Palavras-chave: Comparação, Kerma no Ar, Equivalente de dose ambiente, Contaminação, radiação.

Transcrição

1 Comparação entre o Laboratório Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes/IRD (Brasil) e ALEPH GROUP & ASOCIADOS (Peru) nas grandezas de Kerma no ar, H* (10) e Atividade. T. S. Cabral 1, O.F.V. Valerio 2. 1 Instituto de radioproteção e Dosimetria; 2 ALEPH GROUP & ASOCIADOS tschirn@ird.gov.br Resumo: Este trabalho apresenta os resultados da comparação realizada entre o LNMRI/IRD/CNEN e o laboratório peruano ALEPH GROUP & ASOCIADOS nas grandezas de Kerma no ar, H*(10) e atividade. Para a realização destes exercícios foram utilizados três equipamentos: uma câmara de ionização modelo NE 2575 em kerma no ar, em H*(10) um monitor E600 da Thermo com uma sonda Geiger SHP 270 e para contaminação com a sonda SHP360. O objetivo destas comparações foi à necessidade da ALEPH de comprovar sua capacidade e prover a rastreabilidade das medições cumprindo as exigências para acreditação e autorização de funcionamento. Os resultados apresentados foram todos aceitáveis sendo comprovada a capacidade de medição do laboratório peruano ALEPH. Palavras-chave: Comparação, Kerma no Ar, Equivalente de dose ambiente, Contaminação, radiação. Abstract: This work presents the results of the comparison performed between LNMRI / IRD / CNEN and the Peruvian laboratory ALEPH GROUP & ASOCIADOS in the quantities of Kerma in air, H*(10) and activity. In order to perform these exercises, three devices were used: an ionization chamber model NE 2575 in air kerma, H*(10) an Thermo E600 monitor with a Geiger SHP 270 probe and for contamination with the SHP360 probe. The purpose of these comparisons was the need for ALEPH to prove its capability and to provide traceability of the measurements, meeting the requirements for accreditation and authorization of operation. The results presented were all acceptable and the measuring capacity of the ALEPH laboratory was prove Keywords: Comparison, Air kerma, ambient dose equivalent, contamination, radiation. 1

2 1. INTRODUÇÃO A adoção de procedimentos metrológicos confiáveis e adequados aos padrões internacionais é indispensável para que as indústrias e o comércio tenham condições de competir no mercado. Uma das atividades inerentes aos laboratórios de calibração é a participação periódica em programas de Comparação Interlaboratorial onde, entre outros, é possível avaliar a habilidade do técnico qualificado em realizar um serviço de calibração, de acordo com instruções estabelecidas em procedimentos documentados, nas condições ambientais adequadas e sob controle, obtendo um resultado coerente com a capacitação de medição declarada pelo laboratório. A participação em exercícios desta natureza é um dos requisitos da norma ABNT BR ISO/IEC A utilização de instrumentos calibrados para fins de proteção radiológica garante o uso seguro nas diversas áreas em que se trabalha com as radiações ionizantes. Essas calibrações devem ser feitas com base em padrões de medição e seguindo procedimentos escritos. O objetivo destas comparações foi comprovar sua capacidade e prover a rastreabilidade das medições da ALEPH cumprindo as exigências para acreditação e autorização de funcionamento. O Laboratório Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes (LNMRI/IRD/CNEN), SSDL brasileiro, organizou e coordenou este exercício de comparação em julho de O protocolo foi estruturado segundo a norma ABNT ISO/IEC As grandezas comparadas são Kerma no ar, H*(10) e atividade. Estes exercícios são importantes para aumentar a confiança na capacidade dos resultados das medições dos laboratórios que prestam serviço em calibração de monitores de radiação. No caso de laboratórios não basta estabelecer o reconhecimento internacional do seu sistema da qualidade, faz-se necessário também estabelecer o reconhecimento da sua competência técnica, que envolve infraestrutura laboratorial e pessoal. 2. KERMA NO AR Uma das grandezas a ser medida durante a intercomparação foi o kerma no ar (K ar ), pois as câmaras de referência dos laboratórios participantes foram calibradas nesta grandeza e desta se deriva H*(10) e o Hp(10) utilizados no serviço de calibração. A comparação em kerma no ar foi realizada através da comparação dos coeficientes de calibração, N k, da câmara de transferência. O coeficiente de calibração é determinado usando a expressão: N k = K ar ( M [Gy/C] (1) ).Φ(T,P).f e.3600 t Onde: N k é o coeficiente de calibração da câmara em termos de kerma no ar (Gy/C) para a fonte utilizada K ar é a taxa de kerma no ar medida com a câmara padrão; M t é a média da leitura da câmara que se deseja calibrar dividida pelo tempo; ɸ(T,P) é o fator de correção para temperatura e pressão; f e é o fator de calibração do eletrômetro. 2

