ESTUDO DA RECRISTALIZAÇÃO EM LIGAS DE Ti-Nb-Si UTILIZANDO A TÉCNICA DE ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL (DTA).

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1 ESTUDO DA RECRISTALIZAÇÃO EM LIGAS DE Ti-Nb-Si UTILIZANDO A TÉCNICA DE ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL (DTA). Cabral, H. J. R., Batista, W. W., Souza, S. A., Lima T. N., Ramos, W. S. Departamento de Ciência e Engenharia de Materiais, UFS, Av. Marechal Rondon s/n, CEP , São Cristovão, SE, Brasil, helton_cabral@hotmail.com. Universidade Federal de Sergipe UFS, São Cristovão, SE, Brasil. RESUMO Ligas de Ti são promissoras para uso em implantes ortopédicos devido a uma combinação favorável de propriedades, como elevada resistência à corrosão, boa resistência mecânica, excelente relação resistência/peso e biocompatibilidade. Este trabalho apresenta um estudo da recristalização em ligas de Ti utilizando a técnica de Análise Térmica Diferencial (DTA). Foram produzidas ligas com composição Ti- 35Nb-0,15Si em forno de fusão a arco sob atmosfera controlada de argônio. As ligas produzidas foram homogeneizadas a 1000 por 8 horas e posteriormente deformadas a frio em uma matriz via compressão. As ligas deformadas foram recristalizadas nas temperaturas de 500, 600 e 700 C em um forno DTA, onde foram monitoradas as temperaturas das transições que ocorreram devido ao aquecimento das ligas deformadas. As imagens obtidas por microscopia óptica mostraram que o aquecimento a 500 C provocou pouco efeito nas ligas deformadas. Nas temperaturas de 600 e 700 C os efeitos da recristalização foram maiores. Palavras-chave: ligas de titânio, recristalização, análise térmica. 4727

2 INTRODUÇÃO Nos últimos anos, a demanda por materiais para implantes ortopédicos vêm aumentando consideravelmente devido à crescente necessidade de substituir partes do corpo humano danificadas por próteses artificiais. Por essa razão, tem aumentado a busca por materiais que tenham as propriedades necessárias para um implante eficiente. Dentre essas propriedades estão resistência à corrosão, resistência mecânica, ductilidade e módulo de elasticidade próximo do módulo do osso (30 Gpa), já que a grande diferença entre os módulos do implante e do osso pode ocasionar uma má distribuição de esforços, acarretando na falha do implante (1). O titânio e suas ligas são materiais promissores para a aplicação em implantes ortopédicos devido a um conjunto favorável de propriedades como elevada resistência à corrosão, boa resistência mecânica, excelente relação resistência/peso e boa conformabilidade (2). Outra característica importante, é que o Ti é considerado um material biocompatível, ou seja, não causa efeitos nocivos ao corpo humano (3). Por esses motivos, essas ligas têm sido largamente utilizadas como biomateriais e vêm substituindo outros materiais anteriormente utilizados para essa aplicação, como o aço inoxidável e a liga Co-Cr (4). Neste trabalho, a liga Ti-35Nb-Si foi deformada a frio via compressão com a finalidade de aumentar sua resistência mecânica e posteriormente recristalizada nas temperaturas de 500, 600 e 700 C com a finalidade de diminuir a energia interna armazenada durante a deformação. MATERIAIS E MÈTODOS Produção das ligas Foram utilizados os elementos titânio (Ti), Nióbio (Nb) e silício (SI). O Si foi utilizado em forma de pó enquanto o Ti e o Nb foram cortados em pequenos pedaços e decapados quimicamente para remover impurezas. Foram produzidos lingotes de 50g da liga Ti-35Nb-0,15Si (percentual em peso) em um forno de fusão a arco voltaico com eletrodo não consumível de tungstênio, sob atmosfera controlada de argônio e cadinho de cobre refrigerado a água. 4728

3 Após a fusão, as ligas foram submetidas a um tratamento térmico de homogeneização, que consistiu em um aquecimento a 1000 ºC por 8 horas, com a finalidade de eliminar heterogeneidades composicionais oriundas do processo de fusão. Foi utilizado um forno tubular de quartzo com atmosfera controlada de argônio devido á grande reatividade do Ti em altas temperaturas. Deformação a frio Após a homogeneização das ligas foram obtidos corpos de prova com dimensões de 5,0 mm de largura, 8,0 mm de altura e 10,0 mm de comprimento que foram deformados por compressão em uma máquina de ensaios INSTRON com capacidade de carga de aproximadamente 25 toneladas. A finalidade da deformação foi aumentar a resistência mecânica das ligas. Como a deformação por compressão é caracterizada por gerar um grande espalhamento na direção lateral que ocasiona elevados gradientes de deformação, foi utilizada uma matriz semiaberta projetada para garantir maior uniformidade. Recristalização As ligas deformadas a frio foram aquecidas em um forno de TG/DTA NETZSCH STA 449F3, com cadinho de alumina e atmosfera controlada de argônio. As amostras forma aquecidas nas temperaturas de 500, 600 e 700 C por um intervalo de 1 hora com a finalidade de avaliar a influência de cada temperatura no processo de recristalização. Microscopia Óptica Com o intuito de verificar as mudanças microestruturais ocasionadas pelo processo de recristalização, foi utilizada a técnica de microscopia óptica nas amostras deformadas e recristalizadas nas diferentes temperaturas. As amostras foram embutidas em resina poliéster, posteriormente lixadas com lixas de carbeto de silício (SiC), polidas com pasta de diamante em uma politriz Arotec modelo Aropol- V2, atacadas quimicamente com solução de Kroll e finalmente analisadas com um microscópio modelo Carl ZEISS Axio SCOPE A

