ANÁLISE MECÂNICA DE UM AÇO MARAGING SEM ADIÇÃO DE COBALTO APÓS TRATAMENTO TÉRMICO DE ENVELHECIMENTO

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1 ANÁLISE MECÂNICA DE UM AÇO MARAGING SEM ADIÇÃO DE COBALTO APÓS TRATAMENTO TÉRMICO DE ENVELHECIMENTO A. C. Rodrigues 1 ; H. H. Bernardi 1 ; K. A. Käfer 2 ; D. G. A. Mello 3 ; J. Otubo 2 1 Faculdade de Tecnologia de São José dos Campos FATEC Prof. Jessen Vidal, Avenida Cesare Mansueto Giulio Lattes, s/nº, CEP: , São José dos Campos-SP, Brasil. alinerodrigues_1@msn.com 2 Departamento de Materiais e Processos, Divisão de Engenharia Mecânica, Instituto Tecnológico de Aeronáutica ITA, São José dos Campos, SP, Brasil 3 ETEP Faculdades, Unidade Taubaté, Taubaté, SP, Brasil. RESUMO Os aços maraging apresentam um aumento de resistência mecânica após tratamento térmico de envelhecimento devido à precipitação de compostos intermetálicos. Portanto, este estudo visa realizar tratamentos térmicos de envelhecimento em um aço maraging Fe-0,014C-0,3Mn-3,9Mo-2,1Cu-0,19Si-11,8Cr- 9,1Ni-1,0Ti (%peso), após conformação mecânica via forjamento rotativo a frio, resultando em duas reduções de área (RA = 56% e RA = 78%). A caracterização das propriedades mecânicas, das amostras nos estados solubilizado, deformado e envelhecido, foi realizada por meio de ensaios de tração à temperatura ambiente e por medidas de dureza Vickers. Análises fractográficas foram realizadas nas amostras com o auxílio de um microscópio eletrônico de varredura (MEV) equipado com EDS. A amostra que apresentou melhores propriedades mecânicas foi com redução de área 78% seguida de envelhecimento em 450 C/1 hora, com e = 2000MPa, máx = 2030MPa e dureza de 640HV. Palavras-chave: Aço Maraging, Envelhecimento, Ensaio de Tração, Fractografia. 5531

2 INTRODUÇÃO O aço maraging é conhecido por sua elevada resistência mecânica, boa conformabilidade, boa soldabilidade, e com grande aplicação nos setores aeroespacial e aeronáutico (1,2). Esses aços possuem baixa concentração de carbono, sendo este elemento considerado impureza quando maior que 0,03% (em peso), além disso, possuem uma grande quantidade de elementos de liga o que propicia o endurecimento por precipitação (3). Outra característica desses aços é a presença de uma fase martensítica dúctil, que permite o trabalho mecânico a frio, após tratamento de solubilização, pois possui uma estrutura cristalina cúbica de corpo centrado (CCC), diferente da martensita encontrada no sistema ferro-carbono convencional (Fe-C), que possui uma estrutura cristalina tetragonal de corpo centrado. Esta característica do aço maraging permite um aumento de propriedades mecânicas como a dureza, resistência à tração e tenacidade, através da conformação mecânica, que produz defeitos cristalinos, aumentando a densidade das discordâncias na matriz provocando o fenômeno do encruamento (4). Estas propriedades podem ser melhoradas ainda pelo tratamento térmico de envelhecimento que, devido aos elementos de liga, promove a precipitação de partículas, elevando o limite de escoamento ( e ) e a resistência mecânica do material ( máx ). O estudo das propriedades de um aço maraging sem a adição de cobalto, solubilizado e envelhecido em 450 C durante 5 h mostrou que o limite de escoamento pode atingir valores da ordem de 1212 MPa (3). Nili-Ahmadabadi e colaboradores (4), também verificaram um aumento significativa das propriedades mecânicas (LE = 1750MPa) de um aço maraging Fe-10Ni-7Mn, após laminação (RA = 80%), seguida de envelhecimento à 480 C/360s (4). Existem algumas ligas comerciais para os aços maraging que são classificadas como: 18%Ni (200), 18%Ni (250), 18%Ni (300), 18%Ni (350) e 13%Ni (400), tendo limite de escoamento de 1410MPa para o 18%Ni (200), podendo chegar a 2620MPa para 18%Ni (400) (5). Considerando a importância tecnológica e a ampla gama de aplicações dos aços maraging, este estudo visa avaliar as características microestruturais e propriedades mecânicas de um aço maraging sem adição de cobalto após trabalho mecânico e tratamento de envelhecimento. 5532

