ESTUDO COMPARATIVO DE METODOLOGIAS PARA DETERMINAÇÃO DA DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA DE ARGILAS
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- Jónatas de Almeida Veiga
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1 ESTUDO COMPARATIVO DE METODOLOGIAS PARA DETERMINAÇÃO DA DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA DE ARGILAS B. M. A. de BRITO 1, J. M. CARTAXO 1, G. A. NEVES 1, H. C. FERREIRA 1 1 Unidade Acadêmica de Engenharia de Materiais, Universidade Federal de Campina Grande, Av. Aprígio Veloso, Bodocongó. bruninha.michele@hotmail.com RESUMO O conhecimento da distribuição granulométrica de sistemas particulados é um dos pré-requisitos fundamentais em muitas operações, pois afeta, dentre outros, a resistência mecânica, a densidade e as propriedades térmicas e elétricas dos produtos acabados. Assim sua determinação é uma etapa crítica em todos os processos que envolvam materiais na forma de pós. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo avaliar uma metodologia adequada baseadas na difração à laser e por sedimentação. Foram selecionadas três amostras in natura de argilas que foram tratadas com vários teores dos seguintes defloculantes: Na 2 CO 3, Na 2 CO 3 +Na 16 P 14 O 43 e Na 2 O 3 Si. As dispersões foram caracterizadas por difração a laser e sedimentação. Os resultados comprovaram a eficácia da metodologia por sedimentação quando comparada a difração a laser. Observou-se também que as amostras estudadas apresentaram comportamentos distintos frente aos teores de defloculantes utilizados. Palavras-chave: distribuição granulométrica, metodologias, defloculantes. INTRODUÇÃO Com o crescente aumento das aplicações de materiais particulados, diversas técnicas de caracterização física de pós têm sido desenvolvidas. Especificamente para o tamanho de partículas, é grande a variedade de técnicas disponíveis. A determinação de valores exatos do tamanho de partículas é extremamente difícil e encontra obstáculos diferentes para cada uma das técnicas e metodologias utilizadas. Isto resulta no fato de que para cada tipo de tecnologia sempre se associa uma técnica. Por esta razão, para medidas de controle de processo por uma determinada técnica a reprodutibilidade passa a ser importante (1,2). As principais técnicas de determinação da distribuição granulométrica de sistemas particulados finos baseiam-se em peneiração para as frações grosseiras (frações superiores à peneira ABNT 200-0,074mm) e em medições diretas e indiretas, no caso de partículas finas abaixo da peneira ABNT 200 (0,074mm). O
2 método direto utiliza determinações microscópicas e os indiretos baseiam-se em métodos de sedimentação utilizando a Lei de Stokes e difração (laser, raios-x e óptico) sendo utilizados diversos algoritmos para o tratamento de dados (3). Também são usados para determinações granulométricas diversos corantes destacando-se o azul de metileno que se baseia na capacidade de troca de cátions (CTC) e também são usadas moléculas polares através do fenômeno de adsorção (4). A sedimentação é um método clássico em que se baseia na Lei de Stokes. Essa lei relaciona o tamanho da partícula com a velocidade com que ela sedimenta em um meio líquido. Contudo o método de sedimentação é pouco utilizado, pois, não é fácil adquirir equipamentos no mercado. A difração a laser mede as distribuições de tamanho das partículas por medição da variação angular na intensidade da luz difundida à medida que um feixe de laser interage com as partículas dispersas da amostra. Partículas grandes dispersam a luz em pequenos ângulos em relação ao feixe de laser e partículas pequenas dispersam a luz em ângulos grandes. Os dados sobre a intensidade da dispersão angular são então analisados para calcular o tamanho das partículas responsáveis por criar o padrão de dispersão, com base na teoria de difusão da luz de Mie (5). Na preparação das amostras também temos muitas