Metalografia PPGEM - UFRGS

Transcrição

1 Metalografia

2 Metalografia - Seleção da Amostra D e v e c onside ra r: O que se procura com a realização da análise metalografica; Ex. Grau de Encruamento - Deve ser longitudinal na chapa ou arame; A significância do plano a ser analisado; Ex. Inclusões - Deve ser o mais próximo ao centro da barra ou tarugo e na longitudinal A obtenção da amostra - Método de corte que será empregado; Ex. com -ox i Am ostras retiradas PPGEM UFRGS

3 Metalografia Corte: Não deve afetar a microestrutura por aquecimento ou deformação excessivas; Não analisar regiões próximas a cortes com maçarico; Mesmo em máquinas apropriadas, deve ser realizado Substrato com cuidado; Observar sentido de corte para não danificar o região Depósito de TiN Sent. Errado Disco de corte a ser analisada - Ex.: Camadas nitretadas ou Sent. Certo depositadas. Embutimento: Apropriar o tamanho da amostra - torná--la de fácil manuseio; A frio - Resinas autopolimerizantes - Epóxi, Poliéster... A quente - Resinas termoplásticas - acrílico; Resinas termofixas - baquelite.

4 Metalografia D e fin iç ão : A m e ta logra fia e s tu da a c ons titu iç ã o, a te x tu ra, a e stru tu ra d os m e ta is e s u a s liga s e p ro du tos e s e u re la c iona m e nto c om a s p rop rie da d e s m e c â nic a s, físicas, q u ím ic a s e p roc e ss os de fa bric a ç ã o. Etapas do Exame Metalográfico 1. Seleção de Amostra; 2. Corte Metalográfico; 3. Embutimento; 4. Lixamento; 5. Polimento;

5 Embutimento Frio: Mecanicos - rapidez no preparo bom retenção de borda Químicos - Resinas de cura a baixa temperatura.

6 Embutimento Quente: Bakelite C - diversas cores e diferentes dureza Lucite C - Transparente melhor acompanhamento da localização.

7 Metalografia Lixamento: Arredondamento de cantos; Manual ou mecânico Sequência usual: 80, 120, 220, 280, 400, 600 e 1000; Girar 90 graus a cada mudança de lixa; Cuidados: Materiais de baixa dureza - Baixa força - < deformação Materiais de alta dureza - Força mod. - eliminar riscos da lixa anterior. Polimento: Objetivo: Obtenção de uma superfície especular Com Alumina ou Pasta de Diamante; Alumina - Água como lubrificante; Diamante - Álcool como lubrificante. Problemas: Riscos - Pano contaminado ou sujo; Arrancamento - Falta de lubrificante;

8 Metalografia Ataque Químico Seletivo: Objetivo: Identificação das fases presentes. Ataque diferenciado entre as fases promovendo relevos na superfície e promovendo diferentes respostas de reflexão dando efeito de cores e tons. Reagente depende: Do tipo de material a ser analisado; Das fases a identificar. Ataqu e Eletrolítico: Aplicação: Materiais de elevado grau de encruamento; Ligas resistentes à corrosão

9 Metalografia Polimento Eletrolítico: Elimina problemas de habilidade do metalógrafo e do material a ser preparado; Elimina deformações superficiais; necessita parâmetros específicos para cada material: Amperagem, voltagem, eletrólito e tempo; Parâmetros já tabelados.

10 Observação Observamos apenas um plano que forma o material. O objeto Na verdade é tridimensional!!!

11 TiposdeMicroscopio Microscopia optica luz refletida e transmitida Microscopia eletrônica de transmissão Microscopia eletrônica de varredura

12 Microscopiaoptica Resolução ~ 0.2 µm Sinal principal - luz refletida Vantagens- fácil preparação luz incidente usualmente polimento e ataque. Boas imagens com pouco conhecimento de microscopia luz refletida amostra

13 MicroscopiaEletrônicadeVarredura-MEV Resolução ~ 2-10 nm Sinais - eletrons e incidente secundários, refletidos e raios - x eletrons raios-x Vantagens - Alta resolução com pouca preparação de amostra. Grande profundidade de foco (analise de fratura). Analise química pontual. Amostra

