ESTUDO DE REMOÇÃO DO SISTEMA AGLUTINANTE DE MICROPEÇAS OBTIDAS POR MOLDAGEM DE PÓS DE AÇO INOXIDÁVEL AISI 316L POR INJEÇÃO

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1 ESTUDO DE REMOÇÃO DO SISTEMA AGLUTINANTE DE MICROPEÇAS OBTIDAS POR MOLDAGEM DE PÓS DE AÇO INOXIDÁVEL AISI 316L POR INJEÇÃO Patrik Oliveira Bonaldi M.Sc. Eng. Laboratório de Transformação Mecânica da Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Lírio Schaeffer Dr. Ing. Coordenador do Laboratório de Transformação Mecânica da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Laboratório de Transformação Mecânica LdTM UFRGS Proto Alegre RS, CEP: RESUMO - ste trabalho tem como objetivo principal o estudo da remoção do sistema aglutinante de micro peças de aço inoxidável AISI 316L, obtidas através do processo de Moldagem de Pós por Injeção (MPI). O sistema aglutinante é composto de polipropileno, cera de abelha, parafina e ácido esteárico, na proporção de 10% de toda carga injetável, apresentando comportamento pseudo plástico. Dois tipos de peças foram estudadas: uma é componente de uma micro pinça, utilizada em procedimentos de endoscopia flexível para retirada de material destinado a biópsias. Essas micro peças possuem espessura entre 0,07 e 0,80 mm e a outra, é uma barra com 5,0 mm de espessura. A extração por solvente foi realizada com imersão em hexano em diversas temperaturas e tempos. Foi observado que em espessuras menores o tempo de extração química é menor, porém em altas temperaturas podem ocorrer quebras e perda de forma. Palavras-chave - Sistema aglutinante; Moldagem de pós por injeção, Aço inoxidável. 1. INTRODUÇÃO O uso do processo de moldagem de pós por injeção (MPI), vem se intensificando devido a vários fatores, entre eles: produção de peças com geometrias complexas, com dimensões da ordem de micrometros, conhecido como Micro Moldagem de Pós por Injeção (µmpi) [1], alta produtividade, produção de peças em séries e, obtenção de microestrutura uniforme e sem necessidade de uma etapa de acabamento. De acordo com o relatório publicado por Business Communications Co. Inc.[2], o mercado global de moldagem de pós metálicos por injeção foi estimado em 382 milhões de dólares em Este mercado é estimado se expandir a uma taxa anual média de 8.4% e deverá alcançar 571 milhões de dólares em A utilização da técnica de moldagem por injeção teve início há muitos anos, com a produção de plásticos, proporcionando facilidade na obtenção de peças de tamanho pequeno e formatos complexos [3]. Na década de 20, combinou-se essa técnica com

2 processamento de pós cerâmicos. Já na segunda grande guerra a técnica se estendeu aos pós metálicos [4]. A miniaturização de peças vem ganhando espaço no mercado, devido a diversas aplicações resultantes do avanço da tecnologia. Uma área que está sendo explorada é a de micro-ferramentas usadas na medicina. No presente trabalho, o estudo se aplica a uma micro pinça de biópsia para endoscopia flexível. Atualmente não são produzidas no Brasil, onerando os exames aqui realizados. O aglutinante utilizado serve de veículo temporário, permitindo a injeção homogênea do pó dentro de uma forma desejada. Cinco fatores são atribuídos ao feedstock : característica do pó, composição do ligante, relação pó/ligante, método de mistura e peletização. As propriedades reológicas das cargas influenciam muito na injeção, como a viscosidade, elasticidade e plasticidade. Neste trabalho foi realizado o estudo de extração de sistema aglutinante de micro peças de aço 316L obtidas por Moldagem por Injeção de Pós Metálicos. A remoção do sistema aglutinante utilizada neste trabalho é extração química por imersão. Dois tipos de peças foram estudadas nesse trabalho: componente de uma micro pinça para biópsia mostrada na figura 01 e corpo de prova do tipo barra, com dimensão de 5,0 mm. O solvente utilizado foi o hexano, em diversas temperaturas e tempos de imersão. Figura 01: Esquema de componentes da micro pinça de biopsia. 2.1 Pó Metálico 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E MATERIAIS Embora exista uma grande variedade de pós para micro-mpi (Moldagem de Pós por Injeção), é necessário utilizar pós com tamanho de partícula pequena [5]. Há estudos que mostram ser possível obter micro peças com pós de tamanho de partícula na

