ADSORÇÃO DO CORANTE AMARELO TARTRAZINA UTILIZANDO CARVÃO ATIVADO E CASCA DE ARROZ

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1 ADSORÇÃO DO CORANTE AMARELO TARTRAZINA UTILIZANDO CARVÃO ATIVADO E CASCA DE ARROZ Fernanda Teixeira Ferreira nanda_tferreira@hotmail.com Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Departamento de Engenharia Química Rua Engenheiro Luiz Englert, s/nº - Prédio Porto Alegre - RS Brasil Manuela Gomes Cardoso manuelagc@gmail.com Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Departamento de Engenharia Química Odivan Zanella odivanzanella@yahoo.com.br Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Departamento de Engenharia Química Fernanda Siqueira Souza fesouza@enq.ufrgs.br Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Departamento de Engenharia Química Liliana Amaral Féris liliana@enq.ufrgs.br Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Departamento de Engenharia Química Resumo: O Amarelo Tartrazina (AT) é um corante alimentício que apresenta alta solubilidade em água e, quando descartado sem tratamento nos recursos hídricos, pode causar danos ao meio ambiente. Entre as várias técnicas existentes para remoção de corantes em meios aquosos, destaca-se a adsorção. O carvão ativado é o principal adsorvente utilizado para essa técnica, decorrente de sua elevada área superficial e presença de poros. Com o intuito de reduzir custos, os biossorventes são alternativas eficientes e sustentáveis. Neste contexto, o objetivo deste estudo consiste em investigar e comparar a capacidade de adsorção do carvão granular comercial ativado e da casca de arroz modificada com NaOH, para remoção de AT em soluções aquosas. Foram avaliadas as influências do tempo de residência, ph e concentração de sólido adsorvente. Os resultados obtidos mostraram que o carvão ativado foi mais eficiente para a remoção do corante AT do que a casca de arroz, alcançando eficiências de 86,4% e 28,3%, respectivamente. Palavras-chave: adsorção, amarelo tartrazina, carvão ativado, casca de arroz ADSORPTION OF TARTRAZINE DYE USING ACTIVATED CARBON AND RICE HUSK Abstract: Tartrazine is a food dye that exhibits high solubility in water and, when disposed untreated into waterways, can cause impact to the environment. Among the various existing techniques for removal of dyes, highlights the adsorption. Activated carbon is the main adsorbent used for this technique, due to its high surface area and the presence of pores. In order to reduce costs, biosorbents are efficient and sustainable alternatives. In this context, the aim of this study is to investigate and compare the adsorption capacity of the commercial granular activated carbon and rice husk modified with NaOH to remove tartrazine dye in aqueous solutions. The influences of the residence time, ph and concentration of solid adsorbent were evaluated. The results showed that the activated carbon is more effective for the removal of dye than rice husk, achieving efficiencies of 86.4% and 28.3%, respectively. Keywords: adsorption, tartrazine dye, activated carbon, rice husk.

