Figura 1. Geração de EPSIL em aço inox AISI304 utilizando um laser de Nd-YAG.

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1 INFLUÊNCIA DA RUGOSIDADE INICIAL NA EFICIÊNCIA DE FORMAÇÃO DE MICROESTRUTURAS PERIÓDICAS INDUZIDAS COM LASER DE ND:YAG PULSADO EM SUPERFÍCIES DE AÇO INOX AISI304 José Guilherme A.B.Simões, 1,2 Walter Miyakawa, 1 Rudimar Riva, 1 1 Instituto de Estudos Avançados - Divisão de Fotônica Lasers, São José dos Campos SP, 2 Instituto Tecnológico de Aeronáutica, São José dos Campos SP, Resumo: Estruturas Periódicas Superficiais Induzidas por Laser(EPSIL) foram geradas em amostras de aço inox AISI304 com diferentes rugosidades iniciais utilizando um laser de Nd-YAG emitindo pulsos de radiação visível (532 nm) com 100 ns de largura temporal e taxas de repetição de 5 Khz. As diferentes amostras foram irradiada com diferentes valores de sobreposição de pulsos e número de varreduras. Foram efetuadas medidas de rugosidade média (Sa) nas diferentes condições de processo que indicaram uma alteração significativa do seu valor após a irradiação pelo laser. Neste trabalho, mostrou-se que independente do grau inicial de Sa as EPSIL foram observadas apenas nas condições de processo que promoveram uma rugosidade no intervalo entre 25 e 60 nm. Na amostra preparada com Sa =49 nm, observou-se que as EPSILs foram geradas com um menor dispêndio de energia de laser, indicando que a rugosidad incial influencia a eficiência do processo. Palavras-chave: Laser, micro-estruturas, LIPSS, estruturação. 1. INTRODUÇÃO Estruturas Periódicas Superficiais Induzidas por Laser (EPSIL ou LIPSS -laser induced periodic surface structures) foram observadas desde os primeiros estudos de interação do feixe de lasers pulsados com materiais metálicos (Birnbaum, 1965). Em geral, este tipo de estrutura é obtida com o aquecimento localizado do material usando lasers de pulsos curtos ou ultracurtos (de dezena de ns até fs) e controlando a sua energia de forma a fundir uma camada muita fina do material (aproximadamente dezenas de nm). O espaçamento das estruturas periódicas geradas na superfície do material é da ordem do comprimento de onda do laser incidente e a sua profundidade é próxima à espessura da camada fundida. A estrutura formada é similar a de uma grade de difração com alta densidade de linhas/mm e a utilização de laser na geração desta microestruturação permite modificar de forma seletiva a superfície como pode se visto na Fig. (1). Figura 1. Geração de EPSIL em aço inox AISI304 utilizando um laser de Nd-YAG. A nanoestruturação ou microestruturação regular de superfícies tem vasta aplicação em engenharia de materiais e encontra aplicações diversas tais como na fabricação de superfícies de células solares nano estruturadas mais eficientes, na melhoria de propriedades tribológicas de materiais metálicos com a geração de superfícies super hidrofóbicas (Long, et al., 2014) e até na fabricação de células biológicas especiais que modificam a forma e a taxa de crescimento de micro organismos (Heitza, et al., 2012). Uma das teorias usadas para explicar a formação destas estruturas afirma que o fenômeno acontece devido a interferência do feixe de radiação incidente com o feixe de radiação espalhada ou difratada em uma direção rasante à