3 O valor de referência, N k,lnmri, foi definido pelo resultado da média das duas calibrações realizadas da câmara de transferência contra a câmara padrão do LNMRI em Kerma no ar. O resultado foi comparado com o coeficiente de calibração da câmara de transferência obtido pela ALEPH, N k,aleph, as instalações e a infraestrutura do laboratório peruano pode ser observado na figura 1. Figura 1. Sistema de Posicionamento no laboratório da ALEPH e irradiador de césio. O coeficiente de calibração para a câmara de transferência é fornecido em unidades de Gy/C referenciada as condições padrão de temperatura, pressão e umidade relativa de T=293,15 K, P=101,325 kpa e h=50%. Os participantes não necessitaram aplicar qualquer correção para recombinação iônica. Isto implica que a umidade relativa permaneceu entre 20% e 80% durante a calibração Câmara de transferência A câmara de ionização de transferência utilizada para este exercício foi à câmara da Nuclear Enterprises, modelo 2575C, número de série 232 com um volume de 600 cc e uma tensão de polarização de 250 V, negativa Condições de irradiação no LNMRI/IRD As medições no LNMRI foram realizadas no irradiador com fontes colimadas J. Shepherd modelo 81-14D, fontes são:césio-137 e Cobalto 60, figura 2. Figura 2. Sistema de Posicionamento e Irradiador do LNMRI/IRD 3

4 À distância fonte-câmara utilizada foi de 2,0 metros, onde o tamanho de campo útil possui um diâmetro de, aproximadamente, 20 cm. 3. H*(10) 3.1 Caracterizações do feixe de radiação O valor verdadeiro convencional da taxa de kerma no ar foi determinado por medições dosimétricas com a câmara PTW 32002, número de série 104. Esta é uma câmara de ionização padrão secundária que foi calibrada em kerma no Physisch-Technische Bundesanstalt, PTB, o laboratório primário alemão, em junho de Os valores verdadeiros convencionais para a taxa equivalente de dose ambiente foram calculados usando os fatores de conversão relatados no padrão ISO4037-parte 3 de acordo com a qualidade da radiação apresentada na tabela 1: Tabela 1: Coeficientes de conversão, H*(10), do kerma no ar para dose equivalente ambiental. Qualidade de radiação H*(10) (Sv/Gy) Cs ,20 Co ,16 Os valores da taxa equivalente de dose ambiental foram escolhidos para abranger cinco décadas de medição do instrumento e considerando que poderia ser verificada em todas as taxas de dose selecionadas. Esses valores variaram de poucos 5 Sv/h a Sv/h e são representativos das taxas mais comuns usadas durante as calibrações no LNMRI/IRD Instrumento utilizado na comparação. Os itens desta comparação são um monitor e sua sonda, com as seguintes características: Fabricante: Thermo Fisher Scientific Modelo de monitor: E-600 ns Sonda: SHP-270 ns Tipo: Geiger-Müller 3.4. Geometria de irradiação O instrumento foi irradiado como indicado no certificado de calibração, ao longo do eixo do instrumento, ou seja, detector perpendicular à direção da incidência da radiação. 4

