GUIA DE COLETA E PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS

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1 Página OBJETIVO E ÁREA DE APLICAÇÃO: O objetivo ste procedimento é informar através do Guia s, quais são as preservações e os frascos utilizados para cada parâmetro analítico, bem como os prazos recomendados e regulamentados na realização dos ensaios. 2. RESPONSABILIDADE: Os coletadores são os responsáveis pela correta execução ste procedimento. 3. DESCRIÇÃO: Os parâmetros físicos, químicos e biológicos estão em constante transformação. Logo, para uma correta análise dos parâmetros sejados, bem como para evitar resultados inesperados, vemos aplicar medidas preservação. É importante ressaltar que o tempo s a amostragem até a chegada no laboratório, ve ser o menor possível, mesmo que o prazo análise seja extenso. As amostras vem ser acondicionadas e preservadas acordo com as tabelas a seguir: TABELA 1: TIPO DE FRASCOS SIGNIFICADO Cônico (Falcon) Análise cromatografia iônica S/P Análises em geral Teflon Análise cromatografia gasosa Azul Análise metais, preservado com 5mL HNO 3 (Ácido Nítrico 50%) Azul / Branca Análise Metais Dissolvidos, SP Azul / Amarela Análise metais, preservado com 5mL HNO 3 (Ácido Nítrico 50%) águas nobres, exceto água diálise. Azul / Ver Análise metais, preservado com 5mL HNO 3 (Ácido Nítrico 50%) água diálise. Preservado com 5mL H 2SO 4 (Ácido Sulfúrico 50%) Amarela (Plástico) águas nobres Branca Preservado com 5mL HCl (Ácido Clorídrico 50%) Amarela (Âmbar Pequeno) Preservado com Acetato Zinco + Hidróxido Sódio Opaco leitoso Análise cianeto preservado com 5mL NaOH 6N c/ tampa esmerilhada (Winkler) Análise TOC e OD Análise Crítica: Revisão: Aprovação / Data: MAIO/2016 Silvia Marins Antunes Coornadora das s Karine Schütz Gerente Técnico Graciema Formolo Pellini Diretora T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc

2 Página 2 10 TABELA 2: Análises realizadas com preservação HNO 3 (Ácido Nítrico 50%) do Boro 1 PE 100mL Azul Metais Totais (Águas) Mercúrio (Águas) 1 PE 200mL Azul 1 PE 200mL Azul 5mL HNO 3 5mL HNO 3 5mL HNO 3 28 dias 6 meses 6 meses 6 meses 28 dias 28 dias TABELA 3: Análises realizadas com preservação H 2 SO 4 (Ácido Sulfúrico 50%) COT Matéria Orgânica 1 Borosilicato c/ Tampa Esmerilhada 1 PE 100mL DQO 1 PE/ 100mL Dureza 1 PE/ 100mL Fenol 1 PE/ 250mL Fósforo Total 1 PE/ 100mL Nitrogênio Amoniacal Nitrogênio Total 1 PE/ 200mL 1 PE/ 200mL Óleos e Graxas mL do 100mL Branca Analisar imediatamente se estiver S/C, ou adicionar 5mL H 2SO 4 ph < 2,0 Analisar imediatamente se estiver S/C, ou adicionar 5mL H 2SO 4 5mL H 2SO 4 5mL HNO 3 ou H 2SO 4 5mL H 2SO 4 5mL H 2SO 4 5mL H 2SO 4 5mL H 2SO 4 5mL HCl ou H 2SO 4 7 dias 28 dias 7 dias 28 dias 7 dias 28 dias 6 meses 6 meses O menor tempo possível 28 dias 28 dias 28 dias 7 dias 28 dias 7 dias 28 dias 28 dias 28 dias T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc

3 Página 3 10 TABELA 4: Análises realizadas com preservação HCl (Ácido Clorídrico 50%) Óleos e Graxas mL do Branca 5mL HCl ou H 2SO 4 28 dias 28 dias TABELA 5: Análise realizada com preservação Acetato Zinco + Hidróxido Sódio 6N do Recomendad o Sulfeto 1 âmbar 100mL Amarela Pitada Acetato Zinco + 2mLNaOH 6N (ph >9,0) 28 dias 7 dias TABELA 6: Análise realizada com preservação NaOH (Hidróxido Sódio 6N) do Cianeto 1 PP opaco leitoso 200mL 5mL NaOH 6N ph>12 14 dias T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc

4 Página 4 10 TABELA 7: Análises realizadas Sem Preservante do T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc Aciz 1 PE/ 100mL S/C 14 dias Alcalinida 1 PE/ 100mL S/C 14 dias Biodiesel (líquido) âmbar 500mL S/C 14 dias Biodiesel (sólido) vidro 50g S/C 14 dias Cloreto 1 PE/ 100mL S/C Não Indicado 28 dias Cloreto (CI) 14 Cônico PE 50mL S/C 28 dias 28 dias Clorofila 1 ou PE (ambos protegidos da 1000mL S/C 2448 horas Não indicado exposição à luz) Clorofórmio 3 Teflon 40mL S/C 14 dias 14 dias Condutivida 1 PE/ 100mL S/C 28 dias 28 dias 15 min ou menor 15 min ou menor Cloro 1 PE/ 100mL S/C tempo possível tempo possível Cor 1 PE/ 100mL S/C 48 horas 48 horas Cromo III 1 PE 100mL S/C ou 28 dias se ajustar ph a 9,39,7 ou 28 dias se ajustar ph a 9,39,7 ou 28 ou 28 dias se dias se ajustar ajustar Cromo VI 1 PE/ 100mL S/C ph a 9,39,7 ph a 9,39,7 DBO 1 PE 1000mL S/C 6 horas 48 horas Dicloroeteno 3 Teflon 40mL S/C 14 dias 14 dias CO 2 (Dióxido Carbono) 1 Borosilicato 100mL S/C 15 min ou menor tempo possível Não Indicado Fluoreto 1 PE 100mL S/C 28 dias 28 dias Fluoreto (CI) 14 Cônico PE 50mL S/C 28 dias 28 dias Fosfato (CI) 14 Cônico PE 50mL S/C 48 horas 48 horas Glifosato (CI) 15 Cônico PE 50mL S/C 14 dias Metais Dissolvidos /Solúveis (Águas) 1 PE* 200mL Azul e Branca S/C (Filtrar no menor tempo possível + HNO 3 ) 6 meses 6 meses Metais (Sólidos) 6 Sacos PE* 300g S/C 6 meses Metais (animais S/C aquáticos) 6 PE/ 150g Em estudo Monoclorobenzeno Teflon 2 x 40mL S/C 14 dias Nitrato 1 PE/ 100mL S/C 48 horas Nitrato (CI) 14 Cônico PE 50mL S/C 48 horas 48 horas Nitrito 1 PE/ 100mL S/C Não Indicado 48 horas Nitrito (CI) 14 Cônico PE 50mL S/C 48 horas 48 horas Ortofosfato 1 PE/ 100mL S/C 48 Horas 48 horas Odor 1 500mL S/C 6 horas Potencial Redox 1 âmbar / Medida campo 100mL S/C O menor tempo possível, preferencialment e medido em campo