2 superfície do material (Siegman et al., 1986). Isto explicaria o fato de que o espaçamento da estrutura periódica seja da ordem do comprimento de onda da radiação incidente. Em outros modelos, o aparecimento da estrutura periódica se explica através da excitação de plasmons superficiais que são oscilações coletivas das cargas de condução, presentes na superfície dos metais e semicondutores (Guosheng et al., 1982). Embora o mecanismo exato do processo não tenha sido completamente esclarecido, ambos os modelos apontam que o estado inicial de rugosidade da superfície tem um grande influência na eficiência de geração das EPSILs (Gurevich et al., 2014) muito provavelmente em função do fato de que a rugosidade é a responsável pelo espalhamento da radiação e também pela formação de diferenças de densidades superficiais de cargas (plasmons). A questão que continua em aberto é o intervalo de valores de rugosidade em que o processo de geração de EPSIL pode ser melhorado. Assim o objetivo deste trabalho foi realizar um estudo experimental para determinar a influência do grau de rugosidade inicial na geração de EPSIL realizada com um laser de Nd-YAG (visível) em aço inox AISI MATERIAIS E MÉTODOS Um laser de Nd:YAG emitindo pulsos de largura temporal de 100 ns com taxa de repetição de 5 khz e comprimento de onda de emissão λ = 532 nm, foi utilizado para a geração de EPSIL em amostras de aço inoxidável AISI304 previamente lixadas e polidas para a obtenção de diferentes valores iniciais de rugosidade. Para estudar o efeito da rugosidade inicial na geração de EPSIL, foram utilizadas amostras com três diferentes valores de rugosidade Ra: 5nm, obtida com lixamento até 1200 Gr e polimento final com pó de alumina/1 μm, 49 nm, obtida com lixamento até 1200 Gr e 56 nm, obtida com lixamento até 600 Gr. A varredura do feixe do laser sobre as amostras foi efetuada de acordo com o esquema mostrado na Fig. (2), utilizando-se um dispositivo de gravação (Scanlab, mod. Hurryscan). O feixe de laser, após ser expandido por um telescópio, entra no dispositivo de gravação com um diâmetro de 20 mm e é focalizado sobre a superfície de aço por uma lente de 250 mm distância focal. O diâmetro do feixe de laser focalizado na superfície da amostra é de 600 μm. Figura 2. Arranjo experimental utilizado na geração de EPSILs. A potência média do laser e a frequência de repetição de pulsos foram mantidas constantes com valores de 23 W e 5 khz, respectivamente, em todos os experimentos. Nestas condições fixas, cada pulso do laser focalizado nas amostras produziu uma poça de fusão com um diâmetro (superficial) de 200μm, medido por microscopia óptica. Para cada uma das amostras com diferentes níveis de rugosidade foram efetuados diversos experimentos variandose a sobreposição dos pulsos e o número de varreduras. A sobreposição é controlada pela velocidade de varredura do feixe de laser e pela frequência de repetição de pulsos, sendo definida neste trabalho pela razão entre o espaçamento dos pulsos de laser e o diâmetro da poça fundida. O espaçamento entre pulsos é definido pela razão entre a velocidade varredura e a frequência de repetição. Com a frequência fixa em 5 khz, a velocidade de varredura do feixe de laser variou entre 10 cm/s a 300 cm/s e neste intervalo foram escolhidos 06 valores de taxa de sobreposição: -50%, 0%, 50%, 75%, 88% e 94 %. Para cada valor de sobreposição o número de varreduras foi variado entre 1 e 8. A irradiação em cada conjunto de parâmetros (sobreposição e número de varreduras) foi feita em áreas de 3x3 mm 2, gerando em cada amostra uma carta de processo com 48 diferentes condições como ilustrado de forma esquemática na Fig. (3).

3 Figura 3. Esquema de geração da carta de processo de irradiação com diferentes parâmetros de varredura e sobreposição do feixe de laser na superfície das amostras de aço inox. A rugosidade das amostras foi medida em rugosímetro Taylor Robson PGI1000 e analisadas no programa TalyMap Gold. Os valores de rugosidade média superficial (Sa) se referem às medições efetuadas em uma área de 0,5x0,5 mm 2 no centro da região tratada de 3x3 mm 2. As análises de microscopia óptica foram realizadas com Microscopia de Varredura Confocal (marca: Olympus, mod: OLS3100-LEXT). 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO O efeito dos diferentes parâmetros no processo da geração e eficiência de formação de EPSIL pode ser facilmente percebido iluminando-se a superfície das amostras com luz branca (ou luz solar neste caso), como pode ser visto na Fig.(4), que mostra duas imagens da mesma superfície em dois diferentes ângulos de incidência de luz solar. A diferença de coloração observada em cada ângulo de incidência é devida a difração da luz nas estruturas periódicas (grades de difração) gravadas na superfície da amostra tratada com laser. Observa-se que as grades de difração formadas só ocorrem para alguns valores de sobreposição de pulsos e número de varreduras do feixe de laser. Figura 4. Efeito de difração por irradiação solar em amostra de inox AISI 304. As medidas da periodicidade das estruturas foram realizadas utilizando microscopia de varredura confocal a laser e em média, obteve-se um espaçamento das linhas de grade de 520±4 nm, que é muito próximo do valor de comprimento de onda do laser (532nm), confirmando a hipótese de que as EPSIL são geradas pela interferência dos feixes incidente e espalhado na direção rasante a superfície. A altura média medida das grades foi de 12±2 nm, Fig. (5b).

