ANEXO I TERMO DE REFERÊNCIA

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1 ANEXO I TERMO DE REFERÊNCIA Contratação de serviços de calibração e aferição dos microscópios eletrônicos de varredura de alta resolução Quanta 200FEG e Quanta 3D dual FIB do Centro de Microscopia da UFMG. 1) Descrição dos equipamentos: A) Microscópio Eletrônico de Varredura de alta resolução Quanta 200FEG da marca FEI, adquirido através do Edital de aquisição de equipamentos de grande porte, número 004/2003 CT-infra da Finep; registrado sob o termo de responsabilidade TR.19279, no Centro de Microscopia da UFMG. Descrição do equipamento: Microscópio eletrônico varredura de alta resolução com canhão por efeito de campo (FEG) Quanta 200 FEG da marca FEI com sistema Pegasus de detecção com Espectrômetro de Energia Dispersiva de Raios X (EDS) e Difração de Elétrons Retrorespalhados (EBSD) da marca EDAX, capaz de gerar e coletar informações disponíveis através do processo de interação da radiação (feixe de elétrons) com a amostra. Console de interface manual para controle dos parâmetros do microscópio como foco, magnificação contraste, brilho, astigmatismo e beam shift. Mesa adicional com ajuste de altura para colocação dos monitores, mouse, teclado e módulos de controle do detector de difração de elétrons retroespalhados. 1) Sistema de vácuo: O microscópio possui 3 modos de operação em relação a vácuo: 1.1) Alto vácuo (da ordem de 10-5 mbar) para análise de imagens e microanálise de amostras condutoras ou preparadas da forma convencional. 1.2) Baixo vácuo (menos de 2 mbar = 200Pa) para análise de imagens e microanálise de amostras não condutoras sem preparo específico. 1.3) Modo ambiental (ESEM) (menos de 40 mbar = 4000Pa) para amostras que não seriam possíveis de serem analisadas em condicões de alto ou baixo vácuo. 1

2 Compõem o sistema de vácuo do microscópio: 1.4) Sistema patenteado de tecnologia de bombeamento diferencial através do sistem de lentes (ESEM TM ). 1.5) Bomba turbomolecular de arraste de 250l/s. 1.6) Duas bombas mecânicas rotatórias a óleo. 1.7) Duas bombas iônicas. 1.8) Transição suave entre os diversos processos de bombeamento. 2) Estágio motorizado (X-y-z-rotação) com controle eletrônico e manual para as amostras, com possibilidades de armazenar e recuperar diversas posições na amostra, seleção de posição através de duplo click diretamente em parte da amostra, zoom interconectado, estágio multidirecional, rotação compucêntrica, permitindo os seguintes movimentos: a. x = y = 50 mm (motorisado) b. z = 25 mm (motorisado) c. Z = 25 mm (motorisado) d. Inclinação de +75 graus a 15 graus (manual) e. Inclinação eucêntrica para análises analíticas na distância de trabalho de 10mm. 3) Porta amostras: a. Um porta-amostras para até 16 stubs. b. Um porta-amostras analítico para duas seções polidas de uma polegada, com altura final fixa, uma Faraday cup para medidas de corrente, e posição para dois stubs adicionais. c. Um porta-amostras previamente inclinado para dois stubs a 45 e 90. d. Um adaptador para o porta-amostras múltiplo e o porta-amostras analítico com pinos de localização para posicionamento repetitivo no estágio. e. Um porta-amostras para um único stub baixo (11,5mm) para amostras grandes. f. Um porta-amostras para um único stub alto (26,5mm) para amostras baixas. 2