3 ordem de 100 nanômetros [6]. Neste trabalho foi utilizado o pó de aço inoxidável 316L, atomizado em gás inerte, fornecido pela empresa Sandivik Osprey, com composição química mostrada na tabela 1. Tabela 1: Composição química do pó de aço inoxidável AISI 316L (porcentagem em massa). C Cr Ni Mo Mn P S 0,019 16,7 10,7 2,1 1,2 0,027 0,005 O tamanho de partícula do pó utilizado é de 90% da massa menor que 10,0 µm. A micrografia realizada através do MEV (microscópio eletrônico de varredura) é apresentada pela figura 02. Figura 02: Micrografia do pó 316L atomizado a gás Sistema Aglutinante O aglutinante utilizado é composto de Polipropileno, Cera de Abelha, Parafina e Ácido esteárico, na proporção de 50, 15, 30 e 5% respectivamente, sistema utilizado também para injeção de pós cerâmicos [7]. As propriedades dos componentes são apresentadas na tabela 02. A micrografia obtida através do MEV da peça verde é apresentada pela figura 03, onde pode-se observar as partículas de aço envolvidas pelo aglutinante. Tabela 02: Propriedades dos componentes do aglutinante. Parafina Cera de Abelha Ácido Esteárico Polipropileno Ponto de Fusão ( o C) Temperatura de Degradação ( o C)

4 Figura 03: Micrografia da peça verde. Os aditivos podem ser colocados na carga para alterar algumas de suas propriedades como, por exemplo, melhorar lubrificação do molde, viscosidade, molhabilidade do pó, ou facilitar a remoção de aglutinantes. Um dos aditivos mais utilizados é o ácido esteárico, pois reduz o ângulo de contato pelo abaixamento da energia superficial pó/aglutinante, além de lubrificar as paredes do molde [4] Molde de injeção O molde utilizado para a produção de micro pinças é mostrado na figura 04 (a) e (b). Observa-se na figura 04 (a) um sistema de gavetas/pinos, para formar os orifícios desejados nas peças. Alguns estudos mostram a possibilidade de obter peças com diâmetro de 100 m [8].

5 (a) (b) Figura 04: Molde utilizado para a produção de micro pinças: (a) face A, (b) face B. O molde do corpo de prova do tipo barra é mostrado pela figura Etapas do Processo Figura 05: Matriz do corpo de prova do tipo barra. O sistema aglutinante foi misturado fisicamente com o pó de 316L, na proporção de 90% em peso de pó, em um misturador tipo duplo planetário com velocidade de 90rpm e tempo de 1 hora na temperatura de 175 o C. Essa mistura possui fração volumétrica de pó de 0,51, fator muito importante no processo, influenciando nas propriedades finais [9]. Após a carga ter sido retirada do misturador ainda na temperatura de mistura, foi colocada em uma bandeja e resfriada ao ar até temperatura ambiente e posteriormente peletizada em um moinho de facas. A moldagem por injeção ocorreu em uma injetora de alta pressão ARBURG modelo 220S, temperatura de injeção de 180 o C e temperatura de molde de 80 o C, pressão de injeção de 1200 bar e velocidade de injeção de 20 m/min, esta etapa é uma das mais importantes. Vários defeitos podem surgir nesta etapa como: bolhas, segregação de fases, formação de

