que tipo de detalhe interessa? eletricamente condutora ou não?

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1 Preparação de amostras - MEV [9] Configurações MEV: Algumas perguntas sobre a natureza das amostras: orgânica ou inorgânica? se orgânica, tem vida? maciça ou porosa? dura ou macia? frágil ou dúctil? grande ou pequena? convencional (CSEM) ambiental (ESEM) que tipo de detalhe interessa? eletricamente condutora ou não? Tomada de decisões sobre os procedimentos 1>

2 Ferramentas e consumíveis para preparo Suportes (stubs): 2>

3 Ferramentas e consumíveis para preparo Suportes (stubs): 3>

4 Ferramentas e consumíveis para preparo Suportes tipo grade (mesh grids): grades metálicas feitas em cobre e níquel 4>

5 Ferramentas e consumíveis para preparo Sistema de filtragem/filtros: 5>

6 Ferramentas e consumíveis para preparo Fitas e tintas condutoras: 6>

7 Ferramentas e consumíveis para preparo Pinças e utensílios: 7>

8 Ferramentas e consumíveis para preparo Caixas para estocagem: 8>

9 Preparação de amostras inorgânicas Microestrutura Amostras orgânicas para MEV seguem outros protocolos para preparação Análise de falha MUKHOPADHYAY, S. M. Sample preparation for microscopic and spectroscopic characterization of solid surfaces and films (2003) 9>

10 Corte da amostra Disco abrasivo: O corte feito com discos de corte abrasivo, sob refrigeração, possibilita obter secções com boa qualidade e baixo nível de modificações na estrutura da amostra. Fonte: Catálogo Strüers 10>

11 corte abrasivo Disco abrasivo: fabricado com partículas de material cerâmico (Al 2 O 3 ou SiC), aglomeradas com uma resina. Dimensões típicas: ext 235 x 1,5 x furo 19 mm. Aspectos construtivos: resistência da resina aglomerante tamanho e velocidade do disco tipo de abrasivo tamanho de partícula densidade de partículas Dureza: Al 2 O 3 < SiC materiais duros materiais moles discos moles discos duros 11>

12 corte de precisão Corte com disco diamantado: Fonte: Catálogo Strüers O corte de precisão, feito com disco diamantado em baixa rotação sob refrigeração, pode ser feito em objetos pequenos como uma moeda (acima). Espessura do disco: de 0,15 a 1,5 mm 12>

13 Montagem ou embutimento da amostra Facilita o manuseio da amostra; Evita danos à lixa ou pano de polimento; Não há interferência na revelação da estrutura; Impede que a infiltração de soluções químicas ocorra em toda a amostra; Dispositivo mecânico Montagem Resina sintética cura a quente cura a frio 13>

14 Embutimento em resina sintética Requisitos básicos: estabilidade dimensional (baixa contração); resistência mecânica e ao desgaste; estabilidade química; condutividade térmica / elétrica; Moldagem a frio: requer o uso de resinas autopolimerizáveis, que necessitam o uso de um molde (flexível ou não) devido ao seu estado líquido. 14>

15 Resinas para embutimento a frio necessário misturar o volumoso (resina) com um catalisador, na proporção especificada pelo fabricante. Acrílico Poliéster Epóxi tipo termoplástico termofixo termofixo fornecimento pó / líquido líquido / líquido líquido / líquido tempo de cura 30 min 40 min 10 h contração (%) 3 5 0,5 dureza HV aspecto transparente translúcido translúcido custo alto baixo médio 15>

16 Embutimento a quente necessário que se faça a prensagem a quente da resina termofixa, para que a mesma seja polimerizada. baquelite (fenol-formaldeído): a cura ocorre sob pressão de aproximadamente 200 kgf/cm 2 a 150 C, fornecidas por uma prensa especialmente projetada. 16>

17 Preparação da superfície da amostra estrutura alterada estrutura real Lixamento: remoção da camada de material que teve a sua estrutura alterada pelo corte da amostra. 17>

18 desbaste Desbaste (lixamento) obtenção de uma superfície adequada para análise abrasivo adesivo amostra suporte Lixa abrasivo + adesivo + suporte 18>

19 Granulometria das partículas abrasivas A granulometria das partículas usadas na fabricação das lixas é controlada pela malha (mesh) das peneiras utilizadas. Ref.: BUEHLER SUM-MET - The Science Behind Materials Preparation, >

20 Procedimento prático no lixamento pressão uniforme: contribui para a formação de um único plano de desbaste na amostra. velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve ser criteriosamente escolhida, evitando falhas e aquecimento na peça. fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir um bom resfriamento da superfície da amostra. troca da lixa: lixa #120 #220 #320 limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação. 20>

21 Limpeza da amostra após o lixamento visa remover eventuais partículas que possam estar aderidas à superfície recém lixada ou no embutimento. Estas partículas podem comprometer o resultado da próxima etapa de preparação, o polimento. Limpeza banho ultrasônico secagem 21>

22 Polimento mecânico o acabamento da superfície ocorre devido a ação abrasiva de partículas muito mais finas que as normalmente utilizadas nas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um pano montado em um disco giratório de uma politriz. abrasivo lubrificante amostra pano (suporte) 22>

23 Abrasivos para polimento mecânico abrasivos óxido de cromo (Cr 2 O 3 ) óxido de magnésio (MgO) óxido de alumínio (Al 2 O 3 ) diamante (natural ou sintético) aplicação em pó em pasta em suspensão diamante sintético policristalino, com tamanho médio 15μm, visto por MEV. 23>

24 Cuidados no polimento mecânico escolha do pano adequado; aplicação do abrasivo; velocidade do polimento; pressão sobre a amostra; lubrificação do pano; limpeza do pano e amostra. 24>

25 Armazenamento de amostras limpeza cuidadosa da amostra polida; lavagem e secagem da amostra polida; incorreto correto ataque metalográfico, se necessário acondicionamento em dessecador a vácuo; realizar a observação no MEV o mais rapidamente possível. 25>

26 Amostras com superfícies irregulares superfícies de fratura são usadas na análise de falhas por MEV; deve-se tomar o máximo cuidado para preservar a superfície original da falha. novas superfícies de fratura podem ser geradas em condições controladas. 26>

27 Amostras com superfícies isolantes recobrimento com finíssima camada de carbono 27>

28 Amostras com superfícies isolantes recobrimento com finíssima camada de Au/Pd 28>

29 Atividades práticas no MEV as atividades práticas serão desenvolvidas por grupo inicialmente será utilizada uma amostra genérica início das atividades práticas após conserto MEV equipe A (Arthur, Caroline, Danilo): equipe B (Denys, Eduardo, Guilherme): equipe C (Jessica, Lauane, Luís Alberto): equipe D (Luíza, Nayara, Rafael): equipe E (Tascila, Vitor): data de apresentação dos seminários: 06/06/2017 prova final (com consulta): 13/06/2017 lista de exercícios está disponível no MAPROTEC. 29>

30 Preparação de amostras - MEV Bibliografia: Jorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe Escola de Microscopia. Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar. Johnson, R. Environmental Scanning Electron Microscopy: An Introduction to ESEM. Philips Electron Optics, Eindhoven, 1996, pp Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction to TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York, 2005, pp Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology. Cambridge University Press, Cambridge, 2005, pp Mukhopadhyay, S. M. Sample preparation for microscopic and spectroscopic characterization of solid surfaces and films. Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry, John Wiley & Sons, Inc., 2003, pp (ISBN ) Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura Permitida a impressão e divulgação. 30