AMOSTRAGEM DE EFLUENTES E ÁGUAS GERAIS
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- Patrícia Sanches
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1 Página 1 de DESCRIÇÃO E CUIDADOS GERAIS: A técnica a ser adotada para a retirada de amostras depende da matriz a ser amostrada, do tipo de amostra a ser analisada e da natureza do ensaio solicitado. Porém, independentemente dessas características, os seguintes cuidados gerais devem ser tomados: Os pontos e períodos de amostragem devem ser indicados pelo cliente; A condição climática durante a retirada de amostra deve ser avaliada, de modo que não seja um interferente para realização da amostragem; Cada amostra deve ser tratada e manuseada de forma que represente o todo e os procedimentos de amostragem devem ser seguidos; A amostra não deve incluir partículas grandes, detritos, folhas ou outro tipo de material acidental, estes devem ser afastados do local da retirada de amostra para a execução da amostragem. De forma alguma a amostra poderá ser filtrada ou coada, pois tal prática descaracteriza a mesma; Os equipamentos e materiais de amostragem, devem ser transportados protegidos, evitando a possível contaminação cruzada; Realizar a retirada de amostra, utilizando materiais de amostragem (canecas, béquer, jarras, baldes), conforme PP.COL.POP1, exceto amostras para ensaios de microbiologia, óleos e graxas e voláteis; Utilizar materiais de amostragem com capacidade de volume suficiente para o preenchimento dos frascos adequados para os ensaios de interesse, evitando ao máximo a retirada de amostra em várias frações, garantindo assim a homogeneidade e representatividade da mesma, porém, caso seja necessário a retirada de amostra em mais de uma fração, a mesma deve ser distribuída nos frascos adequados, de modo que todos os frascos recebam amostras de todas as frações retiradas; A retirada de amostra para os ensaios microbiológicos, óleos e graxas e voláteis, deve ser realizada diretamente nos frascos adequados, conforme PP.COL.POP1. Não utilizar materiais de amostragem, exceto em situações adversas, onde não seja possível aproximação do local da retirada de amostra, neste caso 1 Análise Crítica: Revisão: Aprovação / Data: AGO/2018 Silvia Marins Antunes Coordenadora de Amostragem Karine Schütz Gerente Técnica Graciema Formolo Pellini Gerente Geral T:\Sistema de Qualidade\PP.COL.IT\ rev11 - Amostragem de Efluentes e Águas Gerais.doc
2 Página 2 de 6 utilizar material em inox (balde de inox, coletor de inox), limpo e ambientado com a amostra do local de amostragem; O frasco para retirada de amostra para ensaios microbiológicos tem sua data de validade indicada no adesivo aderido ao frasco. Não utilizar frascos vencidos; Não ambientar o frasco de amostragem, pois esta ação resulta em perda de preservante (quando utilizado); ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, deixando no mesmo um espaço que permita uma boa homogeneização desta amostra, exceto em situações de ensaios que exija o seu total enchimento); Durante a amostragem, a amostra não deverá entrar em contato com o coletador, sua roupa ou qualquer objeto por ele utilizado; Durante a amostragem, separar uma alíquota da amostra retirada para as determinações em campo, evitando assim o risco de contaminação; Realizar as determinações de ph, temperatura do ar e temperatura da amostra) em campo; Quando solicitado, realizar as determinações de oxigênio dissolvido, cloro residual livre e ou cloro total em campo; Os equipamentos para as determinações em campo, deverão ser utilizados de acordo com a sua respectiva instruções de trabalho; Rotular os frascos com suas respectivas identificações (nome do cliente, data, local de amostragem, tipo de amostra); Registrar os dados de amostragem (data, hora, local de amostragem, determinações realizadas em campo e condições climáticas), na requisição de ensaio ou ficha de amostragem conforme PP.COL. POP2. F12 (equivalente ao plano de amostragem); As informações de condições climáticas da amostragem, devem ser registradas da seguinte forma: Tempo bom (quando presença de sol), Tempo chuvoso (quando presença de chuva), Tempo nublado (quando tempo fechado sem presença de chuva e sol) ou Tempo instável (quando por hora chove e por hora faz sol); Os registros dos dados de amostragem devem ser realizados em campo, no ato de sua realização; Após a amostragem, acondicionar (o mais breve possível) os frascos em caixa térmica contendo gelo e enviá-las ao laboratório; O tempo entre a retirada de amostra e ensaio deverá seguir as instruções conforme PP.COL. POP1; T:\Sistema de Qualidade\PP.COL.IT\ rev11 - Amostragem de Efluentes e Águas Gerais.doc
3 Página 3 de 6 EPI s de uso obrigatório: Luvas de proteção (realizando a troca das mesmas entre um ponto de amostragem e outro), uniforme, sapato de proteção; EPI s utilizados de acordo com a necessidade do local de amostragem, condições climáticas adversas e ou solicitação do cliente: Jaleco, óculos de proteção, protetor auricular, capacete, touca, máscara, propé, chapéu e ou boné, bota, capa de chuva; 1.2. Realização: Tipos de Amostragem Para efluentes poderão ser realizadas amostragem do tipo simples ou composta, conforme a necessidade do cliente; Amostragem Simples: Quando o volume de amostra é retirada ao acaso, num determinado instante, também chamada de amostra instantânea. Amostragem Composta: É uma mistura de várias amostragens simples colhidas no mesmo ponto de amostragem durante um período de tempo pré-estabelecido e representativo para a amostragem composta (retirada de uma alíquota de amostra de hora em hora, por um período de aproximadamente 5 horas, ou