ESTUDO REOLÓGICO DA INFLUÊNCIA DE CERAS EM PEBDL PARA O DESENVOLVIMENTO DE SISTEMA AGLUTINANTE APLICADO AO MPI

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1 ESTUDO REOLÓGICO DA INFLUÊNCIA DE CERAS EM PEBDL PARA O DESENVOLVIMENTO DE SISTEMA AGLUTINANTE APLICADO AO MPI Martins V. 1,2,3,4, Wermuth, D.P 2,3,4, Tavares A.C. 1,2,3,4, Schaeffer. L. 2,3,4 1 Instituto Federal Sul rio-grandense IFSul Campus Sapucaia do Sul, Rio Grande SUL, Brasil 2 Dep. de Metalurgia da Escola de Engenharia da UFRGS, Universidade Federal do Rio Grande Do Sul -UFRGS, Rio Grande SUL, Brasil 3 Programa de Pós- Graduação em Engenharia de Minas, Metalurgia e Materiais - PPGE3M - UFRGS, Universidade Federal do Rio Grande Do Sul -UFRGS, Rio Grande SUL, Brasil 4 Laboratório de Transformação Mecânica. (LdTM) - UFRGS, Universidade Federal do Rio Grande Do Sul -UFRGS, Rio Grande SUL, Brasil Vinícius Martins Diego Wermuth André Carvalho Tavares Lirio Schaeffer Abstract Um aglutinante à base de cera melhorada foi desenvolvido para a moldagem por injecção de pó. Foi avaliada a adição de cera de parafina, cera de abelha e de cera de carnaúba em percentagens diferentes ligante no polímero estrutural, polietileno de baixa densidade linear (PEBDL). Uma carga de pó crítico de 60% em volume e de um comportamento de fluxo pseudoplástico foram obtidas com um ligante adicionado na matéria-prima com base. A moldagem por injeção foi estudada através do processamento do PEBDL com diversas ceras. A reometria Capilar foi realizada em três temperaturas de processamento de PEBDL com diferentes porcentagens de cera e DSC/TGA. Key - words: Binder, waxes, LLDPE, Rheological study 1 Introdução A partir de uma matéria-prima homogênea, com pós finos é produzida através da mistura com um agente aglutinante termoplástico. Este ligante serve para combinar um processo de fabricação, que é a capacidade de moldar a partir de materiais poliméricos com a tecnologia de sinterização do pó também bem estabelecida (1). A moldagem de pós por injeção está dividida em dois grandes grupos que são a moldagem de cerâmicas por injeção (Ceramic Injection Moulding CIM) (2) e a moldagem de pós metálicos por injeção (Metal Injection Moulding MIM) (3). Este processo permite injetar diversos metais como ferro e as ligas ferrosas, titânio e suas ligas (4), (5), Níquel e suas ligas (6), aço inoxidável (7), (8), materiais magnéticos (9) e até metais refratário com W e suas ligas (10). Desde o início de do processo MIM a geração total de patentes ultrapassou 300, até o ano de 2000, mas nos últimos anos a taxa diminuiu e hoje existem cerca de 200 patentes ativas no momento. As estimativas de custos, capacidade e fatores competitivos se mantêm em equilíbrio, mas as expectativas do MIM vão dobrar mais uma vez e chegar a US$ 2 bilhões em