6 linhas de solda, empenamento, vazios, pobre controle dimensional e marcas de rechupe serão certamente amplificados nas etapas seguintes do processo [10]. Extração do ligante é a etapa chave do processamento de peças moldadas por injeção, pois, remover o aglutinante sem afetar a forma final da peça é um processo muito delicado, sendo uma grande fonte de defeitos. O aglutinante sustenta a união das partículas de pó, determinando o sucesso ou insucesso da peça final. Existem diversas técnicas para extração do aglutinante, dependendo de qual componente do ligante se deseja extrair. Processos térmicos e químicos (por solvente) podem coexistir no processo de extração. A extração química tem como princípio fundamental remover grande quantidade de sistema aglutinante, o que resultará em uma grande quantidade de poros abertos mantendo o polímero dentro da peça para manter a rigidez da geometria [11]. A extração térmica consiste na remoção de ligante através da ação da temperatura, degradando o polímero. 2.5 Características Térmicas e Reológicas O equipamento utilizado para as medidas de viscosidade foi um viscosímetro Brookfield RV DVII+, com spindles coaxiais cilíndricos. Esse tipo de equipamento é indicado quando o volume das amostras é relativamente pequeno. As medições foram feitas em cinco temperaturas. 180, 185, 190, 195 e 200 o C. O valor de viscosidade é dado em Pascal segundo. A análise termogravimétrica é uma técnica que monitora o peso de uma substância em função da temperatura, registrando a variação de massa em função do tempo, até a sua decomposição térmica ou ainda ganho de peso Viscosidade 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Na figura 06 é apresentado o comportamento de viscosidade aparente da carga preparada no laboratório, onde a fração volumétrica de pó de aço inoxidável 316L é de 0,51. A viscosidade é a propriedade reológica mais importante [12]. A carga injetável apresenta comportamento pseudoplástico, ideal para aplicações em moldagem por injeção, onde ocorre um decréscimo de viscosidade com o aumento da taxa de cisalhamento.

7 Figura 06: Viscosidade da carga injetável versus taxa de cisalhamento em diversas temperaturas. Com temperaturas maiores a viscosidade é menor, sendo mais fácil para o preenchimento das cavidades da matriz, porém podem ocorrer outros defeitos, como separação do sistema aglutinante, rechupes e jateamento ou jetting. A temperatura de injeção utilizada foi de 180 o C, pois nessa temperatura que obtiveram-se melhores resultados Termogravimetria Foi realizada uma análise termogravimétrica da carga elaborada no laboratório, mostrada na figura 7. Assim podemos montar o ciclo de sinterização, pois através desse ensaio podem-se observar as temperaturas de degradação dos componentes orgânicos da mistura. Pela curva de perda de massa em função da temperatura, observa-se que a temperatura de degradação da cera de abelha e parafina, ocorre a 264,12 o C e a temperatura de degradação do polipropileno ocorre a 451,75 o C.

8 Figura 07: Análise Termogravimétrica da carga injetável elaborada no laboratório Moldagem por Injeção Durante a injeção das micro peças, observou-se uma grande dificuldade na retirada das peças injetadas da matriz de injeção. Algumas peças são apresentadas pela figura 08(a). Já com a injeção de corpos de provas do tipo barra não houve problemas. O corpo de prova é mostrado pela figura 08(b). (a) (b) Figura 08: (a) micro peças, (b) corpo de prova Extração Química A extração de aglutinante pelo método de imersão em solvente foi realizada com imersão em hexano, pois de acordo com Milke [13] o hexano se mostrou mais eficiente para aplicações em micro peças que o solvente heptano. A figura 09 mostra um comparativo de extração de sistema aglutinante. Nessa etapa é extraída a cera de abelha e parafina, de peças grandes com espessura de 5,0 mm e micro peças com espessuras de