de acordo com a vazão do efluente e/ou da licença de operação do empreendimento ou de acordo com a indicação do cliente), procedendo da seguinte maneira: Realizar a primeira retirada de amostra; Colocar a amostra retirada dentro de um balde ou bombona; Separar uma alíquota de amostra retirada para as determinações em campo, evitando assim o risco de contaminação; Realizar as determinações necessárias em campo; A cada retirada de amostra realizada, anotar data, hora e as determinações em campo realizadas; A cada hora seguinte, proceder com a amostragem da mesma maneira e misturar a amostra retirada com a amostra que já está no balde ou bombona; Ao final do período de amostragem composta, homogeneizar a amostra e quartear aos frascos adequados para os ensaios de interesse; Obs.: Se for solicitado ensaios de Microbiologia, Voláteis, DBO5 e Óleos e Graxas, realizar uma amostragem simples para estes ensaios, de uma das frações durante o período de amostragem composta (recomenda-se na fração intermediária) e não da amostra que foi homogeneizada no final do período; T:\Sistema de Qualidade\PP.COL.IT\ rev11 - Amostragem de Efluentes e Águas Gerais.doc
4 Página 4 de Amostragem para ensaios Microbiológicos: Realizar a retirada de amostra diretamente no frasco adequado, conforme PP.COL. POP1. Não utilizar materiais de amostragem (canecas, béquer ou jarras), exceto em situações adversas, onde não seja possível aproximação do local da retirada de amostra, neste caso utilizar material em inox (balde de inox, coletor de inox), limpo e ambientado com a amostra do local de amostragem; Segurar o frasco próximo da base, de acordo com a necessidade do local de amostragem; OBS: Se o local de amostragem for um tanque ou um reservatório, inclinar o frasco de modo que a parte da boca do frasco fique abaixo da superfície, cuidando para que o preservante não seja perdido durante a amostragem; ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, obedecendo a marcação da indicação; Amostragem para ensaios Voláteis: Realizar a retirada de amostra diretamente nos frascos adequados, conforme PP.COL. POP1. Não utilizar materiais de amostragem (canecas, béquer ou jarras), exceto em situações adversas, onde não seja possível aproximação do local da retirada de amostra, neste caso utilizar material em inox (balde de inox, coletor de inox), limpo e ambientado com a amostra do local de amostragem; ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, até o seu total preenchimento (evitando a volatilização da amostra); No caso de frasco Vial, após o total enchimento do frasco, coloque delicadamente o septo de silicone, encaixe a tampa de rosca e pressionando o septo com o indicador feche a tampa de rosca, invertê-lo a 180 e verificar a presença de bolhas. Caso ocorram bolhas, realizar uma nova amostragem; T:\Sistema de Qualidade\PP.COL.IT\ rev11 - Amostragem de Efluentes e Águas Gerais.doc
5 Página 5 de Amostragem para ensaios Físico-Químicos: Realizar a retirada de amostra, utilizando materiais de amostragem (canecas, béquer, jarras, baldes), conforme PP.COL.POP1; ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, deixando no mesmo um espaço que permita uma boa homogeneização desta amostra; Amostragem para ensaios de óleos e graxas: Realizar a retirada de amostra diretamente no frasco adequado, conforme PP.COL. POP1, não utilizar materiais de amostragem (canecas, béquer ou jarras), exceto em situações adversas, onde não seja possível aproximação do local da retirada de amostra, neste caso utilizar material em inox (balde de inox, coletor de inox), limpo e ambientado com a amostra do local de amostragem; ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, deixando no mesmo um espaço que permita uma boa homogeneização desta amostra; Amostragem para ensaio de Oxigênio Dissolvido: Ensaio com frasco Winkler (vidro c/ tampa esmerilhada): Realizar a retirada de amostra, utilizando materiais de amostragem (canecas, béquer, jarras, baldes), conforme PP.COL.POP1; Realizar o enchimento do frasco com volume de amostra suficiente para o ensaio de interesse, conforme PP.COL.POP1, até o seu total preenchimento (evitando a formação de bolhas); Colocar suavemente a tampa esmerilhada no frasco e retira-la suavemente para eliminar o excesso de água; T:\Sistema de Qualidade\PP.COL.IT\ rev11 - Amostragem de Efluentes e Águas Gerais.doc
6 Página 6 de 6 Adicionar ao frasco, uma medida do gotejador do reagente 1 e uma medida do gotejador do reagente 2, ambos do Kit de Oxigênio Dissolvido; Realizar a preservação nesta ordem: Reagente 1 (Sulfato Manganoso) + Reagente 2 (Iodeto de Azida); Não mergulhar o gotejador do reagente no frasco com a amostra; Fechar cuidadosamente o frasco e invertê-lo lentamente, até que se forme um precipitado escuro; Ensaio com Equipamento (Oxímetro): Realizar uma pequena retirada de amostra em caneca, béquer ou jarra, para a determinação de oxigênio dissolvido em campo; A determinação de oxigênio dissolvido em campo deve ser realizada com o oximetro, conforme a instrução de trabalho do respectivo equipamento utilizado; 1.3 Controles: As amostragens realizadas pelo Green Lab são controladas através do PP.TEC.IT61 Controle de amostragem. 2. DOCUMENTOS DE APOIO: *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 23ª ed. Itens 1060 e 9060 e 4500-O *ABNT/NBR 9898 Preservação e Técnicas de Amostragem de Efluentes Líquidos e Corpos Receptores. Junho, PP.COL. POP1 ANA - Guia Nacional de Coletas e Preservação de amostras DISTRIBUIÇÃO: Coletadores T:\Sistema de Qualidade\PP.COL.IT\ rev11 - Amostragem de Efluentes e Águas Gerais.doc
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