QUÍMICA GERAL INORGÂNICA EXPERIMENTAL

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA QUÍMICA GERAL INORGÂNICA EXPERIMENTAL JOÃO PESSOA 2008

2 Aula Prática Nº 01 Objetivos NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO Conhecer as normas de segurança Relacionar acidentes mais comuns em laboratório Tomar conhecimento de primeiros socorros Conhecer os equipamentos básicos de laboratório e suas regras básicas de utilização, limpeza e conservação. Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança. 01- O laboratório é um de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 02- Prepara-se para realizar cada aula, lendo antes os conceitos referentes ao assunto a ser dado e a seguir leia o roteiro da prática. 03- Faça apenas as experiências indicadas nos roteiros das práticas. Não faça misturas de reagentes por sua própria iniciativa. Consulte o professor sempre que tiver dúvida quanto ao uso de algum reagente. 04- Use um avental (ou jaleco) apropriado. 05- Não se deve comer ou beber em um laboratório, pois há o risco de ingestão de substâncias tóxicas. Também não se deve fumar, pois existe a possibilidade de provocar incêndio. 06- Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. 07- Evite contato de qualquer substância com a pele (evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos). Se alguma substância cair na sua pele, lavar imediatamente com bastante água. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. 08- Nunca tente sentir o sabor de algum produto químico ou solução. 09- Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo: amônia) não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente que o contém. Em vez disso, com a sua mão, desloque um pouco dos vapores que se desprendem do recipiente em direção ao seu nariz. 10- Não deixe vidro quente em local que possam pegá-lo inadvertidamente. 11- Só deixe sobre a mesa o bico de gás aceso quando estiver sendo utilizado. 12- Tenha cuidado com os reagentes inflamáveis. Não os manipule em presença de fogo. 13 Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado as torneiras de gás a fim de evitar escapamento. 14- Não trabalhe com material imperfeito. 15- Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte do meio e não pelo fundo e utilize pinça de madeira para esta finalidade. Quando aquecer uma 1

3 substância num tubo de ensaio, não volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 16- Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos e sim nos cestos de lixo. 17- Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo a fim de certificar-se que apanhou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo, evitando assim que o reagente escorra sobre este. 18- Todas as experiências que envolvem a liberação de gases ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 19- Sempre que for diluir um ácido concentrado, adicione-o lentamente e sob agitação, sobre a água e nunca faça o contrário. 20- Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar sua tampa, sobre a mesa, virada para cima ou segura-la entre os dedos a fim de se evitar contaminação. Após o reagente ser usado fechar novamente o frasco. 21- Uma porção qualquer do reagente retirada do frasco de estoque jamais poderá retornar ao mesmo. O aluno deverá aprender a estimar a quantidade que necessita, para evitar desperdícios, retirando dos frascos reagentes apenas o necessário. 22- No caso de reagentes sólidos: uma espátula usada para retirar um reagente de um frasco só poderá ser usada, para manipulação de outro reagente, após perfeitamente lavada e seca. 23- No caso de reagentes líquidos: não introduzir pipetas, conta-gotas, etc. nos frascos que os contêm. Verter o reagente líquido a ser medido no recipiente em que ele será usado ou então em um becker limpo e seco, para ser transferido ou pipetado. 24- Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. 25- Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. 26- Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. 27- Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 28- Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e nos seus devidos lugares e lave as mãos. 2

4 Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros Acidentes por agentes físicos Produtos Químicos inflamáveis em combustão Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer ou qualquer outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto químico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxigênio, tampando o frasco com pano úmido ou vidro de relógio (pode também utilizar amianto ou extintores CO 2. Se a fonte de energia for corrente elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de amônio. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não faça correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto. Notar bem que: a) tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou potássio, pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado, que é altamente tóxico. b) Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita a aplicação, no local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não seja disponível, pode-se usar vaselina ou simplesmente ácido pícrico. c) Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfectado com antiséptico. Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de cloreto férrico (FeCl 3 ), que tem propriedades coagulantes; e d) Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pinça ou com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico imediatamente. A irritação que se segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de rícino, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de ricínio nos cantos de olhos. Acidentes por agentes químicos Ácidos Queimaduras com ácido são usadas por forte ardência, havendo corrosão dos tecidos. As lesões com H 2 SO 4 e HNO 3 aparecem respectivamente, com a coloração esbranquiçada ou amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralização do ácido. Em caso de ingestão é recomendado um neutralizante via oral, como leite de magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo água de cal. Quando o ácido ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO 4 ), bicarbonato de sódio (NaHCO 3 ) ou até mesmo amônia (NH 4 OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada à base de picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com uma solução de borato de sódio (Na 3 BO 3 ) ou bicarbonato de sódio a 5%. Se o ácido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de água e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de ingestão é totalmente contra-indicada a indução do vômito. 3