9 0,3 a 0,8 mm. O estudo foi realizado em diversas temperaturas e tempos de imersão. Podemos observar que em se tratando de micro peças, o tempo de imersão pode ser menor. O estudo mostrou que os parâmetros mais eficientes foram de 60 o C e tempo de 80 minutos. Extração Química - Peças Grandes X Micropeças Perda de Massa (%) 4,4 3,9 3,4 2,9 40oC 50oC 60oC micro 40oC micro 50oC micro 60oC 2, Tempo (min.) Figura 09: Comparativo de extração de sistema aglutinante de peças grandes e micro peças. Porém, com uma temperatura alta de extração, o risco de ocorrer quebra ou distorção de forma é maior, devido à grande taxa de extração dos componentes. Nas figuras 10 a e b, podemos observar o problema ocorrido com alta temperatura de extração química. A figura 10(a) mostra que a peça não apresenta defeitos e na figura 10(b), a peça apresenta fissuras. Neste caso, o procedimento ideal seria utilizar menor temperatura e aumentar o tempo de extração. Algumas peças apresentaram perdas de massa superiores à quantidade de sistema aglutinante, provavelmente devido a alguma quebra durante o manuseio, por se tratarem de peças muito delicadas. Estas, portanto foram descartadas dos resultados.

10 a b Figura 10: Peças após extração química, (a) sem defeito, (b) com defeito. A temperatura deve ser bem controlada, pois uma pequena variação pode acelerar muito a remoção do sistema aglutinante e produzir defeitos na peça. Caso as peças apresentem defeitos nessa etapa, estas devem ser eliminadas, pois certamente esses defeitos serão ampliados na etapa de sinterização. Outro cuidado que se deve ter na extração por imersão é que o banho deve ter uma temperatura homogênea e toda a peça deve ser imersa, caso contrário pode haver um gradiente de extração ocasionando uma distorção na peça. 4. CONCLUSÃO A carga injetável preparada com pó de aço inoxidável 316L com granulometria de 90% da massa menor que 10 µm, com sistema aglutinante composto por cera de abelha, parafina, polipropileno e ácido esteárico, sendo que a fração volumétrica de pó é de 51%, apresentou comportamento pseudoplástico, indicado para moldagem por injeção. O estudo mostra também que o tempo utilizado para extração por solvente para micro peças é menor do que para peças grandes, com redução de aproximadamente 40 minutos. Na extração utilizando altas temperaturas, existe a possibilidade de surgimento de defeitos, devido à rápida remoção de aglutinante. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico. Ao Téc. Éder Ortiz Hammermüller do LdTM/UFRGS pelo apoio nos experimentos. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA [1] ZAUNER, R. Micro powder injection molding. Microelectronic Engineering 83 (2006) [2] Disponível em: < Acesso em: 10 nov

11 [3] LIU, Z.Y. et. al. Micro-powder injection molding. Journal of Materials Processing Technology, 127 (2002) [4] REI, M. Estudo de Propriedades de Cargas Moldáveis por Injeção de Pós de Aço Inoxidável 316-L. Dissertação Mestrado, Porto Alegre, [5] LIU Z.Y., Binder system for micropowder injection molding. Materials Letters 48 (2001) [6] SUPRIADI, S., Binder system for STS 316 nanopowder feedstocks in micrometal injection molding. Journal of Materials Processing Technology (2007) [7] OLIVEIRA, R. V. B. et. al. Moldagem por Injeção de Pós Cerâmicos: Remoção da Parafina e do Polipropileno Utilizados como Veículo Orgânico. Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol. 14, no 3, p , [8] LIU, L. et. Al. Mixing and characterisation of 316L stainless steel feedstock for micro powder injection molding. Materials Characterization 54 (2005) [9] YIMIN, L., LIUJUN, L., KHALIL, K.A., Effect of powder loading on metal injection molding stainless steels. Journal of Materials Processing Technology 183 (2007) [10] GERMAN, R. M., BOSE, A. Injection Molding of Metals and Ceramics. 1.ed. Princeton: Metal Powder Industries Federation, p. [11] BOSE, A. Advances in Particulate Materials. 1ed. Newton: Butterworth- Heinemann, p. [12] BAIYUN H., SHUQUAN L., XUANHUI Q., The rheology of metal injection molding. Journal of Materials Processing Technology 137 (2003) [13] MILKE, E. C. Estudo da Obtenção de Peças com Paredes Finas e Micropeças Através da Moldagem de Pós de Aço Inoxidável 316-L por Injeção. Tese Doutorado. Porto Alegre 2004.