2 1. INTRODUÇÃO O uso racional da água e a contaminação de corpos hídricos têm sido foco de atenção de muitas indústrias, em especial das que demandam grande quantidade de água em seu processo. A preocupação com o meio ambiente é uma questão de sobrevivência em mercados competitivos, principalmente porque as indústrias têm interesse em implantar sistemas de gestão ambiental na busca de certificações relacionadas às novas diretrizes ambientais (LAMBRECHT, 27). Indústrias têxteis e de alimentos estão entre as atividades que mais utilizam corantes durante o processo produtivo. Há uma estimativa de que 8 milhões toneladas de corantes sintéticos sejam produzidas anualmente e de que aproximadamente 5% dessa quantidade são do tipo azo corantes, os quais podem levar à geração de subprodutos de reconhecido caráter carcinogênico (GRELUK & HUBICKI, 211). Dentre os azo corantes, o Amarelo Tartrazina se mostra como foco de estudo para os toxicologistas e alergistas, pois pode causar alergia, asma e urticárias. Apresenta cor amarela, obtido através da tinta do alcatrão de carvão. É um corante empregado na indústria alimentícia (principalmente em balas, refrigerantes), indústria farmacêutica (medicamentos como Aspirina ) e indústria de cosméticos (perfume, shampoo, condicionador) (PRADO & GODOY, 23). A taxa de fixação de corantes ao longo do processo é baixa e, por consequência, grande parcela é descartada nos efluentes industriais (DOTTO, 2; CHOWDHURY et al., 211). O descarte nos recursos hídricos causa sérios impactos ambientais, pois perturbam a vida aquática, reduzindo a capacidade de reoxigenação da água, dificultando a passagem de luz solar e, consequentemente, reduzindo a atividade fotossintética. Corantes são difíceis de serem removidos por métodos tradicionais de tratamento, como tratamento primário e secundário, pois essas moléculas orgânicas são recalcitrantes, resistentes à digestão aeróbia e estáveis a agentes oxidantes (MALL et al., 26). Assim, a técnica de adsorção tem se mostrado como um método eficiente para remoção de corantes de águas residuais. Porém, uma das limitações do uso dessa técnica é o valor do carvão ativado, o principal adsorvente utilizado (ÖNAL et al., 26). Isso faz com que a busca por materiais adsorventes alternativos seja cada vez maior. Em função disto os resíduos da agricultura e materiais naturais mostram-se como grande potencial de adsorventes com baixo custo (LAKSHMI et al., 29). Neste contexto, por ser um subproduto da indústria de arroz e ter características organofílicas, utilizar a casca do arroz como material adsorvente de corantes pode ser uma alternativa viável tecnicamente e economicamente. O Brasil é um dos maiores produtores de grãos do mundo e é o maior produtor de arroz da América Latina. Segundo os Indicadores do IBGE (213), o Rio Grande do Sul representa 68,3% da produção de arroz brasileira e, em média, 23% do arroz colhido corresponde à casca. Para ser utilizada como adsorvente a casca de arroz deve sofrer um tratamento de superfície. O tratamento alcalino é amplamente visto como a técnica de tratamento químico de superfície com a finalidade de melhorar as propriedades adsortivas. O tratamento com a solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) quebra a ligação covalente que existe entre os componentes lignocelulósicos, causando mudanças na cristalinidade, porosidade, estrutura e orientação das fibras de celulose (ŠIROKÝ et al., 211). Assim, visando minimizar dois problemas ambientais - resíduos gerados pela indústria de arroz e efluentes contendo corantes - o objetivo geral do presente estudo consiste em avaliar a eficiência de remoção do corante Amarelo Tartrazina em soluções aquosas, através da técnica de adsorção, visando à aplicação de um adsorvente comercial (carvão ativado) e um adsorvente alternativo oriundo da indústria de processamento de grãos (casca de arroz). 2. MATERIAIS E MÉTODOS A realização dos experimentos ocorreu em duas etapas: (i) caracterização e tratamento da casca do arroz; (ii) ensaios de adsorção avaliando a influência do ph, tempo e concentração do sólido adsorvente;