2 vendas anuais até O MicroMIM para instrumentos cirúrgicos minimamente invasivos estão sendo vendidos de 2 a US$ 15 dólares cada (11). Diversos pesquisadores concentraram-se no efeito da composição do ligante sobre as propriedades reológicas das matérias-primas, em particular os papéis de componentes dos ligantes e suas inter-relações permanecem obscuros (12), (13), (14). Foi comparado quatro tipos de cera como a parafina, cera de carnaúba e de polietileno, Acrawax, servindo, juntamente com o polietileno linear de baixa densidade - PELBD, como um ligante para o aço inoxidável 304L. Eles demonstraram que as duas últimas ceras exibiram uma viscosidade mais elevada e fluxo pseudoplástico mais apropriada, decorrente de suas características polares (carnaúba é éster de ácido alquilo e Acrawax é uma amida secundária) formam ligações de hidrogênio com o pó metálico (15). Pesquisadores estudaram os três tipos de ligantes poliméricos em diferentes copolímeros (etileno-butil acrilato - EBA, etileno-acetato de vinila - EVA, etilenoácido acrílico - EAA). Eles observaram que, como a concentração em volume de um componente sólido aumentou para 30% em volume, além disso, a influência da composição do ligante em particular diminuiu as propriedades de fluxo (16). Além disso, utilizou-se o método estatístico de Anderson-McLean (17) para estudar o índice de fluidez (inverso da viscosidade) e a pseudoplasticidade das 15 formulações de ligantes. A investigação sistemática resultou em mapas de contorno, demonstrando como fluidez e pseudoplasticidade variam de acordo com os componentes do ligante (18). A cera de carnaúba (em inglês carnauba wax) é extraída das folhas da carnaubeira, muito utilizada na fabricação de velas, pastas polidoras, vernizes, impermeabilização de papel e auxiliar de processo em composições de fluoroelastômeros (19), Sendo uma cera muito utilizada como lubrificante nas cargas injetável devido a sua alta molhabilidade nas partículas de pó (20). A Parafina (em inglês paraffin wax) é formada por hidrocarbonetos saturados (alcanos) de cadeia aberta, geralmente com mais de 18 carbonos na molécula, muito utilizada como lubrificante, (19), (21), Diversas pesquisas realizadas utilizam a parafina como lubrificante (219). Os resultados das medições do teor de oxigênio indicam que a principal causa da deterioração da matéria-prima é a oxidação dos componentes da pasta, particularmente a parafina durante a reciclagem (23). A cera de abelha (em inglês Beeswax) é uma cera natural produzido na colméia de abelhas. Trata-se principalmente de ésteres de ácidos graxos e vários álcoois de cadeia longa. Excelente lubrificante na constituição de cargas injetáveis, geralmente substitui a cera de carnaúba atuando junto com a parafina e um polímero estrutural, sendo muito utilizado em combinação com o EVA e o PE (24), (25). O Polietileno linear de baixa densidade (PELBD - em inglês Linear lowdensity polyethylene - LLDPE) é um polímero linear que está em quase todos os mercados do Polietileno de baixa densidade devido a sua baixa viscosidade, este é muito utilizado como polímero estrutural no processo de moldagem de pó metálico por injeção (20), (26). A menor quantidade possível de aglutinante deve ser utilizado, mas a fração de pó em volume apropriado depende das características do pó. Na prática industrial varia de cerca de 0,5 a 0,7. Vários tipos diferentes de misturadores estão disponíveis como os de lâmina Z (Z blade) e misturadores planetários. Quando a quantidade de mistura é grande é necessário assegurar a homogeneidade de matéria-prima, utilizando extrusoras de parafuso duplas pode para a preparação final. O objetivo mais importante é