variáveis de processamento dependendo do tipo de amostra a ser estudada, que são elas: tipo e a faixa granulométrica da amostra, grau de agregação, preparação da dispersão, agentes dispersantes, ph e potencial zeta. Neste cenário, o trabalho tem como objetivo avaliar uma metodologia adequada baseadas na difração a laser e por sedimentação. MATERIAIS E MÉTODOS Os materiais utilizados foram argilas: caulim (Comercial), ball clay (João Pessoa, PB), bentonita (Boa Vista, PB); Soluções defloculantes: carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ) (2N), hexametafosfato de sódio (Na 16 P 14 O 43 ) + carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ) e silicato de sódio (Na 2 O 3 Si) (2N). As amostras foram caracterizadas por análise granulométrica por difração a laser (AG) e por sedimentação (metodologia Embrapa, 1997), difração de raios X (DRX), composição química por fluorescência de raios X (EDX), análise térmica diferencial (DTA) e termogravimetria (TG). As dispersões para análise granulométrica foram preparadas com 10% de
3 sólidos para as amostras de caulim e ball clay e com 4% de sólidos para a amostra de bentonita, sendo agitadas por 5min e deixadas em repouso por 24h para em seguida serem submetidas ao ensaio. RESULTADOS E DISCUSSÃO Caracterização das amostras in natura Difração de Raios-X Na Figura 1 estão apresentados os difratogramas das amostras estudadas na forma natural: caulim, ball clay e bentonita. Analisando-se o difratograma da Figura 1 (a), observou-se presença do argilomineral caulinítico, caracterizado pelas distâncias interplanares basais de 7,11Å, 4,35Å, 4,17Å, 2,49Å e 3,80Å; presença de quartzo, caracterizado pelas distâncias interplanares de 2,34Å e 1,99Å. Figura 1. Difratograma das amostras estudadas, caulim (a), ball clay (b) e bentonita(c). Analisando-se o difratograma da amostra ball clay na Figura 1 (b), observou-se presença do argilomineral caulinítico, caracterizado pelas distâncias interplanares basais de 7,08Å, 4,34Åe presença de quartzo, caracterizado pelas distâncias interplanares de 3,56Å, 3,32Å, 2,33Å e 1,9Å. Já ao observar o difratograma da Figura 1 (c), a amostra bentonita apresentou o argilomineral esmectítico, caracterizado pelas distâncias interplanares basais de
4 14,4Å, 4,43Å e 3,09Å presença do argilomineral esmectita e presença de quartzo, caracterizado pelas distâncias interplanares de 4,22Å, 3,32Å, 2,45Å e 1,81Å. Fluorescência de Raios-X Na Tabela 1, estão apresentadas as composições químicas das amostras de argilas estudadas: caulim, ball Clay e bentonita. Tabela 1. Composição química das argilas estudadas. Óxidos /Amostra SiO 2 Al 2 O 3 MgO Fe 2 O 3 CaO K 2 O Outros Óxidos PR Caulim 44,97 39,24 0,00 0,67 0,00 0,5 0,18 14,45 Ball Clay 43,17 37,95 0,95 0,43 0,00 1,83 0,28 12,1 Bentonita 59,77 17,31 2,21 10,37 0,30 0,00 1,28 8,72 PR Perda ao Rubro. Conforme Tabela 1 observa-se que as amostras analisadas apresentaram elevados teores de óxido de silício e alumínio variando entre 43-59% e 17-39%, respectivamente. Observou-se também que a amostra de bentonita apresentou elevado teor de óxido de ferro, cerca de 10%, característico dos argilominerais do grupo das esmectitas. O mesmo não foi observado para as amostras caulim e ball clay, as quais apresentaram teores inferiores a 1%. Análise Termogravimétrica (TGA) e Análise Térmica Diferencial (DTA) Analisando as curvas de TGA e DTA (Figura 2A) foi observado que a amostra de caulim apresentou perda de massa de aproximadamente 15% e foram observadas as seguintes transformações térmicas: pico endotérmico em aproximadamente 33,6 C característica da presença de água livre; pico endotérmico em aproximadamente 528 C possivelmente relacionado à desidroxilação do argilomineral caulinítico e ainda pico exotérmico com máximo em 998 C relacionado à nucleação de mulita com formação do quartzo β. Figura 2. Curvas de análise térmica das amostras, caulim (a), ball clay (b) e bentonita (c).
