UTILIZAÇÃO DE CONTRASTE POR INTERFERÊNCIA DIFERENCIAL NA IDENTIFICAÇÃO DE BANDAS DE DESLIZAMENTO PRODUZIDAS POR FADIGA

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1 CONAMET / SAM - SIMPOSIO MATERIA 2002 UTILIZAÇÃO DE CONTRASTE POR INTERFERÊNCIA DIFERENCIAL NA IDENTIFICAÇÃO DE BANDAS DE DESLIZAMENTO PRODUZIDAS POR FADIGA Miranda P.E.V., Miscow, G. F. pmiranda@labh2.coppe.ufrj.br, gmiscow@labh2.coppe.ufrj.br Laboratório de Hidrogênio - COPPE/UFRJ. C.P C.E.P Rio de Janeiro Brasil No presente trabalho foram utilizadas amostras de aço AISI 304L para a realização de ensaios de fadiga por flexão alternada. A monitoração da superfície foi realizada utilizando o sistema opto-mecânico concebido e montado no Laboratório de Hidrogênio da COPPE/UFRJ. Esse sistema permite que a superfície de um corpo de prova seja analisada in situ e em tempo real. Desta forma foi possível identificar a iniciação e acúmulo de danos por fadiga através da observação da formação de bandas de deslizamento na superfície do material. Para caracterização do sistema de contraste por interferência diferencial, foram feitas micrografias para diferentes números de ciclos em um mesmo ensaio. Estas foram comparadas com micrografias das mesmas regiões em campo claro, isto é, sem o uso de contraste por interferência diferencial. O sistema mostrou-se eficiente na análise da iniciação e acúmulo de dano por fadiga. A correta utilização do contraste por interferência diferencial é de extrema validade na identificação de bandas de deslizamento produzidas por fadiga. Palavras-chave: Bandas de deslizamento, contraste por interferência diferencial, fadiga, Nomarski 1. INTRODUÇÃO A fadiga é um fenômeno mecânico no qual um material é levado à fratura enquanto sujeito à solicitações cíclicas. A ruptura pode ocorrer para ciclos de tensão nominal abaixo do limite de escoamento, ocorrendo de forma catastrófica, sem evidências macroscópicas de que o material irá romper. A fadiga ocorre a partir do acúmulo de deformação plástica na forma de bandas de deslizamento na superfície do material. O crescente número de bandas e o aprofundamento das mesmas, constituindo intrusões e extrusões, atuam como concentradores de tensão, levando à formação de uma ou mais trincas principais que irão se propagar ao longo do material. Os projetos de engenharia são desenvolvidos de forma que o carregamento externo imposto ao material seja elástico. Nas condições onde a fadiga ocorre para tensões cíclicas abaixo do limite de escoamento do material, estima-se que cerca de 90% da vida em fadiga seja consumida na iniciação de trincas de fadiga, ou que se resume na formação de bandas de deslizamento, acumulando deformação plástica muito localizada. Por isso, justifi ca-se um maior entendimento da etapa de iniciação de trincas por fadiga, sendo seu estudo fundamental de grande importância. Uma técnica que permite identificar de forma prematura a formação de bandas de deslizamento na superfície é a utilização da microscopia óptica com contraste por interferência diferencial, também conhecido por Interferometria de Nomarski. Essa técnica permite realçar diferenças topográficas na superfície através de um contraste de cores [1]. 2. NUCLEAÇÃO E CRESCIMENTO DE BANDAS DE DESLIZAMENTO O dano produzido por fadiga é primeiramente acumulado na superfície do material. Em locais considerados como concentradores de tensão mecânicos (entalhes, arranhões, variações bruscas de geometria, etc.) ou (figura 1) metalúrgicos (inclusões, partículas de segundas-fase, contornos de grão, etc.), o carregamento externo tem seu valor elevado localmente. Isto pode levar o material à escoar plasticamente de forma extremamente localizada. Esse fenômeno se repete ao longo do número de ciclos de carregamento, formando degraus na superfície chamados de bandas de deslizamento. Figura 1: Concentradores de tensão metalúrgicos Em orientações cristalinas favoráveis à deformação plástica, ou seja, aquelas onde o fator de Schimd (equação (1), figura 2) é mais elevado [2], as bandas de deslizamento são mais profundas, e reaparecem rapidamente quando o material é solicitado após tratamento superficial de remoção de bandas por polimento eletrolítico. Estas são denominadas bandas de deslizamento persistentes. Um conjunto de bandas de deslizamento persistentes pode formar uma protuberância ou uma reentrancia na superfície, originando as chamadas extrusões e intrusões, respectivamente (figura 3).