3 MATERIAL E MÉTODOS O aço maraging estudado foi refundido em um forno de indução a arco, com atmosfera controlada de argônio (4 refusões), forjado à quente à 950 C em uma forja rotativa de matriz fechada com quatro martelos até o diâmetro de ~ 4 mm. Foi solubilizado a 1050 C/1h e resfriado em água para a obtenção do material de partida com a seguinte composição química: Fe-0,014C-0,3Mn-3,9Mo-2,1Cu-0,19Si-11,8Cr- 9,1Ni-1,0Ti(%peso). A amostra solubilizada (material de partida) foi preparada metalograficamente, e submetida a um ataque químico utilizando uma solução glicerégia (3 ml de HCl, 2 ml de glicerina e 1 ml de HNO 3 ), a fim de revelar a microestrutura. Após a solubilização o material for submetido a forjamento rotativo à frio até obter reduções de área de 56% e 78%, resultando em fios de 3 mm e 2 mm de diâmetro, respectivamente. As amostras deformadas foram envelhecidas durante 1 hora em um intervalo de temperatura de 250 C até 1050 C ( t = 100 C), seguido de resfriamento ao ar. Posteriormente, ensaios de dureza Vickers foram realizados em um microdurômetro, marca FUTURE-TECH, modelo FM-7000, com microindentador de diamante, com uma carga de 200 gf/15s, sendo feitas 10 medidas na seção longitudinal para cada condição das amostras. As amostras no estado solubilizado, deformado e envelhecido a 450 C/1h foram submetidas ao ensaio de tração até a ruptura (norma ASTM E8M) utilizando uma máquina universal de ensaios Instron, modelo 5500R, em temperatura ambiente. A caracterização microestrutural foi feita utilizando um microscópio eletrônico de varredura (MEV), modelo VEGA 3 TESCAN, no modo de elétrons retroespalhados (BSE) e secundários (SE), e equipado com espectroscopia de energia dispersiva (EDS). RESULTADOS E DISCUSSÕES A micrografia do material de partida (estado solubilizado) do aço maraging pode ser observada na Figura 1. Observa-se uma estrutura em formato de ripas finas, tipicamente martensítica, proveniente do resfriamento rápido realizado após o processo de solubilização à 1050 C por 1 hora (6). A temperatura de solubilização 5533

4 mostrou-se eficiente ao dissolver os precipitados primários (provenientes do processamento da liga durante o forjamento à quente) existentes na matriz. Figura 1: Micrografia mostrando a seção longitudinal do aço maraging solubilizado (MEV-BSE). Após conformação mecânica e tratamento de envelhecimento, as amostras solubilizadas, deformadas e recozidas a 450 C foram submetidas aos ensaios de tração. A escolha da amostra tratada em 450 C foi realizada considerando que nesta condição obtiveram-se os maiores valores de dureza para ambas as reduções de área (Tabela 1). A Tabela 1 apresenta o limite de escoamento ( e ), limite de resistência à tração ( máx ), alongamento, além da dureza, obtidos através do ensaio de tração. Observase que a amostra no estado solubilizado possui os menores limites de escoamento e de resistência à tração, porém com maior alongamento. Este comportamento devese à estrutura martensítica deste aço que é muito dúctil (7). O trabalho mecânico realizado via forjamento rotativo a frio promoveu o aumento gradativo da resistência mecânica das amostras em função da redução de área (RA = 56% e RA = 78%) quando comparados com a condição solubilizada, devido ao encruamento do material. No entanto, o tratamento térmico subsequente (450 C/1h) praticamente dobrou os valores de limite de escoamento e resistência à tração das amostras deformadas. Este significativo aumento pode ser explicado pelo surgimento de precipitados intermetálicos coerentes com a matriz, que dificultam o escorregamento de discordâncias e consequentemente a deformação plástica do material. Castanheira e seus colaboradores (3) realizaram um estudo semelhante com um aço 5534

