ESTUDO PARA RETIRADA DE ENSIMAGEM DE FIBRAS DE POLIÉSTER

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1 Universidade Federal de Alfenas Instituto de Ciência e Tecnologia Campus Poços de Caldas-MG ESTUDO PARA RETIRADA DE ENSIMAGEM DE FIBRAS DE POLIÉSTER ALINE APARECIDA FERREIRA MARIANA SARAN FERREIRA DE CASTRO Poços de Caldas-MG 2014

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3 Dedicamos às nossas famílias pelo grande apoio, pois se vencemos é porque alguém esteve conosco, trazendo coragem para atingir nossos objetivos, equilíbrio nas dificuldades, e compreensão dos nossos anseios. À Deus pela tranquilidade que nos foi concedida nas horas de angústia, pela força que nos foi enviada nos momentos de fraqueza, pela segurança que sentimos quando tudo parecia perdido. Hoje somos vencedoras.

4 AGRADECIMENTOS Agradecemos aos nossos pais e aos nossos irmãos, pela paciência, incentivo, carinho e compreensão. Aos nossos amigos, pela amizade, por nos escutar e por nos oferecer o ombro para chorar. A nossa orientadora, Gisele Sancinetti, por confiar em nós, por transmitir o seu conhecimento e nos motivar para a realização deste trabalho e ao nosso coorientador Gian Freschi por ter nos ajudado no momento em que mais precisávamos. A M&G por ter aberto as suas portas para que este trabalho pudesse ser realizado, principalmente ao Lucas Viana, Daniel Baroni, Marildo Plachi e aos técnicos do laboratório de qualidade que não mediram esforços para nos ajudar. Aos técnicos do laboratório da UNIFAL, especialmente a Aline e a Alessandra por estarem presentes em todas as horas em que pedíamos ajuda, e por sempre conseguirem aquilo que precisávamos. A minha mãe, por ser a luz no meu caminho e que infelizmente não está mais presente fisicamente na minha vida, mas sei que está muito feliz por essa minha conquista, pois foi um sonho que sonhamos juntas, beijos da sua filha Aline Apª Ferreira.

5 Vivemos neste mundo para nos esforçar a aprender sempre, para esclarecer uns aos outros, por meio de troca de ideias, e para nos aplicar todos os dias e cada vez mais às ciências e às artes. (W. A. Mozart)

6 RESUMO As fibras de poliéster possuem a maior porcentagem de consumo do setor têxtil, representando 62,8% da demanda total. Essa grande porcentagem é justificada pelo seu preço e por suas propriedades químicas e físicas. A matéria prima para o poliéster é PTA e o monoetilenoglicol, ambos oriundos da cadeia do petróleo, que depois de sinterizado produz polímeros. Uma massa fundida de polímeros passa por uma fieira para se formarem filamentos. Neste processo de produção, o atrito da fibra com os equipamentos pode causar alterações em suas propriedades. Visando diminuir este atrito, um óleo lubrificante, conhecido como ensimagem, é adicionado ao processo. Em alguns casos, este óleo fica em excesso nas fibras, alterando as propriedades finais desejadas pelo cliente. Observando a necessidade da empresa Mossi & Ghisolfi (M&G) em retirar este óleo em excesso nas fibras de poliéster, este trabalho buscou desenvolver um método para a lavagem das fibras e retirada de sua ensimagem para reaproveitamento da fibra. A proposta consistiu em um banho de lavagem ultrassônica das fibras com água e metanol como solvente extrator. As variáveis tempo e temperatura foram alteradas para avaliar qual forneceria o melhor resultado. Palavras chave: Fibras de Poliéster, Ensimagem, Banho Ultrassônico.

7 ABSTRACT Polyester fibers have the biggest consumption from textile sector, representing 62,7 % of total demand. This high percentage is justified by the price and by their chemical and physical properties. Polyester s feedstock is PTA and monoethileneglicol. A polymer melt passes through a spinneret to form filaments. In this production process, the friction between the fiber and the equipment can cause change in their properties. For reduce this friction, lubrificant oil, known as finish oil, is aplyed on the filaments and fiber. In some cases, this oil is in excess on the fiber, altering the final properties required by the customer. Noting the need of The Mossi & Ghisolfi (M&G) company has interested to remove this excess oil in the polyester fiber and reuse the fiber, this study intend to develop a method for cleaning fibers and removal their finish oil to reuse this fiber. The proposal consisted of washing the fiber by an ultrasonic bath with water and methanol as extracting solvent. Time and temperature were changed to know which would provide the best result. Key words: Polyester fibers, Finish oil, Ultrasonic bath.

