MATERIAIS DE CONSTRUÇÂO MECÂNICA II EM 307 TRABALHO PRÁTICO N.º 1. Observação e análise microscópica de diferentes tipos de materiais cerâmicos
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1 MATERIAIS DE CONSTRUÇÂO MECÂNICA II EM 307 TRABALHO PRÁTICO N.º 1 Observação e análise microscópica de diferentes tipos de materiais cerâmicos Local: Laboratório de Materialografia Responsáveis: Jorge Lino 1. Objectivos Observação de diferentes tipos de materiais cerâmicos e determinação dos tamanhos de grão de um material cerâmico monofásico e de um bifásico. 2. Trabalho Experimental A determinação do tamanho de grão dos materiais cerâmicos deverá ser realizada utilizando o método da Intersecção de um segmento de recta Determine o tamanho médio de grão das micrografias dos dois materiais cerâmicos fornecidos (material monofásico e bifásico). Compare os resultados obtidos Refira-se ao interesse, em termos de propriedades mecânicas, do conhecimento deste importante parâmetro Desenhe e comente, nas folhas anexas, as microestruturas dos materiais cerâmicos que observou no microscópio óptico. 3. Relatórios Cada grupo de 2 alunos deverá apresentar, na aula seguinte à realização do trabalho, um pequeno relatório do trabalho realizado. 4. Listagem do Equipamento Utilizado Microscópio óptico Televisor Câmara de vídeo Microfotografias de cerâmicos técnicos monofásicos e bifásico
2 OBSERVAÇÃO DE DIFERENTS TIPOS DE MATERIAIS CERÂMICOS 1. Molde Cerâmico (molochite e zircão) % Constituinte Mesh zircão zircão zircão (areia) molochite molochite Montagem em resina epoxy Sem ataque Marcas da indentação (produzida com um penetrador Vickers). Cerca de 40% de porosidade. Os poros absorvem a carga, não originando fissuras nos cantos da indentação Partículas angulares de molochite e partículas arredondadas de zircão de várias dimensões Silicato de etilo hidrolisado que liga as partículas de molochite e zircão Estrutura heterogénea, mas boa mistura (não há aglomerados)
3 2. Prato Porcelana (argila-al 2 O 3.SiO 2.H 2 O, sílica-sio 2, e feldspato-k 2 O.Al 2 O 3.6SiO 2 ) Composição desconhecida Estrutura semelhante à das amostras anteriores, mas mais fina Arrancamento de grãos (pull-out) que é um defeito típico dos materiais cerâmicos, que se deve à sua fragilidade Notar a espessura da camada exterior responsável pelo vidrado do prato 3. Supercondutor (YBa 2 Cu 3 O 7-x ) Conhecido como devido ao número de moles dos diferentes elementos Resistência eléctrica nula a temperaturas negativas HP a 790 C, 1/2 h, 25 MPa em vácuo Estrutura extremamente fina composta por diversas fases
4 4. Cerâmico para Solicitações de Fluência (AY50) AY50-50% Al 2 O 3 e 50% YAG (yttrium-aluminum-garnet; composto com composição química bem definida que aparece no diagrama binário alumina-ítria) Mau polimento (as zonas escuras são pull-outs) Necessita de ataque térmico para revelar as juntas de grão 5. Carboneto de Tungsténio (CW) Sem ataque Visível uma indentação com fissuras a emanarem dos cantos da indentação Estrutura fina (tamanho de grão cerca de 6µm) Fase ligante a amarelo, Co, que fundiu à temperatura de sinterização (sinterização com fase líquida) Gota de óleo que fica em contacto com a objectiva para melhor observação da microestrutura
5 6. Zircónia Cúbica HP c-zro 2 em que a fase cúbica é estabilizada com 8 %mol ítria (Y 2 O 3 ) Preparada para observação no microscópio electrónico. Devido à má condutividade eléctrica do cerâmico, utiliza-se uma fita de carbono ou um revestimento (por PVD) de uma liga ouro-paládio Ataque térmico Estrutura muito fina 7. Alumina Alumina sinterizada a 1650 C com 0.5% de fase vítrea (anortite-cao.al 2 O 3.2SiO 2 - T f =1550 C) Ataque térmico Estrutura muito fina com esferas de calibração (2.02 µm) de ampliação
6 8. Zircónia Cúbica com Fase Líquida ZrO 2 -c com 10% de fase líquida Velocidade de crescimento de grão superior à alumina. Relacionado com a energia superficial e com a morfologia dos grãos
7 Técnica da intersecção do segmento linear para a medição do tamanho de grão (G) Regras: Conta-se 1 quando a extremidade da linha toca exactamente numa junta de grão 2 Conta-se 3 quando a linha passa por um ponto triplo (junção de 3 grãos) 2 Conta-se 1 quando a linha é tangente a uma junta de grão Materiais Monofásicos: G - tamanho de grão médio G = 1, 56 L - comprimento total da linha usada M - ampliação usada N - número de intersecções L MN Materiais Bifásicos (fase A e fase B): G A LVA = 1,56 1 M ( N A + N 2 D ) N A - Número de intersecções entre grãos da fase A N D - Número de intersecções entre grãos da fase A e grãos da fase B V A - Fracção volúmica da fase A (calculada a partir da grelha) G B LVB = 1,56 1 M ( N B + N 2 D ) N B - Número de intersecções entre grãos da fase B N D - Número de intersecções entre grãos da fase A e grãos da fase B V B - Fracção volúmica da fase B (calculada a partir da grelha)
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9 PREPARAÇÃO DE MATERIAIS CERÂMICOS PARA OBSERVAÇÃO MICROSCÓPICA O processo de polimento dos materiais cerâmicos não difere muito daquele que já foi estudado para os aços, no entanto, há algumas diferenças que devem ser salientadas, nomeadamente: 1. No pré-polimento, utilizam-se os discos metálicos (ou termoendurecíveis) embebidos com partículas de diamante ( Diamond Grinding Discs ) devido à elevada dureza dos materiais cerâmicos. Nalguns tipos de cerâmicos também podem ser utilizadas as lixas de carboneto de silício, SiC, usadas com os aços; O Metalog Guide da Struers é um bom documento para seleccionar procedimentos adequados para cada tipo de materiais. Por exemplo, para o polimento de ZrO 2 e Si 3 N 4 são sugeridas granulometrias de 125 a 40 µm 2. No polimento utiliza-se um pano duro, sendo o abrasivo uma suspensão de diamante com granulometrias cada vez mais finas; 3. Um dos grandes problemas que surge no polimento dos cerâmicos é o arrancamento de grãos ( pull-out ). Consiste no arrancamento de partículas do material a polir. É um problema típico dos materiais duros e frágeis e de materiais com inclusões. O material não se pode deformar e pequenas partículas da superfície do material são arrancadas. 4. O ataque pode ser feito com reagentes químicos mais reactivos do que aqueles usados para os aços, uma vez que os cerâmicos tem uma elevada resistência à corrosão; 5. O ataque pode também ser realizado por ataque térmico ( thermal etch ). A amostra é colocada num cadinho e vai ao forno, sendo a temperatura inferior à temperatura de sinterização do cerâmico em causa. Quanto maior for o tamanho de grão, mais demorado é o ataque.
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