5 maraging do tipo 10Cr-7Ni-5Mo-<1%Ti sem adição de cobalto, solubilizado à 1050 C/1h e envelhecimento à 440 C/5h. Neste estudo a liga apresentou valores de limite de escoamento igual a 1212MPa e resistência à tração de 1400MPa, semelhante aos valores encontrados para a amostra de RA = 56% seguida de envelhecimento em 450 C/1h. No entanto, observa-se que o aço maraging utilizado neste trabalho mostrou-se mais resistente após RA = 78% seguido de envelhecimento a 450 C/1h quando comparado com o aço maraging Fe-10Ni-7Mn com RA = 80% (via laminação) seguido de envelhecimento à 480 C/360s (4), com limites de escoamento em torno de 2000 MPa e 1750MPa, respectivamente. Tabela 1: Parâmetros do ensaio de tração e dureza das amostras solubilizada, deformada e recozida. Condição e (MPa) máx (MPa) Alongamento (%) Dureza (HV) Solubilizado ,2 310 ± 23 RA = 56% , ± 11 RA = 56% C/1h , ± 23 RA = 78% , ± 9 RA = 78% C/1h , ± 12 A Figura 2 apresenta as fractografias da região central das amostras deformadas e recozidas em ambas as reduções de área. É possível notar que, nas amostras somente deformadas (Figuras 2a e 2d), há a presença de dimples uniformemente distribuídos com formato equiaxial. A presença desses vazios (dimples) significa que durante o ensaio de tração um microvazio foi formado e então separado após processo de fratura (7). Em ambas as condições foram evidenciados fenômenos de estricção, caracterizando uma fratura dúctil, principalmente devido a presença das microcavidades (3, 4). Após o processo de envelhecimento (Figuras 2b e 2e), observa-se que a amostra com RA = 56% recozida em 450 C ainda apresenta a presença de dimples na região central. No entanto a amostra com RA = 78% recozida em 450 C apresenta uma região com pequenos dimples e pouco profundos, além disso, apresenta uma região com características de fratura frágil (8). Nili-Ahmadabadi e colaboradores (4) observaram as mesmas características de fratura em um aço maraging Fe-10Ni-7Mn com RA = 90% e envelhecido, ou seja, uma superfície de fratura bimodal constituída por finos dimples lamelares e estriado grosso. 5535

6 (a) (b) (c) (d) (e) (f) Figura 2 : Fractografia da região central do aço maraging nas condições (a) RA = 56%, (b) RA = 56% C/1h, (c) detalhe da região em (b) e (d) RA = 78%, (e) RA = 78% C/1h, (f) detalhe da região em (d). (MEV-SE). Na amostra com RA = 78% seguida de recozimento em 450 C/1h foram observados pequenos precipitados (em torno de 2 μm) dentro ou ao redor dos dimples. De acordo com a análise pontual via EDS os precipitados são enriquecidos em molibdênio (~16% em peso), cromo (~13% em peso) e titânio (~2,7% em peso) em relação à matriz. Geralmente, os precipitados observados nos aços maraging são ricos em ferro e molibdênio e obedecem as seguintes relações estequiométricas: Fe 7 Mo 4, Fe 2 (Mo, Ti) e FeMo (5). No entanto, a composição química das partículas pode variar de acordo com os elementos de liga adicionados ao material. CONCLUSÕES Através do processamento do aço maraging via forjamento rotativo a frio seguido de envelhecimento à 450 C/1h foi possível obter um material com limite de resistência em torno de MPa. Observa-se que o aumento desta propriedade está fortemente relacionado à precipitação de compostos intermetálicos. 5536