3 g. Um porta-amostras para wafers : pino adaptador de 3mm, altura de 10mm, e grampo para fixação com parafuso. h. Um adaptador para amostras de uma polegada. i. Um adaptador para amostras de 1,25 polegadas. 4) Sistema eletro-óptico com coluna eletro-óptica pré-alinhada com resfriamento a água na lente objetiva, otimizado para alta resolução e estabilidade do feixe: a. Conjunto do canhão de emissão por efeito de campo com emissor quente do tipo Schottky otimizado para alto brilho e alta corrente. b. Tensão de aceleração de 200V a V. c. Corrente do feixe maior que 100nA. d. Resolução melhor que 2nm para nanopartículas de ouro em substrato de carbono a V em modo alto vácuo e ESEM TM.. e. Resolução melhor que 3,5nm para nanopartículas de ouro em substrato de carbono a 3.000V em modo baixo vácuo. f. Extensão focal de 3mm a 99mm. g. Magnificação 12x para maior distância de trabalho a mais de x em modo de quadrante único do software de controle do microscopio em um display de 17 polegadas. h. Campo de observação similar em alto e baixo vácuo : aproximadamente 17mm na maior distância de trabalho. i. Campo de observação de 500 mícrons ao usar o detector axial padrão de elétrons secundários de gás j. Sistema de varredura flexível controlado por interface gráfica com seleção de densidade de pixel 512 x 442, 1024 x 884, 2048 x 1768 ou 3584 x Dwell time mínimo de 100ns/pixel ajustável em 11 passos, rotação eletrônica de n x 360º. 5) Sistema de detecção: o microscópio possui 9 portas para inserção de dectetores externos além dos detectores internos. O sistema de controle de software do microscópio disponibiliza o uso dos detectores quando estes são conectados da forma correta ao corpo do microscópio e se utiliza o modo de vácuo adequado. a. Detectores de elétrons secundários para os diversos modos de vácuo: 3

4 i. Alto vácuo: detector convencional Everhart-Thornley com tensão de ajuste variável na grade coletora. ii. Baixo vácuo: detector SE de gás de grande ângulo de terceira geração, montado fora do eixo com pré-amplificador apropriado para as diversas tensões de aceleração do microscópio. iii. ESEM TM : detector de gás padrão, montado axialmente com uma segunda abertura limitadora de pressão de 500mícrosn para operação até 40 mbar (=4.000Pa). b. Detector de elétrons retroespalhados de estado sólido montado na base da peça polar otimizado para operação em baixa tensão. c. Camera CCD para operação simultânea com os detectores de elétrons secundários. d. Detector de elétrons transmitidos (STEM) de estado sólidocom pré - amplificador para amostras convencionais de microscopia eletrônica de transmissão de 3mm de diâmetro para até 8 amostras, onde 6 amostras podem ser observadas no modo de campo claro e duas podem ser observadas em modo de campo claro e campo escuro. Funciona normalmente de 30kV até em torno de 5kV para sistema FEG, dependendo da espessura da amostra. O detctor ainda permite a deteccão de raios-x à distância de trabalho de 10mm com inclinação zero, bem como os detectores de elétrons secundários e retroespalhados. e. Sistema integrado de detecção Pegasus composto de detector de raios X de energia dispersiva (EDS)e detector de difração de elétrons retroespalhados (EBSD): i. Detector de raios X (EDS). Detector de raios X tipo Si (Li) de energia dispersiva com dewar para nitrogênio líquido de 10litros, com janela ultrafina para detecção de elementos de Urânio a Berílio. Resolução de 135V ou melhor medida em MnK, 1.000CPS e constante de tempo de 100 s. Área ativa do detector 10mm 2. ii. Detector de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) 4

5 Camera CCD Digiview II para difração de elétrons retroespalhados, sistema único de varredura interlinhas. High QE CCD: alta resolução: 1392 (H) X 1040 (V) X 12 bits, leitura rápida: 18 MHz, baixo ruído: 5-7 9MHz, alta sensibilidade: fc para vídeo em 10 f/sec, longo tempo de exposição: até 15 minutos, Razão sinal/ruído maior que 65 db, modo de binning selecionável: 1x1, 1x2, 2x2, 4x4, 8x8, digitalização ultra estável, sistema de resfriamento termoelétrico por elemento Peltier, sem obturador mecânico. Interface específica para o microscópio, inserção e retração motorizada do detector, ângulo sólido de 0,84sr, tela de fósforo para energias de até 5kV, metalizada com alumínio refletor. iii. Detector de elétrons do tipo forward scatter com préamplificador e correção de brilho e contraste. Eletrônica de detecção com placas de interface dedicadas para controle do feixe de elétrons iv. Computador dedicado para aquisição e tratamento de dados: análise de raios X: ponto, linha e mapa, análises qualitativas, semi-quantitativas e quantitativas através de matrizes de correção; análise de difração de elétrons retroespalhados para todos os sete sistemas cristalinos, banco de dados de comparação, transformada de Hough de alta resolução, tratamento de imagem, análise de grão, fase, mapeamentos de grãos, contornos de grãos, orientações, histogramas de quantificação, representações no espaço de Euler, espaço de Rodriguez, figuras de polo, figuras de polo inversas, ODF s, MODF s, técnicas avançadas de análise de textura. 6) Sistema de exibição das imagens: as imagens são mostradas em uma área de 1024x884 pixels, configurável um uma tela única ou modo de 4 quadrantes, onde 3 quadrantes podem ser utilizados para mostrar simultaneamente imagens dos 5