5 Álcalis Em caso de ingestão, tomar imediatamente uma solução diluída de acido acético (vinagre ou suco de frutas cítricas), sendo contra-indicado a indução do vômito. Em caso de contato com a pele, lavar a região atingida imediatamente com bastante água corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta também foi atingida, enquanto a água é jogada por baixo da roupa). Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com bastante água. Se os olhos forem atingidos, lave-os com água corrente a baixa pressão, durante cerca de dez minutos, com as pálpebras abertas, e depois os lave com solução de ácido bórico a 1%. Procure um médico imediatamente. Cianetos ou Cianuretos O combate deve ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Deve-se usar o seguinte sistema: a) soluções com vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas as duas soluções seguintes; b) solução de nitrito de sódio (NaNO 2 ) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 ml por m 2 de superfície corporal. As aplicações devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 ml por minuto; e c) administração de 5,0 ML de solução de tiossulfato de sódio (Na 2 S 2 O 3 ) a 25%, também por via intravenosa. Compostos de Chumbo O tratamento desta intoxicação não exigente de pronta ação, como no caso dos cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É contra-indicada a ingestão de leite. Compostos de Mercúrio A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons Hg 2+, podendo evitar a morte. Deve ser providenciada imediatamente a assistência médica. Compostos de Antimônio É de suma importância provocar imediatamente o vômito, quer por excitação direta da faringe com o dedo, quer pela administração de uma substância que desencadeie este reflexo. Compostos de Cobre Geralmente provocam a própria eliminação, assim como o sulfato de cobre (CuSO 4 ), altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia o vômito que o elimina. Compostos de Arsênio A vítima apresenta vômitos, diarréia e cãibras musculares. É indicado a provocação do vômito, pela ingestão de uma colher de chá de mostarda ou uma colher das de sopa de cloreto de sódio ou sulfato de zinco, dissolvido num copo de água quente. È contraindicado a ingestão de leite. 4

6 Monóxido de carbono Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de dispnéia fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia. O que existe é uma depressão crescente da consciência. A remoção da vítima para fora do ambiente é a primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos suficiente. Em graus mais altos de intoxicação é recomendado a respiração de oxigênio. Gás Sulfídrico ou Ácido Sulfídrico Como providencia imediata deve ser abandonado o local e posteriormente uma inalação de amônia a 5%. Bromo, Cloro e Iodo Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado imediatamente o local e a inalação com gás amoníaco ou gargarejo com bicarbonato de sódio. Dar ao paciente pastilhas à base de eucalipto ou essência diluída de menta pipérica ou de canela, para aliviar a traquéia e os pulmões. Se a respiração ficar suspensa, aplicar respiração artificial. Em acidentes de bromo é eficaz a administração oral de leite ou albumina. Na pele o contato é combatido usando amônia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande quantidade de água, e em seguida com solução de bicarbonato de sódio. Pode se também lavar imediatamente a parte afetada com éter de petróleo (PE=100 C) à vontade, friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum tempo remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina ou de picrato de bustesin. Em acidentes com iodo é indicado a imediata inalação com éter sulfúrico. Fenol ou Acido Fênico Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de álcool a 55 GL, ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque e o conhaque. Álcool Metílico Deve ser provocado o vômito de álcool etílico diluído ou de bebidas alcoólicas fortes e seu contato com a pele deve ser evitado. Queimaduras por Sódio Metálico Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pinça quaisquer fragmentos do sódio que restarem. Lavar à vontade com água, seguido de uma solução de acido acético 1% e cobrir com gaze umedecida em óleo de oliva. Fósforo Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a 1%. 5

7 Sulfato de Metila Lavar imediatamente e à vontade com solução de amônia concentrada, friccionando suavemente com chumaço de algodão umedecido em solução de amônia concentrada. Substâncias orgânicas na pele Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente. Cortes Cortes Pequenos Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se há ainda fragmentos de vidro. Desinfete o local e coloque atadura. Cortes Maiores Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do corte, no máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico. Fragmentos de Vidro nos Olhos Remova os pedaços maiores com todo o cuidado possível, usando pinça ou lavando o olho com água corrente em abundância. Chame imediatamente um médico. A T E N Ç Ã O: Em caso de acidente de qualquer natureza, é indispensável manter a calma e agir com rapidez e precisão. É preferível evitar que os acidentes aconteçam, observando sempre as medidas de segurança. 6