7 Análises de EDS mostraram que os precipitados são enriquecidos principalmente em Mo, Ti e Cr. As análises fractográficas mostram que as amostras solubilizadas, RA = 56% e envelhecidas a 450 C/1h apresentam fratura dúctil, porém o aumento da redução de área promove uma transição para fratura mista (dúctil-frágil). AGRADECIMENTOS Os autores agradecem à FAPESP, CNPq Universal (476030/2011-0), ao IEAv pela disponibilização do microdurômetro e à Villares Metals S. A. pela elaboração e processamento da liga. REFERÊNCIAS 1 - RODRIGUES, A. C.; BERNARDI, H. H.; OTUBO, J. Análise Microestrutural de um Aço Maraging sem Adição de Cobalto Envelhecido. I Congress of Industrial Management and Aeronautical Technology, Vol.1, São José dos Campos, Brasil, CARTER, C. S. The Effect of Heat Treatment on the Fracture Toughness and Subcritical Crack Growth Characteristics of a 350-Grade Maraging Steel. Metallurgical Transactions, v. 1, p , CASTANHEIRA, M.; TIKHOMIROV, V. V.; OZERSKIY, A. D.; SILVA, J. E. R.; LUCKI, G. Influência dos Elementos de Liga e do Tratamento Térmico na Estrutura e Propriedades Mecânicas de um Aço Maraging sem Cobalto Resistente à Corrosão. In: 17 Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais CBECIMAT, Foz do Iguaçu, Anais... São Paulo: IPEN, Disponível em: CD-ROM. 4 - NILI-AHMADABADI, M.; SHIRAZI, H.; FATEHI, A.; HOSSEIN-NEDJAD, S. Improvement in Mechanical Properties of Fe-Ni-Mn Maraging Steel by Heavy Cold Rolling. International Journal of Modern Physics B, v. 22, n , p , PADIAL, A. G. F. Caracterização Microestrutural do Aço Maraging de grau 400 de Resistência Ultra-Elevada. 2002, 102p. Tese (Doutorado em Ciências na Área de Reatores Nucleares de Potência e Tecnologia do Combustível Nuclear) Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, São Paulo. 6 - MAHMOUDI, A.; GHAVIDEL, M. R. Z.; NEDJAD, S. H.; HEIDARZADEH, A.; NILI AHMADABADI, M. Aging Behavior and Mechanical Porperties of Maraging Steels in 5537

8 the Presence of Submicrocrystalline Laves Phase Particles. Materials Characterization, v. 62, p , REED-HILL, R. R. Princípios de Metalurgia Física. Segunda edição, Rio de Janeiro, Editora: Guanabara Dois p LEITNER, H.; SCHOBER, M.; SCHNITZER, R.; ZINNER, S. Strengthening behavior of Fe Cr Ni Al (Ti) maraging steels. Materials Science and Engineering A, v. 528, p , MECHANICAL ANALYSES AFTER AGING HEAT TREATMENT OF COBALT FREE MARAGING STEEL ABSTRACT The maraging steels have increased mechanical strength after aging heat treatment due to precipitation of intermetallic compounds. Therefore, this study aims to perform aging heat treatments on a maraging steel Fe-0.014C-0.3Mn-3.9Mo-2.1Cu-0.19Si- 11.8Cr-9.1Ni-1.0Ti (%wt.), after rotary cold swaging, resulting in two area reductions (AR = 56% and AR = 78%). Characterization of the mechanical properties of solution treated, deformed and aged samples was performed by tensile test at room temperature and Vickers hardness measurements. Fractography analyzes were performed using a scanning electron microscope (SEM) equipped with EDS. The sample with AR = 78% followed by aging at 450 C showed an improve in the mechanical properties, i. e., e = 2000MPa, máx = 2030MPa and 640HV. Key-words: Maraging steel, Aging, Tensile test, fractography. 5538