3 assegurar que a totalidade da superfície de cada partícula seja revestida com ligante. Por vezes, o pó é pré-processado, a fim de facilitar e intensificar o contacto entre a superfície das partículas e ligante (27). O estudo da mudança na forma e no fluxo do material chama-se de reologia, que é de enorme importância para conhecer o comportamento reológico dos sistemas multifásicos empregados em MIM, que possui um comportamento pseudoplástico devido ao polimero, que faz com que a viscosidade decresça com o aumento da taxa de cisalhamento. O conhecimento das propriedades reológicas da matéria-prima está baseado no estudo da viscosidade e de sua sensibilidade à taxa de cisalhamento e à temperatura. O comportamento da taxa de cisalhamento durante a moldagem geralmente varia no intervalo entre 100 e 10000s-1 na temperatura do processo do polímero, onde a viscosidade máxima para moldagem é de 1000 Pa.s (28). A viscosidade de um aglutinante deve ser inferior a 0,1 Pa.s, de forma a proporcionar matéria prima de PIM com viscosidade inferior a 103 Pa.s. Assim, os pesquisadores devem escolher corretamente uma configuração de teste para medidas reológicas. A reometria capilar é atualmente reconhecida como a melhor forma de prever o comportamento de fluxo dos compostos de PIM (29). 2 Materiais e métodos A mistura do polímero com os aglutinantes e os pós metálicos para a obtenção da carga ocorreu no reômetro de torque da marca Haake Rhecord modelo EU3V. O procedimento adotado para a ordem da mistura foi observado de maneira empírica. O procedimento que possibilita a homogeneidade da mistura inicia com a adição e fusão dos aglutinantes, seguido pelo polímero estrutural até a plastificação. A velocidade de 32 rpm é utilizado para misturar os materiais por 10 minutos depois passa-se para 64 rpm por mais 10 minutos e pelos últimos 10 minutos a massa é misturada com 96 rpm. Após as misturas homogêneas do reômetro de torque com sua composição determinada foi realizada reologia capilar no Reômetro da marca CEAST. As amostras são colocadas sobre a câmara do reômetro e pressionadas para diminuir os espaços dentro da mesma. Coloca-se a matriz com diâmetro de 1 mm e 30 mm de comprimento na parte inferior do reometro. Após a câmara estar completa com a amostra. É colocado o punção que pressionara o material sobre a matriz. O software de operação e aquisição de dados é o CWMain Visual Rheo: Rheologic, que é fornecido junto com o equipamento. O reômetro é comandado pelo software com os parâmetros decidido pelo operador. Na calorimetria diferencial exploratória (ou de varredura) - DSC são determinadas transições térmicas, como fusão, transição vítrea ou gelificação. Quando componentes de uma mistura apresentam interação molecular, podem ocorrer mudanças nas propriedades térmicas. Os experimentos foram realizados num analisador termogravimétrico Q600, com nitrogênio como gás de purga. Para minimizar os efeitos térmicos dos componentes, as amostras foram aquecidas com taxa de aquecimento de 15 ºC min-1 até o patamar desejado. A temperatura do ensaio para degradação dos polimeros foi 600 ºC, sendo mantidas nesta temperatura por 5 minutos e sendo efetuado um choque térmico em ar comprimido. Durante a análise termogravimétricas (TGA) é

4 normalmente usada para determinar as características seleccionadas de materiais que exibem perda de massa ou qualquer ganho devido a decomposição, a oxidação, ou a perda de materiais voláteis tais como a umidade. 3 Discussões dos resultados Para injetar o pó metálico nanométrico deve-se conhecer completamente o comportamento dos polímeros e dos lubrificantes e a relação entre eles. Escolheu-se o polímero comerciai para ser estrutural como o Polietileno linear de baixa densidade PELBD e os três lubrificantes comerciais mais utilizados como a Parafina, Cera de abelha e Cera de Carnaúba e o agente de acoplamento (surfactante) que foi escolhido é o ácido esteárico. Para conhecer esta relação realizou-se DSC/TGA e reologia. Os resultados da calorimetria diferencial de varredura juntamente com analise termogravimétrica apresentam informações que são extremamente úteis para a determinação de parâmetros para a extração térmica durante a sinterização. A Figura 1 apresenta o DSC/TGA do PELBD. Figura 1: DSC/TGA do Polietileno linear de baixa densidade A Figura 1 mostra que o ponto de fusão do PELBD ocorre o início em 110 ºC e funde em 125,59 ºC. Acima de 350 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina em 500 ºC. A Figura 2 apresenta o DSC/TGA da Parafina.

5 Figura 2: DSC/TGA do Parafina A Figura 2 mostra que o ponto de fusão da Parafina ocorre o início em 60,51 ºC e funde em 65,65 ºC. Acima de 200 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina em 345 ºC. A Figura 3 apresenta o DSC/TGA da Cera de Abelha. Figura 3: DSC/TGA da Cera de Abelha Na Figura 3 visualiza-se que o ponto de fusão da Cera de Abelha é 84,81 ºC. Acima de 225 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina acima de 500 ºC. A Figura 4 apresenta o DSC/TGA da Cera de Carnaúba.

