2. Seleção da Região de Análise e retirada de amostras. Carlos R. Frick Ferreira

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1 2. Seleção da Região de Análise e retirada de amostras Carlos R. Frick Ferreira

2 A metalografia é uma das principais ferramentas dos metalurgistas. Serve para estudar a morfologia e a estrutura dos materiais.

3 Técnicas metalográficas metalografia qualitativa Consiste apenas em observar a microestrutura, determinando-se quais são os microconstituintes que a compõe. Os microconstituintes variam de acordo com o tipo de liga analisada e de acordo com os tratamentos térmicos, tratamentos mecânicos, processos de fabricação e outros processos a que o material tenha sido submetido. Para os aços, os principais constituintes são :

4 Técnicas metalográficas Ferrita: Composta por Fe e baixíssimo teor de C. Perlita: Composta por Fe e cerca de 0,8% de C. Martensita: Resultante de tratamentos térmicos de têmpera. Austenita: Constituinte básico dos aços inoxidáveis.

5 metalografia quantitativa Serve para determinar o tamanho médio dos grãos, a porcentagem de cada fase constituinte do material, a forma e o tipo de inclusões não metálicas, a forma e o tipo da grafite, no caso de ferros fundidos e outros dados específicos de cada liga. Com estes dados, é possível identificar uma liga, prever o comportamento mecânico e o método como o material foi processado. Este tipo de análise pode ser feito através da observação direta da amostra, utilizando uma ocular padronizada, ou de forma experimental, através do Método Planimérico de Jeffries e do Método dos Interceptos de Heyn.

6 metalografia não destrutiva Réplica metalográfica, para exame indireto da microestrutura. Avaliação de transformações provocadas por utilização continua a temperatura elevada em Caldeiras, Reatores, Tubulações de Processo. Permite a identificação de mecanismos de degradação de superfícies com trincas, pittings, etc..

7 impressão de Baumann usado para revelar as linhas de Lüdders (Linhas de deformação). Usa um papel fotográfico comum (com AgBr), o papel é imerso em uma solução de de 1-5% de H 2 S0 4 e aplicado sobre a superfície do material. Após 5 minutos o papel é colocado em um fixador de hipoclorito de sódio por 10 min, lavado em água corrente. Mecanismo de revelação das linhas de Lüdders: As regiões ricas em sulfuretos reagem com o H 2 S0 4 que reage com o AgBr produzindo sulfureto de prata (marrom) que fica impregnado no papel.

8 O exame metalográfico pode ser: Macrográfico ou Micrográfico

9 Macrográfico Consiste no exame superficial de uma peça ou secção metálica, preparada adequadamente. O exame da macroestrutura da peça ou da amostra é feito à olho nú ou com ampliação máxima de 10x.

10 Macrográfico Por seu intermédio tem-se uma idéia de conjunto, referente à homogeneidade do material, à distribuição e natureza de falhas e impurezas atribuídas ao processo de fabricação.

11 Macrográfico Algumas das heterogeneidades mais comuns observadas em exames macrográficos - vazio, causado pelo resfriamento lento; - segregação, causadas pelas impurezas e outros metais; - dendritas, formação de grãos de vários tamanhos; - trincas, devido às tensões excessivas no resfriamento.

12 Macrográfico A relevância do resultado está condicionada ao conhecimento da técnica, seleção e preparação da amostra.

13 Macrográfico O preparo do corpo de prova deve ser realizado com todo cuidado para evitar a introdução de defeitos que dificultariam a correta interpretação da observação. Requer muita prática e habilidade, pois muitas dificuldades podem aparecer durante a manipulação. O ensaio metalográfico requer, em princípio, as seguintes operações:

14 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Seccionamento Lixamento Ataque Químico

15 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para escolher, se a seção será longitudinal

16 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para escolher, se a seção será longitudinal, transversal.