14 MicroscopiadeTransmissão-MET Resolução ~ nm Sinais - eletrons transmitidos, difratados e raios- X e incidente Amostra fina transparente ao eletron Vantagens- alta resolução. Difração pode ser utilizada pra identificação de fases. Pode fornecer composição química de peq. região. e difratado e transmitido

15

16 MicroscopiaOptica-Técnicas Campo claro Campo escuro Normaski Polarizada

17 Campo Claro Campo Escuro Campo Claro Normanski

18 Campo Claro Campo Escuro DIC

19 MicroscopiaEletrônicadeTransmissão MET

20 Métodos de Preparação de Amostras para o MET 1 )Réplica Análise em superfícies de fratura ou topografias em geral Extração de partículas (nm) do metal envolvidas por um filme Material utilizado: material plástico (celulose) ou Carbono C - maior resolução 2nm contra 10nm plástica

21 PASSOS PARARÉPLICA Selecionar a área de interesse Recobrimento da superfície com um fino filme de Carbono Processo: evaporação à vácuo Ataque químico ou eletrolítico Limpeza de amostra em metanol ou etanol

22 Esquema da técnica extração de réplica de Variedades de suportes de grades de cobre com diferentes mesh

23 2 ) Lâmina Fina Cortar Afinar Polir Furar Cortar Corte por eletroerosão, disco de diamante ou cortador ultrasônico Corte de lâminas 0,5 mm

24 Afinar/ Polir Politriz Convencional até µm com controlador de espessura Dimple até 40 µm

25 Furar P olim e nto E le troq u ím ic o B om ba rde a m e nto Iônic o Ex:5% de ác. Perclórico (HClO4) e 95% de ác. Acético glacial (CH3COOH) à 5 C

26 3 ) Tripod Cortar Afinar Polir Polir Politriz de baixa rotação 15 rpm/min Lixas de diamante:15, 6, 3, 1, 0,5 µm Polimento com pasta de diamante de 0,25 µm Polimento com sílica coloidal de 0,02 a 0,06 µm

27 Vantagem da réplica em relação à lâmina fina Mais rápida de ser preparada Sinal no MET é só do precipitado Não tem problema de magnetismo Desvantagens Tamanho do precipitado Não se tem noção de volume e distribuição dos precipitados Tripod

28

29 Análise de Imagem Campo Claro Campo Escuro Amostra de alumínio com Microligado ao Nb com precipitados de cobre carbonitretos precipitados

30

31 MEV

32

33

34

35

36

37

38

39 Microscopia Eletrônica de Varredura

40

41

42

43

44 Detector x Imagens

45 X-EDS Cada elemento tem um espectro caraterístico de raios X Espectro: Número de contas versus Energia (kev) Picos: Forma gaussiana: máxima resolução 120 ev kα, kβ, l, m Pico entre 0 e 0,1 kev= ruido EDS= Energy Dispersive Spectrometer

46

47 Tiposdeespectro O elétron que interage com a amostra pode gerar dois tipos de raios X Se ionizar ao átomo: espectro característico, único para cada elemento Se interagir com o núcleo: espectro de fundo, contínuo, Bremsstrahlung

48 EDX:oinstrumento Partes: Detector (semicondutor, diodo) Gera pulso de carga proporcional à energia do RX» S i (L i) (e ne rgy ra nge :0-40 ke V, re solu ç ã o: 127 e V )» IG (intrins ic G e ),(0-8 0 ke V, re solu ç ã o: 114 ev) Eletrônica para processamento da sinal em voltagem, amplificada, Carga transformada

49 EDX:oinstrumento Necessita refrigeração comn2 Detector fica em tubo em pre-vácuo com uma janela que permite a passagem dos RX Be: m u ito a bs orv e nte, nã o de te c ta e le m e ntos a ba ix o de N a (Z = 11) (B, C, N, O ) UTW (Ultra Thin Window): m e nos a bs orv e nte q u e B e U T W, dia m ond, B N, A l-p olím e roppgem - UFRGS

50 EDX:oinstrumento,parâmetros Energy range: 20 kev para detetor Si (Li) dis p la y re s olu tion : 10 e V p e r c ha n ne l kev para detetor IG dis p la y re s olu tion p oore r: 20 e V p e r c ha n ne l Dead time: Tempo que leva o detetor, para analizar o pulso Maior quantos mais RX chegam ao detector (de- UFRGS 100s, 60s está morto, PPGEM deve ser <50-60%

51