8 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO OBJETIVOS REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 3.1 Histórico das fibras Características das fibras de poliéster Processo de Produção Ensimagem Extração por solvente Limpeza ultrassônica METODOLOGIA E RESULTADOS 4.1 Materiais e equipamentos Procedimento analítico Resultados e discussão VIABILIDADE ECONÔMICA CONCLUSÃO REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ANEXOS APÊNDICE

9 8 1 INTRODUÇÃO As primeiras fibras de poliéster surgiram em 1941 e eram feitas a partir de ácidos aromáticos sintéticos e glicóis. Classificadas em fibras químicas, foram desenvolvidas para copiar e melhorar as fibras naturais, suprindo a necessidade da população (NETO, 1996). Suas principais características são a alta elasticidade e estabilidade dimensional, sendo resistentes à ruptura e ao desgaste. Além disso, possuem aparência brilhante com aspecto vítreo (FIBRAS TÊXTEIS, 2013). A fabricação pode ser com ou sem aditivos, tais como algodão, náilon, viscose, lã e linho. A partir delas produzem-se os mais diversos produtos, como camisas, camisetas, pijamas, calças, ternos, lençóis, cortinas, dentre outros artigos, como os não-tecidos, exemplificados pelos enchimentos de agasalhos e edredons. A empresa com maior porcentagem de produção de fibras de poliéster no Brasil é a M&G (Grupo Mossi & Ghisolfi), que utiliza como matéria-prima básica o PTA (para-terephthalic acid), e a partir dele produz fibras de poliéster e resinas para embalagens PET. Durante o processo de fabricação ocorre a adição de um óleo lubrificante, conhecido como ensimagem, às fibras de poliéster, com o intuito de reduzir o atrito com os equipamentos. A adição se dá antes da frisagem, para que haja maior contato da fibra com o algodão. A porcentagem de óleo que permanece na fibra é controlada pelo fabricante, pois em excesso pode comprometer a qualidade da fibra para o cliente. Quando é detectado um excesso de ensimagem nas fibras, seus lotes são separados e vendidos a um preço inferior, ocorrendo uma perda para a empresa. Se este excesso fosse eliminado, as fibras poderiam ser reaproveitadas e vendidas. Para a eliminação da ensimagem nas fibras, um banho de limpeza ultrassônico será testado para verificar sua eficiência. Este banho faz uso da cavitação e da transferência de momento, e quando associado a outros métodos de limpeza, como a alcalina, ácida e por emulsões, a limpeza ultrassônica é capaz de remover os contaminantes complexos sem danificar a superfície que está sendo limpa (R. SANTOS, 2011).

10 9 2 OBJETIVOS Geral Avaliar um método para retirada de ensimagem das fibras de poliéster para serem reaproveitadas pela empresa Mossi & Ghisolfi (M&G). Específico Usar o banho de limpeza ultrassônico em diferentes tempos com os solventes metanol e água; Avaliar qual o melhor tempo e o melhor solvente para a limpeza das fibras de poliéster com ensimagem; Verificar a viabilidade econômica da retirada de ensimagem. 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 3.1 Histórico das Fibras Na pré-história o homem confeccionava a sua própria roupa e os seus utensílios de maneira primitiva. Com o passar dos anos, houve a necessidade de aprimorar estas peças com tecidos de qualidade. No século XVIII, na Europa, utilizavam-se apenas lã, linho e seda, pois ainda não existia o algodão. Mas no fim deste mesmo século os ingleses fabricaram um tecido composto de fios de linho e algodão a que deram o nome de Juline, sendo muito bem aceito no mercado, mas ainda não satisfazia as necessidades locais, havendo a necessidade de importação de fios de outros países. No final do século XVIII, Thomas Higgs inventou a primeira fiandeira, a Spinning-Jenny, a qual posteriormente foi aperfeiçoada e Higgs conseguiu inventar a Fiandeira Contínua, a qual deu nome de Throstte ou Watter Frame. Em 1775, Samuel Compton, juntou as maquinas Spinning Jenny e Throstte e construiu a Mule-Jenny. Com o decorrer dos tempos surgiu a necessidade de se produzirem fibras artificiais, pois a produção das fibras naturais não acompanhava o ritmo de