4 Figura 5. (a )Microscopia de varredura confocal a laser de uma região da amostra contendo uma EPSIL. (b) Medida do perfil de rugosidade na região da EPSIL mostrando o passo e a altura das linhas da grade formada. Tipicamente, para todas as condições em que se observam as EPSIL, o espaçamento entre as linhas da grade e a sua profundidade não apresentaram uma variação significativa com a mudança dos parâmetros de processo sobreposição e número de varreduras do feixe (Simões, 2012). Por outro lado observa-se que existem valores ótimos destes parâmetros que produzem EPSIL de forma mais eficiente e uniforme em toda a região tratada. Na Fig. (6), que mostra a superfície tratada da amostra polida com Sa = 5nm vemos que as EPSILs ocorrem apenas para um valor de sobreposição igual a 50 % e com 2, 3, e 4 varreduras repetidas do feixe do laser. Figura 6. Amostra com rugosidade inicial Sa= 5 nm mostrando a difração de um feixe de luz branca. (LED). A Fig. (7) mostra o resultado das medições de rugosidade para todas as condições experimentais da amostra com rugosidade inicial Sa=5 nm. A linha de base horizontal vermelha representa o valor da rugosidade da amostra sem irradiação laser. As outras linhas representam a rugosidade para diferentes sobreposições em função do número de varreduras. Verifica-se para todo o intervalo de parâmetros de processo ocorrência de um aumento da rugosidade inicial.

5 Figura 7. Rugosidades da amostra polida com Sa=5nm em função do número de varreduras para valores de sobreposição entre 50% e 94 %. A linha contínua vermelha sem símbolos representa a rugosidade inicial. As condições experimentais em que se verificou a geração de uma EPSIL estão marcadas com círculos brancos. Observa-se que a EPSIL ocorre para um intervalo de Sa entre 20 e 50 nm. A Fig. (8) mostra a mesma série de parâmetros de processo de irradiação na amostra previamente preparada com lixa 1200 Gr e que apresentou uma rugosidade inicial de 49 nm. Nota-se aqui que as EPSILs ocorrem para dois valores diferentes de sobreposição, 0 % e 50 %. Para um valor de 0 % de sobreposição é possível obter-se uma EPSIL com numero de varreduras acima de 4. Já para a condição de 50 %, as EPSILs são obtidas com número de varreduras entre 2 e 4. Figura 8. Amostra com rugosidade inicial de Sa = 49 nm mostrando a difração de um feixe de luz branca (LED). A Fig. (9) mostra os resultados da medição de rugosidade para esta amostra com rugosidade de base igual a 49 nm indicada na figura pela linha reta horizontal em vermelho. Pode-se observar que ocorreu neste caso uma leve redução da rugosidade (ou seja, houve polimento da amostra) para valores de sobreposição de pulsos de 0% e 50%.

6 Figura 9 Rugosidades da amostra polida com Sa=49 em função do número de varreduras para valores de sobreposição entre 50% e 94 %. A linha contínua vermelha sem símbolos representa a rugosidade inicial. Verifica-se neste caso que a as condições experimentais adequadas para a geração de EPSIL são aquelas para as quais a rugosidade média é próxima do valor de base, ou seja, da ordem de 50 nm. O segundo ponto a se destacar é que foi possível gerar uma EPSIL com uma taxa de sobreposição inferior a do caso anterior (polida em 5 nm) e com menor numero de passes, o que indica um processo mais eficiente (menor número de pulsos de laser necessários para gerar a EPSIL). A Fig. 10 mostra o resultado do processo de irradiação na amostra previamente preparada com lixa 600 Gr e que apresentou uma rugosidade inicial de 56 nm. Neste caso percebe-se claramente uma redução no intervalo de parâmetros de processo em ocorrem as EPSILs. As grades só são visíveis para uma taxa de sobreposição de 50 %, e mesmo na melhor condição de número de varreduras (4), a intensidade da radiação difratada é inferior a dos casos anteriores. Figura 10. Amostra com rugosidade inicial de Sa = 56 nm, mostrando a difração de um feixe de luz branca (LED). A Fig. (11) mostra os resultados da medição de rugosidade para esta amostra com rugosidade de base igual a 56 nm indicada na figura pela linha reta horizontal em vermelho. Neste caso, como no anterior observa-se que a aplicação do laser leva a redução da rugosidade inicial (polimento) para várias condições de parâmetros de processo. Entretanto neste caso, a EPSIL só é obtida com valores de rugosidade inferior ao do substrato não tratado por laser.