2 Normal ao Plano de Deslizamento ë ó ó Ö Direção de Deslizamento Figura 2: Fator de Schmid. A tensão cisalhante é resolvida no plano de deslizamento τ = σ cosφ cosλ equação (1) Assim, as intrusões e extrusões atuarão como concentradores de tensão geométricos, elevando ainda mais a tensão no local. A partir de um determinado número de ciclos uma ou mais trincas podem nuclear a partir das intrusões e extrusões, se aprofundar e coalescer, formando uma ou mais trincas de fadiga. mesma possua diferenças topográficas, o raio originado a partir dos raios recombinados sofrerá interferência, sendo essa percebida por um segundo polarizador (analisador), gerando um contraste de cores na imagem. Descrevendo detalhadamente o caminho da luz no sistema de contraste por interferência diferencial tem-se o seguinte [4]: Uma fonte de luz irradia ondas eletromagnéticas com campos elétricos vibrando em todas as direções; Ao passar por um polarizador, a luz é absorvida, à excessão das componentes que têm a mesma orientação do polarizador, que são transmitidas; Um raio de luz polarizado incide num biprisma de Wöllaston modificado construído de material birrefringente; Ao incidir na primeira metade do biprisma, o raio é então dividido em dois, estes são polarizados 90 entre si, com diferentes índices de refração; Na segunda metade do prisma, os raios invertem seus índices de refração e emergem ao mesmo tempo da parte inferior do biprisma; Ao passarem pela objetiva os raios se tornam paralelos e incidem na amostra; Diferenças topográficas da amostra farão com que os raios percorram distâncias diferentes; Ao passarem pelo biprisma o processo original é invertido e os raios são recombinados em um só, porém terá sofrido uma interferência; Atingindo o analisador, essa interferência é observada como um contraste de cores. Figura 3: Bandas de deslizamento constituindo uma extrusão e uma intrusão. 3. CONTRASTE POR INTERFERÊNCIA DIFERENCIAL Uma das técnicas de microscopia óptica disponível na atualidade é a de Contraste por Interferência Diferencial, conhecida também por Interferometria de Nomarski. Desenvolvida em 1955 por Georges Nomarski [3], essa técnica tem como destaque a possibilidade de realçar diferenças de altura em uma amostra através de um contraste de cores. O princípio básico do sistema de contraste por interferência diferencial consiste em dividir em dois um raio de luz polarizada ao passar por um biprisma de Wöllaston modificado (figura 4) e recombiná-lo após incidir na amostra. Caso a Figura 4: Biprisma de Wöllaston modificado O desenho esquemático do sistema de contraste por interferência diferencial pode ser observado na figura 5.

3 5. MATERIAIS E MÉTODOS Figura 5: Representação esquemática do sistema de Nomarski 4. SISTEMA OPTO-MECÂNICO PARA ANÁLISE DA INICIAÇÃO DE TRINCAS E ACÚMULO DE DANOS POR FADIGA Foi concebido e montado um sistema opto-mecânico para monitorar ensaios de fadiga in situ e em tempo real. O sistema permite a análise da iniciação de trincas e acúmulo de danos produzidos por fadiga, consistindo em (figura 6): Máquina de fadiga por flexão alternada, operando em 30Hz com R = - 1; Microscópio óptico metalográfico dotado de contraste por interferência diferencial (Nomarski) e câmera CCD acoplada; Placa de captura de vídeo sincronizada com a máquina de fadiga por um sensor óptico de posição; Computador de alto desempenho com software de captura e tratamento de imagens; Sistema de video-impressora com monitor de 20 e impressora fotográfica por transferência térmica. Com o intuito de caracterizar o sistema e apresentar resultados bem ilustrativos para o uso do sistema de contraste por interferência diferencial na identificação de bandas de deslizamento produzidas por fadiga, foram utilizadas amostras de aço inoxidável austenítico AISI 304L, com um cordão de solda com material de adição AISI 308L. Este material tem ductilidade elevada, com alta tenacidade à fratura, o que possibilita que, durante a fadiga, acumule deformação plástica intensa na forma de bandas de deslizamento. A composição química dos materiais utilizados está descrita na tabela I. Tabela I: Composição química dos materiais utilizados Composição 304L 308L Metal Química de solda C 0,025 0,024 0,022 Cr 17,8 20,4 20,2 Ni 8,09 9,20 10,1 Mn 1,54 1,60 1,43 Si 0,447 0,260 0,230 P 0,011 0,011 0,19 Mo 0, S 0,007 0, Fe balanço balanço balanço Foi realizado ensaio de fadiga com fator R = -1 em tensão próxima ao limite de fadiga do material afim de produzir bandas de deslizamento extensivamente, de forma que grande parte da vida em fadiga do mesmo fosse consumida na iniciação de trincas. Os ensaios foram realizados em corpos de prova com dimensões de acordo com a figura 7. Foi feita análise superficial do corpo de prova em fadiga em vários instantes do ensaio afim de observar a formação de bandas de deslizamento na superfície do mesmo utilizando a técnica de Nomarski. Para efeito de comparação foi realizada análise da superfíce da amostra em microscópio eletrônico de varredura. Figura 6: Sistema opto-mecânico para análise da iniciação de trincas e acúmulo de danos por fadiga. Figura 7: Corpo de prova de fadiga (Dimensões em mm)