11 10 consumo. Estas fibras apareceram nos fins do século XIX, sendo inventadas pelo Conde Hilaire de Chardonet, o qual apresentou amostras de seda artificial em Paris (FEITOR, 2006). Em 1833, Gay Lussac e Pelouse obtiveram um poliéster sintético, por aquecimento do ácido lático. Posteriormente, as propriedades de formação desta fibra foram conhecidas e Wallace H. Carothers obteve um poliéster alifático a partir de hidroxi-ácidos e também a partir do ácido dicarboxílico e do glicol. Por volta de 1941, os laboratórios Callico Printers Association, em Manchester, sugeriram que as fibras de poliésteres feitas a partir de ácidos aromáticos sintéticos e glicóis poderiam ser usadas para melhorar as propriedades das fibras. Após a Segunda Guerra Mundial surgiu um novo conceito de fibra, a sintética, derivada do petróleo, dentre as quais são o poliéster, náilon e polipropileno, proporcionando concorrência com as artificiais, produzidas a partir de celulose, substância encontrada na madeira ou no linter de algodão. Neste grupo pode-se destacar o raiom viscose e o raiom acetato. Em decorrência do seu continuo desenvolvimento tecnológico, a fibra sintética vem se tornando cada vez mais utilizada. Em 1950, a Dupont iniciou a produção experimental de poliéster, tendo este recebido o nome de fibra V e que ficou conhecido comercialmente como Dracon. Em 1955, as fibras sintéticas começaram a ser produzidas no território nacional pela Rhodia e a partir de 1960 tiveram um crescimento constante (NETO, 1996). 3.2 Características das Fibras de poliéster Poliéster é um polímero de policondensação que possui em suas cadeias grupos ésteres que podem ser distribuídos igualmente ou aleatoriamente, denominando-o homopoliéster ou copoliéster, respectivamente.

12 11 Pela definição da ISO 2076 fibras de poliéster são aquelas compostas de macromoléculas lineares com uma cadeia de no mínimo 85% em massa de um éster de um glicol e do ácido tereftálico (CARDOSO, 2009). O poliéster é um tipo de fibra química, que foram desenvolvidas para melhorar e copiar as fibras naturais. À medida que as suas aplicações foram se desenvolvendo, elas se tornaram uma necessidade, principalmente porque a população cresceu e passou a demandar vestuários produzidos com mais rapidez e a um custo mais baixo. A fibra química precisa ser combinada com o algodão para adquirir maior desempenho, resistência, durabilidade e maciez. Segundo Araújo (1986, p.1) as fibras têxteis são elementos filiformes caracterizados pela flexibilidade, finura e grande comprimento em relação à dimensão transversal máxima, sendo aptas para aplicações têxteis. O comprimento de uma fibra é no mínimo 100 vezes maior que seu diâmetro ou largura. Quando uma fibra possui grande comprimento é chamada de filamento, classificada como sendo uma fibra manufaturada, formada a partir de um processo de extrusão e pressurizada sobre placas com orifícios (CARVALHO, 2008). Ao se submeter uma fibra a uma tensão aplicada em sua manufatura ou em seu uso final, esta deve apresentar uma resistência à ruptura, e dependendo de sua utilidade, deve ter um alongamento de 5 a 50%. Para resistir às intempéries externas, a fibra precisa de uma estabilidade térmica e química (CARDOSO, 2009). As propriedades de uma fibra são influenciadas por sua composição química (celulósica, protéica e acrílica), estrutura externa e interna, e caracterizam o fio a ser fabricado e o seu método de fabricação. Muitas fibras químicas possuem propriedades, as quais são adquiridas durante o processo de produção, que em determinados campos a fazem superar as fibras naturais, por exemplo, a alta resistência à ruptura, o reduzido poder de absorção de umidade e a estabilidade dimensional durante o tratamento a úmido, (p. ex. durante a lavagem). São fáceis no trato, possuem alta solidez à luz e resistem a insetos nocivos, bem como à ação de bolor e bactérias de apodrecimento (FIBRAS TÊXTEIS, 2013). O poliéster oferece uma alta resistência aos ácidos orgânicos, porém em contato com o ácido nítrico e o ácido clorídrico em concentrações elevadas (20 a

