3. MÉTODOS EXPERIMENTAIS

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1 3. MÉTODOS EXPERIMENTAIS 43 Para a realização dos experimentos, foram realizadas as etapas de definição e preparação das amostras da matéria prima com a variação das propriedades mecânicas (dureza do material), laminação das amostras com a variação da temperatura de processo, avaliação das características mecânicas e metalográficas das amostras laminadas e do parâmetro que relaciona a deformação axial pela radial (parâmetro de anisotropia - R) Definição e preparação das amostras As amostras utilizadas nos experimentos são fios de cobre eletrolítico de formas retangulares com dimensões de 9,00 mm de largura e 4,00 mm de espessura, conforme apresentado na Figura 3.1, onde estes podem ser fornecidos com diferentes valores de dureza para o processo de laminação. As amostras foram acondicionadas em carretéis para facilitar a sua utilização no equipamento de laminação, conforme está apresentado na Figura 3.2. Figura 3.1 Fio de cobre retangular com dimensão de 9,00 mm x 4,00 mm.

2 44 Figura 3.2 Fio retangular acondicionado em carretel. Para se obter materiais com diferentes valores de dureza, foi utilizado o processo de tratamento térmico de recozimento. Fazendo-se o controle do processo de recozimento foram obtidos materiais com recozimento pleno, recozimento intermediário e o material encruado, o qual não foi submetido ao tratamento térmico Preparação das amostras - recozimento da matéria prima O processo de recozimento da matéria prima foi realizado em um equipamento chamado recozedor, conforme apresentado na Figura 3.3. Roldanas de aquecimento Efeito joule Tanque de água Roldana de direcionamento do material Tubo para aplicação de vapor Bobinador Figura 3.3 Equipamento utilizado para recozimento

3 45 O equipamento consiste num sistema de desbobinamento de carretéis, sistemas de roldanas, tubo de vapor para evitar oxidações no fio, tanque de água para resfriamento e sistema bobinador. Neste equipamento o aquecimento e, conseqüentemente, o recozimento é realizado pelo efeito Joule. O recozimento pelo efeito joule é explicado pelo aquecimento dos condutores, ao serem percorridos por uma corrente elétrica, estando os elétrons livres no condutor metálico, estes possuem grande mobilidade podendo se deslocar se chocando com outros átomos da rede cristalina. A cada colisão, parte da energia cinética do elétron livre é transferida para o átomo com o qual ele colidiu, e esse passa a vibrar com uma energia maior. Esse aumento no grau de vibração dos átomos do condutor tem como conseqüência um aumento de temperatura. O aumento de temperatura é realizado nas roldanas que compõem o equipamento recozedor sendo esta temperatura transferida para o fio de cobre que está em contato com as roldanas, realizando o recozimento do material. Para se obter materiais com diferentes valores de dureza, foi necessário realizar um controle do nível de recozimento para cada amostra, onde este controle é realizado com a quantidade de corrente elétrica aplicada aos condutores e pelo tempo de contato entre o fio de cobre e as roldanas onde a corrente elétrica está aplicada. A Tabela 3.1 apresenta os valores de corrente elétrica (em ampéres), tempo de contato (em segundos) e temperatura de recozimento para a preparação das amostras do fio de cobre. Tabela 3.1 Corrente elétrica, tempo de contato entre o fio de cobre e as roldanas e temperatura de recozimento. Tipo de amostra Recozimento intermediário Recozimento pleno Corrente elétrica (A) Tempo de contato (s) Temperatura de recozimento (ºC) 850 2, ,0 585

4 3.2. Análise das características mecânicas da matéria prima Ensaio de tração O ensaio de tração foi realizado utilizando 03 amostras com as dimensões de 9,00 mm de largura, 4,00 mm de espessura e 130,20 mm de comprimento, onde as amostras foram retiradas de materiais com diferentes características mecânicas (material encruado, material com recozimento intermediário e material com recozimento pleno). A Figura 3.4 apresenta um exemplo de amostra utilizada. Figura 3.4 Amostra utilizada para a realização do ensaio de tração. Para a realização do ensaio de tração foi utilizado uma máquina da marca EMIC, equipada com sistema de controle e aquisição de dados MERLIN, extensômetro axial eletrônico INSTRON de 25 mm e célula de carga de 100 kn. O equipamento utilizado e a amostra sendo tracionada são mostrados na Figura 3.5.

