ESTUDO DE SOLUBILIZAÇÃO E ENVELHECIMENTO DA LIGA Ti35Nb2,5Sn LAMINADA A QUENTE

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1 ESTUDO DE SOLUBILIZAÇÃO E ENVELHECIMENTO DA LIGA Ti35Nb2,5Sn LAMINADA A QUENTE Deivid Alves Martins (MARTINS, D. A.) deividmartins@hotmail.com.br Universidade Federal de Sergipe - UFS Mônica Barreto Leite (LEITE, M. B.) Universidade Federal de Sergipe - UFS Sandro Griza (GRIZA, S.;GRIZA, S;Griza, Sandro;GRIZA,, S.) Universidade Federal de Sergipe - UFS RESUMO Materiais metálicos biomédicos estão sendo cada vez mais investigados para a produção de placas ósseas, implantes ortopédicos e dentários, e variados dispositivos médico-hospitalares. No presente estudo a liga Ti-35Nb-2,5Sn, obtida por fusão a arco voltaico e laminada a quente é objeto de investigação. Pretendese investigar o efeito do tratamento térmico de solubilização e envelhecimento na microestrutura da liga. Amostras foram solubilizadas e posteriormente envelhecidas em diferentes tempos de envelhecimento. Foram realizadas análises metalográficas, ensaios de microdureza e difração de raios-x. A partir dos resultados obtidos, notou-se que o tratamento térmico de solubilização levou à formação de fase β em todos os corpos de prova. O processo de envelhecimento aumentou de forma considerável a dureza da liga, notando-se as maiores durezas na presença da fase ω. A laminação a quente propiciou grãos grosseiros. Percebeu-se a formação de grãos refinados preferencialmente nos contornos de grãos grosseiros após o tratamento térmico. Palavras-chave: Ti-35Nb-2,5Sn, solubilização, envelhecimento. 6018

2 1. INTRODUÇÃO Materiais metálicos biomédicos estão sendo cada vez mais investigados para a produção de placas ósseas, implantes ortopédicos, dentários, e variados dispositivos médico-hospitalares. Uma das características necessárias para um biometal é ter módulo de elasticidade baixo, mais próximo ao do tecido ósseo, além de resistir à corrosão do ambiente corpóreo [1]. A liga Ti-6Al-4V, a mais utilizada atualmente, pode vir a apresentar variados arranjos microestruturais. Normalmente em temperatura ambiente, essa liga apresenta microestrutura com aproximadamente 10% do seu volume de fase β e 90% de fase α [2]. Segundo a norma dos materiais biomédicos ABNT NBR 5832, a microestrutura globular refinada α + β é a mais indicada para aplicação em implantes [3]. É a liga de titânio de maior disponibilidade no mercado e apresenta propriedades atrativas tais como módulo de elasticidade de 100 GPa, inferior às outras ligas consagradas de uso biomédico, elevada resistência específica, elevada resistência a corrosão e propriedades de osseointegração [4]. Porém possui duas limitações importantes: a citotoxidade do Al e V; e a baixa resistência ao desgaste e formação de partículas (debris). O estudo de ligas de titânio tipo β para uso biomédico tem se intensificado, pois tais ligas exibem reduzidos módulos de elasticidade e a presença de elementos de liga não tóxicos, como por exemplo, o Sn e o Nb [5]. O Nb retém a fase β [6], e o Sn em pequenos teores tem como objetivo suprimir as transformações martensíticas em ligas do sistema Ti-Nb [7]. As ligas de titânio β estabilizadas com Nb e Sn vêm apresentando enorme potencial para aplicação em implantes ortopédicos, sendo o processamento termomecânico fundamental na obtenção das fases estabilizadas e suas propriedades mecânicas finais. Este processamento termomecânico depende das seguintes variáveis: tempo e temperatura de tratamento, taxa de resfriamento, condições de deformação, e composição química da liga [8,9]. Ligas deformadas a frio com níveis da ordem de 90% têm sido apresentadas como detentoras de excelente resistência a tração, mas com perda de ductilidade. O procedimento de laminação a quente combinado com posterior tratamento térmico pode aumentar a resistência mecânica do material, o que o 6019