13 12 40%), numa temperatura próxima a da ebulição, a fibra se decompõe. Em relação às bases, também há resistência, porém, se estas estiverem concentradas, a fibra é hidrolisada. Os solventes orgânicos não apresentam nenhuma ação sobre o poliéster, porém a quente ele é dissolvido em dimetilformamida, monoclorobenzeno, ortodiclorobenzeno, fenol a 90%, nitrobenzeno e a frio apenas no ácido sulfúrico a 90%. Por estes motivos, é muito importante o estudo preliminar da composição dos óleos de ensimagem e de outros aditivos que serão adicionados à fibra, para não ocorrer estes problemas citados (FEITOR, 2006). As fibras de poliéster podem ser fabricadas com ou sem aditivos, tais como algodão, náilon, viscose, lã e linho, em diferentes proporções. A partir delas produzem-se os mais diversos produtos, como camisas, camisetas, pijamas, calças, ternos, lençóis, cortinas, dentre outros artigos, como os não-tecidos, exemplificados pelos enchimentos de agasalhos e edredons. Os aditivos citados podem nomear a fibra como de alto desempenho por possuírem uma elevada resistência mecânica, química, ao fogo, à variação de temperatura muito elevada, dentre outras. O poliéster é capaz de aumentar a carga de ruptura sobre o algodão em 50 %, enquanto o kevlar tem capacidade de aumentar 300 % de carga de ruptura e 1000% a resistência ao alongamento (CARDOSO, 2009). 3.3 Processo de produção O petróleo é a matéria prima principal do processo de produção de fibras sintéticas e, a partir da sua sinterização química, produz polímeros. O petróleo passa pela destilação fracionada e gera nafta. Este por sua vez gera para-xileno e etileno e numa segunda geração são transformados respectivamente em ácido tereftálico (PTA), dimetil tereftalato (DMT) e monoetileno glicol (MEG) (NAVARRO, 2007). Os meros de poliéster são formados inicialmente, a partir da reação de esterificação entre o MEG com o PTA, representado pela Figura 1:

14 13 Figura 1: Meros de poliéster Fonte: (NAVARRO, 2007) Essa reação ocorre nos polimerizadores, equipamentos nos quais as moléculas de baixo peso molecular reagem entre si, formando moléculas de alto peso molecular. Nessa etapa há adição de alguns aditivos, que são responsáveis por controlar as reações químicas e conferir certas propriedades às fibras. São adicionados catalisadores com a função de diminuir a energia de ativação; branqueador óptico que reduz o amarelamento, tornando a fibra mais branca. Posteriormente, a massa fundida de polímero passa pela fieira (Figura 2), para se formarem os filamentos, que se solidificam, instantaneamente. Figura 2: Fieira Fonte: (J.SANTOS, 2012) O processo de fiação do polímero se dá em quatro etapas: 1. Escoamento do polímero através de um capilar; 2. Relaxamento das tensões internas da fibra; 3. Alongamento do material extrudado; 4. Solidificação dos fios.

15 14 As duas primeiras etapas dependem da temperatura, pressão e viscosidade do polímero, pois relacionam com as regularidades das dimensões macroscópicas das fibras. A terceira etapa determina a orientação molecular e a quarta compreende o resfriamento dos fios. Após tomar forma de fios, estes passam para estiragem, o qual é um processo onde os filamentos são submetidos a uma tensão constante, constituídos por rolos aquecidos com velocidades diferentes, os quais determinam a orientação dos cristais e das cadeias moleculares no sentido longitudinal do filamento. Nesta etapa os fios tem seu diâmetro diminuído e são alongados em até três vezes, aumentando assim a sua resistência mecânica (NAVARRO, 2007). A Figura 3 ilustra o processo de estiragem: Figura 3: Processo de estiragem Fonte: (J.SANTOS 2012) Depois de formarem os filamentos, as fibras passam pelo processo de frisagem (Figura 4) para que ela fique com ondulações, facilite a processabilidade e formação de fios na tecelagem.