17 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para escolher, se a seção será longitudinal, transversal ou oblíqua

18 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para escolher, se a seção será longitudinal, transversal ou oblíqua, se do centro

19 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para escolher, se a seção será longitudinal, transversal ou oblíqua, se do centro, da superfície ou de uma profundidade específica.

20 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Secções para exame metalográficos de juntas soldadas

21 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Deve-se conhecer claramente se o material é isotrópico ou anisotópico. Efeito de cortes em direções distintas

22 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Longitudinal : Recomendada para verificar: -Trabalho mecânico de forjamento Aço AlSl 4340 Linhas de fluxo revelando a orientação de forjamento. Ataque 50% HCl a quente. Aumento aprox 0.75x.

23 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Longitudinal : Recomendada para verificar: - Material fundido Tarugo de Alumínio. (a) Molde de areia (b) Molde com parede lateral em areia e fundo de aço (a) Molde de cobre

24 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Longitudinal : Recomendada para verificar: - Análise de cordão de solda

25 Etapas da Preparação da Amostra Escolha da secção a ser estudada Longitudinal : Recomendada para verificar: -Trabalho mecânico de laminação Aço 1022 laminado a quente evidenciando as bandas de perlita (escura) e ferrita causadas pela segregação de C na solidificação. Ataque Nital. 250x.

26 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Transversal: Recomendada para verificar: -natureza do material (aço, ferro fundido, alumínio, etc..), -homogeneidade da secção, -intensidade de segregação, -forma e disposição de vazios, -profundidade e uniformidade da carbonetação, -profundidade de descarbonetação, -profundidade de têmpera, -Inclusões.

27 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Transversal: -natureza do material (aço, ferro fundido, alumínio, etc..), Aço 1010 Observa-se a perlita (escura) e a ferrita (clara). Nital. 50x Ferro fundido cinzento. As linhas escuras são veios de grafita. Sem ataque. 105 x

28 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Transversal: -homogeneidade da secção, Al 1100 fundido. Nota-se o crescimento colunar a partir das paredes do molde. Tucker s.1,5x

29 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Transversal: Intensidade da segregação central em tarugo de aço. (a) 0,625x (b) 0,625x (c) 0,33x Classificação segundo ASTM E 381, em (a) tipo C-1, (b) tipo C-2 e (c) tipo C-3. Ataque HCl 50% H20.

30 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Transversal: -forma e disposição de vazios, Porosidade grosseira em cordão de solda da liga de Mg AZ61A na liga AZ31B-H24c

31 Etapas da Preparação da Amostra Escolha da secção a ser estudada A norma ASTM E 3-80 apresenta as informações necessárias para retirada de amostras em função do material e da análise que se objetiva fazer. A - superfície laminada B - Direção de laminação C - Borda laminada D - Secção longitudinal paralela a superfície laminada E - Secção longitudinal perpendicular a superfície laminada F - Secção transversal G - Secção longitudinal radial H - Secção longitudinal tangencial

32 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Seccionamento

33 Macrográfico Seccionamento -Não deve influenciar nas características do material nem nos resultados de quaisquer tratamentos térmicos. - Deve ser realizado em equipamento adequado, com procedimento apropriado por mão de obra treinada e consciente.

34 Grau de alteração Seccionamento: Principais procedimentos para o seccionamento e grau de alteração produzido na amostra: - maçarico; - cisalhamento; - serragem; - disco abrasivo; - eletroerosão; - químico ou eletrolítico; Entre todos, o mais empregado é o corte com disco abrasivo sob intensa refrigeração para evitar o aquecimento da amostra.

35 Seccionamento: Escolha do disco de corte é função da ductilidade e da dureza do material; FERROSOS (dureza < 65 HRC 600 HB 600 HV) : discos Al 2 O 3 com baquelite como ligante NÃO-FERROSOS (dureza < 65 HRC) : discos SiC em baquelite. EXTREMAMENTE DUROS (dureza > 80 HRC) cerâmicos, sinterizados : discos de diamante. Discos de Al 2 O 3 e SiC gastam mais rápido, porém são mais baratos.