6 Figura 4: DSC/TGA da Cera de Carnaúba Na Figura 4 visualiza-se que o ponto de fusão da Cera de Carnaúba é 84,81 ºC. Acima de 225 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina acima de 500 ºC. A Figura 5 apresenta o DSC/TGA do Ácido esteárico. Figura 5: DSC/TGA do Ácido esteárico Observa-se na Figura 5 que o ponto de fusão do Ácido esteárico ocorre em 62,21 ºC, mas o início acontece em 54,62 ºC. Acima de 180 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina em 300 ºC. Foi avaliado se a mistura entre os lubrificantes influenciavam e modificavam os pontos térmicos A Figura

7 6 apresenta o DSC/TGA da mistura de 25% de Cera de Abelha + 75% de Parafina. Figura 6: DSC/TGA da mistura de 25% de Cera de Abelha + 75% de Parafina A Figura 6 mostra que o ponto de fusão da mistura dos lubrificantes composto de 25% de Cera de Abelha + 75% de Parafina ocorrem em 66,85 ºC. Acima de 200 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina em 500 ºC. A Figura 7 apresenta o DSC/TGA da mistura de 50% de Cera de Abelha + 50% de Parafina. Figura 7: DSC/TGA da mistura de 50% de Cera de Abelha + 50% de Parafina

8 A Figura 7 apresenta o ponto de fusão da mistura dos lubrificantes composto de 50% de Cera de Abelha + 50% de Parafina ocorre em 66,38 ºC. Acima de 200 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina em 500 ºC. A Figura 8 apresenta o DSC/TGA da mistura de 75% de Cera de Abelha + 25% de Parafina. Figura 8: DSC/TGA da mistura de 75% de Cera de Abelha + 25% de Parafina A Figura 8 exibe o ponto de fusão da mistura dos lubrificantes composto de 75% de Cera de Abelha + 25% de Parafina ocorre em 66,61 ºC. Acima de 200 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina em 500 ºC. A Figura 9 apresenta o DSC/TGA da mistura de 25% de Cera de Carnaúba + 75% de Parafina. Analisando as Figuras 6, 7 e 8 como o composto de cera de abelha e parafina em percentuais diferentes não há diferença na temperatura de fusão que é de 66 ºC.

9 Figura 9: DSC/TGA da mistura de 25% de Cera de Carnaúba + 75% de Parafina Observa-se na Figura 9 que o ponto de fusão da mistura dos lubrificantes composto de 25% de Cera de Carnaúba + 75% de Parafina ocorre em 80,22 ºC. Acima de 200 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina em 500 ºC. A Figura 10 mostra o DSC/TGA da mistura de 50% de Cera de Carnaúba + 50% de Parafina. Figura 10: DSC/TGA da mistura de 50% de Cera de Carnaúba + 50% de Parafina O ponto de fusão da mistura dos lubrificantes composto de 25% de Cera de Carnaúba + 75% de Parafina é de 81,35 ºC como pode ser visualizado na Figura 10. Acima de 200 ºC ocorre o inicio da degradação térmica e termina acima de 500 ºC. A Figura 11 divulga o DSC/TGA da mistura de 75% de Cera de Carnaúba + 25% de Parafina.