5 4. CALIBRAÇÃO DE MONITORES DE CONTAMINAÇÃO. O Fator de Calibração do instrumento (em termos de emissões) e sua incerteza, de cada uma das fontes de referência serão os dados obtidos para a avaliação da comparação do serviço de calibração de monitores de contaminação superficial. O instrumento foi calibrado de acordo com a norma ISO , usando o fator de calibração do instrumento em termos de taxa de emissão superficial FC (E) que é: FC ( R / S ) n n c c ( E) (2) Onde: n = média das leituras do monitor (s -1 ) n B = média das leituras do background (s -1 ) R C = taxa de emissão da fonte de referência (s -1 ) S c = área da fonte de referência (cm 2 ). As fontes extensas pertencentes ao LNMRI que foram utilizadas neste exercício estão na tabela abaixo. Tabela 2. Características das fontes extensas calibradas no Exercício. Fonte Fluxo (s -1 ) Data Área (cm 2 ) Calibração Am /03/ ** Sr 90 /Y /03/ ** Cl /03/ ** C /03/ ** Cs /03/ ** *Circular sources **Rectangular sources 4.1. Instrumento e sistema de posicionamento de Comparação. B PTB/DKD Germany Os itens desta comparação são um monitor, sua sonda e o sistema de posicionamento, com as seguintes características: o fabricante é a Thermo Fisher Scientific, modelo E-600, número de série 3671 e sonda tipo Geiger-müller SHP360, número de série 3707 e sistema de posicionamento de PMMA Geometria de Irradiação. O instrumento foi posicionado com a janela do detector em paralelo a área ativa da fonte extensa, ambos deverão estar com seus centros geométricos alinhados, conforme se observa na figura 3. 5

6 Figura 3. Sistema de Posicionamento com as fontes circular e retangular 5. INCERTEZA DA MEDIÇÃO As incertezas das medições foram calculadas de acordo com a ISO Guia para a expressão da Incerteza na Medição. A incerteza global foi obtida pela combinação das incertezas padrão tipo A e B relativas às medidas, multiplicada pelo fator de abrangência k = 2, que corresponde a 95,45% de nível de confiança. A incerteza combinada foi calculada por: u = ( u + u 2 2 1/ 2 c A B (3) onde u A e u B são as incertezas padrão tipo A e tipo B. 6. RESULTADOS DAS COMPARAÇÕES REALIZADAS 6.1. Kerma no ar Na tabela 3 estão expostos os resultados obtidos dos coeficientes de calibração em Kerma no ar pelos dois laboratórios e suas incertezas associadas. Os resultados foram avaliados pela diferença percentual, D%, utilizando a metodologia recomendada na ISO/IEC A diferença percentual é calculada pela equação: D % = N k,aleph N k,lnmri. 100 (4) N k,lnmri Onde: N k,lnmri = Fator de calibração N k obtido pelo LNMRI N k,aleph = Fator de calibração N k obtido pelo laboratório participante Tabela 3. Resultado das medições dos coeficientes da Calibração em Kerma no Ar, em Cs-137. ) Câmara de Referência LNMRI PTW TM32002 #104 (rastreada ao PTB) * C.Ionização de Transferên cia NE 2575C #232 N k,lnmri (Gy/C) ± U (%) 5,0275 E+04 ± 2,7% N k,aleph (Gy/C) ± U(%) 4,95 E+04 ± 2,4% E n Desvio Percentual (D%) N k,aleph Nk,LNMRI 0,43-1,54 0,985 6