36 Seccionamento: Disco de diamante: para materiais extremamente duros e frágeis, como metal duro, sinterizados, grafite, compostos, rochas, vidro, cerâmicos, refratários, semicondutores óptico eletrônicos. Os discos ditos duros retêm as partículas melhor que os discos chamados moles. discos moles são mais recomendados no corte de materiais duros e frágeis discos duros podem ser utilizados para materiais dúcteis.

37 Seccionamento: Alguns equipamentos de Corte Mecânico BOEHLER LECO STRUERS CORTADEIRA DE BANCADA MINI - CORTADEIRA

38 Seccionamento: Técnicas Metalográficas

39 Seccionamento: Técnicas Metalográficas

40 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Seccionamento Lixamento

41 Lixamento Iniciado na direção normal aos riscos já existentes; passa-se sucessivamente para lixa de granulação mais fina, sempre mudando a direção de 90º. Devese tomar cuidados especiais para não arredondar as arestas dos corpos de prova. Após cada lixamento a superfície deve ser cuidadosamente limpa a fim de que o novo lixamento não fique contaminado com resíduos do lixamento anterior.

42 Lixamento Objetivo: remoção da camada que sofreu deformação no corte e superfície plana e paralela Utilizam-se lixas abrasivas com granulometrias decrescente ( menor N o = maior TG e vice-versa ) Seqüência mais usual : desbaste #100, #180, acabamento #220, #320, #420, #500, #600, #1000, #1200, #1500 dependendo do tipo de ataque e estrutura.

43 Lixamento de desbaste gera superfícies planas, elimina oxidação e contaminantes e não deve influenciar as características mecânicas e ou metalúrgicas da amostra. Pode ser manual ou semi-automático Utiliza-se lixas com granulometria até 320 mesh.

44 Macrográfico Lixamento Neste estágio, as vezes, são notadas algumas particularidades, como: - restos do vazio; - trincas, grandes inclusões; - porosidades, falhas em soldas.

45 Macrográfico Escolha da secção a ser estudada Seccionamento Lixamento Ataque Químico

46 Macrográfico Ataque Químico Para por em evidência outras heterogeneidades, é indispensável proceder-se a um ataque químico. De acordo com o material e com a finalidade do exame, têm-se diversos reativos: - reativo de iodo; - reativo de ácido sulfúrico; - reativo de ácido clorídrico; - reativo Fry; - reativo Heyn.

47 Macrográfico Ataque Químico Técnicas Metalográficas

48 Macrográfico Ataque Químico Técnicas Metalográficas

49 Micrográfico Técnicas Metalográficas

50 Micrográfico Consiste no estudo dos produtos metalúrgicos, com o auxílio do microscópio.

51 Microscópio Óptico TIPOS BÁSICOS: Transmissão Reflexão MODOS DE OPERAÇÃO: campo claro Campo escuro Interferência Luz Polarizada

52 Microscópio Óptico Oculares Técnica Limites Resolução Olho Retina M. Difração Óptico da luz 3000 Corpo Objetivas

53 O limite de resolução LR: é a menor distância que pode existir entre duas linhas para que possam ser distinguidos como tais. A qualidade de uma lente objetiva encontra-se não tanto na sua possibilidade de aumentar a imagem do objeto, mas no poder de resolução que esta apresente. Pode ser calculada pela fórmula: LR=k /A k = constante depende da lente (geralmente 0,61); = comprimento de onda da luz (0,55 m); A = abertura numérica da lente em estudo.

54 Sistema óptico de iluminação é formado por: --Fonte luminosa: luz colocada na parte basal do microscópio, - Condensador: controla o contraste da imagem. Lente ocular: é basicamente uma lupa que aumenta uma porção a imagem real, - Lente objetiva: projeta a imagem do objeto colocado sobre a platina na lente superior (ocular), sendo que essa imagem apresenta inversão lateral e horizontal.

