AMOSTRAGEM DE ÁGUAS SUBTERRÂNEAS EM POÇOS DE MONITORAMENTO COM PURGA DE VOLUME DETERMINADO

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1 Página 1 de DESCRIÇÃO E CUIDADOS GERAIS: A técnica a ser adotada para a retirada de amostras depende da matriz a ser amostrada, do tipo de amostra a ser efetuada e da natureza do ensaio solicitado. Porém, independentemente dessas características os seguintes cuidados gerais devem ser tomados: Os pontos e períodos de amostragem devem ser indicados pelo cliente; A condição climática durante a retirada de amostra deve ser avaliada, de modo que não seja um interferente para realização da amostragem; Cada amostra deve ser tratada e manuseada de forma que represente o todo e os procedimentos de amostragem devem ser seguidos; As amostras não devem incluir partículas grandes, detritos, folhas ou outro tipo de material acidental, estes devem ser afastados do local da retirada de amostra para a execução da amostragem. De forma alguma a amostra poderá ser filtrada ou coada, pois tal prática descaracteriza a mesma; Os equipamentos e materiais de amostragem, devem ser transportados protegidos, evitando a possível contaminação cruzada; Realizar a retirada de amostra, utilizando coletor descartável (bailer), conforme PP.COL.POP1; O coletor descartável (bailer) tem capacidade máxima de volume de 1 litro, caso seja necessário um volume maior para o preenchimento dos frascos para os ensaios de interesse, deverá ser realizado a retirada de mais de um bailer de amostra, neste caso, as alíquotas retiradas de cada bailer deve ser acondicionada em um béquer ou jarra com capacidade do volume necessário; Realizar a homogeneização da amostra acondicionada no béquer ou jarra (garantindo assim a homogeneidade e representatividade da mesma) e distribui-la aos frascos adequados, conforme PP.COL.POP1, exceto amostras para ensaios de microbiologia, óleos e graxas e voláteis; 1 Análise Crítica: Revisão: Aprovação / Data: AGO/2018 Silvia Marins Antunes Coordenadora de Amostragem Karine Schütz Gerente Técnica Graciema Formolo Pellini Gerente geral

2 Página 2 de 8 A retirada de amostra para os ensaios microbiológicos, óleos e graxas e voláteis, deve ser realizada diretamente do coletor descartável aos frascos adequados, conforme PP.COL.POP1. Não utilizar materiais de amostragem (canecas, béquer ou jarras), para transferência da amostra; O frasco para retirada de amostra para ensaios microbiológicos tem sua data de validade indicada no adesivo aderido ao frasco. Não utilizar frascos vencidos; Não ambientar o frasco de amostragem, pois esta ação resulta em perda de preservante (quando utilizado); ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, deixando no mesmo um espaço que permita uma boa homogeneização desta amostra, exceto em situações de ensaios que exija o seu total enchimento); Durante a amostragem, a amostra não deverá entrar em contato com o coletador, sua roupa ou qualquer objeto por ele utilizado; Durante a amostragem, separar uma alíquota da amostra retirada para as determinações em campo, evitando assim o risco de contaminação; Realizar as determinações de ph, temperatura do ar e temperatura da amostra) em campo; Quando solicitado, realizar as determinações de oxigênio dissolvido, cloro residual livre e ou cloro total em campo; Os equipamentos para as determinações em campo, deverão ser utilizados de acordo com as suas respectivas instruções de trabalho; Rotular os frascos com suas respectivas identificações (nome do cliente, data, local de amostragem, tipo de amostra); Registrar os dados de amostragem (data, hora, local de amostragem, determinações realizadas em campo e condições climáticas), na requisição de ensaio ou ficha de amostragem conforme PP.COL. POP2. F12 (equivalente ao plano de amostragem); As informações de condições climáticas da amostragem, devem ser registradas da seguinte forma: Tempo bom (quando presença de sol), Tempo chuvoso (quando presença de chuva), Tempo nublado (quando tempo fechado sem presença de chuva e sol) ou Tempo instável (quando por hora chove e por hora faz sol); Os registros dos dados de amostragem devem ser realizados em campo, no ato de sua realização;