16 15 Figura 4: Fibra sendo frisada Fonte: (J.SANTOS, 2012) Posteriormente ela segue para um secador para retirada do excesso de água proveniente do processo produtivo e para adquirir estabilidade dimensional e elongacional. Depois disso, é cortada de acordo com o tamanho exigido pelo cliente. No último estágio ela é embalada em fardos e destinada para o cliente. 3.4 Ensimagem Nas etapas de produção da fibra de poliéster tem-se grande atrito desta com os equipamentos e isso pode causar alterações nas características finais do produto. Para diminuir este atrito é adicionado no processo de produção um óleo lubrificante, conhecido por ensimagem, que garante a energia estática e melhora algumas características da fibra de poliéster. Existem diversos tipos de óleos no mercado, de diferentes fornecedores e com diferentes características. Um tipo de óleo adicionado no processo de fiação das fibras de poliéster é baseado em éster poliglicólico de ácido graxo com aditivos especiais, que tem a

17 16 função de neutralizar as cargas estáticas, diminuir o coeficiente de atrito e aumentar a coesão fibra a fibra (KIRSTEN, 2007). Outro óleo que pode ser adicionado é aquele com propriedades de lubrificar os fios sintéticos, evitando o aquecimento por atrito, evitando assim o rompimento do fio e a parada do processo para reparo (STEINKE, 2004). Além de melhorar as características das fibras, a ensimagem não deve atacar as fibras, deve permanecer na superfície, não pode ser volátil, tem que preservar o toque e outras propriedades das fibras. Para cada tipo de fibra existe um óleo específico que é aplicado. Segundo o Departamento de Assistência Técnica e Desenvolvimento da indústria Vicunha Têxtil S/A, alguns cuidados devem ser tomados em relação à fibra, após a aplicação de ensimagem, como não deixar o fio estocado por muito tempo, considerando o tempo de permanência no estoque e utilizar sequenciamento FIFO (first in, first out), pois o fio estocado por muito tempo pode apresentar a migração de óleo de ensimagem. O local de armazenagem deve ser coberto, com temperatura variando entre 25ºC ± 5ºC com uma umidade relativa de 65% ± 5%, para manter as propriedades do óleo de ensimagem aplicado ao fio (VICUNHA TÊXTIL S/A, 2013). O procedimento de controle de qualidade realizado na M&G baseia-se na extração da ensimagem com um solvente, por exemplo, um álcool. Certa quantidade de fibra pesada é colocada dentro de tubos de metal, os quais são colocados sobre uma chapa aquecedora com temperatura controlada, por um determinado tempo. O resíduo de ensimagem passa pelo tubo arrastado pelo solvente e cai sobre uma cápsula de alumínio que se encontra aquecida pela chapa logo abaixo do tubo e faz com que o solvete se evapore restando somente o resíduo. O procedimento completo encontra-se no ANEXO A. Para o cálculo da porcentagem de ensimagem, utiliza-se a Equação 1: (1) Em que: A= massa em gramas da amostra B= massa em gramas da capsula de alumínio C= massa em gramas da capsula de alumínio e do óleo de ensimagem

18 17 Cada fibra possui um intervalo padrão estabelecido pela especificação de qualidade da empresa M&G, o qual permite saber se a fibra está com excesso ou não de ensimagem. 3.5 Extração por solvente O primeiro solvente descoberto pelo homem foi a água, que era capaz de extrair algumas características dos vegetais, como cor, aroma, sabor, fazer remédios e venenos. Posteriormente, descobriu-se que o álcool também podia ser um solvente, conseguindo extrair outras essências. Para ser um bom solvente, as seguintes propriedades devem ser satisfeitas, como ser imiscível, volátil, não reagir quimicamente com o soluto e não ser inflamável. Os solventes mais usados são água, acetato de etila, acetona, benzeno, etanol, hexano, metanol, tolueno, dentre outros (DIAS, 2004). O solvente deve ser solúvel com o composto orgânico e insolúvel com a fase que o contêm, no caso a fibra. Após a lavagem das fibras com um solvente, duas fases são formadas, e o produto principal óleo se encontra em uma mistura homogênea com o solvente, podendo ser separado. Fibras de poliéster são resistentes à solventes orgânicos, justificando a escolha desta extração (CARDOSO, 2009). A fim de facilitar o processo de separação, realiza-se uma centrifugação, que pela ação da força centrífuga, quando em rotação, separa as fases. Esta operação é realizada em uma centrífuga, que realiza movimentos circulares uniformes com os recipientes que contêm a amostra.

