Sistema LC/MS Agilent 6470 triplo quadrupolo DESEMPENHO ROBUSTO PARA PROPORCIONAR UMA QUANTIFICAÇÃO CONFIÁVEL
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- Teresa Vilarinho Lagos
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1 Sistema LC/MS Agilent 647 triplo quadrupolo DESEMPENHO ROBUSTO PARA PROPORCIONAR UMA QUANTIFICAÇÃO CONFIÁVEL
2 SISTEMA LC/MS AGILENT 647 TRIPLO QUADRUPOLO CONFIABILIDADE E DESEMPENHO DO INSTRUMENTO: A SOLUÇÃO PARA UM BOM DIA NO LABORATÓRIO Seja trabalhando em testes de alimentos, análises ambientais, desenvolvimento de drogas ou em pesquisas clínicas, você deve atender aos rigorosos requisitos de quantificação enfrentando desafios como o preparo de amostras demorado, amostras limitadas e a necessidade de produtividade eficiente. O sistema LC/MS Agilent 647 triplo quadrupolo fornece mais sensibilidade, precisão e velocidade de varredura, permitindo a otimização de fluxos de trabalho analíticos. Dilua ou use menos amostra e ainda confie completamente na precisão dos resultados. A robustez e a confiabilidade comprovadas do sistema significam menos manutenção e mais produtividade do laboratório sem interrupções.
3 DESAFIO ANALÍTICO SISTEMA AGILENT 647 Mais tarefas a fazer com menos funcionários Matrizes complexas desafiam a análise Aumento da demanda de instrumentos Contribuir para que os instrumentos possam atender às necessidades analíticas futuras Inovações no design melhoram o desempenho, aumentam a sensibilidade e simplificam os fluxos de trabalho, além de permitir menos manutenção e aumentar o tempo em atividade do instrumento O desempenho confiável e consistente permite a análise de grandes lotes de amostra em períodos de tempo mais longos A mais ampla variedade de fontes de íons; a flexibilidade para atualizar para a tecnologia avançada ifunnel A precisão do limite de detecção do instrumento A detecção de alto desempenho do LC/MS exige um padrão de desempenho mais preciso, rigoroso e com base em estatísticas do que as razões sinal-ruído clássicas. O Limite de detecção do instrumento (IDL) segue diretrizes estabelecidas pela União Internacional de Química Pura e Aplicada, Agência de Proteção Ambiental dos EUA e outras organizações. O IDL é medido em níveis analíticos realmente baixos e é um indicador útil de sensibilidade para ensaios quantitativos. Para obter mais informações sobre o IDL, consulte a publicação EN da Agilent. Reserpina (+) x Medido a fg IDL =,9 fg 5,5 5,4 %RSD =, 5,3 5, n = injeções 5, 4,9 5,5 fg on-column 4,8 4,7 4,6 4,5,7,8,9,,,3,4,5,6,7,8,9, Contagens vs. Tempo de aquisição (min) x 5,9 5,7 5,5 5,3 5, 4,9 4,7 4,5 Cloranfenicol (-) Medido a fg IDL =,5 fg,5 fg on-column %RSD = 8,7 n = injeções,,4,6,8,,4,6,8 Contagens vs. Tempo de aquisição (min) 3
4 O QUE É LC/MS ROBUSTO Na Agilent, colocamos a confiabilidade e a robustez na vanguarda de nossos esforços de pesquisa e desenvolvimento. Se você já experimentou um instrumento Agilent, já experimentou os resultados desse foco. Mas mesmo se já souber o que esperar, o 647 pode te surpreender. Os instrumentos da Agilent são excelentes em termos de confiabilidade muito robustos. - GREG MCINTIRE, PH.D, DIRETOR DE P&D, AMERITOX O 647 com RapidFire Dados de teste de robustez com. injeções Razão da área de pico Clozapine 3 RSD = 3,7% IS: Clozapine-D Número de injeção Contagens 3 37, 7, 5 5 Injeção nº Injeção nº 5 5,6 5,65 5,7 5,75 Tempo (min) Razão da área de pico 3 Alprazolam RSD = 8,3% IS: Alprozolam-D Número de injeção Contagens 6 39, 8, Injeção nº 5 Injeção nº 4 3 5,6 5,65 5,7 5,75 Tempo (min) 4