3 Página 3 de 8 Após a amostragem, acondicionar (o mais breve possível) os frascos em caixa térmica contendo gelo e enviá-las ao laboratório; O tempo entre a retirada de amostra e ensaio deverá seguir as instruções conforme PP.COL. POP1; EPI s de uso obrigatório: Luvas de proteção (realizando a troca das mesmas entre um ponto de amostragem e outro), uniforme, sapato de proteção; EPI s utilizados de acordo com a necessidade do local de amostragem, condições climáticas adversas e ou solicitação do cliente: Jaleco, óculos de proteção, protetor auricular, capacete, touca, máscara, propé, chapéu e ou boné, bota, capa de chuva; 1.2 Realização: PURGA Este método consiste na remoção de determinado volume de água subterrânea do poço antes de se proceder com a amostragem, com a finalidade de assegurar que a água representativa da formação será capturada; Com base nas informações da profundidade do poço (ideal é que a profundidade seja informada pelo cliente) e nível estático da água é calculado o volume de água contida no poço, que multiplicado pelo número de volumes que deve ser extraído, define o volume total de água a ser retirado na purga; Calcular o volume de água contida no poço de monitoramento: V (L) = Pi x R 2 x h x 1000 Legenda: V = Volume (unidade em litros) da quantidade de água presente na coluna d água do poço; Pi = 3,14 R² = Raio da seção do poço elevado ao quadrado (unidade em metros); h = Altura da coluna de água (unidade em metros). A altura da coluna de água será a diferença entre a profundidade do poço e o nível estático; Exemplo Poço com diâmetro de 2 (polegadas): Profundidade do poço: 5 metros Nível estático da coluna d água: 2 metros Altura da coluna d água: 5 2 = 3 metros Raio da seção transversal do poço: 2,54cm = 0,0254 metros V (L) = 3,14 x (0,0254) 2 x 3 X 1000

4 Página 4 de 8 V (L) = 6,075L (Volume de água contido no poço) OBS: O raio é calculado de acordo com o diâmetro do poço: Exemplo: Raio da seção transversal de um poço de 2 (polegadas) = 2,54cm = 0,0254 metros Raio da seção transversal de um poço de 4 (polegadas) = 5,08cm = 0,0508 metros Volume de água a ser purgado no poço de monitoramento: Calcular o volume de água a ser retirado na purga de acordo com o volume de água contido no poço; Retirar 2/3 do volume de água contido no poço; Exemplo Poço com diâmetro de 2 (polegadas): Volume de água contido no poço = 6,075L (V (L) = 3,14 x (0,0254) 2 x 3 X 1000) Volume de água a ser purgado do poço = 4,050L (V (L) = 6,075L x 2/3 = 4,050L) OBS: Quando não existem informações sobre a profundidade do poço (não for informado pelo cliente), um referencial que pode ser usado é a remoção de volume estimado de 3 a 5 litros, de acordo com a variação da coluna d'água do poço; A amostragem deverá ser realizada tão logo haja recuperação do nível do poço ou entre 24 e 48 horas após a purga; O volume de água removida na purga deverá ser registrado na requisição de ensaio ou ficha de amostragem conforme PP.COL. POP2. F12 (equivalente ao plano de amostragem); AMOSTRAGEM DO POÇO DE MONITORAMENTO: Medir o nível estático; Posicionar o coletor descartável no interior do poço; Movimentar lentamente o coletor descartável no interior do poço. A sua introdução e retirada devem ser feitas com cuidado, evitando a agitação e oxigenação da amostra; Não deixe o coletor descartável manter contato com o fundo do poço, evitando assim causar movimentação de sedimentos depositados no fundo; Ao atingir o nível de água, o coletor descartável irá submergir através de seu próprio peso e quando cheio irá flutuar. Ao flutuar, o coletor descartável pode ser retirado do poço; Realizar a retirada de amostra com coletor descartável (bailer); A amostra retirada de cada bailer deverá ser distribuída em frações de forma homogênea e sucessiva em todos os frascos para os ensaios de interesse, caso seja