5 47 Figura 3.5 Equipamento utilizado para realização do ensaio de tração. Os valores de deformação convencional, tensão de resistência máxima e tensão de escoamento do material foram obtidas diretamente do equipamento de ensaio via extensômetro. Os valores permitiram a montagem da curva de tração do material a partir da carga máxima até a ruptura do mesmo. Estes ensaios foram realizados com o objetivo de verificar os valores de propriedade mecânica (tensão de escoamento, tensão máxima) dos diferentes tipos de matérias primas utilizadas nos experimentos. O método utilizado para determinação da tensão de escoamento consiste em visualizar graficamente a tensão necessária para promover a deformação permanente de 0,2% no material (método gráfico). A Figura 3.6 mostra a obtenção da tensão de escoamento pelo método gráfico.

6 48 Figura 3.6 Ensaio de tração utilizando método gráfico. Fonte Departamento de Ciência dos Materiais e Metalurgia da PUC Ensaio de dureza. Para a realização dos ensaios de dureza, foi utilizado um equipamento durômetro WPM modelo HP 250, conforme apresentado na Figura 3.7, onde foi utilizada a escala Vickers. Dureza Vickers é um método de classificação da dureza dos materiais baseada num ensaio laboratorial, onde neste método é usada uma pirâmide de diamante com ângulo de diedro de 136º que é comprimida, com uma força arbitrária "F", contra a superfície do material. Calcula-se a área "A" da superfície impressa pela medição das suas diagonais.

7 49 Figura 3.7 Equipamento utilizado para realização do ensaio de dureza. O ensaio de dureza da matéria prima foi realizado afim de verificar a variação destas propriedades para diferentes tipos de materiais (material com recozimento pleno, recozimento intermediário e material encruado). Para este ensaio foram utilizadas 04 amostras para cada tipo de material Análise metalográfica Metalografia é o estudo da morfologia e estrutura dos metais. Para a realização da análise, o plano de interesse da amostra é cortado, lixado, polido e atacada com reagente químico, de modo a revelar as interfaces entre os diferentes constituintes que compõe o metal. O objetivo da realização desta análise é o de observar a microestrutura, determinando-se principalmente o tamanho médio dos grãos e a orientação dos grãos na microestrutura do cobre antes do mesmo ser laminado. Para a preparação das amostras, primeiramente foi feito o corte do material de forma a não sofrer alterações pelo método de corte. Usou-se o método a frio utilizando serras para o corte primário, ou seja, para se separar a porção aproximada que será analisada. Após realizado o embutimento, foram utilizadas lixas d gua para fazer o

8 50 lixamento das amostras onde as mesmas foram fixadas em discos rotativos. A etapa do polimento foi executada com panos especiais colados à pratos giratórios, sobre os quais são depositadas pequenas quantidades de abrasivos, onde no caso do cobre foi utilizada pasta de diamante de 2 m de tamanho. Finalmente foi realizado a etapa de ataque químico através da imersão da amostra, por um período de 20 segundos, utilizando como reagente o hidróxido de amônia, com o objetivo de revelar a microestrutura. Em todas as amostras a análise foi realizada no sentido transversal do material Para a verificação do tamanho de grão foi utilizado o método de medição por interceptação. O processo consiste em posicionar a amostra nivelada na base do microscópio, após focalizar a estrutura com o objetivo de melhor retratar o campo de análise e realizar a contagem do número de grãos que dividem uma linha, no monitor do microscópio, sendo esta contagem realizada em, no mínimo, cinco linhas diferentes, a Figura 3.8 apresenta o método utilizado para verificação do tamanho de grão. Figura 3.8 Verificação do tamanho pelo método da interceptação de linhas.