3 Na primeira etapa foi determinada a densidade aparente (bulk) e a densidade específica para a casca de arroz, de acordo com Di Bernardo (22). Os procedimentos foram realizados em triplicata para avaliar a variabilidade entre as medidas. Para o tratamento, 5g de casca de arroz foi colocada em contato com uma solução de NaOH,5M sob agitação por 2 horas para a homogeneização da solução. Transcorrido o tempo de contato, a casca foi filtrada e lavada com água destilada e após, colocada em estufa por 8 horas a 5 C. Em relação ao carvão ativado comercial, utilizou-se a caracterização de Zanella (212) por ser o mesmo carvão ativado utilizado nos experimentos. Nos ensaios de adsorção utilizou-se uma concentração inicial de AT de 4 mg.l -1, preparada com água destilada e deionizada. Esta concentração foi escolhida com base no estudo realizado por Vargas (212). Os ensaios foram realizados em Agitador de Wagner e o ph foi medido em intervalos regulares, a fim de mantê-lo constante para cada ensaio. Foram avaliados os seguintes parâmetros: ph, tempo de adsorção e concentração do sólido. Após os ensaios de adsorção, as suspensões foram coletadas e filtradas com o auxílio de uma seringa acoplada a um suporte para membrana. A concentração de AT foi obtida por Espectrofotômetro UV/VIS Pró-análise modelo UV-16, no comprimento de onda de 425 nm. As análises Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Raio X por Energia Dispersa (EDS) foram realizadas no Laboratório de Design e Seleção de Materiais (LdSM) da Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS), utilizando-se o microscópio eletrônico TM 3 TabletopMicroscope HITACHI, acoplado com espectroscopia por energia dispersa Influência do ph O ph do meio controla a magnitude da carga eletrostática a qual é transmitida para as moléculas ionizadas do corante e é um fator importante na adsorção (ÖNAL et al., 26). Foram realizados ensaios preliminares para estabelecer o melhor ph do processo de adsorção para a remoção do AT. Para isso foram realizados ensaios de adsorção em ph 2, 4, 6, 8 e. Os ensaios para determinação do melhor ph foram feitos em duas etapas: utilizando o carvão ativado e a casca de arroz tratada com NaOH,5M como adsorvente. Em cinco frascos foram adicionados ml da solução de AT (4 mg.l -1 ) e a concentração de adsorvente determinada para os ensaios (5 g.l - 1 ). O ph foi ajustado no início dos experimentos e medido em intervalos regulares, a fim de mantê-lo constante para cada ensaio. O ajuste foi feito utilizando soluções de HCl 1M e NaOH 1M Influência do tempo de adsorção Após a determinação do ph, foram realizados testes de tempo para a remoção de AT por processo de adsorção. A solução de ml de AT (4 mg.l -1 ) foi agitada com 5 g.l -1 de adsorvente e o ph ajustado, conforme etapa anterior. Os frascos foram agitados nos tempos pré-determinados 5,, 15, 3, 6, 9, 12, 15, 18, 2 minutos Influência da concentração de sólido adsorvente Para este estudo, foram utilizadas diferentes concentrações de sólido adsorvente (5; ; 15; 2; 25; 3 e 35 g.l -1 ) para ml de solução de AT (4 mg.l -1 ) na realização dos ensaios de adsorção. O ph e o tempo ideal de adsorção para esta etapa foram ajustados de acordo com os resultados obtidos nos ensaios anteriores em relação às variáveis. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES A Tabela 1 apresenta os resultados obtidos para a densidade aparente, massa específica e área superficial dos adsorventes.

4 Tabela 1 - Características do Carvão Ativado e da Casca de Arroz. Densidade Aparente (d a ) [g.cm -3 ] Massa específica (ρ) [g.cm -3 ] Área Superficial [m².g -1 ] Carvão Ativado,619 (1) 1,138 (1) 732,4 Casca de arroz in natura Fonte: (1) Zanella (212), (2) Chuah (25).,325 1, ,5 (2) As fotomicrografias eletrônicas de varredura do carvão ativado comercial e da casca de arroz são mostradas nas Figura 1. (a) Figura 1 - Fotomicrografia da amostra de: (a) carvão ativado comercial e (ii) casa de arroz. Condição: ampliação de x Através da Figura 1(a) é possível observar uma superfície irregular do carvão ativado, desordenada e heterogênea, com presença de microporos e mesoporos. Esses poros aumentam a possibilidade de interações entre adsorvato-adsorvente. Ao analisar a Figura 1(b) (superfície da casca de arroz) percebe-se uma estrutura praticamente sem poros, bastante densa, que indica uma superfície com poucas possibilidades de interação adsorvente-adsorvato. Nas Tabelas 2 e 3 é possível identificar, de forma semi-quantitativa, as composições elementares da amostra de carvão ativado e de casca de arroz, respectivamente. Tabela 2 - Composição elementar para o carvão ativado obtida por MEV-EDS Elemento % Massa Carbono 7,951 Oxigênio 17,863 Alumínio,353 Silício 3,148 Potássio 7,685 (b)