6 diversos detectores de elétrons. O quarto quadrante em geral é dedicado à camara CCD,desde que a operação da mesma seja compatível com o detector. As imagens podem ser visualizadas em modo live ou integradas. As imagens podem ser salvas nos modos de compactação TIFF, BMP, JPEG em 8 bit ou 16 bits. Filmes também podem ser criados a partir das imagens gravadas. Correções usuais como contraste, brilho e gama podem ser feitas rotineiramente. 7) Computador e sistema operacional: o microscópio é controlado através de interfaces gráficas do sistema operacioanl Windows 2000 a uma resolução de tela de 1280 x 1024, incluindo tela de 17 pelogadas, teclado e mouse óptico. O processador é um Pentium e o computador é dedicado somente para a operação do microscópio. Um segundo computador é incluído para executar funções adicionais, como o controle do sistema Pegasus (sistema integrado de detector de raios X e detector de difração de elétrons retroespalhados) e outros softwares que não sejam o controle do microscópio. 8) Instalação e manutenção a. Tensão da rede: 230V 50/60Hz. b. Corrente: microscópio básico - menor que 10A. c. Sistema de água gelada (20 ± 3 C); estabilidade < 0.2 C por 10 minutos d. Sistema de ar comprimido (4-6 bar). e. A interface grafica possui um sistema de help on-line, bem como manuais técnicos de operação e manutenção. Adicionalmente a FEI oferece cursos dedicados na matriz na Holanda, Estados Unidos, Japão e Singapura. 9) Compressor 220V com tanque de 4 litros de até 6atm. 10)Sistema de água gelada Thermo Neslab paratemperaturas entre 5 C e 35 C com variações menores que 0.1 C por minuto. Nível de ruído: 53dB, 220V, 60Hz, variação de tensão permitida: 10%. 6

7 B) Microscópio Eletrônico de Varredura de alta resolução com canhão de íons Quanta 3D dual FIB da marca FEI, adquirido através do Edital Apoio para aquisição de equipamentos de custo elevado e imprescindíveis ao desenvolvimento da pesquisa em MG - número 002/2006 da Fapemig; registrado sob o termo de responsabilidade TR no Centro de Microscopia da UFMG. Descrição do equipamento: Microscópio Eletrônico de Varredura de alta resolução com canhão de íons Quanta 3D dual FIB/ sistema de nanofabricação da marca FEI com detector de EDS da marca Bruker e sistema de micromanipulação marca Omniprobe capaz de executar todas as funções de um microscópio eletrônico de varredura de alta resolução. Acrescenta-se a capacidade de análise e caracterização 3D proporcionada pelo canhão de íons, além da própria fabricação de nanodispositivos. Console de interface manual para controle dos parâmetros do microscópio como foco, magnificação contraste, brilho, astigmatismo e beam shift. Mesa adicional com ajuste de altura para colocação dos monitores, mouse, teclado. Camara com 16 entradas para detectors, gases e acessórios. Coluna de elétrons e coluna de íons montadas a 52 graus entre elas. Distância de trabalho a 10mm como ponto de coincidência dos feixes de elétrons e íons, ponto eucêntrico e distância analítica, 3 portas do tipo GIS para injeção de gases agrupadas ao lado da coluna de íons. 1) Óptica de elétrons a. Emissão térmica com geometria de anodo dual e bombeamento diferencial através da lente. b. Filamento de tungstênio. c. Tempo de vida do filamento: mais de 100horas. d. Tensão de aceleração: 200V a V ajustável de modo contínuo. e. Corrente do feixe: menos de 1 microampére. f. Resolução 0,8nm a V; 3,5nm a V em modo ESEM; menos de 15nm a V em modo baixo vácuo. 7