55 - Normalmente, as lentes objetivas trazem inscrições que especificam suas características, tais como: aumento 10 / 0,32 valor da abertura numérica comprimento mecânico do tubo (mm) 160 / 0,17 espessura da lamínula que deve ser utilizada (somente para microscópio de transmissão)

56 A microscopia óptica permite observar, principalmente, a granulometria do material, a natureza, a forma, a quantidade e a distribuição dos diversos constituintes ou inclusões no material.

57 O preparo do corpo de prova segue-se ao procedimento adotado para a macrografia.

58 Micrográfico Escolha da secção a ser estudada Seccionamento Lixamento Ataque Químico Seccionamento Identificação Montagem Polimento Ataque Químico Análise Registro Armazenamento

59 Seccionamento -Não deve influenciar nas características do material nem nos resultados de quaisquer tratamentos térmicos. - Deve ser realizado em equipamento adequado, com procedimento apropriado por mão de obra treinada e consciente. Dimensões padronizadas para amostras embutidas. A área da amostra a ser examinada não deveria exceder de 1 a 2 cm2, sob pena de se ter um tempo de preparação excessivo.

60 Escolha da secção a ser estudada Seccionamento Lixamento Ataque Químico Seccionamento Identificação

61 A identificação da amostra deve ser feita com marcação indelével e inequívoca pode ser feita por meios mecânicos, químicos ou eletroquímicos deve ser feito diretamente no corpo de prova ou em uma chapa metálica colada na amostra embutida.

62 Escolha da secção a ser estudada Seccionamento Lixamento Ataque Químico Seccionamento Identificação Montagem

63 Montagem O embutimento facilita a manipulação de amostras pequenas Interessante para padronização e marcação das amostras, evitando possíveis trocas ou enganos, além de facilitar o lixamento e polimento com dispositivos automáticos.

64 Os métodos de fixação podem ser por dispositivos mecânicos.

65 Embutimento em resinas: A frio Resinas Autopolimerizantes A quente Resinas Termoplásticas Acrílicos Epóxi Poliéster Metil metacrilato (Acrílico) Resinas Termofixas Baquelite

66 PRINCIPAIS CARACATERÍSTICAS DO MATERIAL DE EMBUTIMENTO - deve ser insolúvel em água, álcool, acetona, benzeno, acetato de amila; - deve ser resistente a ácidos e bases (reagentes de ataque) - deve apresentar uma dureza suficiente para manter planicidade durante o lixamento; - deve ter boa adesão à amostra; - deve ser fácil e rápido para ser preparado; - não gerar ou necessitar temperaturas altas para preparação; - ser condutor elétrico, para o caso de polimento eletrolítico.

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68 Escolha da secção a ser estudada Seccionamento Lixamento Ataque Químico Seccionamento Identificação Montagem Polimento

69 Objetivo do Polimento Deixar a amostra sem riscos, permitindo boa visualização ao microscópio, permitindo revelar a verdadeira microestrutura do material. As técnicas de polimento mais usuais são o polimento mecânico, polimento eletrolítico e polimento mecânico eletrolítico.

70 Polimento mecânico Normalmente feito em politrizes rotativas e pode ser Manual Automático As velocidades recomendadas para polimento mecânico são: 250 rpm para pasta de diamante 400 a 600 rpm para alumina.

71 Polimento mecânico Pré-polimento: operação para reduzir a espessura da camada deformada plasticamente durante o lixamento. Emprega abrasivo com tamanho entre 20 mícrons e 6 mícrons. Polimento final: remoção total de riscos da superfície da amostra e obtenção de uma área espelhada. Emprega abrasivo com tamanho entre 5 mícrons e 0,05 mícrons. Normalmente efetuado em um disco coberto com um pano e uma suspensão abrasiva.

72 Os abrasivos mais usados são o diamante, a alumina (Al2O3 ) e Óxido de magnésio (MgO). Eventualmente se usa sílica coloidal. O lubrificante mais usado para a alumina é a água. para o diamante é o óleo. Opcionalmente podem ser usados álcool ou álcool + 1% de glicerina.