8 EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA 7

9 Equipamentos Básicos de Laboratório: utilização, limpeza e conservação A execução de qualquer experimento na Química, envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: Materiais de Vidro 01-Tubo de ensaio utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 02- Becker recipiente com ou sem graduação, utilizado para dissolver substâncias, efetuar reações, aquecer líquidos, efetuar pesagens, deixar substâncias em repouso, etc. Pode ser aquecido sobre tripé com tela de amianto. 03- Erlenmeyer utilizado para aquecer líquidos, fazer reações, dissolver substâncias e fazer titulações (uma vez que sua forma cônica evita perdas de líquidos por agitação). Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 04- Proveta ou cilindro graduado usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. Não pode ser aquecido. 05- Pipetas recipientes calibrados para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (utilizada para escoar volumes variáveis de líquidos. Esta pipeta é usada para medir pequenos volumes e tem pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão) e pipeta volumétrica (utilizada para escoar volumes fixos de líquidos). Não podem ser aquecidas. 06- Bureta (com torneira de vidro) equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. É utilizada em análises volumétricas. Existem também as buretas automáticas, que possuem dispositivos pelos quais o líquido é levado até seu interior automaticamente. 07- Balão volumétrico recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura (geralmente 20 C), podendo ser utilizado sem erro apreciável, a temperaturas mais ou menos 8 C acima ou abaixo da indicada. É Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. Possui o traço de aferição situado no gargalo do balão e tem fundo chato. 08- Balão de fundo chato e de fundo redondo usados para aquecer líquidos e fazer reações com desprendimentos gasosos. Podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto. 09 -Kitassato recipiente munido de saída lateral e usado em filtração a vácuo. 10 -Funil de adição utilizado para adição de reagentes em um sistema reacional. 11 -Funis de separação (ou de decantação) usados para separar líquidos imiscíveis. 12 -Dessecador utilizado no armazenamento e resfriamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo índice de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 8

10 13 -Condensadores usados para condensar os vapores nas destilações e nos aquecimentos sob refluxo. 14 -Funil de vidro utilizado na transferência de líquidos e nas filtrações simples. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 15 -Conectores utilizado para montagem de aparelhos e interligações. 16 -Vidro de relógio usado para cobrir becker, pesar sólidos e evaporar líquidos. 17- Bastão de vidro ou baqueta cilindro maciço de vidro, usado para agitar e facilitar as dissoluções, na transferência de líquidos, além de auxiliar nas filtrações, etc. 18- Pesa-filtro indicado para a pesagem de sólidos quando o composto é higroscópico. Materiais de Porcelana 01- Funil de Büchner utilizado em filtração a vácuo, devendo ser acoplado a um kitassato. Sobre a placa perfurada deve ser colocado um papel de filtro de diâmetro menor que o da placa. 02- Cápsulas usadas em evaporações e secagens; podem também ser utilizadas em estufas. 03- Cadinho usado para aquecimentos a seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla. 04- Almofariz e pistilo usados na pulverização e trituração de sólidos. Materiais Metálicos 01- Suporte universal 02- Anel ou argola 03- Garras São usados na sustentação de várias peças, tais como funil de vidro e de decantação, condensadores, etc. 04 -Tripé usado para sustentar a tela de amianto. 05 -Tela de amianto tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. 06- Espátulas e colheres usadas para transferir substâncias sólidas. Podem ser encontradas em porcelana, aço inoxidável e níquel. 07- Pinça metálica casteloy usada para segurar objetos aquecidos. 08-Pinça de Mohr e de Hoffman usadas para impedir ou diminuir a passagem de gases ou de líquidos através de tubos flexíveis. Materiais de Aquecimento 01- Bico de gás (Bunsen) fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. No caso de materiais inflamáveis, usa-se a manta elétrica. 02- Manta de aquecimento é encontrada em vários modelos. É usada para aquecimento com temperatura controlada. 03- Banho-maria usado para banho de aquecimento. Geralmente é equipado com termostato. 9