8 g. Detectores de elétrons secundários e elétrons retroespalhados para alto e baixo vácuo. 2) Óptica de íons com capacidade de altas taxas de corrosão com o feixe de íons. a. Coluna Magnum de emissão por efeito de campo focalizada com emissor de gálio líquido. b. Tempo de vida da fonte de gálio: horas c. Tensão de aceleração: 5.000V a V. d. Corrente do feixe de gálio: 20nA em 12 passos. e. Resolução: 10nm em V. 3) Sistema diferencial de bombeamento através da coluna ESEM totalmente livre de óleo com 3 modos de vácuo: alto vácuo, baixo vácuo e ESEM, incluindo uma bomba turbomolecular de até RPM e duas bombas scrool tipo SDX10 da marca Edwards. a. Alto vácuo (da ordem de 10-5 mbar) para análise de imagens e microanálise de amostras condutoras ou preparadas da forma convencional. b. Baixo vácuo (menos de 2 mbar = 200Pa) para análise de imagens e microanálise de amostras não condutoras sem preparo específico. c. Modo ambiental (ESEM) (menos de 40 mbar = 4000Pa) para amostras que não seriam possíveis de serem analisadas em condicões de alto ou baixo vácuo. 4) Estágio motorizado (x-y-z-rotação-inclinação) com controle eletrônico e manual para as amostras, com possibilidades de armazenar e recuperar diversas posições na amostra, seleção de posição através de duplo click diretamente em parte da amostra, zoom interconectado, estágio multidirecional, rotação compucêntrica, permitindo os seguintes movimentos: a. x = y = 50 mm (motorisado). b. z = 25 mm (motorisado). c. Z = 25 mm (motorisado). d. Inclinação de -10 graus a + 60 graus (motorisado). e. Rotação de completa de 360graus movimentação eucêntrica 5) Porta amostras: a. Um porta-amostras para até 16 stubs. 8

9 b. Um porta-amostras analítico para duas seções polidas de uma polegada, com altura final fixa, uma Faraday cup para medidas de corrente, e posição para dois stubs adicionais. c. Um porta-amostras previamente inclinado para dois stubs a 45 e 90. d. Um adaptador para o porta-amostras múltiplo e o porta-amostras analítico com pinos de localização para posicionamento repetitivo no estágio. e. Um porta-amostras para um único stub baixo (11,5mm) para amostras padrão de 12mm. f. Um porta-amostras para um único stub alto (26,2mm) para amostras padrão de 12mm. g. Dois porta-amostras para wafers : pino adaptador de 3mm, altura de 10mm, e grampo para fixação com parafuso. h. Um adaptador para amostras de uma polegada. i. Um adaptador para amostras de 1,25 polegadas. j. Um adaptador para ajuste de porta amostras de modelos mais antigos. 6) Sistema de varredura digital de alta resolução controlado por interface: a. Resolução de 512x442, 1024x884, 2048x1768, 3584x3094 pixels. b. Dwell time mínimo de 50ns/pixel. c. Rotação eletrônica de n x 360 graus. 7) Sistema de imagem e varredura através de interface: a. As imagens são mostradas em uma área de 1024x884 pixels, configurável um uma tela única ou modo de 4 quadrantes, onde 3 quadrantes podem ser utilizados para mostrar simultaneamente imagens dos diversos detectores de elétrons e de íons. O quarto quadrante em geral é dedicado à camara CCD,desde que a operação da mesma seja compatível com o detector. As imagens podem ser visualizadas em modo live ou integradas. As imagens podem ser salvas nos modos de compactação TIFF, BMP, JPEG em 8 bit ou 16 bits. Filmes também podem ser criados a partir das imagens gravadas. Correções usuais como contraste, brilho e gama podem ser feitas rotineiramente. 8) Tecnologia química de gases especiais para ampliação das taxas de corrosão, incluindo gases proprietários da FEI : Selective Carbon Mill e de platina (hidreto de 9