5 Remoção (%) Tabela 3 - Composição elementar para a casca de arroz obtida por MEV-EDS Elemento % Massa Oxigênio 47,971 Carbono 28,681 Sílica 21,986 Cálcio,725 Potássio,638 Através da EDS do carvão ativado é possível identificar um alto teor de carbono (7,95%) e quanto maior o teor de carbono no adsorvente, maior a afinidade por compostos orgânicos como o AT. Já para a EDS da casca de arroz o teor de carbono é reduzido (28,68%) e ainda há a presença da sílica, que dificulta o processo adsortivo Determinação do melhor ph de adsorção Foram realizados estudos da influência do ph na remoção de AT utilizando carvão ativado e casca de arroz modificada com NaOH. Carvão Ativado A Figura 2 apresenta o efeito do ph na adsorção do AT pelo carvão ativado. Observa-se que o ph que apresentou a melhor remoção foi o ph 2 com 2,% de remoção em 4 minutos de ensaio. Esse foi o ph escolhido para os ensaios de otimização do tempo e para a variação da massa de carvão ativado necessária para a melhor remoção do corante. O grupo N-N do AT é negativamente carregado, o que o caracteriza como um corante aniônico e isso faz com que esses corantes sejam removidos com maior facilidade em meios ácidos ph Figura 2 - Remoção do AT em função do ph para a adsorção com carvão ativado. Seguintes condições mantidas constantes: t: 4 min; C ss :5, g.l -1 ; V : ml; C i : 4 mg.l -1 (AT). Em ph baixos a carga positiva na interface da solução aumenta e a superfície adsorvente fica carregada positivamente, o que faz aumentar a adsorção desses corantes em ph baixos. Geralmente, em ph baixo os corantes catiônicos têm o percentual de remoção reduzidos, enquanto os corantes aniônicos têm a remoção acrescida. Em ph alto a carga positiva da interface da solução diminui e a superfície do adsorvente fica negativamente carregada. Como consequência, a adsorção de corantes catiônicos aumenta e a de aniônicos decresce (SALLEH et al., 211).

6 Remoção (%) Casca de arroz A Figura 3 apresenta o efeito do ph na adsorção do AT pelo casca de arroz e da casca de arroz modificada. A casca de arroz sem tratamento químico apresenta lignina e a sílica, que constituem o maior obstáculo para o uso da casca de arroz como adsorvente. A lignina age como uma matriz de cimento entre as fibras da celulose e hemicelulose, não permitindo que ocorram interações adosrvente-adsorvato. Na tentativa de quebrar essas barreiras a fim de melhorar as características do adsorvente, foi feito um tratamento químico com NaOH,5M na casca de arroz Figura 3 - Remoção do AT em função do ph para adsorção com casca de arroz modificada. Seguintes condições mantidas constantes: t: 4 min; C ss : 5, g.l-1; V : ml; C i : 4 mg.l -1 (AT). A Figura 3 mostra que o experimento realizado em ph 2 apresentou maior eficiência na adsorção do AT presente na amostra pelo sólido adsorvente, com 12,9% de remoção. O ajuste de ph 2 da solução inicial, associada ao melhor tempo de adsorção e a concentração do adsorvente, possibilita uma maior remoção do AT da solução e uma acumulação do AT na superfície da casca de arroz tratada (adsorvente). Em um estudo realizado por Chakraborty (211) para adsorção do Violeta Cristal, corante catiônico, em casca de arroz, foi obtido como melhor ph para a adsorção um ph alcalino de 8. O tempo de contato foi de 3 horas e foi obtida uma remoção de praticamente % do corante. O corante estudado era um carregado positivamente então, a afinidade de adsorção em meios básicos é acrescida. Estudos como este mostram que o tratamento da superfície para melhorar o processo pode ser uma alternativa. Ao comparar a remoção obtida no presente trabalho com a remoção obtida por Chakraborty (211), pode-se concluir que a alteração da superfície da casca de arroz não foi tão efetiva. No estudo, a modificação da superfície da casca de arroz foi feita em Autoclave, assim, a temperatura pode ter sido um fator determinante para uma modificação eficaz de superfície e posterior utilização desse material na Adsorção do corante Determinação do melhor tempo de adsorção ph Este estudo foi feito com o objetivo de determinar o tempo de adsorção para o carvão ativado e para a casca de arroz, com intuito de remover o maior percentual de AT. O ph utilizado para os ensaios foi o ph 2 para ambos os adsorventes, como foi determinado anteriormente. Carvão ativado A Figura 4 apresenta o percentual de remoção de AT utilizando carvão ativado em função do tempo de experimento.