5 Analisando a curva de TGA observou-se que amostra de ball clay apresentou um perda de massa de aproximadamente 12%. Analisando a curva de DTA da amostra de ball clay (Figura 2B), foram observadas as seguintes transformações térmicas: pico endotérmico em aproximadamente 46 C característica da presença de água livre; pico endotérmico em aproximadamente 526ºC possivelmente relacionado a desidroxilação do argilomineral caulinítico ou perda de hidroxila e ainda banda exotérmica com máximo em 934 C relacionado à nucleação de mulita com formação do quartzo β. Já ao observar a curva de TGA verificou-se que amostra de bentonita apresentou uma perda de massa de aproximadamente 18%. Analisando a curva de DTA da amostra de bentonita (Figura 2C), foram observadas as seguintes transformações térmicas: pico endotérmico em aproximadamente 95 C característica da presença de água livre e uma banda exotérmica com máximo em 909ºC relacionado à nucleação de mulita com formação do quartzo β. Distribuição Granulométrica por sedimentação A Tabela 2 apresenta os resultados das análises granulométricas das amostras estudadas realizado por sedimentação (metodologia Embrapa, 1997) utilizando como defloculante o hexametafosfato de sódio. Observa-se que as amostras ball Clay e bentonita apresentaram os melhores valores para a fração argila, sendo de 61,22% e 93,87%, respectivamente. Já para a amostra de caulim o resultado obtido foi similar ao obtido por difração a laser. Tabela 2. Análise granulométrica por sedimentação. Características Argila Silte Areia Físicas Amostras Caulim 16,32 53,06 30,62 Ball clay 61,22 28,57 10,21 Bentonita 93,87 2,04 4,09 Distribuição Granulométrica por difração a laser A Tabela 3 apresenta resultados das análises granulométricas das argilas estudadas: caulim, ball clay e bentonita, respectivamente.
6 Tabela 3. Análise granulométrica por difração de laser (AG) das argilas estudadas. Amostra Diâmetro médio (µm) Caulim 6,34 3,19 35,46 56,45 8,19 Ball clay 24,05 15,60 14,45 40,00 45,55 Bentonita 3,72 2,60 39,98 59,88 0,14 Analisando a Tabela 3, observou-se que a bentonita apresentou maior volume acumulado com diâmetro abaixo de 2µm, como já era o esperado por se tratar de uma esmectita, com cerca de 39%, seguida de caulim e ball clay, com cerca de 35 e 14%, respectivamente. Já a ball clay apresentou maior diâmetro médio de partículas, com 24%, dentre as amostras estudadas. Caracterização das dispersões com carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ) Nas Tabelas 4 a 6 encontram-se os resultados das análises granulométricas das amostras de caulim, ball clay e bentonita utilizando-se difração a laser pelo método via úmida no equipamento CILAS mod1064. Na Tabela 4 estão apresentados os resultados granulométricos para a amostra de caulim dispersa com o defloculante Na 2 CO 3 nos teores de 5meq, 10meq, 15meq, 20meq, 25meq e 30meq. Conforme resultados obtidos foi observado que a amostra tratada no teor de 30meq apresentou maiores valores para o diâmetro médio das partículas (22µm), diâmetro a 50% (14 µm) e também maior teor de areia (43%). Já a amostra tratada com 5meq apresentou maior fração argila (38,21%) mostrando-se está bem dispersa, e cerca de 56% correspondente ao teor de silte. E ainda nessa proporção observa-se que houve um pequeno aumento na fração argila quando comparamos com o valor obtido da amostra in natura na Tabela 3, bem como uma diminuição nos valores do diâmetro médio e diâmetro a 50%. Tabela 4. Análise granulométrica da amostra caulim dispersa com diferentes teores de Na 2 CO 3. Amostras Diâmetro médio (µm) 5meq 5,36 2,86 38,21 56,97 4,82 10 meq 6,24 3,13 35,99 56,33 7,68 15 meq 12,06 5,59 26,14 53,46 20,40 20 meq 19,29 12,05 14,36 47,71 37,93 25 meq 18,72 11,38 15,08 47,76 37,16 30 meq 22,76 14,98 13,00 43,75 43,25