3 caracteriza como promissor para a produção da matéria prima para posteriores processos de conformação [9]. 2. MATERIAIS E MÉTODOS O presente estudo baseia-se no tratamento térmico de solubilização e envelhecimento de liga Ti-35Nb-2,5Sn fundida em forno arco a voltaico, homogeneizada a C por 5 horas, solubilizada a C e resfriada em água e finalmente laminada com 40% de deformação à quente (800 C) seguida de resfriamento em água, utilizando-se os procedimentos listados a seguir: Tratamentos térmicos de solubilização de onze corpos de prova de 7 mm de diâmetro por 15 mm de altura, em temperatura de 850 C por 15 minutos e resfriados bruscamente em água à 0 C; Tratamento térmico de envelhecimento dos onze corpos de prova em temperatura de 350 C, de acordo com os tempos mostrados na Tab.1: Tabela 1 Tempo de envelhecimento, em horas, para cada corpo de prova (CP). Análise microestrutural por microscopia óptica. Os corpos de prova foram cortados, embutidos à quente; lixados, polidos e atacados com reagente Kroll (2,5HF 1,3HNO 3 21H 2 O); fotografados em lupa modelo Zeiss Stemi 2000-C e microscópio óptico modelo Leica DM 2500M; Ensaio de microdureza Vickers, com carga de 9,807 N e tempo de 10 segundos; Análise por difração de raios-x em difratômetro modelo Shimadzu XRD Tensão empregada de 40 kv, corrente de 30 ma e intervalo angular de varredura entre 30 2θ 90. Foi utilizado alvo de Cu-Kα (λ= 1,54 Å). A microestrutura do material de partida utilizado é composta por grãos grosseiros de fase beta β e algumas agulhas de fase α [10]. A deformação a quente propiciou a formação da fase α atérmica além de bandas de deformação que ocorrem principalmente junto aos contornos de grão [11,12]. 6020

4 Intensidade (counts) 21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES A Fig. 1 mostra a microscopia óptica obtida para a liga apenas solubilizada, identificada como CP0, e seu respectivo difratograma de raios-x. CP (graus) Figura 1 Micrografia óptica da liga Ti35Nb2,5Sn anexada ao difratograma de raio-x, CP0 solubilizado à 850 C por 15 minutos com resfriamento rápido em água a 0 C. Grãos grosseiros (seta azul) e refinados (setas laranjas) de fase β. A análise microestrutural revelou uma matriz composta por grãos refinados e grãos grosseiros de fase β. Os grãos grosseiros após o tratamento de solubilização são remanescentes da laminação à quente. Os grãos refinados devem ser oriundos da recristalização no processo de solubilização. A solubilização foi efetiva em suprimir a fase α transformando-a em grãos refinados de fase β. Por este motivo, os grãos refinados aparecem nas regiões onde havia uma energia maior, ou seja, nas zonas de maior incidência de fase α e de bandas de deformação, o que explica a formação de granulação heterogênea. A formação da fase β já era esperada com a solubilização devido aos teores de Nb e Sn. Ambos os elementos Nb e Sn estabilizam a fase β [12]. A Fig. 2 apresenta os resultados da difração de raios-x e microscopia óptica do CP2, solubilizado e posteriormente envelhecido à 350 C por 0,5 h. A microestrutura apresentou grãos grosseiros com a presença de poucas regiões 6021

5 Intensidade (counts) 21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais com grãos refinados. Os grãos refinados ocorrem preferencialmente junto aos contornos de grão. Além disso, observa-se a manutenção de algumas bandas de deformação. O difratograma de raios-x identificou a fase β e também a fase ω em pequena intensidade. A fase ω não é vista na microscopia óptica por se tratar de uma fase muito pequena, mas espera-se acréscimo de dureza na liga pela presença de fase ω. Este resultado é representativo da maioria dos demais tempos de envelhecimento, exceto os tempos de 0,25 h, 4 h, 16 h e 32 h que não apresentaram a fase ω CP (graus) Figura 2 Micrografia da liga Ti35Nb2,5Sn anexada ao difratograma de raio-x, CP2 solubilizado à 850 C e envelhecido à 350 C por 0,5 h com resfriamento ao ar. Para a determinação da dureza, foram realizadas em cada corpo de prova cinco endentações, construindo assim o gráfico mostrado na Fig. 3. Verificou-se aumento significativo da dureza do material tendo como parâmetro de envelhecimento o CP9, envelhecido à 350 C com um tempo de 64 horas. Para a maioria das condições de envelhecimento em que ocorreu a fase ω, a dureza foi maior. Não ocorreu para todas, pois acredita-se que houve a influência do crescimento anormal de grãos nos resultados de difração e também de dureza. Porém, percebe-se a tendência de aumento de dureza com a formação de fase ω. 6022