4 6. RESULTADOS As figuras 8 a 17 apresentam os resultados obtidos utilizando microscopia óptica em campo claro (figura 8) e de contraste por interferência diferencial (figuras 9 16) comparando (figura 17) com resultado obtido em microscopia eletrônica de varredura (MEV). As figuras 8 e 9 apresentam uma comparação entre a mesma região de uma amostra fot ografada nas mesmas condições de deformação, utilizando microscopia óptica em campo claro (figura 8) e utilizando contraste por interferência diferencial (figura 9). As figuras 10 e 11 evidenciam o mecanismo de deformação plástica por maclagem mecânica. A figura 12 apresenta bandas de deslizamento persistentes e bandas de deslizamento secundárias. A figura 13 mostra bandas de deslizamento persistentes com trinca de fadiga nucleando em um contorno de grão. Na figura 14 observa-se uma trinca secundária seguindo a orientação das bandas de deslizamento dentro de um mesmo grão. As figuras 15 e 16 detalham o intenso desenvolvimento de bandas de deslizame nto próximo à trinca principal. A figura 17 apresenta uma micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura (MEV) para efeito de comparação. Figura 10: Observação com contraste por interferência diferencial, evidenciando mecanismo de deformação plástica por maclagem mecânica. Figura 11: Observação com contraste por interferência diferencial. Detalhe de grão intensamente deformado, com macla mecânica e bandas de deslizamento. Figura 8: Observação em Campo Claro. Aumento original: 200X. Figura 9: Mesma região que na figura 8. Observação com contraste por interferência diferencial, evidenciando bandas de deslizamento Aumento original: 200X. Figura 12: Observação com contraste por interferência diferencial. Bandas de deslizamento persistentes e bandas de deslizamento secundárias ao longo dos planos {111} em função da ocorrência de um sistema de deslizamento secundário.

5 Figura 13: Observação com contraste por interferência diferencial. Bandas de deslizamento persistentes e trinca de fadiga nucleando em um contorno de grão Figura 16: Observação com contraste por interferência diferencial. Detalhe da figura 15. Figura 14: Observação com contraste por interferência diferencial. Trinca secundária com início de propagação seguindo a direção das bandas de deslizamento dentro do grão. Figura 15: Observação com contraste por interferência diferencial. Intenso desenvolvimento de bandas de deslizamento nas adjacências da trinca principal de fadiga. Aumento original: 200X. Figura 17: Observação em Microscópio Eletrônico de Varredura. Bandas de deslizamento evidenciando deformação plástica intensa. 7. DISCUSSÃO O contraste por interferência diferencial pode ser utilizado para observação de deformação plástica superficial em diversos materiais [5,6]. Há trabalhos realizados em aços [7,8] sem observação in situ e em tempo real. As figuras 8 e 9 apresentam uma mesma região da amostra em condições idênticas. A diferença entre a observação com e sem contraste por interferência diferencial está na possibilidade de identificar regiões com deformação plástica mais intensa quando utilizando contraste por interferência diferencial. Tal fato permite, com o aumento do número de ciclos, caracterizar qualitativamente quais grãos possuem orientação cristalina favorável à deformação plástica, produzindo então as denominadas bandas de deslizamento persistentes e possivelmente nucleando trincas. A estrutura de grãos é revelada uma vez que as bandas de deslizamento seguem a mesma orientação dentro de um mesmo grão, enquanto a deformação não é tão severa. As figuras 10 e 11 mostram regiões da amostra com grãos deformados apresentando