10 platina). Ambos incluem o gas precursor, agulha de injeção, sistema de injeção de gás e sistema de controle. 9) Sistema de automação para operação controle digitalizado na corrosão com o feixe de elétrons e de íons, nanofabricação e controle dos gases. Sistema de nanofabricação para corrosão, digital controlado por interface. Padrões predefinidos de corrosão podem ser desenhados diretamente em qualquer um dos quarto quadrantes em overlay. A evolução do processo de corrosão ou de deposição pode ser monitorado diretamente na interface em tempo real. a. Resolução máxima: 4k x 4k x 8 bit b. Dwell time mínimo: 100 ns/pixel c. Dwell time máximo: 4ms/pixel. 10)Sistema de detecção: a. Detectores de elétrons secundários (SED, LF-GSED and GSED), otimizados para o uso em alto vácuo, baixo vácuo e ultra baixo vácuo - modo ambiental (ESEM) na câmara. b. detector para elétrons retroespalhados para formação de imagens e análise em ambiente gasoso. c. Camara CCD integrada para visualização da camara de amostras. d. Detector de elétrons transmitidos (STEM) para análise de elétrons transmitidos e seções transversais preparadas com o sistema de nanofabricação. 11)Espectrômetro de energia dispersiva de raios X Quantax 800 da marca Bruker com software de controle e tratamento de dados Esprit, permitindo análises de EDS qualitativas e quantitativas na indústria, pesquisa e educação.composto por um detector do tipo SDD (silicon drift detector) X -flash 5010 de 5ª. sem nitrogênio líquido, permite a detcção de altas taxas de contagem e boa detecção para elementos mais leves. Possui uma interface de comunicação rápida com o microscópio. a. Resolução em energia menor que 129 ev em MnK, contagens por segundo (cps). b. Estável de 1 a cps. 10

11 c. Dez vezes mais rápido que os detectors convencionais de Si(Li). d. Máxima taxa de contagem, acima de cps. e. Área ativa de 10mm 2. f. Detecção de Boro a Amerício. g. Resfriamento por Peltier. h. Unidade de processamento Q423 QUANTAX SVE III. i. Processador de pulsos híbrido para baixas taxas de tempo morto de processamento. j. Calibração de hardware via software totalmente automatizado. k. Computador de controle com processador dual, sistem operacional Windows XP. l. Monitor de 19 polegadas. m. Interface de varredura QUANTAX IO e Mega Link para espectroscopia em tempo real. n. Software Esprit de aquisição e tratamento de dados para análises qualitativas e quantitativas de ponto, linha, mapa e hypermapa, funcionalidades de filtros de tratamento de imagens e montagem de mosaicos, além de varreduras de pontos aleatórios e grade. Funções de varredura para mapeamento de conjunto de imagem de elétrons retroespalhados em escala de cinza e espectros de EDS para a detecção de partículas de classe química diferenciada. o. Possibilidade de integração com software de EBSD. 12)Sistema de micromanipulação Omniprobe Auto Probe da marca Omniprobe. Este sistema de micromanipulação é essencialmente utilziado no processo de lift-out de lamelas preparadas no sistema de nanofabricação (Quanta 3D FEG dual FIB multiaxial da haste de micromanipulação através de console manual e joystick. ) para microscopia eletrônica de transmissão. Computador adiconal para controle a. Sistema de porta-amostras tipo stub. Contendo uma base de montagem universal, dois módulos para montage para 3 stubs de ½ polegada ou dois stubs de uma polegada. Caixa para guardar amostra e amostra de calibração. b. Sistema de porta-amostras de microscopia eletrônica de transmissão contendo 2 linhas para 6 amostras cada e caixa para guardar amostra. c. Base para montagem de grade para microscopia eletrônica de transmissão. 11