7 Na Tabela 5 encontra-se os resultados granulométricos para a amostra de ball clay dispersa com o defloculante Na 2 CO 3 nos mesmos teores da amostra caulim. Conforme resultado obtido foi observado que a amostra tratada com 5meq apresentou maior diâmetro médio das partículas que foi de 30,20µm, e diâmetro a 50% de 22,99 µm, e também maior teor de areia (52,72%). Já a amostra tratada com 15meq apresentou maior fração argila (14,70%), mostrando está bem dispersa. E o maior teor de silte foi apresentado pela amostra tratada com 10meq. Observa-se que não houve mudanças significativas na fração argila quando a amostra foi tratada nos diversos teores propostos quando comparamos com o valor obtido da amostra in natura na Tabela 3. Tabela 5. Análise granulométrica da amostra ball clay dispersa com diferentes teores de Na 2 CO 3. Amostra Diâmetro médio (µm) 5meq 30,20 22,99 11,88 35,40 52,72 10 meq 25,74 16,79 14,48 38,48 47,04 15 meq 25,91 16,61 14,70 38,33 46,97 20 meq 26,47 17,79 14,20 37,82 47,98 25 meq 28,11 20,73 12,69 36,64 50,67 30meq 27,05 18,48 13,73 37,64 48,63 Na Tabela 6 encontram-se os resultados granulométricos para a amostra de bentonita dispersa com o defloculante Na 2 CO 3 nos teores de 75meq, 100meq, 125meq e 150meq. Conforme resultado obtido foi observado que a amostra tratada com 75meq apresentou maior diâmetro médio das partículas (8,20µm), e também maior teor de areia (12,37%). Maior diâmetro a 50% (3,46µm) apresentado quando tratada com 150meq e também maior teor de silte correspondente a 55,18%. Já a amostra tratada com 100meq apresentou maior fração argila (37,34%), mostrando está bem dispersa. Observa-se que não houve uma mudança significativa na fração argila, nos valores do diâmetro médio e diâmetro a 50% quando comparamos a amostra que foi tratada nos teores propostos e a amostra in natura na Tabela 3. Tabela 6. Análise granulométrica da amostra bentonita dispersa com diferentes teores de Na 2 CO 3. Amostra Diâmetro médio (µm) 75 meq 8,20 3,20 36,16 51,47 12, meq 7,92 3,02 37,34 50,84 11, meq 8,02 3,24 35,71 52,53 11, meq 7,89 3,46 33,84 55,18 10,98
8 Caracterização das dispersões com hexametafosfato de sódio (Na 16 P 14 O 43 ) + carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ) Nas Tabelas 7 a 9 encontram-se os resultados das análises granulométricas das amostras de caulim, ball clay e bentonita utilizando-se difração a laser pelo método via úmida no equipamento CILAS mod1064. Na Tabela 7 encontram-se os resultados granulométricos para a amostra de caulim dispersa com o defloculante Na 16 P 14 O 43 + Na 2 CO 3 nos teores de 5meq, 10meq, 15meq, 20meq, 25meq e 30meq. Conforme resultado obtido foi observado que a amostra tratada com 5meq apresentou maior diâmetro médio das partículas (23,23µm), diâmetro a 50% (15,46µm), e também maior teor de areia (43,72%). Já a amostra tratada com 25meq apresentou maior fração argila (28,10%) mostrando está bem dispersa, 43,34% correspondente ao teor de silte. Observa-se que houve uma diminuição nos valores da fração argila e um aumento nos valores do diâmetro médio e a 50% quando comparamos a amostra que foi tratada com a mistura de carbonato de sódio+hexametafosfato de sódio e a amostra in natura na Tabela 3. Tabela 7. Análise granulométrica da amostra caulim dispersa com diferentes teores de Na 16 P 14 O 43 + Na 2 CO 3. Amostras Diâmetro médio (µm) 5meq 23,23 15,46 12,94 43,34 43,72 10 meq 10,69 5,52 26,13 55,98 17,89 15 meq 12,28 6,32 24,29 54,33 21,38 20 meq 9,17 5,10 27,16 58,41 14,43 25 meq 8,03 4,73 28,10 60,93 10,97 30 meq 9,70 5,51 25,88 58,41 15,71 Na Tabela 8 encontra-se os resultados granulométricos para a amostra de ball clay dispersa com o defloculante Na 16 P 14 O 43 + Na 2 CO 3 nos mesmo teores que a amostra caulim. Foi observado que a amostra tratada com 5meq apresentou maior diâmetro médio das partículas (27,80µm) e diâmetro a 50% (19,85µm), e também maior teor de areia (49,87%). Já a amostra tratada com 25meq apresentou maior fração argila (13,96%) mostrando está bem dispersa, e também maior teor de silte correspondente a 49,87%. Não foi observada nenhuma mudança quando a amostra em relação ao valor obtido da amostra in natura na Tabela 3.