5 SEPARAÇÃO CONFIÁVEL E SEGURA Sistema LC Agilent 9 Infinity II e Agilent 6 Infinity Em todo o mundo, mais de um milhão de LCs Agilent estão trabalhando duro, oferecendo desempenho, produtividade e confiabilidade incomparáveis. Não falha nunca." É assim que os usuários veem nossos LCs mais vendidos. Cada sistema vem com peças da mais alta qualidade para fornecer maior tempo em atividade e intervalos de manutenção mais longos. Além disso, ferramentas de manutenção e diagnóstico integradas garantem uma operação confiável e segura. Os sistemas LC 6 Infinity oferecem recurso de UHPLC pelo mesmo preço de um sistema HPLC. Além disso, você obtém sensibilidade excelente e % de compatibilidade com todos os métodos de HPLC, contribuindo para a substituição sem riscos dos instrumentos atuais. O LC 9 Infinity II estabelece novos padrões em eficiência analítica e de laboratório. Seja qual for a sua aplicação, da pesquisa ao controle de qualidade, o 9 Infinity II oferece o desempenho, a flexibilidade e a confiabilidade que você precisa. 5
6 DESEMPENHO AVANÇADO EM MENOS ESPAÇO DE BANCADA Sistema Agilent LC/MS 647 triplo quadrupolo O design inovador do 647 incorpora uma cela de colisão curvada, o que faz com o sistema ocupe pouco espaço na bancada. O 647 é, na verdade, 3% menor que o 646. No entanto, o aspecto mais interessante é que o novo 647 oferece desempenho excelente. As inovações de design incorporadas no 647 trabalham em conjunto para oferecer quantificação sensível, precisa e robusta em uma faixa linear ampla e a uma velocidade de aquisição maior. A tecnologia Jet Stream integrada oferece 5x mais sensibilidade do que a ESI tradicional. Um detector de íons com um dinodo de conversão de alta energia e características de baixo ruído promove a detecção e quantificação de íons positivos e negativos com mais eficiência em uma ampla faixa de m/z. Uma cela de colisão hexapolar curva e afunilada permite a coleta e a transmissão eficientes de íons. A óptica de íons Q avançada com a geometria do pré-filtro otimizada aumenta a transmissão de íons e diminui a contaminação. Capacidade de atualização! Adicione nossa exclusiva ifunnel technology, transformando com eficiência nosso 647 em um 6495 de alta qualidade com sensibilidade sem precedentes - sem precisar comprar um sistema novo. 6
7 UMA ROTA MAIS RÁPIDA PARA O CONHECIMENTO Software MassHunter O software MassHunter Workstation da Agilent simplifica o gerenciamento de amostras, a otimização do método de MS, o processamento de dados e o relatório de dados para análises quantitativas. Ferramentas poderosas dão suporte a ambientes de laboratório farmacêuticos e outros ambientes regulados: MRM dinâmico (dmrm) proporciona melhores resultados quantitativos para ensaios com diversos analitos compatíveis com a separação de UHPLC, especificando os tempos do ciclo e permitindo que o software determine o tempo máximo de permanência para cada transição MRM. Kits de bancos de dados e aplicações de Triggered MRM (tmrm) simplificam o desenvolvimento do ensaio e minimizam a necessidade de ajustes manuais entediantes. Com os kits de MRM você obtém padrões químicos, métodos pré-testados, bancos de dados e bibliotecas de tmrm e todas as informações necessárias para configurar métodos de exame. As informações adicionais que o MRM triggered fornece são muito eficientes quando estão relacionadas à identificação de compostos, pois aumenta a nossa confiança. Não podemos cometer erros que possam ser evitados." - KATE MASTOVSKA, PH.D, DIRETORA CIENTÍFICA ASSOCIADA, QUÍMICA NUTRICIONAL E SEGURANÇA ALIMENTAR Aqui o software de aquisição MassHunter aciona a coleta de uma terceira e quarta transição, porque o sinal da transição primária era maior do que o limite estabelecido no protocolo de tmrm. 7