7 * Physikalisch Technische Bundesanstalt PTB, Alemanha, calibrada em junho de 2013, certificado n PTB Outro método de avaliação que pode ser utilizado é o erro normalizado, E n, já que as câmaras de referência dos dois laboratórios foram calibradas em laboratórios diferentes. O número E n combina a influência da diferença entre os valores da eficiência calculada no LNMRI e as enviadas pelos laboratórios participantes e suas incertezas. Esse número é calculado como a seguir: E n = N k,lnmri N k,aleph 2 u i,lnmri +u 2 i,aleph (5) Onde: N i,lnmri = eficiência relatada pelo LNMRI N i,aleph = eficiência relatada pelo laboratório participante u i,lnmri = incerteza padrão combinada informada pelo LNMRI com 95% de nível de confiança. u i,aleph = incerteza padrão combinada informada pela ALEPH com 95% de nível de confiança Valores de E n 1 são considerados satisfatórios e E n 1 não são satisfatórios Resultados da Comparação em H*(10) O monitor da Thermo E600 com a sonda SHP270, um detector tipo Geiger, utilizado para medições em área foi calibrado pelos dois laboratórios e os resultados foram avaliados pelo erro normalizado, tabela 4. Tabela 4. Resultados do exercício de comparação de calibração de monitores de área em H*(10). Feixe Cs -137 Monitor de Área Thermo Eberline ESM Modelo: E600 #3671 Sonda:SHP 270 #1033 H*(10) LNMRI ALEPH (usv/h) Media (usv/h) ± U (%) Média (usv/h) ± U (%) E n 5 5,23 ± 7,3% 5,44 ± 8,0% 0, ,07 ± 5,4% 51,70 ± 5,2% 0, ,0 ± 5,4% 513,40 ± 4,8% 0, ,0 ± 5,4% 4970,0 ± 4,6% 0, ,0 ± 5,4% 19360,0 ± 4,5% 0,80 Valores de En 1 são considerados satisfatórios e En 1 não são satisfatórios Resultados da comparação laboratorial de calibração de monitores de contaminação superficial. O monitor da Thermo E600 com a sonda de contaminação modelo SHP360 foi calibrado pelos dois laboratórios na radiação alfa e beta, o fator de calibração determinado para cada fonte sendo o resultado avaliado pelo erro normalizado, conforme a ISO/IEC determina. O LNMRI enviou um sistema de posicionamento de PMMA para que o exercício fosse executado, porém além de se realizar as medições com este sistema também foi utilizado o sistema de posicionamento do próprio laboratório (ALEPH) gerando dois resultados de um mesmo exercício. 7

8 Tabela 5. Resultados dos fatores de calibração e do erro normalizado das medições realizadas com o sistema de posicionamento da ALEPH. Fonte de Referência Tipo de Radiação Fator de calibração + U (%) LNMRI ALEPH E n * 241 Am Alfa 0,17527 ± 10,7% 0,16020 ± 12% 0,6 90 Sr/ 90 Y Beta 0,09875 ± 9,2% 0,11124 ± 10% 0,9 36 Cl Beta 0,11068 ± 7,3% 0,11146 ± 13% 0,05 Tabela 5. Resultados dos fatores de calibração e do erro normalizado das medições realizadas com o sistema de posicionamento enviado pelo LNMRI/IRD. Fonte de Referência Tipo de Radiação Fator de calibração + U (%) LNMRI ALEPH E n * 241 Am Alfa 0,17527 ± 10,7% 0,16527 ± 12% 0,4 90 Sr/ 90 Y Beta 0,09875 ± 9,2% 0,10995 ± 11% 0,7 36 Cl Beta 0,11068 ± 7,3% 0,11238 ± 10% 0,1 Valores de E n 1 são considerados satisfatórios e E n 1 não são satisfatórios. 7. CONCLUSÕES O resultado da comparação em Kerma no Ar se apresentou dentro do limite de aceitação que foi de ±2,0%, estabelecido pelo LNMRI no protocolo. O resultado foi de -1,54, dentro do satisfatório, comprovando a capacidade doo Laboratório da ALEPH. O desvio padrão foi de 1,09%. Quando a avaliação é realizada pelo erro normalizado, E n, os valores de E n 1 são considerados satisfatórios e E n 1 não são satisfatórios. O valor calculado do erro normalizado obtido foi de 0,43, que se encontra dentro do intervalo satisfatório comprovando o resultado do desvio percentual. O resultado da comparação em Equivalente de Dose Ambiente apresentou um desvio padrão de 2,3 a 4,4% nos resultados comparados. A avaliação foi realizada por erro normalizado sendo o menor valor de 0,36 e o maior de 0,85 e mesmo este permaneceu dentro do intervalo considerado satisfatório. Os resultados da comparação laboratorial de calibração de monitores de contaminação superficial apresentaram um desvio padrão de 0,5 a 8,9% nos resultados comparados utilizando o sistema de posicionamento da ALEPH e de 1,1 a 8,0% nos resultados comparados utilizando o sistema de posicionamento enviado pelo LNMRI/IRD. A avaliação com os dois sistemas foi realizada com o erro normalizado e todos os radionuclídeos (cloro, estrôncio e amerício) permaneceram dentro do intervalo 8