9 Tabela 8. Análise granulométrica da amostra ball clay dispersa com diferentes teores de Na 16 P 14 O 43 + Na 2 CO 3. Amostras Diâmetro médio (µm) 5meq 27,80 19,85 13,96 36,17 49,87 10 meq 26,50 18,99 13,58 37,40 49,02 15 meq 27,03 19,73 13,26 36,99 49,75 20 meq 26,09 18,05 14,14 37,71 48,15 25 meq 26,66 18,38 14,30 37,17 48,53 30 meq 26,89 19,32 13,73 36,90 49,37 Na Tabela 9 encontram-se os resultados granulométricos para a amostra de bentonita dispersa com o defloculante Na 16 P 14 O 43 + Na 2 CO 3 nos teores de 75meq, 100meq, 125meq e 150meq. Conforme resultado foi observado que a amostra tratada com 75meq apresentou maior diâmetro médio das partículas (5,66µm), e diâmetro a 50% (2,59µm), e também maior teor de areia (7,53%). Já a amostra tratada com 100meq apresentou maior fração argila (46,68%) comprovando está bem dispersa, e 50,84% correspondente ao teor de silte. Observa-se que houve um aumento significativo na fração argila quando a amostra foi tratada em todos os teores propostos com a mistura de carbonato de sódio+hexametafosfato de sódio quando comparamos com o valor obtido da amostra in natura na Tabela 3. Tabela 9. Análise granulométrica da amostra bentonita dispersa com diferentes teores de Na 16 P 14 O 43 + Na 2 CO 3. Amostras Diâmetro médio (µm) 50% (µm) 75 meq 5,66 2,59 41,96 50,51 7, meq 4,26 2,21 46,68 50,84 2, meq 4,79 2,32 45,37 50,08 4, meq 4,78 2,31 45,49 49,82 4,69 Caracterização das dispersões com Silicato de Sódio (Na 2 O 3 Si) Nas Tabelas 10 a 12 encontram-se os resultados das análises granulométricas das amostras de caulim, ball clay e bentonita utilizando-se difração a laser pelo método via úmida no equipamento CILAS mod1064. Na Tabela 10 encontram-se os resultados granulométricos para a amostra de caulim dispersa com o defloculante Na 2 O 3 Si nos teores de 5meq, 10meq, 15meq, 20meq, 25meq e 30meq. No resultado obtido foi observado que a amostra tratada com 25meq apresentou maior diâmetro médio das partículas (11,81µm), e diâmetro a 50% (6,11µm), e também maior teor de areia (20,38%). Já a amostra tratada com
10 15meq apresentou maior fração argila (29,84%) comprovando está bem dispersa, 59,73% correspondente ao teor de silte. Observa-se que houve uma diminuição significativa na fração argila, do diâmetro médio e a 50% quando se compara a amostra que foi tratada em todos os teores propostos com o silicato de sódio e a amostra in natura. Tabela 10. Análise granulométrica da amostra caulim dispersa com diferentes teores de Na 2 O 3 Si. Amostras Diâmetro médio (µm) 50% (µm) 5meq 8,79 4,69 28,23 58,22 13,55 10 meq 8,82 4,68 28,74 57,47 13,79 15 meq 7,69 4,36 29,84 59,73 10,43 20 meq 11,12 5,95 25,07 56,01 18,92 25 meq 11,81 6,11 24,67 54,95 20,38 30 meq 11,38 5,96 24,90 55,58 19,52 Na Tabela 11 encontra-se os resultados granulométricos para a amostra de ball clay dispersa com o defloculante Na 2 O 3 Si nos mesmo teores da amostra caulim. Segundo os resultados, a amostra tratada com 15meq apresentou maior diâmetro médio das partículas (28,38µm), e maior teor de areia (49,99%). O maior diâmetro a 50% foi