8 SIMPLIFIQUE O FLUXO DE TRABALHO DE TESTES DE SEGURANÇA ALIMENTAR Análise de pesticida complexo e multirresíduos A sensibilidade do Agilent 647 permite um grau maior de diluição de amostra, além de atingir os níveis máximos de resíduo (MRLs) estipulados pela União Europeia. A aquisição de alta velocidade também é possível sem comprometer a sensibilidade, permitindo uma análise multirresíduos para lidar com centenas de picos superagudos fornecidos pelo UHPLC 9. x4,6,4,,8,6,4, Contagens vs. Tempo de aquisição (min) O 647 também suporta a aquisição espectral de MRM triggered (tmrm) que pode proporcionar a confiança extra que muitos laboratórios procuram ao avaliar detecções de um exame multirresíduos. O 647 oferece essa aquisição espectral em um nível muito mais alto de velocidade e sensibilidade do que abordagens alternativas de varredura de íons, o que permite a confirmação de pesticidas (e outros contaminantes) em concentrações muito mais baixas. 8 Pesticidas LLQQ (pg/ml) IDL (pg/ml) Dimetoato,76 Oxaml,94 Carbendazima 3,7 Metomil 4, Carbaryl, Metamidofós 5,7 Pirimicarbo,77 Os cromatogramas de MRM com diluição de vezes de mais de 5 pesticidas adicionados em chá preto no MRL de µg/kg Destaque de desempenho: maior sensibilidade e precisão produzem limites de detecção mais baixos no atograma de detecção e quantificação x 6,8 6,6 6,4 6, 6 5,8 5,6 5,4 5, Área %RSD =,4 % de exatidão = 7, LLOQ de 5 atogramas de clenbuterol on-column em branco,,,3,4,5,6,7 Contagens vs. Tempo de aquisição (min) 5 atogramas de clenbuterol são detectados claramente 8 OH CI HN CI H N
9 SIMPLIFIQUE O PREPARO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISES AMBIENTAIS Análise direta de produtos farmacêuticos em água potável O enriquecimento de amostra demorado por extração de fase sólida (SPE) geralmente é necessário antes da análise de LC/MS. O Agilent 647 simplifica a análise, permitindo a quantificação precisa de produtos farmacêuticos e para cuidados pessoais (PPCPs) em níveis baixos de ng/l com precisão, reprodutibilidade e robustez excelentes do ensaio com injeção direta. Desempenho reprodutível em alta velocidade x 4 4,8 4 3,,4,6, Tempo de aquisição (min) SPE automática Se você preferir incluir a SPE no seu fluxo de trabalho, a Agilent tem uma solução de SPE on-line que pode ajudá-lo a automatizar a SPE para proporcionar maior produtividade e preservar a amostra para análise. Saiba mais acessando chem/onlinespe Cromatogramas de MRM sobrepostos de PPCPs adicionados em água a ng/l. PPCPs LLQQ (ng/l) IDL (ng/l) PPCPs LLQQ (ng/l) IDL (ng/l) Acetaminofeno,5, Eritromicina,,4 Atenolol,,45 Fluridone,, Atrazina,5,8 Gabapentina 5,,5 Bupropiona,,44 Lamotrigina,,94 Cafeína,,5 Metoprolol,,9 Carbamazepina,5,8 Propranolol,,9 Claritromicina 5,,4 Sucralose, 3,56 Cotinina,5,68 Sulfametoxazol,,4 DEET,, Trimetoprim,,39 Dextrorfano,,5 Venlafaxina,5,76 Diazinon,5,7,4-D, 8,69 Diltiazem,,3 Gemfibrozil,,5 Difenidramina,,5 Triclopir 5, 6,3 Diuron,,8 Triclosan, 5,3 Destaque de desempenho: Precisão e reprodutibilidade excelentes nos níveis mais baixos Quantidade de acetaminofeno medida Replicações %RSD t(99%) Acetaminofeno,5 pg/ml (LLQQ) 8 8,3,998, ng/l IDL = t x (%RSD/) x quantidade =,998 x (8,3/) x,5 pg/ml =, pg/ml x 3. +ESI MRM Frag=9.V CF=. DF=. CID@5. (5. ->.) STD_p5ppt-r.d Noise (RMS) = 6.63; SNR (.84min) = Inj x 3. +ESI MRM Frag=9.V CF=. DF=. CID@5. (5. ->.) STD_p5ppt-r5.d Noise (RMS) = 7.; SNR (.84min) = Inj x 3. +ESI MRM Frag=9.V CF=. DF=. CID@5. (5. ->.) STD_p5ppt-r3.d Noise (RMS) = 53.86; SNR (.84min) = Inj x 3. +ESI MRM Frag=9.V CF=. DF=. CID@5. (5. ->.) STD_p5ppt-r7.d Noise (RMS) = 43.5; SNR (.84min) = Inj x 3. +ESI MRM Frag=9.V CF=. DF=. CID@5. (5. ->.) STD_p5ppt-r.d Noise (RMS) = 55.4; SNR (.84min) = Inj 49.9 x 3. +ESI MRM Frag=9.V CF=. DF=. CID@5. (5. ->.) STD_p5ppt-r6.d Noise (RMS) = 38.; SNR (.84min) = Inj x 3. +ESI MRM Frag=9.V CF=. DF=. CID@5. (5. ->.) STD_p5ppt-r4.d Noise (RMS) = 5.45; SNR (.84min) =.6.8 Inj x 3. +ESI MRM Frag=9.V CF=. DF=. CID@5. (5. ->.) STD_p5ppt-r8.d Noise (RMS) = 6.55; SNR (.84min) = Inj Counts vs. Acquisition Time (min) Counts vs. Acquisition Time (min) Counts vs. Acquisition Time (min) Counts vs. Acquisition Time (min) Cromatogramas em nível de amostra LLQQ (8 replicações) demonstram a excelente área de pico de %RSD e reprodutibilidade. 9