9 considerado satisfatório, de 0,05 a 0,9 com o sistema da ALEPH e de 0,1 a 0,7 com o sistema do LNMRI/IRD. Considerando os pontos abordados, conclui-se que os Exercícios de Comparação apresentaram um excelente resultado o que demonstra a competência dos laboratórios e traz a confiabilidade das calibrações executadas. O Exercício de Comparação testou a real capacidade de medição dos laboratórios que realizam serviços de calibração de monitores de radiação e irradiação, pois as medições são realizadas nas dependências e com os procedimentos dos laboratórios, o que permite uma confiabilidade maior nas medições e serviços realizados. Estes exercícios além da sua importância devido à comprovação de capacidade de medição dos laboratórios comprova também a maturidade que a América Latina esta desenvolvendo na Metrologia das Radiações Ionizante e no Sistema da qualidade dos laboratórios. Demonstra uma preocupação em não apenas executar uma calibração, mas em comprovar os resultados com confiabilidade e rastreabilidade internacionais. 7. REFERÊNCIAS 1. ISO X and Gamma Reference Radiation for Calibrating dosemeters and doserate meters and for determining their response as a function of photon energy Part 2: Dosimetry for Radiation Protection over the energy ranges 8 kev t0 1.3 MeV and 4 MeV to 9 MeV. 2. ISO X and Gamma Reference Radiation for Calibrating dosemeters and doserate meters and for determining their response as a function of photon energy Part 3: Calibration of area and personal dosemeters and the measurement of their response as a function of energy and angle of incidence. 3. Radioactive half-lives - Table of recommend values: 4. ABNT NBR ISO/IEC Requisitos Gerais para a competência de laboratórios de ensaios e calibração, BS ISO Reference Sources for calibration of surface contamination monitors. Beta emitters (maximum beta energy greater than 0.15 MeV) and alpha-emitters, ISO Measurement of radioactivity Measurement and evaluation of surface contamination International Standardization Organization, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, and OIML, Guide to Expression of Uncertainty in Measurement, International Organization for Standardisation, Geneva, Switzerland, Second Edition, ISO/IEC Proficiency testing interlaboratory comparisons. Part-1, Development and operation of proficiency testing schemes. Switzerland, Safety Reports Series No. 16 Calibration of Radiation Protection Monitoring Instruments,

10 10. Scott, C.J.: Second IRMF comparison of surface contamination monitors calibrations NPL Report CIRM 54, November Collins, S., and Lee, C.; Third IRMF Comparison of Surface Contamination Monitor Calibrations NPL Report DQL-RN 016 (2006). 12. Burgess, P. H., Belton, I., Rawlings, D. C.; and Walker, A.; An ISPN sponsored intercomparison of surface contamination monitoring test results. J. Radiol. Prot. Vol. 18 No. 4, (1998). 13. Cabral TS, Ramos MM, Laranjeira AS, Santos DS, Suarez RC. Latin American and Caribbean intercomparison of surface contamination monitoring equipment. Radioat. Prot. Dosimetry Mar; 144(1-4):