19 Limpeza ultrassônica O processo de limpeza para resíduos sólidos está presente em diversos segmentos, desde os industriais até os hospitalares, seja para a limpeza durante a manufatura ou manutenção dos equipamentos. Diante desta necessidade, o método ultrassônico é o mais avançado, sendo capaz de remover impurezas orgânicas e inorgânicas, sem comprometer a matéria prima que está sendo limpa (NAVARRO, 2007). A limpeza ultrassônica faz uso da cavitação e da transferência de momento, fenômenos que são induzidos pela propagação de ondas acústicas com alta intensidade, operando com frequências acima do limite de audição humana ( 18 khz) em meios líquidos. Associada com outros métodos de limpeza, como a limpeza alcalina, ácida e por emulsões, a limpeza ultrassônica é capaz de remover os contaminantes complexos sem danificar a superfície que está sendo limpa. Atualmente é largamente utilizada na indústria metal-mecânica, automotiva, aeronáutica e óptica, para a remoção de resíduos metálicos e graxos de processos de usinagem, manutenção e manipulação (PEREIRA, 2010). A Figura 5 mostra um esquema típico de limpeza ultrassônica industrial, com três tanques em série. O primeiro tanque realiza a limpeza mais grosseira, operando em 25 KHz, o segundo (40KHz) remove as partículas microscópicas que resistiram à primeira limpeza. Já o terceiro enxágua, evitando a secagem de resquícios das soluções dos tanques anteriores. Neste sistema, as fontes de ultrassom são acopladas ao fundo dos tanques e excitadas por um gerador.

20 19 Figura 5: Esquema de limpeza ultrassônica industrial. Fonte: (PEREIRA, 2010) A realização do processo de limpeza deve romper as atrações que ligam o contaminante à fibra (interações intermoleculares), vencer as forças elétricas e de Van der Walls e garantir que o afastamento dos contaminantes seja permanente, evitando que a força elétrica se redeposite (PEREIRA, 2010). Entende-se por cavitação a formação de milhões de micro bolhas de vapor que se chocam no meio líquido gerando diferenciais de temperatura e de pressão, destruindo assim a sujeira. Nos sistemas ultrassônicos, a cavitação e a transferência de momento afastam as sujeiras e as mantém afastados dos substratos. As manifestações macroscópicas destes fenômenos no processo de limpeza são as seguintes: - Dispersão e aumento da dissolução de filmes sólidos e líquidos; - Erosão; - Fadiga e ruptura de contaminantes folheados; - Remoção de bolhas de ar de pequenas cavidades e reentrâncias. Em sistemas que operam até 400 KHz a cavitação é o efeito principal, já aqueles com frequências próximas de 1 MHz, é a transferência de momento. Na fase de dispersão e aumento da dissolução de filmes sólidos e líquidos a ação do banho ocorre somente na interface, via dissolução, e à medida que o banho reage com os contaminantes há formação de uma camada saturada. A Figura 6 ilustra a condição inicial e evoluída de um substrato submerso em um banho químico estático.

21 20 Figura 6: Condição inicial e evoluída de um substrato submerso em um banho químico estático. Fonte: (PEREIRA, 2010) Na presença de um campo ultrassônico de alta intensidade em meio líquido, ocorre a cavitação, que é o surgimento de bolhas de vapor que colapsam gerando grandes diferenciais pontuais de pressão e temperatura. Existem diversos tipos de contaminantes, dentre eles, os quimicamente inertes, os quais são os mais difíceis de serem removidos, por isso necessitam de uma vigorosa remoção mecânica realizada pela erosão gerada pela cavitação. Quando as ondas ultrassônicas se propagam, geram a expansão e contração de bolhas de ar que possivelmente estejam presas em orifícios e cavidades, que acabam impedindo a limpeza completa do objeto por dificultarem o acesso do banho químico. Este processo leva os contaminantes folheados à fadiga e facilita a remoção de bolhas presas por tensões superficiais. Durante a expansão, o volume da bolha aumenta como também, a força de empuxo no sentido de remover o contaminante, representado pela Figura 7 a seguir. Figura 7: Processo de remoção do contaminante folheado Fonte: (PEREIRA, 2010)