6 Figura 3 Média e desvio padrão (barras de erro) das microdurezas dos 11 corpos de prova da liga Ti35Nb2,5Sn após os tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento. 4. CONCLUSÃO O processo de solubilização à 850 C por 15 minutos com resfriamento brusco à 0 C conseguiu formar estrutura de matriz de fase β. O tratamento de envelhecimento aumentou a dureza da liga, devido à formação de fase ω. Os grãos refinados recristalizaram na solubilização em regiões preferenciais, indicando forte tendência à formação de grão com crescimento anormal para esse material nas condições de laminação a quente. O crescimento anormal de grão produz heterogeneidade microestrutural responsável pela dispersão dos resultados de dureza e formação das fases. 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] RACK, H. J., QAZI, J. I., 2006, Titanium alloys for biomedical applications, Materials Science and Engineering C, volume 26, pág.: [2] ASM Handbook Metals vol. 9, Metallography and Microestructures, ASM International, 10th Edition Metals Handbook, published in [3] NBR ISO , Implants for surgery -- Metallic materials-- Part 3: Wrought titanium 6-aluminium 4-vanadium alloy,

7 [4] P-I. Branemark, R. Adell, T. Albrektsson, U. Lekholm, S. Lundkvist and B. Rockier, Osseointegrated titanium fixtures in the treatment of edentulousness, Biomaterials, Volume 4, Issue 1, January 1983, Pages [5] ZHANG, D. C. et al., Effect of Sn addition on the Microstructure and Superelasticity in Ti-Nb-Mo-Sn Alloys. Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials, v.13, pp , [6] HANADA, S.; MATSUMOTO, H.; WATANABE, S. Mechanical compatibility of titanium implants in hard tissues, International Congress Series v.1284, pp , [7] OZAKI, T. et al. Beta Ti alloys with low Young s Modulus. Materials Transactions, v. 45, pp , [8] GROSDIDIE, R. T.; PHILIPPE, M. J. Deformation induced martensite and superelasticity in a betametastable titanium alloy. Materials Science Engineering A, v.291, pp , [9] MATSUMOTO, H. et al. Microstructures and mechanical properties of metastable β TiNbSn alloys cold rolled and heat treated. Journal of alloys and compounds, v. 439, pp , [10] ANDRADE, Carlos Eduardo Celestino de Andrade, Desempenho em fadiga e corrosão-fadiga de liga Ti-35Nb-2,5Sn laminada a quente aplicada como biomaterial. Tese de D.Sc., P2CEM/Universidade Federal de Sergipe, São Cristovão, SE, Brasil, [11] Sá, D. H. G., Caracterização Metalúrgica e Mecânica de Ligas de Ti-Nb- Sn Laminadas a Quente para uso Biomédico. Tese de D.Sc., P2CEM/Universidade Federal de Sergipe, São Cristovão, SE, Brasil, [12] Sandro Griza, Dárcio Hersch Gomes de Souza Sá, Wilton Walter Batista, Juan Carlos Garcia de Blas, Luiz Carlos Pereira, Microstructure and mechanical properties of hot rolled TiNbSn alloys, Materials & Design, Volume 56, April 2014, Pages , STUDY OF THE SOLUBILIZATION AND AGING OF THE HOT ROLLED TI35NB2,5SN ALLOY ABSTRACT 6024

8 Biomedical metallic materials are being increasingly investigated for the production of bone plates, orthopedic and dental implants, and various medical and hospital devices. In the present study the Ti-35Nb-2,5Sn, obtained by arc voltaic melting and hot rolled, is the object of study. We aim to analyze the effect of solution and aging on the microstructure of the alloy. Samples were solution heat treated and aged in several times. Metallographic analysis, microhardness tests and X ray difractometry were performed. It was noticed that the solution heat treatment led to the formation of β phase in all samples. The aging treatment has increased considerably the alloy s hardness, and it was attributed to the presence of ω phase. Hot rolling provided the growth of coarse grains. Refined grains occurred preferentially in the coarse grain boundaries after heat treatment. Key-words: Ti-35Nb-2,5Sn, solubility, aging. 6025