7 Figura 11. Rugosidades da amostra polida com Sa=56 nm em função do número de varreduras para valores de sobreposição entre 50% e 94 %. A linha contínua vermelha sem símbolos representa a rugosidade inicial. Comparando-se os resultados obtidos para os três valores de rugosidade inicial observou-se que a geração da EPSIL é facilitada (ou seja, ocorre em um maior intervalo de parâmetros de processo e com menor taxa de sobreposição e número de varreduras) na amostra de rugosidade inicial Sa= 49 nm. Na amostra polida com Sa= 5nm observa-se que o aparecimento da EPSIL ocorre para um intervalo de Sa entre 25 nm e 50 nm, que é maior que o valor inicial (5 nm). E finalmente, na amostra com o menor valor de polimento inicial (56 nm), há uma clara redução na eficiência e uniformidade das EPSIL, embora novamente as melhores condições sejam obtidas para rugosidades com valores próximos a 50 nm. Estes resultados parecem indicar que existe um intervalo reduzido de valores de rugosidade de superfície que melhora a eficiência da geração de EPSIL. Se a rugosidade inicial estiver muito abaixo destes valores ótimos, faz-se necessário aumentar o número de varreduras do feixe ou a sobreposição dos pulsos de forma a alterar a superfície inicial para se obter o valor de rugosidade ótimo. A existência de um valor ótimo de rugosidade para a geração de EPSILs pode estar ligada a dois mecanismos principais do processo: em primeiro é essencial a formação de uma camada líquida com uma profundidade muito menor que o comprimento de onda da grade periódica. Em segundo lugar, deve ocorrer uma interferência entre os feixes de luz incidente e espalhado capaz de gerar uma perturbação na camada líquida com um espaçamento periódico da ordem do comprimento de onda do laser. Esta perturbação na camada líquida se atenua após o final do pulso do laser. Portanto o tempo de solidificação da camada deve ser muito curto, de forma a permitir que fique gravada no material ressolidificado, a estrutura periódica obtida com a perturbação do líquido, causada pela interferência dos feixes de luz. O tempo de solidificação depende da profundidade da camada fundida gerada pelos pulsos de laser, que por sua vez depende da quantidade de energia destes pulsos absorvida na superfície do metal. O grau de absorção depende do estado inicial da superfície, como oxidação e rugosidade (Steen, 1998). Logo, a rugosidade influencia o tempo de solidificação. Se a superfície inicial for de baixa rugosidade a absorção é reduzida para os primeiros pulsos. Com uma maior sobreposição ou mesmo maior varredura pode-se modificar a rugosidade inicial da superfície e também a composição química (oxidação), modificando desta forma a absorção da energia do laser. Para uma superfície inicialmente com alta rugosidade é possível que a absorção seja amplificada levando a formação de uma camada líquida com profundidade muito acima do valor adequado para solidificar a estrutura, ou seja, com um tempo muito longo de solidificação. Por outro lado, certo grau de rugosidade favorece a interferência dos feixes de luz incidente e espalhados necessários à geração da perturbação periódica. Mas a quantidade de radiação espalhada pela superfície em uma direção rasante depende do nível de rugosidade; superfícies espelhadas não espalham e superfícies muito rugosas espalham pouca radiação em ângulos rasantes (Hecht, 1998). Outro aspecto importante é que para superfícies com um maior grau de rugosidade as EPSILs geradas tem uma menor uniformidade e apresentam uma menor intensidade de radiação difratada. Provavelmente neste caso, a radiação espalhada pelos defeitos da superfície é mais intensa que a radiação difratada na EPSIL.