7 Remoção (%) Remoção (%) Tempo (min) Figura 4 - Remoção do AT em função do tempo de residência para a adsorção com carvão ativado. Seguintes condições mantidas constantes: ph: 2; C ss : 5, g.l -1 ; V : ml; C i : 4 mg.l -1 (AT). Pode-se verificar pela Figura 4 que, ao aumentar o tempo de adsorção do AT, a remoção aumenta moderadamente até 2 minutos e, após este tempo, há uma estabilização no processo.o comportamento observado ocorre porque a remoção aumenta enquanto houver sítios ativos livres na superfície do carvão, o que foi identificado até 2 minutos. Após este tempo, os sítios ativos estão, em sua maioria, tomados pelo AT, levando a saturação do adsorvente. Casca de arroz Na Figura 5 apresenta o percentual de remoção de AT utilizando-se casca de arroz tratada com NaOH como adsorvente, em função do tempo de experimento Tempo (min) Figura 5 - Remoção do AT em função do tempo de residência para a adsorção com casca de arroz. Seguintes condições mantidas constantes: ph: 2; C ss : 5, g.l -1 ; V : ml; C i : 4 mg.l -1 (AT). Pode-se observar na Figura 5 que ao aumentar o tempo de adsorção do AT, a remoção aumenta moderadamente até 12 minutos e, após esse tempo, há uma estabilização. Em estudo feito por Banerjee (213) com adsorção em serragem de madeira, para o mesmo corante (AT), o equilíbrio foi atingido com 7 minutos de reação e a máxima adsorção obtida foi em ph 3. A máxima remoção encontrada foi de 97% para uma concentração inicial de 1 mg.l -1. Pode-se verificar uma semelhança ente os resultados obtidos no presente trabalho com os obtidos através da adsorção com serragem para o ph e para o tempo. Porém a remoção obtida foi cerca de três vezes maior, isso pode ser explicado pois a concentração inicial do corante foi 1 mg.l -1 (4 vezes menor). Isso faz com que a adsorção seja facilitada, pois a quantidade de adsorvato é menor. Além

8 Remoção (%) disso, a massa de adsorvente utilizada foi 5 g.l -1, a mesma utilizada no presente trabalho para avaliar a remoção de uma solução com maior concentração inicial Determinação da melhor concentração de sólido adsorvente para adsorção Este estudo foi realizado com o objetivo de determinar a massa de adsorvente para o qual o sistema atinge estabilização e, desta forma, minimizar a quantidade de sólido adsorvente utilizada para a remoção do AT. O ph e tempo de adsorção utilizados foram os obtidos nos ensaios anteriores. Carvão ativado A influência da quantidade de carvão ativado sobre a eficiência de remoção do AT na solução de 4 mg.l-1 foi realizada em ph igual a 2 e tempo de adsorção foi de 2 min. Foram adicionadas diferentes quantidades de carvão ativado em ml de solução. A Figura 6 mostra o efeito da concentração de adsorvente (C ss ) na concentração final de AT e no percentual de remoção para carvão ativado. É possível notar que ao aumentar a concentração do carvão ativado, a eficiência de remoção do AT aumenta gradualmente e ao atingir 25 g.l -1 é alcançado uma estabilização, com 86,4% de remoção do corante. Passando deste ponto, verifica-se que a utilização de maiores quantidades de carvão ativado no sistema não causa mudança aparente Massa Carvão Ativado (g) Figura 6 - Remoção do AT em função da massa de carvão ativado para a adsorção. Seguintes condições mantidas constantes: t: 2 min; ph: 2; V : ml; C i : 4 mg.l -1 (AT). Os resultados obtidos podem ser explicados por avaliação do comportamento da área total de adsorção. O aumento da quantidade de sólido adsorvente no sistema possibilita o aumento da área de adsorção, desta forma, o teor de AT residual é reduzido. Pode-se verificar na Figura 6 que, há um aumento significativo da remoção do corante até 2,5 g de carvão adicionados