10 Figura 11: DSC/TGA da mistura de 75% de Cera de Carnaúba + 25% de Parafina Pode se visualizar que na Figura 11 o ponto de fusão do composto de 75% de Cera de Carnaúba + 25% de Parafina é de 83,62 ºC e que acima de 200 ºC até a temperatura de 500 ºC quase toda a massa dos hidrocarbonetos foram degradados. Analisando as Figuras 9, 10 e 11 mostraram que o composto de cera de carnaúba e parafina teve leve aumento da temperatura de fusão do composto em função do aumento do percentual de cera de carnaúba. Os estudos reológicos permitem conhecer o comportamento de fluxo dos polímeros, que possibilita avaliar suas características como viscosidade (inverso de índice de fluidez) em função de uma taxa de cisalhamento imposta por uma máquina de processamento ou transformação termoplástica como a injetora. Para a moldagem de pós metálicos por injeção precisa-se ainda conhecer a influência dos lubrificantes sobre o polímero. Pois esta informação ajuda a compreender o processo de moldagem de pó e como o lubrificante se comporta para ajudar o pó para ser injetado. Para melhor analise dos resultados de reologia será escolhida apenas as ultimas taxa de cisalhamento, pois o processo de injeção utiliza altas taxas. A Figura 12 exibe a reologia do PELBD. Figura 12: Avaliação reológica do PELBD Nota-se que na Figura 12 a viscosidade diminuiu em função da temperatura e da taxa de cisalhamento apresentando o comportamento pseudo-plástico esperado. Após a definição do polímero estrutural que foi utilizado analisou-se a influencia dos lubrificantes comerciais mais utilizados no polímero estrutural através da reometria capilar. Foi realizado a mistura de 75% PEBDL em peso com adição de 25% ceras comerciais como a parafina, cera

11 de abelha e cera de carnaúba. A Figura 13 apresenta a reometria do PEBDL processada a 140 C com a adição de ceras. Figura 13: Avaliação reológica do PEBDL com a adição de cera. Nota-se a grande influência da adição de ceras comerciais no PEBDL. A parafina baixou a viscosidade do polímero. Mas a cera de carnaúba mostrou-se muito eficiente na diminuição da viscosidade, seguida da cera de abelha e por último pela parafina. A Figura 14 mostra a melhor identificação da diminuição da viscosidade na taxa de cisalhamento utilizada pelo o processo de injeção. Figura 14: Avaliação reológica do PEBDL com a adição de cera. Observa-se a diminuição de inclinação das curvas de viscosidade com a diferentes ceras aplicados ao PEBDL, sendo a cera de carnaúba manteve-se com valores constantes próximos de 5 Pa.s e apresentando assim o melhor resultado. Para avaliar a interação dos lubrificantes, foram testadas proporções diferentes entre as ceras (parafina e cera de abelha). A Figura 15 mostra a relação entre a cera de abelha e a parafina como lubrificante no PEBDL como polímero estrutural. Figura 15: PEBDL com a adição de cera de abelha e parafina. Nota-se que a cera de abelha adicionada separadamente ao PEBDL baixa enormemente a viscosidade da mistura sendo a mais indicada como lubrificante na constituição de uma carga injetável. Porém a parafina tem o menor ponto de fusão e total remoção durante a extração química com o hexano como solvente. Analisando comparativamente os resultados das Figuras 14 e 15. A cera de carnaúba se mostrou muito melhor que o resultado da cera de abelha, desta maneira optou-se pela a cera de carnaúba. A Figura 16 exibe a relação entre a cera de carnaúba e a parafina como lubrificante no PEBDL como polímero estrutural. Figura 16: PEBDL com a adição de cera de carnaúba e parafina A Figura 16 denota a eficiência da cera de carnaúba em relação a parafina no quesito de diminuir a viscosidade (aumentar índice de fluidez da massa polimérica). Este gráfico juntamente com o gráfico da Figura 100 indica qual é a melhor cera, que serve como lubrificante para a formulação da carga injetável. Porém, como demostra a literatura (15), a cera de carnaúba é mais resistente quimicamente e de maior dificuldade de extração com solvente, que prejudica a sua retirada antes da extração térmica. Como diversos autores ( 6,10,11,29) tiveram dificuldade na injeção de pó nanométrico, optou-se por diminuir a quantidade de polímero estrutural para a metade da proporção da carga injetável, ou seja, 50%. 4 Conclusões Analisando os compostos de cera de abelha e parafina em percentuais diferentes não há diferença na temperatura de fusão que é de 66 ºC. E o