5 Página 5 de 8 necessário um volume de mais de um bailer de amostra, deverá ser realizado a retirada de bailers equivalente ao volume necessário de amostra, neste caso, as alíquotas retiradas de cada bailer deve ser acondicionada em um béquer ou jarra (com capacidade do volume necessário); Realizar a homogeneização da amostra acondicionada no béquer ou jarra e distribui-la aos frascos adequados, conforme PP.COL.POP1, exceto amostras para ensaios de microbiologia, óleos e graxas e voláteis; Realizar o preenchimento do frasco para ensaio de interesse, conforme PP.COL. POP1; A vazão de preenchimento do frasco para ensaios de substâncias orgânicas (voláteis), nunca deve ser superior a 250mL/min, neste caso, utilizar acoplado ao coletor descartável a biqueira para vazões baixas (figura 1); A vazão de preenchimento do frasco para ensaios de substâncias inorgânicas, nunca deve ser superior a 500mL/min, neste caso, utilizar acoplado ao coletor descartável a biqueira para vazões altas (figura 1); Figura 1: Utilizar coletor descartável específico para cada poço, caso isso não seja possível, o coletor deve ser limpo com água deionizada, antes de cada amostragem. Registrar se houve presença de camadas imiscíveis Amostragem para ensaios Microbiológicos: Realizar a retirada de amostra diretamente do coletor descartável ao frasco adequado, conforme PP.COL.POP1. Não utilizar materiais de amostragem (canecas, béquer ou jarras), para transferência da amostra; Segurar o frasco próximo da base;

6 Página 6 de 8 ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, obedecendo a marcação da indicação; Amostragem para ensaios Voláteis: Realizar a retirada de amostra diretamente do coletor descartável ao frasco adequado, conforme PP.COL. POP. Não utilizar materiais de amostragem (canecas, béquer ou jarras), para transferência da amostra; ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, até o seu total preenchimento (evitando a volatilização da amostra); No caso de frasco Vial, após o total enchimento do frasco, coloque delicadamente o septo de silicone, encaixe a tampa de rosca e pressionando o septo com o indicador feche a tampa de rosca, invertê-lo a 180 e verificar a presença de bolhas. Caso ocorram bolhas, realizar uma nova amostragem; Amostragem para ensaios de Cromatografia Iônica: Realizar a retirada de amostra, utilizando coletor descartável, conforme PP.COL.POP1; ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, até o volume máximo do frasco Falcon; Amostragem para ensaios Físico-Químicos: Realizar a retirada de amostra, utilizando coletor descartável, conforme PP.COL.POP1;

7 Página 7 de 8 ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, deixando no mesmo um espaço que permita uma boa homogeneização desta amostra; Amostragem para ensaios de óleos e graxas: Realizar a retirada de amostra diretamente do coletor descartável ao frasco adequado, conforme PP.COL. POP. Não utilizar materiais de amostragem (canecas, béquer ou jarras), para transferência da amostra; ensaios de interesse, conforme PP.COL.POP1, deixando no mesmo um espaço que permita uma boa homogeneização desta amostra; Amostragem para ensaio de Oxigênio Dissolvido: Ensaio com frasco Winkler (vidro c/ tampa esmerilhada): Realizar a retirada de amostra, utilizando coletor descartável, conforme PP.COL.POP1; Realizar o enchimento do frasco com volume de amostra suficiente para o ensaio de interesse, conforme PP.COL.POP1, até o seu total preenchimento (evitando a formação de bolhas); Colocar suavemente a tampa esmerilhada no frasco e retira-la suavemente para eliminar o excesso de água; Adicionar ao frasco, uma medida do gotejador do reagente 1 e uma medida do gotejador do reagente 2, ambos do Kit de Oxigênio Dissolvido; Realizar a preservação nesta ordem: Reagente 1 (Sulfato Manganoso) + Reagente 2 (Iodeto de Azida);

8 Página 8 de 8 Não mergulhar o gotejador do reagente no frasco com a amostra; Fechar cuidadosamente o frasco e invertê-lo lentamente, até que se forme um precipitado escuro; Ensaio com Equipamento (Oxímetro): Realizar uma pequena retirada de amostra em caneca, béquer ou jarra, para a determinação de oxigênio dissolvido em campo; A determinação de oxigênio dissolvido em campo deve ser realizada com o oximetro, conforme a instrução de trabalho do respectivo equipamento utilizado; 1.3 Controles: As amostragens realizadas pelo Green Lab são controladas através do PP.TEC.IT61 Controle de amostragem. 2. DOCUMENTOS DE APOIO: *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 23º ed. Item 1060 e 9060 e 4500-O *ABNT NBR 15847/2010 Amostragem de água subterrânea em poços de monitoramento Métodos de purga. PP.COL.POP1 ANA - Guia Nacional de Coletas e Preservação de amostras DISTRIBUIÇÃO: Coletadores