8 Com os resultados obtidos neste trabalho não é possível identificar quais dos mecanismos tem uma maior influência na eficiência de geração da EPSIL, mas o fato importante é que podemos determinar o nível de rugosidade adequado para melhoria desta eficiência e também o grau de rugosidade adequado pra gerar uma EPSIL mais uniforme. 4. CONCLUSÕES Com base nos experimentos efetuados concluiu-se que a rugosidade inicial da superfície influencia a formação de EPSIL e permite, com a escolha de valores adequados, gerar estruturas com menor dispêndio de energia do laser, que neste trabalho é representado pelo menor número de varreduras e sobreposições de feixe de laser. Das três amostras analisadas com diferentes valores de rugosidade inicial, a amostra com 49 nm apresentou a melhor eficiência de geração de EPSIL. Verificou-se igualmente, que para superfícies com melhor valor de polimento faz-se necessário induzir via laser um valor de rugosidade em um intervalo entre 20 nm e 50 nm para que se possa gerar uma EPSIL de forma eficiente. Para superfícies com rugosidade acima do valor ótimo (em torno de 49 nm), observou-se uma EPSIL pouco uniforme para um intervalo mais restrito de parâmetros de processo, indicando que a quantidade de radiação espalhada em todas as direções é muito maior do que a radiação de superfície necessária para formação da EPSIL. 5. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem LMSO Laboratório de Medições de Superfícies Ópticas pelo uso do rugosímetro e a CAPES pelo auxílio financeiro (Projeto CAPES/PROESTRATEGIA 02/2011). 6. REFERÊNCIAS Birnbaum M., 1965, Semiconductor Surface Damage Produced by Ruby Lasers, Journal of Applied Physics, Vol 36, p Guosheng Z., Fauchet P. M., and Siegman A. E., 1982, Growth of spontaneous periodic surface structures on solids during laser illumination, Phys. Rev. B 26, vol. 10, pp Gurevich E.L., Gurevich S.V., 2014, Laser Induced Periodic Surface Structures induced by surface plasmons coupled via roughness. Applied Surface Science, Volume 302, pp Hecht, E.,1998. Optics. Addison Wesley, 3 rd ed., ISBN Heitza J., Reisingera B., Fahrnerb M., Romaninb C., Siegelc J., Svorcikc V., 2012, Laser-Induced Periodic Surface Structures (LIPSS) on Polymer Surfaces. 14th International Conference on Transparent Optical Networks (ICTON),, Coventry, England, July 2 5. Long J., Fan P., Zhong M., Zhang H., Xie Y., Lin C., Superhydrophobic and colorful copper surfaces fabricated by picosecond laser induced periodic nanostructures. Applied Surface Science, vol 311, pp Siegman A. E. and Fauchet P.M., 1986, Stimulated woods anomalies on laser illuminated surfaces, IEEE J. Quant. Elect., vol. 22, pp Simões J.G.A.B., Riva R., 2012, Laser induced periodic surface microstructures on AISI304 steel, XI-SBPMat, Brazilian Meeting, Florianópolis, Brazil, September Steen W.M., 1998, Laser Material Processing". Springer-Verlag, London, 2ª ed., ISBN DIREITOS AUTORAIS Os autores são os únicos responsáveis pelo conteúdo do material impresso incluídos neste trabalho.

9 INFLUENCE OF INITIAL ROUGHNESS ON THE FORMATION EFFICIENCY OF PULSED ND-YAG LASER INDUCED PERIODIC MICROSTRUCTURES IN SURFACE OF STAINLESS STEEL AISI304 COF Abstract: Laser-Induced Periodic Surface Structures (LIPSS) were generated in stainless steel AISI 304 samples with different initial roughness using a Nd-YAG laser emitting 100 ns pulses of visible radiation (532 nm) at repetition rates of 5 khz. The samples were irradiated with different conditions of pulse overlapping and numbers of scans. The initial average roughness was significantly modified after laser irradiation. However, we verified that regardless of the initial degree of Sa the LIPSS were observed only in the process conditions which presented a roughness in the range between 25 and 60 nm. In the sample prepared with initial Sa = 49 nm, it was observed that the LIPSS were generated with a lower laser energy spending, indicating that the initial average roughness influences the process efficiency. Palavras-chave: Laser, microstructures, LIPSS The authors are the only responsible persons for the content of the printed material included in this work.