21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais 09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil

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1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE LIGAS FERROSAS AMORFIZÁVEIS PROCESSADAS POR CONFORMAÇÃO POR SPRAY A. H. G. Gabriel 1*, M. Jr. da S. Ananias 1, F. A. Lucena 1,2, L. S. dos Santos 1, C. Bolfarini 1, W. J. Botta 1, C.S. Kiminami 1, C. R. M. Afonso 1 1 Universidade Federal de São Carlos (UFSCar), São Carlos, SP, Brasil 2 Instituto Federal de São Paulo (IFSP), Catanduva, SP, Brasil * guimaraes.andreh@gmail.com RESUMO Ligas à base de Ferro amorfizáveis apresentam excepcionais características, como alta dureza e resistência ao desgaste, já com microestrutura parcialmente amorfa, tornando-as favoráveis ao processo de conformação por spray (CS), que apresenta taxas de resfriamento entre K/s. Assim, este trabalho objetiva a CS de uma das ligas à base de Ferro Fundido branco (FoFo-branco) presentes no projeto, que melhor apresentar um conjunto de resultados mediante as caracterizações realizadas. Todas as ligas foram processadas via Discovery Plasma e melt- spinning, sendo elas: (Fe 65 Cr 17 Mo 2 C 14 Si 1 Cu 1 ) 100-x B x (x= 5, 8 e 12 %at) e (FoFo - branco) 88 Nb 4 B 8 (% at.). Realizaram-se as caracterizações via: MET, MEV, DSC, DRX e microdureza Vickers. Selecionou-se para CS a liga (FoFo - branco) 88 Nb 4 B 8, obtendo depósito e pó overspray. Com estes, realizaram-se as mesmas caracterizações, exceto MET, obtendo microdureza Vickers de 1044 ± 102 (HV1) e pó overspray nanocristalino da faixa mais fina µm até > 180 µm. Palavras-chave: ferro fundido, conformação por spray, solidificação rápida, amorfo, pó overspray, depósito. INTRODUÇÃO A partir da década de 60 foram realizados experimentos com ligas amorfizáveis. Suas propriedades excepcionais quando comparadas às ligas de mesma composição, porém com estrutura cristalina, como maior resistência ao desgaste e a corrosão, incitaram seus estudos desde então, visando ampliar suas aplicações. Normalmente seu uso está restrito a formas como fitas, pós e 4809

2 arames de poucos milímetros (25-30µm), já que a fabricação das ligas exige altas taxas de resfriamento (acima de 10 4 K/s), sendo difícil a obtenção de materiais amorfos de grande volume [1, 2]. Dentre os processos para promoção de fase amorfa, podem ser mencionados: fundição em coquilha de cobre via Discovery Plasma, produção de fitas através do melt-spinning e conformação por spray. Este último consiste na formação de depósito e pó overspray, através da atomização com injeção de gás inerte em alta velocidade de um fluxo de metal líquido ante um substrato previamente estabelecido, recobrindo-o, sendo um processo já utilizado em diversos projetos pelo grupo de pesquisa DEMa/UFSCar. Em relação às ligas à base de Ferro amorfizáveis, estas vêm sendo extensivamente exploradas no sentido de se ampliar as dimensões dos produtos amorfos obtidos, bem como as aplicações tecnológicas. A condição microestrutural destas ligas para apresentar excepcionais características de alta dureza, resistência à corrosão e desgaste é a parcialmente amorfa, isso significa que a taxa de resfriamento para atingir essa condição microestrutural não é tão elevada quanto aquela para atingir a condição de 100% amorfa. Isso torna as ligas ferrosas amorfizáveis interessantes para serem processadas através de conformação por spray onde a taxa de resfriamento ( K/s) não é tão elevada quanto ao processo de melt-spinning (10 6 K/s) utilizada para a produção de fitas de espessura micrométrica [3]. Assim, apesar das limitações em relação à obtenção da estrutura amorfa em grande volume no processo de conformação por spray, há resultados promissores, podendo-se citar um obtido no próprio grupo de pesquisa DEMa-UFSCar, onde o depósito da liga Fe 63 Nb 10 Al 4 Si 3 B 20, tendo como espessura na maior região 20mm e 1mm na menor, formou uma microestrutura totalmente cristalina na região espessa, porém uma fase amorfa de cerca 68% em volume na região periférica de 1mm [4, 5]. Assim, a técnica de conformação utilizando ligas amorfizáveis à base de ferro é bastante promissora, pois essas ligas, além das propriedades elevadas de corrosão e desgaste, configuram-se como sistemas de baixo custo, sendo viáveis tecnologicamente [3, 6, 7]. 4810