22 21 A água utilizada no banho ultrassônico deve ser deionizada pelo processo de osmose reversa, que reduz o risco de contaminação microbiana da água (ANVISA, 2013). 4 METODOLOGIA E RESULTADOS 4.1 Materiais e equipamentos Os materiais e os equipamentos necessários para a realização dos testes propostos neste método foram: Água deionizada por osmose reversa; Balança Analítica; Banho ultrassônico de 1 litro; Béquer; Centrífuga; Eppendorf de 15 ml; Estufa; Fibra de poliéster; Metanol; Pinça; Proveta de 10 ml; Suporte universal com garra; Vidro relógio. 4.2 Procedimento analítico A fibra Spunlace, DTEX 3,3, lote 50085B, foi denominada fibra A, e a fibra FiberFill DTEX 11, lote 50166I, foi denominada fibra B. O intervalo padrão estabelecido para estas fibras não serem consideradas com alta ensimagem é de

23 22 0,10 0,16% para a fibra A e 010 0,18% para a fibra B. Caso o lote da fibra não esteja dentro destes intervalos, ela será estocada e poderá ser vendida para um cliente como segunda linha, por um preço inferior. No dia 03/12/2013 havia 342 Kg da fibra com ensimagem alta e 273 Kg da fibra com ensimagem baixa em estoque. Para verificar a quantidade de ensimagem contida nas fibras e se estas estavam dentro dos padrões, adotou-se método de extração utilizado na M&G. Para a validação do método proposto neste trabalho, dois solventes foram utilizados na extração. O primeiro solvente testado foi o metanol. Para cada 1 grama de fibra, 3 ml de metanol foram usados. Com o auxílio de uma proveta de 10 ml, colocou-se o metanol no eppendorff de 15 ml e em seguida, com uma pinça, a fibra. O banho ultrassônico com capacidade para 1l e frequência de 55 khz foi preparado colocando-se água deionizada por osmose reversa até seu nível máximo. Como este banho já estava mapeado, a melhor posição para inserção do eppendorff já estava definida, sendo esta a de número quatro, com maior incidência de ondas ultrassônicas, recebendo assim mais energia. A Figura 8 mostra a fibra sendo lavada pelo banho ultrassônico e a localização desta posição. Figura 8: Banho ultrassônico com eppendorff na posição 4. O tempo de permanência das amostras no banho ultrassônico foi de 1 a 10 minutos, com variação de 1 minuto. A temperatura manteve-se em torno de 22 C.

24 23 Terminado o banho ultrassônico, as amostras no eppendorff foram centrifugadas durante 15 minutos em 2500 rpm. A Figura 9 mostra a centrífuga utilizada na separação do metanol da fibra: Figura 9: Centrífuga com os eppendorffs contendo as amostras. O vidro relógio que será utilizado como recipiente da fase líquida separada na centrifugação deve ser pesado em uma balança analítica e ter seu valor anotado. A Figura 10 representa a balança utilizada: Figura 10: Balança analítica com 5 casas decimais. Após a separação da fase líquida (metanol + óleo) com a fibra, todo o líquido foi disposto no vidro relógio e colocado durante 10 minutos em uma estufa a 100 C com o intuito de evaporar o metanol, que possui ponto de ebulição de 64,7 C. Quando a temperatura do vidro relógio se igualou à do ambiente, este foi novamente pesado para verificar a quantidade de óleo retirado da fibra.

25 24 Este procedimento foi realizado em triplicata. O segundo solvente testado foi a água. Neste procedimento, realizado na temperatura de 22 C, 10 gramas de cada fibra foram imersas no banho ultrassônico com 1 litro de água deionizada durante 30 minutos, como mostra a Figura 11: Figura 11: Banho ultrassônico com água como solvente. Após a lavagem no ultrassom a fibra deve ser lavada com água corrente três vezes, retirando o excesso de água, e colocada para secar em uma estufa na temperatura de 100ºC até que toda água presente na fibra evapore. Feita a triplicata para cada fibra, o método de quantificação da M&G foi realizado para verificar se o óleo foi retirado. 4.3 Resultados e discussão Utilizando-se o método de extração da M&G e pela Equação 1, calculou-se a porcentagem de óleo presente na fibra. A quantidade de óleo encontrada em cada fibra foi determinada pela subtração do peso da cápsula depois desta extração com o seu peso de antes. Os resultados estão apresentados nas Tabelas 1 e 2. Tabela 1: Método de extração por metanol da fibra A Peso (g) fibra A: E601 Peso Depois (g) Peso do óleo (g) Porcentagem (%) 10,134 7,228 0,024 0,236 10,038 7,339 0,019 0,186 10,235 7,3568 0,012 0,193 10,228 7,312 0,020 0,197 10,270 7,3671 0,02 0,194 10,101 7,3937 0,023 0,233