73 Diamante usado para todos os materiais, principalmente em laboratórios metalográficos. Óxidos usados para os materiais mais moles e dúcteis. Um bom abrasivo deve ter tamanho de partícula uniforme, alta dureza, baixo coeficiente de atrito e ser inerte.

74 Polimento com diamante é feito com abrasivos de granulometrias cada vez mais reduzida: 6 m (pano duro), 1 m (pano mole) e 0,25 m (pano veludo) Cada granulometria com seu pano, evitando contaminação entre os diferentes abrasivos Panos distintos para materiais ferrosos e materiais nãoferrosos Troca de pano quando não mais existirem riscos do última lixamento, e assim por diante

75 Panos para polimento Os tecidos mais grossos utilizados são: lona (250 gramas), veludo sintético, camurça, algodão e feltro. Os tecidos mais finos são : nylon, algodão laminado, seda japonesa e poliester.

76 Quanto mais macio o pano, melhor acabamento. Quanto mais rígido o pano, melhor a planicidade. A seleção de um pano de polimento resulta de um compromisso entre os critérios expostos, que são opostos.

77 Algumas texturas de panos para polimento Poliester Veludo Rayon Seda Borracha Feltro

78 Após a etapa final de lixamento e depois de cada etapa de polimento a amostra deve ser limpa, eliminando os grãos abrasivos das etapas anteriores. PROCEDIMENTO - a amostra deve ser lavada com água corrente e detergente com o auxílio de um algodão; - enxaguar novamente com água corrente; - enxaguar com álcool ou acetona; - limpar a amostra no ultra-som (béquer com álcool ou água e detergente e deixar por 1 min) - enxaguar em álcool.

79 Principais defeitos do polimento - deformação da superfície. Pressão excessiva, só será observada após ataque químico

80 Principais defeitos do polimento - Cauda de cometa. regiões próximas de inclusões e porosidades, recomendando-se nesse caso a rotação da amostra

81 Principais defeitos do polimento - Contaminação elementos estranhos ao material e ao abrasivo utilizado, melhorar a limpeza.

82 Principais defeitos do polimento - Trincas falta de adesão à amostra, pressão durante o embutimento, lixamento ou polimento e ou aquecimento e conseqüente dilatação material.

83 Principais defeitos do polimento - Riscos Riscos, quando persistem, podem indicar a contaminação do pano.

84 GRÁFICO DE LIXAMENTO E POLIMENTO

85 Polimento eletrolítico Baseia -se na dissolução anódica da amostra em eletrólito apropriado Geralmente realizado após o lixamento com granulometria #600 Para amostra embutida, esse deve ser condutor ou permitir a conexão elétrica Os eletrólitos a base de ácido perclórico e anidrido acético apresentam perigo de explosão e devem ser evitados

86 Polimento eletrolítico

87 Escolha da secção a ser estudada Seccionamento Lixamento Ataque Químico Seccionamento Identificação Montagem Polimento Ataque Químico

88 Ataque Químico processo para revelar a estrutura de um material por ataque sobre a superfície preparada utilizando solução química ácida ou básica, que dissolve ou colore regiões distintas ( fases ou constituintes )

89 Princípios empregados: Com modificação da superfíci - Ataque químico - Ataque Anódino - Ataque Potenciostático - Ataque Iônico - Ataque Térmico - Camadas de Interferência Sem modificação da superfície - Campo Escuro - Luz Polarizada - Contraste de Fase - Contraste Interferencial

90 Mudança do sistema ótico (campo escuro, contraste de fase) ) Campo Claro Campo Escuro Contraste de Fase Luz Polarizada