9 51 Para calcular o tamanho do grão por este método, primeiramente precisa-se calcular a média aritmética do número de grãos que cortam as linhas, utilizando a Equação 3.1 Md = Ng N (3.1) Onde: Md = Média aritmética do número de grãos Ng = Número total de grãos N = Número de linhas analisadas Depois de calculada a média aritmética do número de grãos, utilizou-se a Equação 3.2 para verificar o comprimento médio do grão. Cg = Cl Md x A (3.2) Onde: Cg = Comprimento médio dos grãos (mm) Cl = Comprimento da linha (130 mm) Md = Média aritmética do número de grãos A = Aumento usado ( no caso do experimento, aumento de 200 vezes)

10 3.3. Realização do experimento - Laminação das amostras 52 O processo de laminação a frio é realizado para a conformação do material, atingindo a precisão dimensional desejada na fabricação do fio retangular. Para a realização deste processo, foi utilizado um trem contínuo de laminação, equipado com 05 estágios de laminação, onde existem 03 estágios de laminação horizontais, responsáveis pela laminação da espessura do material e 02 estágios de laminação verticais, responsáveis pela laminação da largura do material. As Figuras 3.9 e 3.10 apresentam o trem contínuo de laminação e os estágios de laminação. Figura 3.9 Trem contínuo de laminação. Figura 3.10 Estágios de laminação horizontal e vertical.

11 X1 X2 53 Este experimento tem por objetivo analisar a influência da dureza da matéria prima e da temperatura no processo de laminação, uma vez que esta informação é de extrema importância para a definição do posicionamento dos rolos laminadores nos próximos estágios de laminação, sendo necessário conhecer o comportamento do material na deformação de cada estágio. As Figuras 3.11 e 3.12 auxiliam no entendimento da importância do conhecimento da deformação do material no trem contínuo laminador. Y1 X4 Estágio 01 Estágio 02 Figura Caso 01: Material com alta dureza e utilização de refrigeração. Caso 01: Nesta 1ª condição o material possui maior dureza, sendo utilizado óleo refrigerante no processo de laminação (temperatura de processo próximo de 27ºC). Esta condição causa variação na deformação do material quando aplicado o esforço de laminação, onde grande parte do material deformado escoa para a direção longitudinal (comprimento) do fio. Y1 X3 Estágio 01 Estágio 02 Figura Caso 02: Material com baixa dureza e sem a utilização de refrigeração.

12 54 Caso 02: Nesta 2ª condição o material possui menor dureza e temperatura do processo próximo de 88ºC. Esta condição causa variação na deformação do material quando aplicado o esforço de laminação, onde grande parte do material deformado escoa para a direção axial (largura) do fio. Pode-se observar, nas Figuras 3.11 e 3.12, que as condições de processo e da matéria prima têm grande influencia na deformação do material. Para a mesma deformação radial (redução da espessura), o material escoa de maneira diferente (x 2 x 1 ), sendo necessário posicionar os rolos laminadores, do estágio seguinte, de forma diferente para cada condição. Cada estágio de laminação é equipado com rolos do tipo duo e o processo consiste na passagem do material entre esses rolos, realizando a deformação. A distancia da abertura dos rolos laminadores é igual ao valor da espessura desejada do material após a laminação. No caso deste experimento a redução de espessura foi de 1,00 mm para a 1ª etapa e 2,00 mm para a 2ª etapa, sendo utilizada a 1ª cadeira de laminação. O laminador utilizado no processo possui cilindro de aço usinado com 250 mm de diâmetro e velocidade do processo de laminação da ordem de 25 m min. Para a realização do experimento, foram utilizados fios de cobre com 03 níveis de dureza diferentes. A variação na dureza do material foi conseguida utilizando o processo de recozimento, onde cada amostra de matéria prima foi tratada termicamente com condições de processo distintas, atingindo 03 níveis de dureza para o material, conforme descrito no item Para cada material foi realizada a redução da espessura e aplicada à variação da temperatura do processo de laminação. A variação na temperatura de processo foi obtida pela utilização de fluido refrigerante em quantidades diferentes para cada experimento, atingindo valor médio de 88ºC para a não utilização de fluido refrigerante, 52ºC para a utilização de fluido refrigerante em quantidade moderada e 27ºC para a utilização de fluido refrigerante em grande quantidade. A Figura 3.13 apresenta a utilização do fluido refrigerante no processo de laminação.

