Caracterização e Aplicação de Microcápsulas de Macela em Peças Cerâmicas

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1 Caracterização e Aplicação de Microcápsulas de Macela em Peças Cerâmicas Letícia Hamester, Michelle Dunin-Zupanski, Wilson Kindlein Júnior y Liane Roldo Resumo: Na busca de inovação tecnologica para agregar agentes odorizantes em materiais inovadores, o uso de microcápsulas mostrou-se promissor. As microcápsulas já vêm sendo amplamente utilizadas por proporcionarem que novas funcionalidades sejam agregadas a produtos como termoregulagem, aromatização, repelência, hidratante, ação bacteriológica, proteção aos raios ultravioleta, dissipador de odores. Com o objetivo de testar a funcionalidade de microcápsulas em materiais, para a função de agentes odorizantes, realizou-se um experimento com peças cerâmicas e microcápsulas nucleadas com extrato de macela. As técnicas de alnálise na metodologia foram: difração de Raios X, DTA/TGA, granulométria e microscopia óptica de luz transmitida. Os resultados indicam que as microcápsulas apresentaram um bom resultado na aplicação ao produto. Palavras-chaves: Microcápsulas, Cerâmicas, Produtos Inovadores. 1 Introdução: A tecnologia de microencapsulamento já é amplamente empregada em diversas indústrias como a farmacêutica, cosmética, de produtos alimentícios e agroindústria.[2] Além das áreas onde as microcápsulas já são comumente aplicadas, como a farmacêutica, cosmética e agrícola, novas aplicações na área de design da percepção de produtos vêm sendo pesquisadas, como termorreguladora, repelente, supressão de odores e outros. Microcápsulas são partículas de dimensões micrométricas que resultam de um processo de recobrimento de substâncias ativas (que podem estar no estado sólido, líquido em forma de gotas ou gasoso) por um envoltório protetor [1]. O envoltório inerte isola a substância ativa do ambiente externo, com objetivo de: obter liberação de forma controlada; mascarar propriedades desagradáveis de certas substâncias, como sabor, odor ou ph; proteger o material que será encapsulado da oxidação, luz, umidade; reter substâncias voláteis; converter líquidos em sólidos; entre outros.[2] [3]. Com a finalidade de agregar a variável olfativa no desenvolvimento de materiais inovadores este trabalho versa na aplicação de microcápsulas em peças cerâmicas. As microcápsulas de macela caracterizadas e aplicadas nas peças cerâmicas, foram gentilmente fornecidas pela Faculdade de Farmácia da UFRGS. 2 Estado da Arte: As microcápsulas são constituídas, basicamente, pelo núcleo, que pode ser único ou disperso na matriz; e pelo material envoltório, também chamado de casca. [2] conforme mostra a figura 1.

2 Figura 1. a) microcápsula com núcleo único. b) microcápsula multinucleada ou microesfera. Adaptado de Alvim, Isabela D. [4] As partículas podem apresentar diferentes tipos de morfologia, podendo ser classificadas em: regular (esférica ou ovalada), ou irregular. A regularidade do formato da microcápsula, assim como a disposição de seu núcleo (único ou múltiplo) dependem, principalmente, da natureza do material de recheio e do método escolhido para a fabricação das microcápsulas [2]. Alguns autores denominam micropartículas com núcleos múltiplos e dispersos na matriz de microesferas. Figura 2. a) microcápsula; b) microcápsula multinucleada ou microesfera; c) microesfera irregular; d) cacho de microesferas irregulares; e); f) microcápsula com dupla parede]. Retirado de Deasy, Patrick B. [2] 2.1 Técnicas de Obtenção de Microcápsulas: Diversas técnicas para síntese de microcápsulas estão disponíveis na literatura. Contudo, de forma sintética, os métodos são comumente divididos em físico-químicos (coacervação, sol-gel), químicos (polimerização) e físicos (spray drying, spray chilling). Devem ser considerados na escolha da técnica os materiais envolvidos na síntese: o ativo que se deseja encapsular e o agente encapsulante. [4] [5] Coacervação: O processo de coacervação também é conhecido como processo de separação de fases. Consiste na suspensão do material ativo em solução contendo uma ou mais substâncias que formarão a cápsula. A coacervação pode ser simples ou complexa. No sistema simples emprega-se apenas uma substância como agente encapsulante. A formação das micropartículas é dada através de mudança de ph, força iônica, temperatura, pressão, etc. Na coacervação complexa são utilizados dois agentes encapsulantes com cargas opostas. A partir de controle de ph, temperatura, entre outros parâmetros, os agentes interagem entre si encapsulando o material ativo. [6] Polimerização: A obtenção de microcápsulas por polimerização consiste em realizar reação de polimerização do agente encapsulante sobre o material ativo a ser encapsulado para formação da parede protetora. Microcápsulas produzidas por polimerização possuem membranas de maior resistência mecânica e térmica quando comparadas com as geradas pelo método de coacervação. [6]