11 04- Mufla ou forno produz altas temperaturas. É utilizada, em geral, na calcinação de substâncias. Alcança até 1500 C. 05- Estufas aparelhos elétricos, controlados por termostatos, que permitem temperaturas de 40 C a 300 C. São empregadas, em geral, na secagem de materiais, entre outras funções. 06- Placa de Aquecimento fonte de aquecimento para sistemas reacionais diversos, geralmente vem com sistema de agitação magnética. Materiais Diversos 01- Balança Instrumento para determinação de massa (pesagem). Como exemplos temos: Balança analítica elétrica é encontrada com precisão de cinco casas decimais (centésimos de miligrama) e as mais comuns com quatro casas decimais (décimos de miligrama). Balança romana (um prato) usada em pesagens de pouca precisão. 02 -Centrífugas manual e elétrica usadas para acelerar a sedimentação. 03 -Bomba de vácuo utilizada para acelerar as filtrações realizadas sob vácuo. 04 -Pisseta recipiente geralmente contendo água destilada ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do solvente nele contido. 05 -Torneiras utilizada em conecções diversas. 06 -Termômetro utilizado para medida de temperatura em sistemas reacionais ou destilação Macaco utilizado na suspensão de materiais diversos em montagem de reações. 08 -Cilindro utilizado na armazenagem de gases que serão utilizados em reações ou para geração de atmosfera específica. 09- Frasco para reagente usado para conservar reagentes químicos. Dependendo da substância a ser guardada, o frasco a ser utilizado pode ser incolor ou âmbar. LIMPEZA É importante que o usuário do laboratório habitue-se a limpar o material de vidro logo após o término do experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso, deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa. O material muito sujo e engordurado pode ser lavado com solução sulfocrômica (cuidado ao preparar esta solução, pois dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo e exige muita atenção em sua preparação) ou solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou éter (neste caso, desde que não haja chama no laboratório), dependendo da natureza da sujeira, e depois lavado como foi descrito. 10

12 MATERIAIS DE VIDRO a 8b 8c 8d 10 11a 11b

13 13a 13b 13c 14c 14a 14b 15a 15b 15c 15d MATERIAIS DE PORCELANA

14 13

15 MATERIAIS METÁLICOS

16 MATERIAIS DE AQUECIMENTO 15

17 MATERIAIS DIVERSOS

18 Aula Prática Nº 01 NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO 01 - Classificar e descrever os principais utensílios de vidro utilizados em laboratório de química Descrever a indumentária correta a ser usada no laboratório Por que não se deve usar água para apagar um incêndio em óleo? Qual o procedimento correto? 04 - Qual a principal conduta quando ocorre uma queimadura com álcali ou com ácidos? 05 - Qual o procedimento adotado em caso de contaminação com metais como chumbo, cobre e mercúrio Em que situações são recomendadas o uso de aparelhos confeccionados em porcelana? 07 - Se você quer realizar uma reação sob agitação manual e deseja evitar perdas de líquidos, que recipiente deve usar? 08 - Como deve ser realizada a limpeza do material utilizado no laboratório de química? 09 - Enumere os principais equipamentos de aquecimento utilizados em laboratório de química? 10 - Descreva os principais tipos e usos dos materiais metálicos utilizados em laboratório de química. 17

19 Aula Prática Nº 02 PESAGEM, MEDIDAS DE TEMPERATURA E MANUSEIO COM RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: Reconhecer a importância das medidas em química. Usar corretamente e ler termômetros, balanças, provetas e pipetas. Listar cuidados com os diversos tipos de recipientes volumétricos. Balança - Cuidados e Técnicas de Pesagem A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É um instrumento delicado, em sua maior parte importada e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados pouco precisos enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica, é chamada balança analítica. As balanças analíticas geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal. Como inteiro é o grama, elas pesam até decimiligrama. Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas estarem torno de 100 a 200g. O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança empregada, mas cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos: 1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida, consultar o catálogo. 2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de bolha. Para nivelar a balança gira-se os pés localizados na parte frontal da mesma (depende da balança). 3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado. 4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe dispositivo para se acertar o zero). 5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. 6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, becker, etc.) que devem estar limpos e secos. 7. O material a ser pesado deve estar a temperatura ambiente O material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve. 18

20 8. Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas. 9. Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo da capacidade da balança. 10. Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cair no prato, retirá-las imediatamente. 11. A balança quando não está em uso deverá estar travada e fechada (depende do tipo de balança).uma balança elétrica deverá ser desligada. 12. O(s) prato(s) deve(m) estar travados quando se coloca ou retira pesos ou objetos a pesar (depende do tipo de balança). 13. Travar e destravar a balança levemente. Um tipo de balança antiga que foi usada no laboratório de Química Experimental é a de um prato e plataforma fixa com escala tríplice conhecida como balança romana (modelo 1001 da Marte Balanças e Aparelhos de Precisão Ltda). Figura 1 Balança romana Outro tipo de balança usada no laboratório de Química Experimental é a Balança Analítica, sendo uma balança de alta precisão tendo ate 5 casas decimais após a virgula. Instruções para uso: 01 - Nivelar a balança 02 - Calibrar a balança de acordo com o roteiro do manual, mas geralmente devemos selecionar a tecla CAL e seguir a instruções que irão aparecer no visor Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato 04 - Após a leitura, o objeto pesado e os pesos devem ser retirados. 19