em ml de solução do AT e, após esse valor, há uma estabilização. Estes resultados são importantes, pois, a partir destes dados, é possível estimar a concentração de sólido a ser utilizada para remoção de determinada concentração de corante, tanto em sistemas de leito fixo quanto em batelada. Casca de arroz A influência da quantidade de casca de arroz sobre a eficiência de remoção do AT na solução de 4 mg.l -1 foi realizada em ph igual a 2 e tempo de adsorção foi de 12 min. Foram adicionadas diferentes quantidades de casca de arroz em ml de solução. A Figura 7 mostra o efeito da concentração de adsorvente (C ss ) na concentração final de AT e no percentual de remoção para casca de arroz modificada. É possível notar que ao aumentar a concentração da casca de arroz, a eficiência de remoção do AT aumenta até atingir g.l -1 é alcançado uma estabilização, com 28,6%

9 Remoção (%) de remoção do corante. Passando deste ponto, verifica-se que a utilização de maiores quantidades de casca de arroz no sistema não causa mudança aparente Massa Casca de Arroz(g) Figura 7 - Remoção do AT em função da massa de casca de arroz para a adsorção. Seguintes condições mantidas constantes: t: 12 min; ph: 2; V : ml;c i : 4 mg.l -1 (AT). No estudo realizado por Mittal (26), para remoção do AT utilizando cinzas provenientes de plantas de geração de energia e resíduos de agricultura como adsorventes e com uma concentração inicial de 5,35 mg.l -1 do corante, foi obtida a melhor remoção em ph 2 e 2 g.l -1 do grão de soja e de 4 g.l -1 para escória. Tal estudo foi realizado com uma concentração de corante 75 vezes menor que o presente trabalho e obteve remoção de praticamente % do corante. A massa utilizada no estudo de adsorção foi 5 vezes menor para grão de soja e a metade para escória. 4. CONCLUSÕES A partir dos ensaios de adsorção do presente estudo foi possível identificar que, tanto para a remoção do AT utilizando carvão ativado como adsorvente, quanto para a remoção com casca de arroz, o melhor ph foi 2, confirmando o caráter ácido deste corante. Os resultados obtidos mostraram índices de remoção de 2% para o carvão ativado e 12,9% para a casca de arroz tratada com NaOH em um tempo de residência de 4 minutos. A avaliação do tempo de residência para a remoção do corante AT mostrou que para o carvão ativado houve uma estabilização da remoção do AT em 2 minutos e para a casca de arroz em 12 minutos, mostrando que o carvão ativado possui mais sítios ativos para que o AT seja adsorvido. O estudo da concentração dos adsorventes mostrou que 25 g.l -1 de carvão ativado para uma concentração inicial de aproximadamente 4 mg.l -1 de AT removeram 86,4% do corante, se mostrando como um bom adsorvente. Enquanto a remoção obtida pela casca de arroz, para g.l -1 para a mesma concentração do corante, foi de 28,3%. A caracterização morfológica da superfície do carvão ativado e da casca de arroz, indicou que o primeiro possui mais poros que, provavelmente, contribuíram para o melhor resultado obtido para remoção do AT. Outro fator importante para a adsorção é a área superficial. O carvão ativado apresentou uma área superficial de 732,4 m².g -1, enquanto a da casca de arroz foi de 272,5 m².g -1. A adsorção utilizando o carvão ativado mostrou-se efetiva para a remoção do corante AT, enquanto a utilização da casca de arroz não apresentou o resultado esperado, não podendo substituir o carvão ativado. Porém, em outros trabalhos publicados, citados ao deste estudo, pode-se observar a casca de arroz como uma boa alternativa para adsorção de corantes, quando submetida a outras condições de tratamento de superfície.

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