apresentado pela tratada por 5meq (20,51µm). Já a amostra tratada com 20meq apresentou maior fração argila (15,52%) e silte (40,53%). Observa-se que não houve alterações significativas na fração argila nem nos valores do diâmetro médio quando a amostra foi tratada em todos os teores propostos com o silicato de sódio quando comparamos com os valores da amostra in natura na Tabela 3. Tabela 11. Análise granulométrica da amostra ball clay dispersa com diferentes teores de Na 2 O 3 Si. Amostras Diâmetro médio (µm) 5meq 28,09 20,51 12,99 36,51 50,5 10 meq 27,24 19,08 13,90 36,97 49,13 15 meq 28,38 19,99 13,39 36,62 49,99 20 meq 23,44 13,96 15,52 40,53 43,95 25 meq 24,00 14,66 15,28 39,89 44,83 30 meq 27,10 18,72 14,01 37,15 48,84 Na Tabela 12 encontram-se os resultados granulométricos para a amostra de bentonita dispersa com o defloculante Na 2 O 3 Si nos teores de 75meq, 100meq, 125meq e 150meq. Conforme resultado obtido foi observado que a amostra tratada com 75meq apresentou maior diâmetro médio das partículas (4,80µm), e diâmetro a 50% (3,13µm), e também maior teor de areia (2,00%). Já a amostra tratada com 100meq apresentou maior fração argila (39,23%), estando bem dispersa; e o maior
11 teor de silte correspondente a 61,87%, foi apresentado pela tratada com 150meq. Observa-se que houve um pequeno aumento na fração argila e uma diminuição nos valores de diâmetro médio e a 50% quando a amostra foi tratada nos teores de 100 e 125meq quando comparamos com o valor obtido da amostra in natura. Tabela 12. Análise granulométrica da amostra bentonita dispersa com diferentes teores de Na 2 O 3 Si. Amostras Diâmetro médio (µm) 75 meq 4,80 3,13 36,66 61,34 2, meq 4,10 2,82 39,23 60,57 0, meq 4,58 2,94 38,11 60,14 1, meq 4,19 2,94 37,95 61,87 0,18 CONCLUSÕES De acordo com os resultados obtidos pode-se concluir que um estudo mais detalhado sobre o uso de defloculantes deve ser realizado a fim de determinar um teor adequado para cada tipo de material a ser analisado. Dentre os resultados obtidos na pesquisa pode-se observar que para o método de sedimentação utilizado tanto a ball clay como a bentonita apresentaram resultados satisfatórios com relação a fração argila obtida, já para o caulim não foi observado uma mudança significativa frente a metodologia utilizada. O mesmo comportamento satisfatório foi observado para a bentonita quando se utilizou a metodologia de difração a laser, onde se observou que para todos os defloculantes utilizados os valores da fração argila foram aceitáveis quando dispersa. Já as amostras de caulim e ball clay não tiveram suas frações argilas aumentadas possivelmente devido a formação de aglomerados do material devido ao tipo de defloculante utilizados. REFERÊNCIAS (1) ALLEN, T. Particle Size Measurement, 5* edition, v.l, London: Chapman and Hall, (2) HOLLER, F. J.; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R.; Princípios de Análise Instrumental. Tradução: Celio Pasquini [coordenação]; Rohwedder, J. J. R [et al.]. 6 ed. Porto Alegre: Bookman, 2009; 1056p.
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