3 2.1.3 Spray drying Método de obtenção de micropartículas que baseia-se na aspersão de um fluido, que pode ser líquido ou disperso, em uma corrente de ar quente. A possibilidade de transformar soluções em partículas sólidas é uma das vantagens encontrada no processo, permitindo o trabalho com microcápsulas na forma de pós. 3 Materiais e Métodos: Para testar a funcionalidade de microcápsulas como agentes odorizantes de materiais, um experimento com peças cerâmicas e microcápsulas nucleadas com extrato de macela foi realizado. Utilizaram-se dois diferentes métodos para inserção das partículas nas peças, com a finalidade de produzir peças com agradável e duradouro aroma, agregando valores do design da percepção ao material. 3.1 Materiais Os materiais compreendem as microcápsulas de macela e as peças cerâmicas onde foram aplicadas Microcápsulas de macela As microcápsulas fornecidas foram fabricadas através do processo de spray drying. A amostra consistia em um pó fino, bastante disperso, de cor amarelada e aroma fortemente acentuado Peças cerâmicas: As peças cerâmicas foram produzidas no Laboratório de Materiais Cerâmicos da UFRGS (LACER) com a seguinte formulação: 23% quartzo, 23% feldspato, 48% caulim e 6% bentonita, que consiste em formulação aditivada para porcelana. As peças foram fabricadas por colagem de barbotina e queimadas a 1240 ºC. Nas peças que receberam recobrimento com tinta, foi utilizada tinta especial para peças cerâmicas à base de solvente orgânico. 3.2 Metodologia: O procedimento experimental foi realizado em duas etapas: a) Caracterização das microcápsulas considerando: - Fases que as constituem (através de difração de Raios X. Equipamento Philips X'Pert MPD, operando a 40kV e 40mA, com passo de 0,05º e tempo de 1s/º); - Características térmicas (através de Análise Termogravimétrica TGA e Análise Térmica Diferencial DTA. Equipamento Harrop ST-736); - Tamanho (através de granulometria por difração de laser. Equipamento modelo Cilas 1180, Cilas, França) - Análise de formato e homogeneidade (através de fotomicrografia óptica) utilizando microscópio óptico de luz transmitida

4 b) Impregnação das soluções contendo microcápsulas nas peças cerâmicas: Duas soluções diferentes foram preparadas para impregnar as microcápsulas nas peças: - As microcápsulas foram diluídas em água deionizada, formando solução concentrada a 40% em peso; - As microcápsulas foram diluídas na tinta especial para materiais cerâmicos, resultando em solução 40% em peso microcápsulas/tinta. As impregnações das soluções nas peças de porcelana foram feitas através dos procedimentos descritos na Tabela 1. Tabela 1. Metodologia para aplicação das microcápsulas nas peças de porcelana. Solução microcápsulas em água Três peças cerâmicas foram mergulhadas na solução. Permanecendo em banho por 5 minutos. Solução em tinta microcápsulas Três peças foram pinceladas com uma camada uniforme de tinta, de forma a colorir a peça por inteiro. Todas as peças foram secas por uma hora ao ar livre antes de serem verificadas quanto ao aroma. Após a primeira verificação, as peças foram novamente avaliadas dez e vinte dias após o experimento. 4. Resultados e Discussão: 4.1 Resultados da caracterização: Difração de Raios-X: A figura 3 apresenta o difratograma obtido com a análise. Intensidade (a.u.) Ângulo 2θ (º) Figura3. Difratograma das microcápsulas de macela. A análise por difração de Raios X revelou que o material é amorfo. Mesmo após a queima do material, a 800 ºC para degradação da matéria orgânica, a análise continuou revelando fase amorfa predominante, não sendo identificada nenhuma fase cristalina Análise Térmica Diferencial e Análise Gravimétrica: A figura 4 apresenta a curva DTA/TGA as microcápsulas de macela a temperatura ambiente.

