáveis por um gasto adicional de quase R$ 2,9 milhões para a realização deste procedimento. Estes números não refletem a demanda real por estes serviços, pois o SUS ainda não garante a universalidade de atendimento [4]. 3 Materiais e Métodos As ligas foram preparadas através da fusão dos elementos utilizando forno a arco com eletrodo não consumível de tungstênio sob atmosfera de argônio e cadinho de cobre refrigerado a água. Após a fundição no forno a arco-voltaico, os lingotes foram submetidos a tratamento térmico de homogeneização à temperatura de 1000 C por 12h, com o objetivo de eliminar as heterogeneidades composicionais resultantes do processo de solidificação. A deformação foi realizada com o auxílio da máquina Instron modelo 3385H com capacidade de 250 KN e taxa de deformação de 1 mm/min. Onde as peças sofrerem deformações de 96%, 80%, 73% e 40%. Um tratamento térmico foi realizado em cada peça. Este tratamento térmico consiste em colocar as amostras no forno a 900 C durante 15 minutos, seguido por arrefecimento brusco em água com gelo a 0 C. Para a revelação da microestrutura foi empregada a solução de ataque químico de Kroll, consistindo de 6 ml de HNO3, 3 ml de HF e 91 ml de H 2 O, e em seguida, as amostras foram analisadas e fotografadas em um microscópio óptico modelo Carl ZEISS Axio SCOPE A.1. Foi feita análise em microscopia ótica das amostras em estado bruto e nas submetidas ao processo de recristalização. O ensaio de microdureza foi realizado num microdurômetro Vickers da Shimadzu modelo HMV-2T, com carga de 4,903 N e tempo de impressão de 15 s, onde foi feito o ensaio diferentes regiões da peça (Horizontal, Vertical e Diagonal) para obter-se a média.

3 A análise por difração de raios-x foi realizada em difratômetro da marca SHIMADZU modelo equipamento XRD-6000, para tanto, foi empregada tensão de 40 kv, corrente de 30 ma e intervalo angular de varredura entre 30 2θ 90, utilizando alvo de Cu-Kα (λ= 1,54 Å As amostras obtidas após tratamento térmico foram submetidas à difração de raio-x com a finalidade de detectar eventuais aparecimentos de novas fases. 4 Discussões: 4.1 Análise Microestrutural: O estudo microscópico nos permite observar a importância da deformação e a mudança de microestruturas. Deformação de 40% Sem tratamento térmico Figura 03: Microestrutura (10x3,2) Figura 04: Microestrutura (10x20) Nestas figuras, os grãos permanecem grandes, apesar da deformação de 40%. No entanto, há uma acentuada diminuição de tamanho após tratamento térmico. Deformação de 73% Sem tratamento térmico Figura 05: Microestrutura (10x10) Figura 06: Microestrutura (10x20)

4 Aqui, os grãos são menores do que 40% deformado para ambos os casos. No entanto, o tamanho do grão permanece grande. Há também as características de deformação na Figura 05 nas extremidades dos grãos. Deformação de 80% Sem tratamento térmico Figura 07: Microestrutura (10x10) Figura 08: Microestrutura (10x20) Para este caso, as deformações são visíveis (Figura 07) e o tamanho de grão foi reduzido entre as figuras 05 e 07. Além da alteração da geometria dos grãos na figura 08. Deformação de 96% Sem tratamento térmico Figura 09: Microestrutura (10x20) Figura 10: Microestrutura (10x20) Neste último caso, o tamanhos dos grãos cairam drasticamente e tem um tamanho muito pequeno em comparação com outras figuras. O desaparecimento da deformação após o tratamento térmico é muito visível. Em conclusão destes resultados, a microestrutura mais adequado para este estudo é uma liga que foi submetida a uma deformação de 96%, seguido de um tratamento térmico

5 4.2 Ensaio de Microdureza Para a determinação da Microdureza Vickers das amostras, foram feitas indentações nos sentidos vertical, horizontal e diagonal. O resultado do ensaio encontra-se na figura abaixo. Sem Tratamento térmico 3.7 Análise Difração de Raio X, Sem tratamento térmico. Amostra com 96% de deformação. Amostra com 80% de deformação.