6 bandas de deslizamento e maclas mecânicas. O mecanismo de deformação por macla atuou de forma secundária, auxiliando a deformação plástica do material. As maclas puderam ser identificadas a partir da diferença de orientação das bandas de deslizamento dentro de um mesmo grão. A figura 12 evidencia dois sistemas de deslizamento ativos dentro de um mesmo grão. A micrografia foi obtida próximo à trinca principal, onde a deformação plástica é máxima. Como o material é totalmente austenítico e o deslizamento plástico na austenita ocorre na família de planos {111}, pode-se observar um sistema de deslizamento secundário ativo em função da diferença de orientação de 109,5 e 70,5 [9] entre bandas de deslizamento dentro de um mesmo grão, severamente deformado. Na figura 13 pode-se observar uma trinca de fadiga nucleada no contorno de um grão extremamente deformado. A tensão nominal imposta tem o seu valor aumentado em função das intrusões e extrusões presentes nas bandas de deslizamento persistentes, atuando como concentradores de tensão mecânicos. A figura 14 evidencia a propação inicial da trinca de fadiga seguindo a orientação das bandas de deslizamento dentro de um grão. As figuras 15 e 16 apresentam a trinca principal com suas adjacências extremamente deformadas. A deformação plástica é mais severa em função do maior carregamento resultante da menor seção resistente remanescente do material. A figura 17 mostra uma micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura (MEV) do mesmo material, apresentando bandas de deslizamento produzidas por fadiga. Observa-se que as mesmas informações podem ser obtidas com a utilização de contraste por interferência diferencial. Uma vantagem extremamente importante do sistema opto-mecânico concebido e montado no Laboratório de Hidrogênio da COPPE/UFRJ é que ele permite análise da superfície de fadiga in situ, o que elimina a etapa de interrupção do ensaio e retirada da amostra para observação em MEV. Com o presente sistema a dinâmica do ensaio não é comprometida, tão pouco as condições mecânicas, uma vez que a montagem da amostra é preservada até o fim do ensaio. Com relação às limitações, comparadas principalmente à análise em MEV, pode m ser mencionadas restrições físicas intrínsecas ao microscópio óptico em função do comprimento de onda da luz, o que limita o aumento utilizado nas micrografias. Outro ponto limitante é a própria resolução do microscópio óptico em baixos aumentos. Caso as bandas de deslizamento sejam ext remamente finas e a microestrutura seja composta de grãos muito pequenos, a resolução e aumentos obtidos em microscopia óptica são insuficientes. Por fim, um bom sistema de aquisição de imagens é fundamental. 8. CONCLUSÕES A utilização de contraste por interferência diferencial na identificação de bandas de deslizamento produzidas por fadiga é válida. Podem-se observar bandas de deslizamento, maclas mecânicas, relação entre orientação de bandas de deslizamento e iniciação de trincas, sistemas de deslizamento secundários ativos e qualificar a deformação plástica quanto a sua severidade. O sistema opto-mecânico concebido e montado no Laboratório de Hidrogênio da COPPE/UFRJ apresentou vantagens com relação a análise em microscopia eletrônica de varredura e sistemas de microscopia óptica tradicional onde o ensaio deve ser interrompido e a amostra retirada para análise, determinando uma maior praticidade e dinamismo na utilização do contraste por interferência diferencial. 9. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem o apoio financeiro da Finep pelos projetos CTPETRO 714 e 2583, do CNPq pelo projeto n o /92-8 e da Faperj pelo projeto n o E-26/151,944/ REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. s/dic/dicintro.html (30/07/2002) 2. Hull, D., Bacon, D.J., Introduction to Dislocations, 3 a ed., Butterworth-Heinemann, Reino Unido, Nomarski, G., J. Phys. Radium 16: 9S-11S Metals Handbook, volume 9, Metallography and Microstructures, 9 a ed., ASM, EUA, Long, M., Crooks, R., Rack, H. J., High-cycle Fatigue Performance of Solution-treated metastable-â Titanium Alloys, Acta Materialia, Elsevier Science, Vol. 47, n o 2, 1999, pp Miura, E., Yoshimi, K., Hanada, S., Oxygen Molybdenum Interaction With Dislocations in Nb- Mo Single Crystals at Elevated Temperatures, Acta Materialia, Elsevier Science, Vol. 50, n o 11, 2002, pp Zampronio, M.A., Miranda, P.E.V., Bartier, O., Chicot, D., Lesage, J., Fatigue Crack Initiation on Plasma Ion Nitrided Steel With and Without Hydrogen, Acta Microscopica, Vol. 11, n o 1, 2002, pp Kuromoto, N.K., Contribuição ao Estudo dos Efeitos do Hidrogênio na Vida em Fadiga de Juntas Soldadas de Aço Inoxidável Austenítico tipo ABNT 304L/308L, Tese de Doutorado, COPPE/UFRJ, Cullity, B. D., Elements of X-Ray Diffraction, 2 a ed., Addisoin-Wesley Publishing Company, EUA, 1978, pp. 75.

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