91 Alteração superficial do corpo de prova (corrosão controlada))

92 MÉTODO Ataque por Imersão Ataque por Gotejamento Ataque Cíclico Ataque por Esfregação Ataque-polimento Técnicas Metalográficas OBSERVAÇÃO -A superfície da amostra é imersa na solução de ataque (método mais usado) -A solução é gotejada sobra a superfície da amostra (método usado com soluções caras) -A amostra é imersa alternadamente em duas soluções -A solução embebida em algodão é esfregada na amostra -Polimento realizado com a amostra imersa no reagente. Usado junto com o polimento mecano-eletrolítico. Ataque de Identificação -Ataque específico para realçar certas fases

93 Há uma enormidade de ataques químicos, para diferentes tipos de metais e situações. Um dos mais usados é o NITAL, (ácido nítrico e álcool), para a grande maioria de metais ferrosos. Para mais detalhes, há a norma ASTM E 250, que dispõe sobre as técnicas de Metalografia.

94 Ataque Químico ALGUMAS RECOMENDAÇÕES IMPORTANTES NA REALIZAÇÃO DOS ATAQUES mergulhar a amostra no reagente com a face polida para cima finalizado o tempo de ataque, deve-se lavar a amostra em água corrente abundante em seguida, enxágua-se a superfície da amostra com álcool ou acetona; seca-se a amostra com um soprador de ar quente e observa-se no microscópio. Se o tempo de ataque for insuficiente : revelação da estrutura não será boa Se o tempo de ataque for excessivo : poderá haver queima da amostra Para queima : recomenda-se o retorno à lixa #600 para recuperação da superfície

95 Ligas Composição Procedimento Comentários Aços em Geral HNO % Etanol/Metanol Estrutura geral (revela contorno de grão da ferrita melhor) NITAL Ácido pícrico...1-4% Etanol/Metanol Estrutura geral (não revela tão bem o contorno de grão da ferrita) PICRAL Aços comuns, aços liga e aços ferramentas HCl (conc)...38 ml H 2 SO 4 (conc)...12 ml H 2 O...50 ml Imersão da amostra de 15 a 45 min na solução aquecida entre 160 e 180 o F. Enxaguar em água corrente e secar Melhor para aços com 12% Cr Aços alta liga HNO 3 (conc)...10 ml HF (48%)...4 ml H 2 O...87 ml até HNO 3 (conc)...40 ml HF (48%)...10 ml H 2 O...50 ml Imersão da amostra na solução aquecida entre 160 e 180 o F até obter o ataque apropriado. Enxaguar em água corrente e secar Pode-se variar a relação HNO 3 :HF Aços inoxidáveis e aços alta liga HCl (conc)...50 ml H 2 O...50 ml H 2 O 2 (30%)...20 ml Misture HCl e água e aquecer entre 160 e 170 o F. Imersão da amostra e adição de H 2 O 2 aos poucos. Não misturar Produz acabamento brilhante Aços inoxidáveis austeníticos HCl (conc)...50 ml Solução saturada CuSO 4 em H 2 O ml Imersão da amostra na solução aquecida ou não até obter o ataque apropriado. Enxaguar em água corrente e secar Reagente de MARBLE. Revela bem a estrutura Aços comuns e aços liga CuCl 2...2,5 g MgCl g Álcool ml Imersão da amostra a temperatura ambiente até aparecer uma película de cobre. Enxaguar completamente e secar Reagente de STEAD. Revela as áreas ricas em P Aços doce e aços alto N 2 CuCl g HCl (conc) ml H 2 O ml Passar com um cotonete sobre a amostra. Lavar em álcool ou enxaguar em HCl e álcool para evitar o acúmulo de cobre Reagente de FRY. Aquecer a amostra entre 200 e 250 o C de 5 a 30 min. Revela linhas de deformação por trabalho a frio Aços inoxidáveis e aços com alto Cr HCl...10 ml Álcool ml Ácido Pícrico...1 g Imersão da amostra na solução a temperatura ambiente até obter o contraste apropriado. Enxaguar em água corrente e secar Reagente de VILELLA

96 Obrigado a todos!!!