10 QUANTIFIQUE DROGAS E METABÓLITOS COM MAIS RAPIDEZ E CONFIABILIDADE Maior sensibilidade e robustez que fazem acontecer O Agilent 647 permite a detecção de drogas e metabólitos no nível picomolar (pm) em plasma humano, além de atingir uma faixa linear ampla. Com o uso de um sistema LC Agilent 9 Infinity II com carryover baixo e alta capacidade, o desempenho robusto do 647 contribui para a análise de milhares de amostras biológicas com operação sem supervisão. x,.,9,8,7,6,5,9,,,3,4,5,6,7,8,9,,,3,4,5,6,7,8,9 Tempo de aquisição (min) Cromatogramas de MRM sobrepostos de benzodiazepina e metabólitos com adição de plasma humano a 5 ppt. À direita, resulta mais de cinco variações da faixa linear dinâmica. 3 4 Respostas relativas DI Analito LLQQ (pg/ml),,,, E-5 Midazolam 5 pg/ml 5 ng/ml R =,9994 %RSD (n = 7) IDL (pg/ml) alfa-hidroximidazolam 5 6,9,8 Midazolam 5 5,3,84 3 alfa-hidroxialprazolam 5 9,87,55 4 Alprozolam 5 7,98,8,, Concentration (ng/ml) Destaque de desempenho: Mais informações de cada experimento Respostas x 7,,,, E-5 E-6 Cloranfenicol, pg/ml - ng/ml 6 ordens de faixa linear R =,994, Concentração (pg/ml) Esta curva de calibração demonstra o rigor dos dados coletados em seis ordens da faixa linear. Níveis % RSD (n = 5) % de precisão, pg/ml, 98,7 pg/ml 8,9 4,5 5 pg/ml 7,5 94,4 pg/ml 4,5 9,4 5 pg/ml,4 98,9 pg/ml, 93,3,5 pg/ml,9,8 ng/ml,46 96,5 ng/ml,3 5,5 5 ng/ml,95 7,9 ng/ml,39 3,9 5 ng/ml,89,4 ng/ml,74 9,8
11 LÍDER EM TECNOLOGIA DE FONTE DE ÍONS Os instrumentos Agilent oferecem a maior variedade de fontes alternativas todas compatíveis com o sistema 647 para atender às necessidades de suas análises diversas. A maioria das fontes da Agilent tem uma nova geometria de spray ortogonal de baixa manutenção, que reduz a contaminação no injetor e contribui com a robustez do instrumento. Jet Stream Padrão em todos os instrumentos 647, com 5x mais sensibilidade de ESI. Eletrospray (ESI) Ionização mais suave disponível, adequada para uma grande variedade de polaridades e tamanhos de analitos. Multimodo Uma fonte APCI e uma de ESI em uma só. Escolha entre um modo ou ionização simultânea por ambas as técnicas. ChipCube Minimize o incômodo de fazer conexões capilares de baixo fluxo. Grande variedade disponível de chips personalizados e específicos para a aplicação. Nano-ESI Use as suas próprias colunas de nanofluxo com uma fonte flexível com três posições de spray. APCI Ideal para ionizar compostos de baixa polaridade, menos sensíveis à química da solução do que a ESI, e permite taxas de fluxo de LC mais altas. APPI Capaz de ionizar compostos não polares com pouca dependência da química do solvente. Complete a sua análise com colunas Agilent Poroshell As colunas Poroshell oferecem separações UHPLC rápidas e são mais complacentes para amostras complexas, prolongando a vida útil da coluna. Disponível em tamanhos de partícula escaláveis e mais de compostos químicos, inclusive a Poroshell HPH para separações de alto ph. Obtenha mais informações em
12 O compromisso Agilent: anos de desempenho garantido Além da constante evolução dos nossos produtos, a Agilent é a única no setor a oferecer uma garantia de valor de anos. A Agilent garante pelo menos anos de uso do instrumento a partir da data de aquisição, ou você será creditado com o valor residual desse sistema para um modelo atualizado. Garantimos a você uma compra segura hoje e protegemos seu investimento no futuro. Saiba mais Compre on-line Encontre um centro de atendimento ao cliente da Agilent em sua região: Brasil chem_vendas@agilent.com Europa info_agilent@agilent.com Ásia e Pacífico inquiry_lsca@agilent.com Somente para uso em pesquisas. As informações, descrições e especificações nesta publicação estão sujeitas a mudanças sem aviso prévio. Agilent Technologies não será responsável pelos erros contidos neste documento ou por danos incidentais ou consequenciais em relação com o fornecimento, desempenho ou uso deste material. Agilent Technologies, Inc., 5 Impresso nos EUA, 3 de maio de PTBR
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