21 Figura 2 Balança analítica Medidas de Volumes A medida correta de volume é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório. A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório de química. Para a medida de volumes, a dois tipos de instrumentos graduados e aferidos. Os aferidos medem um único volume e são em geral mais precisos. Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta é de alta precisão. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Os aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura de calibração é 20 0 C. Aparelhos volumétricos: a prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes: neste caso estão incluídos as pipetas graduadas e as buretas. Aparelhos calibrados para conter um volume líquido: aqui estão incluídos as pipetas e os balões volumétricos. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20 C. Logo, qualquer leitura realizada fora dessa temperatura acarreta erro (utilizam-se tabelas para fazer as correções). A medida de volume do líquido é feita, comparando o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe. 20

22 As medidas de volumes de líquidos com qualquer dos referidos aparelhos estão sujeita a uma série de erros. Os erros mais comuns são: Medir volumes de soluções quentes; Uso de material inadequado para medir volumes; Uso de material molhado ou sujo; Formação de bolhas nos recipientes; Controle indevido na velocidade de escoamento. Técnicas de uso de aparelhos volumétricos Bureta Figura 2 Ilustração da leitura de líquidos em aparelhos volumétricos É usada, na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações: a) Fixar a bureta, limpa e vazia, num suporte na posição vertical; b) Agitar o recipiente que contém o reagente antes de usá-lo, pois não é raro haver, na parte superior do mesmo, gotas de água condensada; c) Colocar um becker ou um erlenmeyer sob a torneira; d) Lavar a bureta duas vezes com porções de cinco ml do reagente em questão, que são adicionadas por meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte; e) Fechar a torneira e encher a bureta até um pouco acima do zero da escala e remover o funil; f) Segurar a torneira com a mão esquerda e com o auxílio dos dedos polegar, médio e indicador abrir a torneira para expulsar todo o ar contido entre a mesma e a extremidade inferior da bureta e encher esta região. Encher a 21

23 bureta novamente, se necessário, e acertar o menisco com o traço de aferição que fica na parte superior da mesma. Observação: a torneira de uma bureta deve ser levemente lubrificada para que possa ser manipulada com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio. Proveta a) Utilizar na forma vertical e para aferição elevar o menisco até a altura dos olhos; b) Para esvaziar o líquido, entorná-lo vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro para o bom escoamento, evitando-se que haja respingos) e permanecer com a proveta na posição inclinada até o completo escoamento. Balão Volumétrico a) Trabalhar com o mesmo na posição vertical; b) Fazer uso de um funil para colocar o líquido no balão, o que será feito em etapas, sendo que a cada uma deve-se agitar (homogeneizar) a solução. Isto se consegue através de movimentos circulares lentos com o balão; uma das mãos deverá segurar o gargalo e a outra, a parte inferior do mesmo; c) Colocar o balão sobre a bancada e acertar o menisco com o traço de aferição. Após isto, colocar a tampa e fazer total homogeneização com movimentos lentos, no sentido de rotação. Pipeta A pipetagem de um líquido (ou de uma solução) deverá ser metódica e cuidadosa. Os passos principais são: a) Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente que contém o líquido (ou a solução), tomando o cuidado de não bater a parte inferior da pipeta no fundo do mesmo; b) Segurar a pipeta com o dedo indicador e o polegar; c) Fazer a sucção com a boca na parte superior da pipeta até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição (fazer este passo devagar para não ir líquido à boca); d) Tampar o orifício de sucção rapidamente com o dedo indicador, sendo que os outros deverão estar segurando a pipeta; e) Segurar o recipiente que contém o líquido (ou a solução) com a outra mão, de modo que a parte inferior da pipeta toque a sua parede lateral e elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos; f) Diminuir levemente a pressão exercida pelo dedo indicador deixando escoar o líquido do interior da mesma até se conseguir aferição. Enxugar a parte externa com papel; g) Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar através da parede lateral do mesmo; h) Tocar, após escoamento total do líquido, a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para que se escoe a última gota da mesma; i) Usar uma pêra de borracha para pipetar líquidos tóxicos, voláteis ou corrosivos. 22

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