3 MATERIAIS E MÉTODOS As ligas citadas foram produzidas a partir do forno a arco eletrovoltaíco (Arc Melter Büller), sendo obtidos lingotes de aproximadamente 30,0g. Com a obtenção destes, realizaram-se duas rotas de resfriamento rápido: via fusão em molde Discovery Plasma para obtenção de amostras com 1,0 e 2,0mm de espessura e produção de fitas no melt-spinning, utilizando-se 15,0g de cada lingote em cada processo. O depósito e pó overspray foram obtidos da CS realizada com a liga que apresentou melhor conjunto de resultados dentre as analisadas, (FoFo-branco) 88 B 8 Nb 4 (%at.), utilizando-se Fe-Nb e Fe-B ligas, tendo como substrato roda de cobre. O depósito foi separado em regiões central/extremidade, enquanto o pó overspray foi separado em 4 diferentes faixas granulométricas: > 180 µm, µm, µm e µm. Ambas as amostras obtidas via Discovery Plasma e melt-spinning foram caracterizadas via difração de raios X (DRX) para análise de fases cristalinas. Com as amostras do Discovery Plasma, realizaram-se ainda teste de comportamento mecânico via ensaio de microdureza Vickers e análise via microscopia eletrônica de varredura (MEV) para verificação da microestrutura. As fitas também foram analisadas termicamente por calorimetria diferencial de varredura (DSC), para conferir a formação de fase amorfa, efetuando-se também microscopia eletrônica de transmissão (MET). O depósito foi caracterizado via DSC, tanto região central como extremidades, realizando-se o mesmo com MEV e DRX, além de ensaio mecânico via microdureza Vickers. Em relação ao pó overspray, foram realizadas as mesmas análises, excetuando o ensaio mecânico. RESULTADOS E DISCUSSÕES Como mencionado anteriormente, realizou-se a CS da liga que no decorrer do projeto apresentou o melhor conjunto de resultados, (FoFobranco) 88 B 8 Nb 4 (%at.). Assim, os resultados a seguir levam em consideração a segunda etapa da pesquisa, que é a verificação das propriedades da liga obtida via conformação por spray. Não se observa no depósito a presença de temperaturas de transições, Tg e Tx. Esse fato demonstra a ausência de fase amorfa, indicando estrutura 4811

4 Intensidade (u.a.) 21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais completamente cristalina. Observa-se que as partículas que se encontram no estado líquido ou parcialmente líquido, ao atingirem o substrato durante a conformação fornecem um aquecimento ao depósito, fazendo com que mesmo aquelas partículas com estrutura amorfa que atingiram o depósito anteriormente, fossem cristalizadas. A análise de DSC das quatro diferentes faixas granulométricas em que o pó overspray foi separado: >180 µm, µm, µm e µm não apresentaram reações de cristalização, indicando ausência de fase amorfa, inclusive nas partículas de menores diâmetros, com elevada área superficial, que auxiliaria em uma maior taxa de resfriamento. A Figura 1 abaixo mostra a análise de DRX do depósito e das quatro faixas granulométricas do pó obtidos da CS, possivelmente nanocristalinos. Fe- (Ferrita) Fe- (Austenita) Cr 7 C 3 FeNbB Fe 2 B Dep. > 180 m >106 m >45 m > 20 m (graus) Figura 1: DRX do depósito e das quatro faixas granulométricas do pó overpsray (>180 µm, µm, µm e µm) obtidos da CS. As fases cristalinas presentes no depósito e pó são: Fe-α, Fe-ɣ, Cr 7 C 3, FeNbB e Fe 2 B. Os dados apresentados na Fig. 1 em relação ao pó corroboram com o resultado obtido através do DSC, indicando pós com presença de uma fração de fase amorfa acompanhada de partículas nanocristalinas das fases cristalinas presentes. Desta forma, o pó overspary resultou nanocristalino da faixa mais fina µm até a faixa > 180 µm. A Figura 2 abaixo mostra a imagens de MEV do depósito região central e na extremidade (mais fina). 4812

5 Figura 2: a) MEV do depósito região central e b) na extremidade (mais fina). Tem-se a presença de contrastes no depósito, indicando ausência de fase amorfa, confirmando os resultados obtidos através de DSC e DRX. Presenciam-se duas fases distintas nas imagens destacadas em ambas as regiões do depósito, inferindo que a matriz seja ferrita e a fase clara Fe 2 B. A Fig. 3 abaixo mostra a imagens de MEV do pó overpsray nas faixas >180 µm, µm, µm e µm. Figura 3: MEV do pó overspray, onde: a) seção transversal de >180 µm, b) morfologia superficial do pó da faixa µm, c) µm e d) µm. 4813