12 13)Computador e sistema operacional: o microscópio é controlado através de interfaces gráficas do sistema operacional Windows 2000 a uma resolução de tela de 1280 x 1024, incluindo tela de 17 pelogadas, teclado e mouse óptico. O processador é um Pentium e o computador é dedicado somente para a operação do microscópio. Um segundo computador é incluído para executar funções adicionais, como o controle do espectrômetro de energia dispersiva de raios X (EDS) da marca Bruker e outros softwares que não sejam o controle do microscópio. 14)Instalação e manutenção a. Tensão da rede: 230V 50/60Hz. b. Corrente: microscópio básico - menor que 10A. c. Sistema de água gelada ( 20 ± 3 C); estabilidade < 0.2 C por 10 minutos d. Sistema de ar comprimido (4-6 bar). e. A interface grafica possui um sistema de help on-line, bem como manuais técnicos de operação e manutenção. Adicionalmente a FEI oferece cursos dedicados na matriz na Holanda, Estados Unidos, Japão e Singapura. 15) Compressor 220V com tanque de 4 litros de até 6atm. 16)Sistema de água gelada Thermo Neslab para temperaturas entre 5 C e 35 C com variações menores que 0.1 C por minuto. Nível de ruído: 53dB,220V, 60Hz, variação de tensão permitida: 10%. 12

13 2) Descrição dos serviços aferição e calibração dos equipamentos que participarão dos ensaios de proficiência, execução dos eventuais reparos e da capacidade do prestador de serviços: a) Os serviços de aferição e calibração dos microscópios consistem de: a. Verificação da resolução das imagens de elétrons secundários com padrão do fabricante, de acordo com as especificações do fabricante para cada equipamento em cada modo de vácuo: alto vácuo, baixo vácuo e modo ambiental. b. Aferição do ponto de rotação e inclinação eucêntrico dos microscópios. c. Aferição do ponto de coincidência dos feixes de elétrons, íons e modo analítico. d. Aferição do movimento mecânico dos estágios e sua conincidência com os feixes de elétrons e íons. e. Calibração das barras de escala das imagens e sincronização entre os detectores. f. Calibração em energia com padrão do fabricante. g. Calibração de rotina de quantificação com padrão do fabricante. h. Alinhamento eletromagnético e mecânico das colunas de elétrons, íons e injetores de gases através de rotinas específicas autorizadas e com manual do fabricante. i. Alinhamento mecânico dos filamentos e fonte de gálio através de procedimento autorizado pelo fabricante. b) Reparos eventuais através de procedimentos autorizados através de manual do fabricante, com troca e instalação de peças quando necessário: a. Reparos no sistema de vácuo. b. Reparos no sistema de resfriamento do microscópio. c. Reparos no sistema eletromecânico do microscópio. d. Reparos no sistema de controle do microscópio. e. Reparos nos sistemas de automação de aquisição de dados e imagens dos microscópios. c) Da capacidade e documentação do prestador de serviços: 13

14 a. Carta de credenciamento e capacitação de prestação de serviços de manunteção, reparos, aferição e calibração emitido pelo fabricante do equipamento. b. Comprovante de cursos de capacitação oferecidos pelo fabricante do corpo técnico da prestadora de serviços. c. Carta de instituição de ensino ou pesquisa com equipamento de mesmo modelo atestando os bons serviços prestados pela empresa. OBSERVAÇÕES: A) Prazo de validade da Proposta: mínimo de 60 (sessenta) dias, a contar da data de sua apresentação; B) Prazo de execução: em até 90 dias corridos do recebimento da ordem de compra; C) Local de execução dos serviços: Centro de Microscopia da UFMG Universidade Federal de Minas Gerais Belo Horizonte - MG; D) Declaração de estarem incluídas nos preços cotados todos os impostos, taxas, fretes, seguros, bem como quaisquer outras despesas, diretas e indiretas, incidentes sobre o objeto deste Pregão, nada mais sendo lícito pleitear a esse título. E) Prazo de garantia: O serviço de garantia do equipamento deverá ser prestado em até 12 meses, on site ; F) Valor máximo aceitável: R$53.567,82 (cinquenta e três mil quinhentos e sessenta e sete reais com oitenta e dois centavos). Esclarecimentos técnicos contatar com requisitante Karla Balzuweit pelo Fone: (31) ou (31) ou (31)