13 55 Figura 3.13 Sistema de refrigeração utilizada no processo de laminação. A medição da temperatura foi realizada no instante após a laminação do material e foi utilizado um termopar de contato tipo K, modelo MTK 02, conforme apresentado na Figura Figura 3.14 Medição da temperatura do processo de laminação. A combinação da variação destes parâmetros foi utilizada para verificar a sua influencia no processo de laminação. A Tabela 3.2 apresenta as combinações da variação dos parâmetros.

14 56 Foram realizadas reduções de 1,00 e 2,00 mm para investigar a possibilidade de variação na direção de escoamento do material para diferentes deformações aplicadas. Tabela 3.2 Combinações da variação de parâmetros dureza e temperatura. Experimento (nº) Tipo de material Redução de Temperatura do espessura processo (ºC) ,00 mm Encruado ,00 mm ,00 mm 52 9 Recozimento intermediário ,00 mm ,00 mm Recozimento pleno ,00 mm Foram retiradas 03 amostras de cada experimento, em um total de 54 amostras, conforme especificado na Tabela 3.2. As amostras já laminadas foram utilizadas na realização dos ensaios de dureza, tração, metalografia e análise dimensional para cálculo do parâmetro de anisotropia e são apresentadas nas Figuras 3.15 e 3.16.

15 57 Figura 3.15 Amostras laminadas utilizadas para ensaios de dureza, tração e análise dimensional. Figura 3.16 Amostras laminadas utilizadas para ensaios de metalografia.

16 3.4. Análise das características mecânicas do fio laminado Ensaio de tração do fio retangular de cobre laminado O ensaio de tração do material laminado foi realizado utilizando 03 amostras de cada combinação de experimentos, conforme Tabela 3.7 e foi realizado para verificar se o processo de laminação manteve as diferenças nas propriedades mecânicas dos materiais utilizados. O ensaio foi realizado conforme procedimento descrito no item Ensaio de dureza do fio retangular de cobre laminado O ensaio foi realizado para verificar se o processo de laminação manteve as diferenças nas propriedades mecânicas dos materiais utilizados e as amostras foram retiradas de cada combinação de experimentos, conforme Tabela 3.2. O ensaio foi realizado conforme procedimento descrito no item Análise metalográfica do fio retangular de cobre laminado O objetivo da realização desta análise é o de observar a variação da microestrutura do material após laminado, determinando-se principalmente o tamanho médio dos grãos e a orientação dos grãos na microestrutura. O ensaio metalográfico foi realizado conforme procedimento descrito no ítem Determinação do parâmetro de anisotropia (R). Após o processo de laminação, amostras de cada combinação de experimentos foram analisadas dimensionalmente, sendo verificada a redução dimensional do material na direção radial (espessura) e consequentemente, o incremento dimensional do material na direção axial (largura). A análise dimensional foi realizada utilizando micrômetro digital e

17 59 o procedimento de determinação do parâmetro de anisotropia (R) foi realizado conforme descrito no ítem 2.7. Neste experimento, após o processo de laminação, amostras dos materiais com diferentes níveis de dureza foram analisadas dimensionalmente. Foram realizadas medições de largura e espessura em 10 pontos de cada amostra já laminada, conforme Figura 3.15 e calculado a média aritmética de cada dimensão. O cálculo da deformação do material no sentido axial e radial foi realizado utilizando o resultado da média aritmética dos valores de largura e espessura e as Equações 3.3 e 3.4. respectivamente. ε w = ln w f w o (3.3) Onde: ε w = Deformação do material no sentido axial (largura) w = Largura final do material, após a laminação. f w o = Largura inicial do material. ε t = ln t f t o (3.4) Onde: ε t = Deformação do material no sentido radial (espessura) t = Espessura final do material, após a laminação. f t o = Espessura inicial do material.

18 Para o cálculo do parâmetro de anisotropia (R), foi utilizada a Equação 3.5, a qual relaciona as deformações axial e radial. 60 R = - ε w = - ε t ln( w f ln( t f / w o ) / t o ) (3.5) O objetivo desta análise é o de conhecer o comportamento da deformação do material com diferentes características mecânicas e relacionar estas variações de deformação com as variáveis do processo (temperatura) e matéria prima (dureza). Os resultados desta análise serão apresentados no capítulo seguinte.