5 Variação de massa (%) Exotérmico Temperatura (ºC) Figura4. Diagrama de Análise Termogravimétrica, TGA (curva em vermelho) e de Análise Térmica Diferencial, DTA (curva em azul) O DTA/TGA apresentou pico de reação exotérmica largo, revelando que a amostra continha alto teor de matéria orgânica que degradou-se lentamente durante a análise. A perda de massa orgânica ocorreu entre 300 ºC e 600 ºC Análise Granulométrica: A figura 5 mostra a análise granulométrica Freqüência acumulada (% vol) Freqüência (% vol) 0 0 0, Diâmetro esférico equivalente (µm) Figura 5. Distribuição granulométrica das microcápsulas de macela. A análise granulométrica revelou que as microcápsulas apresentam tamanho médio de 23,79 µm, com distribuição bimodal situada em uma faixa entre 1 µm e 80 µm, aproximadamente. O tamanho em escala micrométrica das partículas favorece a impregnação destas em materiais porosos, uma vez que as microcápsulas são pequenas o suficiente para serem depositadas dentro dos poros do material. De uma maneira geral, quando depositadas dentro da porosidade do material microcápsulas tendem a ter durabilidade maior do que quando depositadas apenas na superfície Análise Micrográfica: As figuras 6 e 7 apresentam as análises micrográficas apresentando a morfologia e tamanho destas.

6 Figura 6. Micrografia das microcápsulas de macela. Aumento de 200x. Figura 7. Micrografia das microcápsulas de macela. Aumento de 500x. A análise micrográfica das partículas mostrou homogeneidade de formato e geometria esférica, características favoráveis para a eficiência das microcápsulas como agentes aromatizantes a longo prazo. 4.2 Aplicação das microcápsulas em peças de porcelana: As figuras 8 e 9 apresentam, respectivamente, as peças cerâmicas banhadas com a solução de microcápsulas e água e as peças pintadas com a solução microcápsulas e tinta. Figura 3. Foto das peças banhadas com solução microcápsulas/água. Figura 4. Foto das microcápsulas pintadas com a solução microcápsulas/tinta. Imediatamente após o procedimento de aplicação, todas as seis peças apresentaram acentuado aroma de macela. Foi qualitativamente verificado que a

7 peça que recebeu o banho da solução em água apresentou aroma mais marcante em relação à coberta com solução microcápsulas/tinta. No entanto, na verificação após dez dias de descanso, as peças pintadas apresentavam aroma mais acentuado, sugerindo que a solução microcápsulas/tinta tem efeito aromático mais duradouro, apesar de inicialmente mostrar-se menos eficaz. Nas peças que receberam a solução em água, foi verificado que o aroma diminuiu significativamente, passando de intenso para extremamente discreto em dez dias. Após vinte dias a partir do experimento inicial, a sugestão de que a solução em tinta era mais duradoura foi confirmada: verificou-se que as peças pintadas ainda possuíam o aroma de macela, enquanto as que receberam o banho microcápsulas/água não apresentavam mais aroma perceptível. Nenhuma das peças apresentou alteração visual significativa decorrente da aplicação das microcápsulas, observação favorável que permite a aplicação de microcápsulas em objetos decorativos. 5. Conclusões: - Constatou-se que as microcápsulas analisadas, produzidas pelo método spray-drying, foram efetivas na função de aromatizar peças de porcelana comum, sem alterar visualmente o produto final. - A aplicação no produto mostrou que quando as microcápsulas são misturadas na tinta da peça, o aroma gerado é mais duradouro do que quando aplicadas diretamente na cerâmica. - Os resultados da aplicação sugerem que o uso de microcápsulas é uma ótima alternativa para adicionar a materiais elementos de percepção olfativa, agregando ao produto valores do design da percepção que remetem a emoções mais variadas ao usuário. Podendo remeter a lembranças da infância, pessoas e situações das mais variadas. - Agregar a percepção olfativa como elemento no design de produto deve ser feito com cuidado, além de considerar o sucesso do produto, leva-se em consideração a responsabilidade do designer em atingir um nível específico de satisfação considerando a agradabilidade do produto. Referências: 1. Ghosh, Swapan K. Functional Coatings: by Polymer Microencapsulation Deasy, Patrick B. Microencapsulation and related drug processes. Marcel Dekker. New York, Gouin, Sébastien. Microencapsulation: industrial appraisal of existing technologies and trends. Trends in Food Science & Technology 15 (2004), Alvim, Izabela D. Produção e caracterização de micropartículas obtidas por spray drying e coacervação complexa e seu uso para alimentação de larvas de peixes. Tese para obtenção do título de Doutor em Alimentos e Nutrição pela Universidade Estadual de Campinas. Campinas, SP, dezembro Constant, Patrícia B. L. Stringueta, Paulo C. Microencapsulação de Ingredientes Alimentícios In: Boletim da Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos - SBCTA. Campinas, 36(1): p 12-18, jan jun, Benita, Simon. Microencapsulation: Methods and Industrial Applications. Taylor & Franci, segunda edição, Liane Roldo. Laboratório de Design e Seleção de Materiais. Universidade Federal do Rio Grande do Sul UFRGS Porto Alegre RS- Brasil contato: letícia.cosmos@gmail.com