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO As figuras 1 a 3 mostram as curvas de Análise Térmica Diferencial (DTA) e Microscopia Óptica das amostras nas diferentes temperaturas de recristalização. As curvas de DTA foram comparadas com a microestrutura da amostra em cada temperatura. Na temperatura de 500 ºC, figura 1(a), o início da recristalização ocorreu após 49 minutos de isoterma. Isso significa que a liga foi aquecida por apenas 11 minutos após o início da recristalização. O pouco tempo de aquecimento não produziu efeitos significativos na microestrutura que continuou com os efeitos da deformação, como mostra a figura 1(b). (a) Fig. 1. Aquecimento a 500 C por 1 hora. (a) curva DTA e (b) Microscopia Óptica. (b) 4730

5 No aquecimento a 600 ºC, figura 2 (a), verifica-se que o início da recristalização ocorreu após 32 minutos de isoterma, portanto a liga foi aquecida durante 28 minutos após o início da recristalização. A microestrutura apresentou diminuição dos efeitos da deformação, sendo possível a visualização de alguns grãos, figura 2 (b). (a) Fig. 2. Aquecimento a 600 C por 1 hora: (a) curva DTA e (b) Microscopia óptica. (b) Quando a liga foi aquecida a 700 C, a recristalização iniciou após 15 minutos de isoterma, figura 3 (a). Dessa forma, houve 45 minutos de aquecimento após o início da recristalização que gerou uma grande quantidade de grãos recristalizados e 4731

6 diminuiu significativamente os efeitos da deformação, conforme mostrado na figura 3 (b). (a) Fig. 3. Aquecimento a 700 C por 1 hora: (a) curva DTA e (b) Microscopia óptica. (b) CONCLUSÕES Os experimentos realizados mostraram que a recristalização da liga Ti-35Nb- 0,15Si provocou efeitos diferentes em cada temperatura analisada. Na temperatura de 500 C foram visualizadas poucas diferenças microestruturais, devido ao pouco tempo de aquecimento após o início da recristalização (11 minutos). Na temperatura de 600 C os efeitos foram mais significativos devido ao maior tempo de 4732

7 aquecimento após a recristalização. Em nenhuma das temperaturas analisadas foi verificado o final da recristalização. As análises realizadas neste trabalho possibilitaram uma maior compreensão a respeito do processo de deformação na liga Ti-35-Nb-0,15Si, o que fornece ferramentas para conseguir melhorar as propriedades mecânicas da liga com a aplicação de rotas de deformação e recristalização. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. GEETHA, M.; SINGH, A. K.; ASOKAMANI, R., et al. Ti Baseed Biomaterials, The Ultimate Choice For Orthopedic Implants A Review, Progress in Materials Science, v. 54, pp , QIAL, Y; GUO, X., Formation of Cr-Modified Silicide Coatings on a Ti Nb Si Based Ultrahigh-Temperature Alloy By Pack Cementation Process, Applied Surface Science, v. 256, pp , EINSENBARTH, E.; VELTEN, D.; MÜLLER, M. et al., Biocompatibility of β- Stabilizing Elements of Titanium Alloys, Biomaterials, v. 25, pp , KIM, H. S.; LIM, S. W.; YEO, I. D. et al., Stress-induced Martensitic Transformation of Metastable β-titanium Alloy, Materials Science and Engineering A, pp , AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao CNPq e à CAPES pelo suporte financeiro e à Universidade Federal de Sergipe pela utilização dos equipamentos. 4733

8 RECRYSTALLIZATION STUDY IN Ti-Nb-Si ALLOYS USING THE DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS TECHNIQUE (DTA). ABSTRACT Ti alloys are promising for use in orthopedic implants due to a favorable combination of properties such as high corrosion resistance, good mechanical strength, excellent strength-to-weight ratio and biocompatibility. This paper presents a study of recrystallization in Ti alloys using the Differential Thermal Analysis technique (DTA). Alloys with composition Ti-35Nb-0,15Si in fusion arc furnace under controlled atmosphere of argon were produced. The produced alloys were homogenized at 1000 for 8 hours and then cold deformed by compression. The recrystallized alloys were deformed at temperatures of 500, 600 and 700 C on a DTA furnace, where were monitored the transitions temperatures that occurred due to heating of the deformed alloys. The images obtained by light optical microscopy showed that heating at 500 C caused small effect on the deformed alloy. At temperatures of 600 to 700 C, the effects of recrystallization were greater. Key-Words: titanium alloys, recrystallization, thermal analysis. 4734