6 Em todas as imagens obtidas dos pós observam-se superfícies rugosas, característica de fase cristalina, presenciando algumas com superfície lisa nas granulometrias >45µm, característica de estrutura amorfa. Porém, a presença desta superfície é de forma considerável inferior as com superfície rugosa. Tem-se também que com o aumento da faixa granulométrica, ocorre uma diminuição das partículas satélites em torno do pó. As fases claras presentes nas seções transversais que ocorreu em todas as granulometrias - são boretos do tipo Fe 2 B e/ou FeNbB conforme análise de DRX. O ensaio mecânico por microdureza Vickers foi realizado levando-se em consideração centro e extremidades do depósito, encontrando-se a amostra embutida em resina polimérica. Tabela 1: Valores obtidos a partir de ensaio mecânico por microdureza Vickers realizado no depósito da CS. Valores das diagonais (HV1) Médias ± Desvio Padrão (HV1) Centro ± Valores das diagonais (HV1) Extremidades ± Média geral de todo depósito ± Desvio Padrão (HV1) = 1044 ± 102 Observa-se que a média obtida das diagonais nas extremidades é menor que a obtida com a região central, sendo que esta por fim apresenta um menor desvio padrão. Tal fator pode ser explicado pela maior presença de poros nas extremidades, já que com a distribuição das gotas durante a conformação, temse uma maior concentração na região central do substrato, sendo que as mesmas podem se encontrar no estado líquido ou parcialmente sólido, que auxilia no preenchimento entre os espaços vazios deixados pelas gotas que atingiram primeiramente o depósito. Logo, a região central torna-se mais densa que as extremidades, onde o preenchimento dos poros e a chegada de gotas não completamente solidificadas são mais difíceis de obter. 4814

7 CONCLUSÃO De acordo com os resultados obtidos, observa-se ausência perceptível de fase amorfa tanto no depósito como no pó overspray. Comparando a microdureza do depósito, os resultados foram inferiores às ligas processadas via Discovery Plasma, sendo somente maior do FoFobranco sem adições (659±24 e 705±34 HV1, nas amostras de 1 e 2mm respectivamente). O pó overspray resultou nanocristalino da faixa mais fina µm até a faixa > 180 µm. Resta apenas uma avaliação mais profunda das propriedades de desgaste deste material. Este fato abre boas perspectivas de aplicação deste pó para recobrimentos através de aspersão térmica (HVOF) para uma liga ferrosa de baixo custo com alta dureza (1340 a 1480 HV). REFERÊNCIAS [1] C. SURYANARAYANA, A. INOUE. Bulk Metallic Glasses. Boca Raton: LLC, Capítulo 2. [2] F. L. CATTO. Resistência ao Desgaste Abrasivo da Liga Fe 66 B 30 Nb 4 com Adições de Ti Processada por Conformação por Spray f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) Centro de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal de São Carlos, [4] C. R. M. AFONSO, M. J. KAUFMAN, C. BOLFARINI, W. BOTTA FILHO, C. S. KIMINAMI. Gas Atomization of Nanocrystalline Fe 63 Nb 10 Al 4 Si 3 B 20 Alloy, Journal of Metastable and Nanocrystalline Material, vol (2004) p [5] A. K. MELLE. Recobrimento em Aços Empregando a Liga Amorfizável Fe 60 Cr 8 Nb 8 B f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais), Universidade Federal de São Carlos (UFSCar), São Carlos, [7] A. M. BRANQUINHO E SILVA. Produção de Recobrimentos Metálicos a partir de Ligas de Ferro Amorfizáveis f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos,

8 MICROSTUCTURAL CHARACTERIZATION OF SPRAY FORMED Fe-BASED AMORFIZABLE ALLOY A. H. G. Gabriel 1*, M. Jr. da S. Ananias 1, L. S. dos Santos 1, C. R. M. Afonso 1 1 Universidade Federal de São Carlos (UFSCar), São Carlos, SP, Brasil * guimaraes.andreh@gmail.com ABSTRACT Iron-based amorphous alloys show outstanding characteristics such as high hardness and wear resistance, with microstructure partially amorphous, making them favorable to spray forming process (SF), which has cooling rates between K/s. Thus, this work aims to use the SF in one of the alloy cast iron present in this project, being chosen the alloy with a better set of results, through the performed characterizations. The alloys studied in this project were: (Fe 65 Cr 17 Mo 2 C 14 Si 1 Cu 1 ) 100-X B X (x = 5, 8 and 12% at) and (Fe 65 Cr 17 Mo 2 C 14 Si 1 Cu 1 ) 88 Nb 4 B 8 (at.%), being all processed throught Discovery Plasma and "melt- spinning" and characterized using: TEM, SEM, DSC, XRD and microhardness test. The cast iron alloy selected were (Fe 65 Cr 17 Mo 2 C 14 Si 1 Cu 1 ) 88 Nb 4 B 8, getting by the spray forming process, deposit and overspray powder. With them, were realized almost the same characterizations, except for the TEM. The results showed 1044±102 (HV1) in Vickers microhardness and nanocrystalline overspray powder from µm to > 180 µm. Keywords: cast iron, spray forming process, rapid solidification, amorphous, powder "overspray", deposit. 4816