6 Amostra com 73% de deformação. Amostra com 40% de deformação. 3.8 Análise Difração de Raio X, com tratamento térmico. Amostra com 96% de deformação. Amostra com 80% de deformação. Amostra com 73% de deformação. Amostra com 40% de deformação. 5 Conclusão. Este material na condição somente laminada a quente, como é o ponto de partida para as caracterizações do presente estudo, apresenta um grão grosseiro,

7 maior que 100 µm [10]. Podemos perceber também que na amostra 90% que o tamanho do grão caiu em comparação com outras figuras. O desaparecimento da deformação após o tratamento térmico é muito visível. A análise de dureza mostrou que até 70% de deformação a frio este material apresenta uma baixa dureza. A partir de então, observa-se um abrupto acréscimo de dureza tendendo a estabilizar após 90% de deformação. Estudos mostram que as propriedades mecânicas de ligas com 4% de estanho são otimizadas quando o material é deformado acima de 90% [9]. Os nossos ensaios, apesar de terem sido feitos em uma liga com 2,5% de estanho, mostram que a aplicação desses níveis de deformação a frio se justifica devido ao acréscimo da dureza do material. As próximas análises buscarão explicar quais as modificações microestruturais estão associadas a este abrupto acréscimo de dureza. As experiências e os resultados mostraram que o componente deformado 90 % é aquele que representa as melhores propriedades. Uma vez que os grãos são muito pequenos em comparação com os outros e a dureza é elevada. Muitas equipes de pesquisa estão trabalhando nessa nova liga (Ti-35Nb- 2,5Sn). Ela mostra boas propriedades mecânicas e tem um módulo de elasticidade próximo do osso humano. Além disso, o corpo humano é muito biocompatível com esta liga exibindo boa resistência à corrosão. 7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: [1] GUNAWARMAN, B., et al., Mechanical properties of Ti-4,5Al-3V-2Mo-2Fe and possibility for healthcare applications, Materials Science and Engineering, v. 25, [2] OLIVEIRA, N. T. C., GUASTALDI, A. C., Electrochemical behavior of Ti-Mo alloys as biomaterial, Corrosion Science, v. 50, [3] ZHOU, Y. L., NIINOMI, M., AKAHORI, T., Effects of Ta content on Young s modulus and tensile properties of binary Ti-Ta alloys for biomedical applications, Materials Science and Engineering A, v. 371, [4] AVÉS E. P., et al, Recobrimento da liga Ti-6Al-4V com hidroxiapatita pelo método solgel e sua aplicação a hastes femorais não-cimentadas, Cerâmica v. 54, [5] RACK, H. J., QAZI, J. I., Titanium alloys for biomedical applications, Materials Science and Engineering C, v. 26, 2006.

8 [6] MORCELLI A. E., Estudo dos micromecanismos de deformação e fratura da liga de ti- 6al-4v utilizando-se técnicas de microscopia eletrônica e difração de raios x. Tese de Doutorado. IPEN/USP, São Paulo, [7] RAABE, D., et al., Theory-guided botton-up design of β-titanium alloys as biomaterials based on first principles calculations: Theory and experiments, Acta Materialia, v. 55, [8] SANDER, B., RAABE, D., Texture inhomogeneity in a Ti-Nb-based β-titanium alloy after warm rolling and recrystallization, Materials Science and Engineering A, v. 479, [9] MATSUMOTO, H., CHIBA, A., HANADA, S., Anisotropy of Young s modulus and tensile properties in cold rolled α martensite Ti-V-Sn alloys, Materials Science and Engineering A, v. 486, [10] Sandro Griza, Dárcio Hersch Gomes de Souza Sá, Wilton Walter Batista, Juan Carlos Garcia de Blas, Luiz Carlos Pereira, Microstructure and mechanical properties of hot rolled TiNbSn alloys, Materials & Design, Volume 56, April 2014, Pages , Relationship between cold deformation, aging and microhardness of alloy Ti-35Nb-2,5Sn Abstract Alloys of titanium and niobium have been studied for biomedical applications because they have low modulus of elasticity. Research on Ti-Nb alloys with addition of tin comprise the state of the art in the subject. The Ti- 35Nb-2,5Sn hot rolled alloy was used in the present study. Samples were machined and deformed in four levels of cold compression: 40%, 70%, 80% and 96%. Then the samples were subjected to aging at 900 C for 15 minutes. Further, microhardness tests, analysis and microscopic analysis of X-ray diffraction analysis for phase identification was carried out. It is observed that a degree of cold deformation of 80% followed by aging produces a substantial amplification of the hardness of the material. Keywords: Titanium, cold forming, heat treatment