12 composto de cera de carnaúba e parafina teve leve aumento da temperatura de fusão do composto em função do aumento do percentual de cera de carnaúba. A temperatura de fusão da cera de carnaúba é de 84,8 ºC, que faz o aumento da temperatura da mistura das ceras. Os ensaios de DSC/TGA mostraram que as ceras tem uma boa homogeneidade das misturas, pois as ceras possuem apenas um ponto de fusão no ensaio. A reologia mostrou que o PELBD com menores viscosidades em baixa temperatura de 140 ºC. A cera de carnaúba mostrou melhor resultado na influencia da viscosidade PEBDL. Reference 1. Aktiengesellschaft, BASF. Catamold Feedstock for Metal Injection Molding: Processing - Properties - Applications. Information Technical. may de p ERIRISINGHE, M. J. and EVANS, J. R. G. Review: Fabrication of Engineering Ceramics by Injection Moulding. I. Materials Selection. fill. J. High Technology Ceramics. 1986, Vol. 2, pp JAMES, S. The MIM Enigma. Metal Powder Report - MPR. June de Ismail, M. H., Goodall, R. e Davies, H. A. e Todd, I. Porous NiTi alloy by metal injection moulding/sintering of elemental powders: Effect of sintering temperature. Materials Letters. 2012, Vol. 70, pp Shiboa, G., Bohua, D. e Xinbo, H. and Xuanhui, Q. Powder injection molding of pure titanium. RARE METALS. Jun de 2009, Vol. 28, pp Nº Davies, P. A., Dunstan, G. R. e Hayward, A. C. and Howells, R.I.L. DEVELOPMENT OF MASTER ALLOY POWDERS, INCLUDING NICKEL- BASED SUPERALLOYS, FOR METAL INJECTION MOLDING (MIM). [pdf]. Altrincham, U.K : sandvik. p ders/technical_papers/development-of-master-alloy-powders.pdf. 7. Quinard, C., Song, J. e Barriere, T. e Gelin, J.C. Elaboration of PIM feedstocks with 316L fine stainless steel powders for the processing of microcomponents. Powder Technology. 2011, Vol. 208, pp Liu, L., Loh, N.H. e Tay, B.Y. e Tor, S.B. Microstructure evolution of 316L stainless steel micro components prepared by micro powder injection molding. Powder Technology. 2011, Vol. 206, pp Silva, A., et al. Study of soft magnetic iron cobalt based alloys processed by powder injection molding. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2008, Vol. 320, pp Antusch, S. Norajitra,P. Piotter,V. Ritzhaupt-Kleissl, H.-J. Powder Injection Molding for mass production of He-cooled divertor parts. Journal of Nuclear Materials. 2011, Vol. 417, pp German, R.l M. Markets applications, and financial aspects of global metal powder. metal-powder. January/February de 2012, pp Hens, J. e Lee, D. and German R. M. Integrity of complex shape products by powder injection molding. Powder Metallurgy. 1991, Vol. 23, pp Edirisinghe, M. J. The effect of processing additives on the properties of a ceramic-polymer formulation. Ceramics International. 1991, Vol. 17, pp nº 2.

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14 29. German, R. M. Powder Injection Moulding. Princeton : Metal Powder Industries Federation, ISBN ESTUDO REOLÓGICO DA INFLUÊNCIA DE CERAS EM PEBDL PARA O DESENVOLVIMENTO DE SISTEMA AGLUTINANTE APLICADO AO MPI Abstract reology study An improved wax-based binder was developed for the powder injection molding. was evaluated addition of paraffin wax, beeswax and carnauba wax in different percentages in the structural polymer binder, linear low-density polyethylene (LLDPE). A critical powder loading of 60 vol% and a pseudo-plastic flow behavior were obtained by the feedstock based on the binder. The injection molding was studied through the micrograph of the iron powder and binder. Capillary rheometry was performed in three processing temperatures of LLDPE with different percentages of wax and DSC/TGA. Key - words: Binder, waxes, LLDPE, Rheological study