5 Página 5 10 ph (águas) 4 PE/ 100mL S/C 15 minutos 6 horas ph (Sólidos) 4 PE/ 100g S/C 7 dias Salinida 1 PE/ 100mL S/C 6 meses Não Indicado Sílica 1 PP 100mL S/C 28 dias 28 dias Sólidos Sedimentáveis 1 PE/ 1000mL S/C 7 dias 27 dias Sólidos Dissolvidos 1 PE/ 100mL S/C 7 dias 27 dias Sólidos Suspensos 1 PE/ 100mL S/C 7 dias 27 dias Sólidos Totais 1 PE/ 100mL S/C 7 dias 27 dias Sulfato 1 PE/ 100mL S/C 28 dias 28 dias Sulfato (CI) 14 Cônico PE 50mL S/C 28 dias 28 dias Teflon 40mL S/C 14 dias 14 dias Sulfeto Carbono 3 Sulfito 1 PE/ 100mL S/C Surfactantes 4 PE/ 250mL S/C 48 horas 48 horas Tetracloreto Carbono 3 Teflon 40mL S/C 14 dias 14 dias Temperatura 15 min 15 min Tricloroetano 3 Teflon 40mL S/C 14 dias 14 dias Turbiz 1 PE/ 100mL S/C 48 horas Umida PE//Saco plástico 100g S/C 5 dias Endotoxinas 5 Tubo Apirogênico 3,5mL S/C 14 dias TABELA 8: Análise realizada Sem Preservante para Cromatografia Gasosa do BTXE / TPH GRO (Líquido) 3 Vial Septo Teflon 1 x 40mL S/C 14 dias BTXE / TPH GRO (sólido) TPH DRO (C10 C28) (Líquido) TPH DRO (C10 C28) (Sólido) TPH DRO (C28 C40) (Líquido) TPH DRO (C28 C40) (Sólido) 3 3 Vial SeptoTeflon 3 3 Vial SeptoTeflon gramas S/C 14 dias 1 x 40mL S/C 14 dias 100 gramas S/C 14 dias 1 x 40mL S/C 14 dias 100 gramas S/C 14 dias TPH Total (Líquido) 3 Vial SeptoTeflon 3 x 40mL S/C 14 dias 100 TPH Total (sólido) 3 S/C 14 dias gramas VOCs 2 x 40mL Clorofórmio (para todo Dicloroeteno Vial este Monoclorobenzeno 3 S/C 14 dias SeptoTeflon conjunto Sulfeto carbono Tetracloreto carbono ensaios) 1,1,1 Tricloroetano T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc

6 1,1Dicloroetano 1,1 Dicloroeteno 1,2,4 Trimetilbenzeno 1,2 Diclorobenzeno 1,4 diclorobenzeno 2,2,4 Trimetilpentano 2 Metilpentano Acetato Etila Acetona Álcool Etílico Ciclohexano Cloreto Vinila Dicloroetano Diclorometano Dicloropropeno Estireno Etilbenzeno Hexano M+p Xileno Metiletilcetona n Heptano Tetracloroeteno Tricloroetano Tricloroeteno Xileno GUIA DE COLETA E PRESERVAÇÃO Página 6 10 Observações: 1) Para cada amostra cromatografia gasosa, coletar 1 Vial extra. 2) Se a amostra solicitar as três análises: BTXE, TPH GRO e DRO para ambas as faixas, não é necessário coletar os três vials do TPH Total. 3) Se a amostra solicitar VOCs e BTXE ou TPH GRO, pose coletar somente 1 vial. TABELA 9: Análise realizada com Reagentes 1 e 2 do Kit OD do Oxigênio Dissolvido (Winkler) 1 Borosilicato c/ Tampa Esmerilhada 300mL Reagentes 1 e 2 do kit OD 8 horas pois da acidificação 8 horas pois da acidificação TABELA 10: Análises Subcontratadas do 1000mL 1mL formol 7 dias Cianobactérias 4 PE/ 4% Fitoplâncton PE * 1000mL 1mL formol 6 meses 4 4% T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc

7 Zooplâncton THM (trihalometanos) Organofosforados e Carbamatos Organoclorados Toxicida aguda 3 níveis tróficos Toxicida crônica 3 níveis tróficos Toxicida Daphinia sp PE * Tampa Teflon Âmbar Âmbar GUIA DE COLETA E PRESERVAÇÃO 500mL 2 x 40mL 4 PE * 5L ou 2Kg 4 PE * 2mL formol 4% 4 gotas tiossulfato sódio 10% e HCl 2 gotas 12 meses Página dias 1000mL S/C 4 dias 1000mL S/C 7 dias 10L ou 8Kg 4 PE * 1L ou 1Kg Aliquotar em garrafas 1L e congelar Aliquotar em garrafas 1L e congelar Aliquotar em garrafas 1L e congelar 48 horas TABELA 11: Análises realizadas com preservação Tiossulfato Sódio do Bactérias Heterotróficas Coliformes Termotolerantes 7 Coliformes Totais Escherichia coli 9 Clostridium perfringens Pseudomonas aeruginosa Enterococcus 12 50mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL Tiossulfato 100mL Tiossulfato 100mL Tiossulfato 100mL Tiossulfato 100mL Tiossulfato 100mL Tiossulfato 100mL Tiossulfato 100mL T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc

8 Página 8 10 TABELA 12: Monitoramento Biológico do 2,5Hexanodiona (urina) 13 coletor urina 5mL S/C 5 dias Acetona, Metiletilcetona, Metanol (urina) Ácido Hipúrico, Ácido Metil Hipúrico, Ácido Mandélico Fenol (urina) Alumínio (sangue) coletor urina coletor urina 13 coletor urina 13 Seringa ou Tubo Heparinizado 15mL S/C 5 dias 1mL S/C 5 dias 15mL S/C 5 dias 10mL Heparina 7 dias Observações: 1 Para terminações não listadas, use frascos vidro ou plástico, 1.000mL, S/C, preferencialmente refrigere durante a estocagem e encaminhe ao laboratório tão logo quanto possível. 2 Porá ocorrer uma exceção, para situações em que não estejam disponíveis os frascos vidamente conservados ou em casos coletas com difícil acesso. Nestes casos, realize a coleta em frascos S/C (2.000mL ou 5.000mL), cheios até a boca, refrigere e encaminhe ao laboratório tão logo quanto possível, on a mesma será quarteada e preservada pelo coletador responsável. 3 Os frascos e bolsas s s são rotulados, conforme o ensaio, antes da coleta. 4 Porá ocorrer uma exceção, para situações coletas difícil acesso e ou difícil transporte materiais, on porá ser utilizado fita asiva ou fita crepe como pré rótulo, sendo que o mesmo ve ser substituído pelo rotulo do laboratório o mais breve possível. 5 Os materiais utilizados para coleta como jarras, canecas, bals, etc, vem ser material plástico polietileno (PE), polipropileno (PP) ou aço inox. 6 Análises em Solo: r volume suficiente amostra em frasco plástico sem preservação, exceto para as análises cromatográficas on verá ser utilizado frasco vidro sem preservação (Cada frasco verá ser preenchido com a amostra até a boca do frasco, realizar este procedimento com cuidado para evitar a volatilização da. T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc

9 Página Análises em Resíduo sólido: A amostra coletada ve ser acondicionada em saco plástico ou frasco plástico sem preservação. Legenda: CI: Cromatografia Iônica S/C: Sem Conservante PP: Polipropileno PE: Polietileno ou similar Águas Nobres*: Águas Hemodiálise, Águas Potáveis, Águas Purificadas. 4. DOCUMENTOS DE APOIO: *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22 th Edition 2012 Table 1060:I. Summary of Special Sampling and Holding Requirements. Pg 144. (doc. Apoio 1) *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22th Edition 2012 Item 9215D Pg 956. (doc. Apoio 2) *EPA 5021 A e 8015 D (Cromatografia). (doc. Apoio 3) *NBR 9898 Jun/1987 e técnicas amostragem efluentes líquidos e corpos receptores. (doc. Apoio 4) *Farmacopéia Brasileira. Quinta edição (doc. Apoio 5) *EPA (doc. Apoio 6) *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22th Edition 2012 Item 9222B Pg 978. (doc. Apoio 7) *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22th Edition 2012 Item 9222D Pg 985. (doc. Apoio 8) *CETESB L Escherichia coli Determinação pela Técnica Membrana Filtrante em s Água. São Paulo, Novembro/1990. (doc. Apoio 9) *CETESB L Clostridium perfingens Determinação pela Técnica Membrana Filtrante em s Água. São Paulo, Junho/2004. (doc. Apoio 10) *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22th Edition 2012 Item 9213E Pg 948. (doc. Apoio 11) *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22th Edition 2012 Item 9230C Pg (doc. Apoio 12) NR 7 Programa Controle Médico Saú Ocupacional ( ). (doc. Apoio 13) *EPA 9056A. (doc. Apoio 14) T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc

10 Página Determinação Glifosato em Pesticida por tecção condutivida Metrohm. (doc. Apoio 15) 5. DISTRIBUIÇÃO: dores e Coornador s Setor Técnico Setor Recebimento s Setor ercial Setor Administrativo Lavagem 2 T:\Sistema Qualida\PP.COL.POP\ rev20 Guia e s.doc

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